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顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物
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作者 兰红军 吴雪梅 +1 位作者 耀 黎少映 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期121-125,共5页
目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25... 目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0~0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.2%,加标回收率为85.0%~98.0%(n=6),检出限为0.005 1~0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱-串联质谱 饮用水 卤代烃
旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚
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作者 兰红军 吴雪梅 +1 位作者 耀 黎少映 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第3期231-236,共6页
目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用H... 目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0~200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。 展开更多
关键词 五氯酚 柱前衍生 气相色谱-串联质谱法 木砧板 木筷子
气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯
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作者 黎少映 耀 +1 位作者 吴雪梅 兰红军 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期125-131,共7页
目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0... 目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均>0.995,方法检出限为0.014~0.50μg/L,定量限为0.047~1.7μg/L,平均回收率为80.2%~113.7%,相对标准偏差为2.7%~10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 饮用水 邻苯二甲酸酯
高效液相色谱法同时检测工作场所空气中苯胺、对硝基苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯
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作者 黎少映 耀 +1 位作者 吴雪梅 兰红军 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第12期1434-1436,1443共4页
目的建立高效液相色谱法二极管阵列( DAD)和荧光检测器( FLD)串联同时检测空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法。方法硅胶吸收管采样,2. 0 ml 甲醇解吸,进样体积为 10 μl,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1... 目的建立高效液相色谱法二极管阵列( DAD)和荧光检测器( FLD)串联同时检测空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的方法。方法硅胶吸收管采样,2. 0 ml 甲醇解吸,进样体积为 10 μl,Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm)分离,柱温为 30 ℃,甲醇为流动相,流速为 1. 0 ml /min,二极管阵列和荧光检测器串联检测。苯胺检测( FLD):激发波长为 232 nm,发射波长为 410 nm;对硝基苯胺检测波长( DAD)为 380 nm、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯检测波长( DAD)为 224 nm。保留时间定性,外标法定量。结果 4 种化合物线性关系良好( r > 0. 999),方法检出限分别为 0. 007 mg /m^3、0. 007 mg /m^3、0. 010 mg /m^3、0. 024 mg /m^3,平均回收率为 96. 3%~ 99. 6%,精密度为 0. 5%~ 1. 9%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测工作场所空气中对硝基苯胺、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。 展开更多
关键词 高效液相色谱 工作场所空气 苯胺 对硝基苯胺 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二辛酯
淡水鱼中无机砷的液相色谱-原子荧光光谱测定法
