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气相色谱法测定水质中的内吸磷 预览
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作者 朱小梅 张宗祥 丁金 《环境监控与预警》 2019年第4期32-36,共5页
优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 mL时,内吸磷-O方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0.80μg/L,测定下限为3.20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0.999 2和0.99... 优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 mL时,内吸磷-O方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0.80μg/L,测定下限为3.20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90.3%~104%,相对标准偏差为3.6%~9.2%;内吸磷-S的加标回收率为92.1%~94.9%,相对标准偏差为4.6%~8.7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。 展开更多
关键词 气相色谱法 水质 内吸磷 内吸磷-O 内吸磷-S 分离
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突发性水环境应急监测中快速定性未知有机污染物及案例分析 预览
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作者 王玉祥 丁金 +1 位作者 杨文武 王厚俊 《环境监控与预警》 2019年第3期23-26,共4页
近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱... 近年来我国水环境突发性污染事故呈逐年上升趋势,但目前还没有形成一套规范和完整的应急监测体系。结合3个具体案例,介绍了一套操作性、针对性强的突发性水环境应急监测工作方法。提出,在检测未知挥发性有机物时,首先采用便携式气相色谱-质谱仪对污染物进行初筛,再用台式气相色谱-质谱联用仪做准确定性;在检测未知半挥发性有机物时,主要采用液液萃取法进行前处理,采用台式气相色谱-质谱联用仪对污染物定性。该方法能够快速、高效地鉴定出样品中未知有机污染物的种类,可为今后类似的突发性水环境污染事故提供参考。 展开更多
关键词 水环境 有机污染物 应急监测 定性
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高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化 预览 被引量:3
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作者 翟有朋 顾云 丁金 《环境监控与预警》 2018年第1期17-21,共5页
研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进... 研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱 土壤 多环芳烃
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气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留 预览 被引量:6
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作者 何娟 赵利 +1 位作者 张宗祥 丁金 《环境监测管理与技术》 CSCD 2016年第2期52-54,共3页
土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱一火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100mg/L~1.00mg/L范围内线性良好,当取样量为10g时,方法检出限为1... 土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱一火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100mg/L~1.00mg/L范围内线性良好,当取样量为10g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。 展开更多
关键词 有机磷 农药残留 气相色谱法 土壤
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固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物 被引量:3
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作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金 何娟 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期110-114,共5页
建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收... 建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H〉上样速度〉洗脱液体积〉溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD〈10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 酚类化合物 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱法 土壤
水上流动排污案件的特点及对策措施研究 预览
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作者 刘星 杨文武 丁金 《中国水利》 2014年第22期60-60,72共2页
近几年,国家在对水污染物、危险废物等实行越来越严格控制的同时,又发现河流流动排污案件有大幅度上升的新情况。仅在苏中某地区,从2013年9月—2014年6月不到一年的时间,就发生对饮用水水源有影响的流动排污案件达8起,对人民的生活和身... 近几年,国家在对水污染物、危险废物等实行越来越严格控制的同时,又发现河流流动排污案件有大幅度上升的新情况。仅在苏中某地区,从2013年9月—2014年6月不到一年的时间,就发生对饮用水水源有影响的流动排污案件达8起,对人民的生活和身体健康形成较大威胁。进行流动排污案件的特点及对策措施研究,对于遏制水环境犯罪,保护人民群众饮水安全,具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 水上流动排污 污染 特点 对策措施
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土壤中有机磷农药的测定及光催化降解的研究 预览 被引量:5
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作者 何娟 张宗祥 丁金 《四川环境》 2014年第4期58-61,共4页
本文以建立加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药的方法及其光降解为主要研究目的.通过条件优化摸索出更为优越的土壤有机磷农药前处理方法,利用高灵敏度、高选择性的FPD检测器进行定性、定量分析.使用溶胶凝... 本文以建立加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药的方法及其光降解为主要研究目的.通过条件优化摸索出更为优越的土壤有机磷农药前处理方法,利用高灵敏度、高选择性的FPD检测器进行定性、定量分析.使用溶胶凝胶法自制纳米二氧化钛粉体,讨论土壤中乐果光催化降解的影响因素.研究结果显示硅胶小柱的净化效果好;敌敌畏由于本身的性质,回收只有30%左右.催化剂剂量、反应时间、光照强度对乐果的光催化降解均有较大的影响. 展开更多
关键词 有机磷农药 加速溶剂萃取 气相色谱 光催化降解
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索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆 预览 被引量:2
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作者 张永兵 丁金 何娟 《环境科学导刊》 2014年第2期99-102,共4页
用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型>提取溶剂的比例>提取温度>提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正... 用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型>提取溶剂的比例>提取温度>提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正己烷∶V丙酮=1∶3。方法检测限0.18μg/kg,定量检测下限0.90μg/kg,回收率73.0%~89.0%,相对标准偏差<5%。 展开更多