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作者 吴雪梅 兰红军 +1 位作者 黎少映 耀 《职业与健康》 CAS 2019年第12期1629-1632,共4页
目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定淡水鱼中无机砷[AS(Ⅲ),AS(Ⅴ)]的方法。方法准确称取鱼肉1.0 g,用0.15 mol/L硝酸于60℃超声提取40 min,加正己烷除去杂质后经0.45μm有机滤膜过滤及C18小柱净化。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换... 目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定淡水鱼中无机砷[AS(Ⅲ),AS(Ⅴ)]的方法。方法准确称取鱼肉1.0 g,用0.15 mol/L硝酸于60℃超声提取40 min,加正己烷除去杂质后经0.45μm有机滤膜过滤及C18小柱净化。采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱(150 mm×4.1 mm,10μm)分离,磷酸氢二钠和磷酸二氢钾(pH=4.0)为流动相等梯度洗脱,流速1.3 ml/min,用原子荧光检测。保留时间定性,外标法定量。结果2种砷形态线性关系良好(r>0.999),方法检出限AS(Ⅲ)为0.017 mg/kg,AS(Ⅴ)为0.050 mg/kg。平均回收率为85.4%~103.8%,精密度为1.1%~3.4%。结论本方法操作简便、结果准确、精密度高,适用于同时检测淡水鱼中2种形态的无机砷AS(Ⅲ)和AS(Ⅴ)。 展开更多
关键词 液相色谱 原子荧光光谱法 无机砷 淡水鱼
称量法配制金属元素标准曲线
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作者 耀 黎少映 兰红军 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1952-1954,1958共4页
目的建立称量法配制金属元素标准曲线的方法。方法利用万分之一分析天平和移液器,通过"衡量法",质量与实际体积计算测定标准溶液的密度。移取1 ml标准溶液于洁净塑料瓶中,记录其准确质量换算实际体积,按比例加入超纯水,使金属元素标... 目的建立称量法配制金属元素标准曲线的方法。方法利用万分之一分析天平和移液器,通过"衡量法",质量与实际体积计算测定标准溶液的密度。移取1 ml标准溶液于洁净塑料瓶中,记录其准确质量换算实际体积,按比例加入超纯水,使金属元素标准溶液介质的酸浓度稀释至1%,再加入1%的硝酸溶液至100 g,记录准确质量,按1%硝酸的密度计算稀释后体积,换算稀释后标液浓度,按照实际需求,配制相应的标准曲线浓度。标准系列的配制使用洁净塑料瓶,按质量比值稀释,计算实际浓度,完成配制过程。结果标准曲线相关系数r=1.000 0,环境水样质控检测结果准确,方法比对结果一致,称量法的不确定度与容量法的不确定度保持一致。结论本方法准确可靠、简便快捷、能够有效避免污染,适用于金属元素标准曲线的配制。 展开更多
关键词 称量法 标准曲线 金属元素 不确定度
柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛 被引量:1
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作者 耀 黎少映 兰红军 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第9期1041-1043,共3页
目的建立柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛的方法。方法使用超纯水采样,样品直接进样检测,进样量为100μl。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,纯水为流动相,流速为1.0 ml/min。乙酰丙酮为... 目的建立柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛的方法。方法使用超纯水采样,样品直接进样检测,进样量为100μl。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,纯水为流动相,流速为1.0 ml/min。乙酰丙酮为衍生试剂,流速为0.5 ml/min,衍生温度为100℃,反应器体积为0.5 ml。二极管阵列检测器检测,测波长为410 nm,保留时间定性,外标法定量。结果空气中甲醛浓度在0.005 mg/m3-1.00 mg/m3线性关系良好,采集后样品检测浓度为0.01μg/ml-2.00μg/ml,回归方程y=132.94x-0.379 1(r=1.000 0),以吸收液体积为5.0 ml,采样体积10 L计算,检出限为0.005 mg/m3,高、中、低3个浓度加标平均回收率为98.0%-101.0%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.6%-1.8%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于空气中甲醛的检测。 展开更多
关键词 甲醛 空气 高效液相色谱 柱后衍生
ICP-MS分析茶叶中微量元素的技术应用 被引量:1
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作者 黎少映 吴雪梅 +2 位作者 耀 兰红军 吕凌峰 《微量元素与健康研究》 CAS 2017年第4期71-72,共2页
茶叶作为我国传统的饮料,有着悠久的历史。近年来。国内外的许多科学家通过对茶叶的检测发现茶叶中含有大量的微量元素,这些微量元素有的是对人体有益的,而有的则是有害的。精确的对茶叶中富含的微量元素进行检验,不仅可以保证茶叶的质... 茶叶作为我国传统的饮料,有着悠久的历史。近年来。国内外的许多科学家通过对茶叶的检测发现茶叶中含有大量的微量元素,这些微量元素有的是对人体有益的,而有的则是有害的。精确的对茶叶中富含的微量元素进行检验,不仅可以保证茶叶的质量,还可以为茶叶的生产提供有力的科学依据。目前我国对于茶叶中微量元素的研究有多种方法,例如浮制样法、酸消化法预处理、ICP-AES法测定以及ICP-MS分级技术法等。 展开更多
关键词 茶叶中微量元素 ICP-MS分析技术 应用
高效液相色谱法测定蔬菜中的赤霉素GA3、GA4和GA7 被引量:1
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作者 耀 黎少映 +3 位作者 兰红军 吴雪梅 吕凌锋 陈敏仪 《微量元素与健康研究》 CAS 2017年第3期44-46,共3页
目的:建立高效液相色谱法同时检测蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的方法。方法:采用80%甲醇对样品进行提取,经乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱净化,旋转蒸发仪浓缩,ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以0.5 ml/min流速,乙腈/水(p H 3.0)... 目的:建立高效液相色谱法同时检测蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的方法。方法:采用80%甲醇对样品进行提取,经乙酸乙酯萃取,C18固相萃取小柱净化,旋转蒸发仪浓缩,ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以0.5 ml/min流速,乙腈/水(p H 3.0)梯度淋洗,二极管阵列检测器检测,外标法定量,保留时间及光谱图定性。结果:方法检出限GA3:0.016 mg/kg;GA4:0.013 mg/kg;GA7∶0.016 mg/kg,加标回收率为76.8%~92.3%,相对标准偏差在2.6%~7.6%之间。结论:方法准确可靠、快速,灵敏度较高,易于推广,适用于蔬菜中赤霉素GA3、GA4和GA7的检测。 展开更多
关键词 赤霉素 蔬菜 高效液相色谱
2007—2011年佛山市南海区学校直饮水水质检测结果分析 被引量:4
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作者 陈宝玲 关世宏 +5 位作者 关汉坤 黄晓媚 柯志攀 李宝法 何宝忠 耀 《华南预防医学》 2012年第6期77-78,共2页
目的了解近年来佛山市南海区学校直饮水的卫生质量。方法2007-2011年间每年对辖区内所有使用直饮水机学校进行抽样监测,每所学校随机抽查1~2台直饮水机,开展检测的项目为13—31项,按照卫生部GB/T5750_2006生活饮用水卫生标准进行... 目的了解近年来佛山市南海区学校直饮水的卫生质量。方法2007-2011年间每年对辖区内所有使用直饮水机学校进行抽样监测,每所学校随机抽查1~2台直饮水机,开展检测的项目为13—31项,按照卫生部GB/T5750_2006生活饮用水卫生标准进行检验,参照CJ94-2005《饮用净水水质标准》进行评价。结果2007—2011年共抽检学校430所,抽检直饮水506份,检测项目总数11746项次,5年平均合格率为98.45%(11564/11746),各年的合格率分别为98.12%(3808/3881)、97.92%(1833/1872)、98.94%(2883/2914)、98.61%(1703/1727)、98.89%(1337/1352),5年检测项目合格率差异有统计学意义(P〈0.05)。直饮水最主要的不合格项目集中在细菌总数,5年平均合格率为83.20%(421/506),各年的合格率分别为84.67%(127/150)、73.61%(53/72)、78.72%(74/94)、89.53%(77/86)、86.54%(90/104),5年间合格率差异有统计学意义(P〈0.05)。结论南海区学校直饮水微生物污染不容忽视,应加强对学校直饮水的监管。 展开更多
关键词 直饮水 微生物 污染
HPLC法同时测定肉制品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗 被引量:3
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作者 曾红惠 黎少映 +1 位作者 耀 李周明 《医学动物防制》 2009年第12期940-941,944共3页
目的建立同时检测肉源性食品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗的HPLC测定法。方法样品经60%乙醇提取后,将碱性提取液加乙醚萃取,然后过弱阳离子交换SPE小柱净化。采用C18色谱柱、以乙腈和pH3的0.01mol/L磷酸二氢钠作流动相,DAD作光谱... 目的建立同时检测肉源性食品中沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗的HPLC测定法。方法样品经60%乙醇提取后,将碱性提取液加乙醚萃取,然后过弱阳离子交换SPE小柱净化。采用C18色谱柱、以乙腈和pH3的0.01mol/L磷酸二氢钠作流动相,DAD作光谱分析定性。结果方法定量准确,线性好,相关系数r〉0.999,相对标准偏差(RSD)均〈5%,加标回收率在70.8~81.7%之间。结论本法操作简便,结果准确,可用于同时测定肉制品中的沙丁胺醇、莱克多巴胺和克仑特罗三种β-兴奋剂。 展开更多
关键词 HPLC 沙丁胺醇 莱克多巴胺 克仑特罗 Β-兴奋剂
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