关键词 异丙隆 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱 土壤 测定
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全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量 预览 被引量:6
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作者 何娟 张宗祥 +1 位作者 杨文武 丁金 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1135-1138,共4页
应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征'指纹峰'为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL... 应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征'指纹峰'为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相萃取 多氯联苯
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快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素 预览 被引量:1
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作者 张永兵 丁金 何娟 《广东化工》 CAS 2014年第4期104-105,110共3页
建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素.优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型>提取温度>静态萃取时间>m土壤/V提取溶剂.最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,... 建立了快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素.优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的四种因子显著性顺序为:溶剂类型>提取温度>静态萃取时间>m土壤/V提取溶剂.最佳快速溶剂萃取条件:提取温度是130℃,m土壤/V提取溶剂=1∶3(g/mL),溶剂为丙酮,静态萃取时间为15min.以10.0g土壤样品计,检出限是4.0&#215;10-4 μg/g,定量检测下限是2.0&#215;10-3 μg/g,回收率在73.0 %-88.5%之间.该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中阿维菌素的测定. 展开更多
关键词 阿维菌素 快速溶剂萃取 超高效液相色谱 土壤
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苏中地区农用土壤和大米中有机氯污染及其关系 预览
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作者 何娟 乐小亮 丁金 《安徽农业科学》 CAS 2013年第22期9297-9298,9304共3页
[目的]建立了测定土壤和大米有机氯(OCPs)中的六六六、DDT含量的方法.[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器(ASE-SPE-GC/ECD),ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1).[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取... [目的]建立了测定土壤和大米有机氯(OCPs)中的六六六、DDT含量的方法.[方法]采用加速溶剂萃取/固相萃取小柱萃取-电子捕获检测器(ASE-SPE-GC/ECD),ASE萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1).[结果]采用加速溶剂萃取进行样品的预处理,提取时间缩短至20 min,提取溶剂体积降至50 ml,缩短了分析时间,降低了成本.8种农药在土壤和大米中均有残留,总体上低于国家规定的限量标准.[结论]对土壤和大米中的有机氯残留进行多元线性回归分析,首次提出二者之间的线性关系公式:y=0.169x1+0.121x2(常数强制为0).这为粮食基地可持续利用及食品安全风险评价提供参考,具有较强的实用价值. 展开更多
关键词 苏中地区 OCPS 农用土壤 大米 加速溶剂萃取 多元线性回归
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固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃 被引量:3
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作者 张永兵 陈军 +2 位作者 张钧 杨文武 丁金 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第S1期608-610,共3页
通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%~96.2%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词 多环芳烃 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱
快速溶剂萃取-固相萃取净化.超高效液相色谱法在土壤农药残留测定中的应用张永兵 杨文武 丁金美等 预览 被引量:3
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作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金 何娟 《安徽农业科学》 CAS 2013年第33期12870-12871,12873共3页
[目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为... [目的]建立土壤中灭草松、莠去津和2,-4滴的快速分析方法。[方法]建立了快速溶剂萃取一固相萃取净化一超高效液相色谱法测定土壤中的灭草松、莠去津和2,-4滴农药。[结果]优化了快速溶剂萃取条件,影响快速溶剂萃取的4种因子显著性为溶剂类型〉溶剂体积〉静态萃取时间〉提取温度。最佳快速溶剂萃取条件:温度=120℃,M土壤/V提取溶剂=1:3,溶剂为乙腈,静态萃取时间为15min。检出限为0.01~0.05mg/kg,加标回收率在76.4%-91.3%,相对标准偏差RSD〈10%(n=7)。[结论]该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中灭草松、莠去津和2,4.滴的测定。 展开更多
关键词 灭草松 莠去津 2 4滴 快速溶剂萃取 超高效液相色谱 土壤
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索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘 预览 被引量:3
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作者 张永兵 杨文武 +1 位作者 丁金 张钧 《干旱环境监测》 2013年第2期69-70,91共3页
通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中苯并(a)芘,利用高效液相色谱和荧光检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的苯并(a)芘。本方法检测限为1.03×10^-5μg/g,回收率为71.5%-83.4%,相对标准偏差小于5%。
关键词 苯并(A)芘 索氏提取 固相萃取 高效液相色谱
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体育课发生学生伤害事故的归责分析 预览
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作者 葛安源 丁金 《教学与管理》 北大核心 2007年第2期 40-41,共2页
体育课的特点决定了其是学生伤害事故的多发环节,但在发生学生伤害事故后的责任承担问题一直是多方讨论的焦点。教育部出台的《学生伤害事故处理办法》,把学校的过错责任作为一般原则,《最高人民法院关于审理人身损害赔偿案件适用法... 体育课的特点决定了其是学生伤害事故的多发环节,但在发生学生伤害事故后的责任承担问题一直是多方讨论的焦点。教育部出台的《学生伤害事故处理办法》,把学校的过错责任作为一般原则,《最高人民法院关于审理人身损害赔偿案件适用法律若干问题的解释》第七条也明确规定了学校在存在过错的情况下才承担赔偿责任。但在具体责任划分上尚存在许多值得讨论的地方,笔者身为体育教师,并经过多年的法律学习,对此作简要分析,仅供读者讨论和参考。 展开更多
关键词 《学生伤害事故处理办法》 《最高人民法院关于审理人身损害赔偿案件适用法律若干问题的解释》 体育课 归责分析 责任承担问题 过错责任 赔偿责任 责任划分
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