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HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷及其不确定度评价 预览
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作者 张晓男 魏惠珍 +5 位作者 金浩鑫 吕尚 张丹 肖雄 朱敏 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第1期78-82,共5页
目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量... 目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度及其合成不确定度。结果:桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定结果的合成不确定度为0.83%,在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度为2.36mg/g,最终得其报告不确定度为(142.17±2.36)mg/g。结论:本文利用方法学验证和不确定度的相关理论进行全面评价,证明其含量测定结果的准确性和可靠性,为其他配方颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 配方颗粒 不确定度 含量测定 苦杏仁苷
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不确定度评定在金银花配方颗粒中绿原酸含量测定中的应用 预览
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作者 朱敏 魏慧珍 +5 位作者 李新南 吕尚 鄢星 林苗苗 张晓男 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第5期68-71,共4页
目的:HPLC测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的不确定的评定实践。方法:采用HPLC测定配方颗粒中绿原酸含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果:该方法测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的... 目的:HPLC测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的不确定的评定实践。方法:采用HPLC测定配方颗粒中绿原酸含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果:该方法测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的合成不确定度为1.35%,扩展不确定度为0.80mg/g,测定报告为(29.49±0.80)mg/g。结论:通过对方法学验证和不确定度计算的全局评价策略,可以有效保障方法的可靠性和准确性,有效降低分析方法在日常应用中的风险,为其他分析方法的评价提供借鉴。 展开更多
关键词 不确定度 配方颗粒 金银花 含量测定
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近红外光谱法测定裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷含量 预览
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作者 林苗苗 魏惠珍 +5 位作者 康兴东 吴柳瑾 吕尚 鄢星 朱敏 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第5期64-67,共4页
目的:建立裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷快速检测方法。方法:近红外光谱技术结合高效液相色谱法,利用偏最小二乘法建立裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量分析模型。结果:木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量分析模型的相关系... 目的:建立裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷快速检测方法。方法:近红外光谱技术结合高效液相色谱法,利用偏最小二乘法建立裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量分析模型。结果:木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量分析模型的相关系数(r)分别为0.9476,0.963;交叉验证均方根(RMSECV)分别为0.00689,0.156。验证集的相关系数(r)分别为0.9854,0.9924;预测误差均方差(RMSEP)分别为0.0051,0.094,定量校正模型预测性能良好。结论:近红外光谱技术建立测定裸花紫珠提取液中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量方法快速、简便、准确,为中药提取液的含量测定和质量控制研究提供了科学合理的方法。 展开更多
关键词 近红外光谱 木犀草苷 毛蕊花糖苷 裸花紫珠提取液 快速检测
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硝基苯分析方法综述 预览
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作者 郭波 吕尚 许思思 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期123-127,共5页
对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用... 对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用且最具有应用前景的有效方法;光度法设备价格低廉、操作简单,在实际工作中得到不断改进,方法的精密度和准确度大为提高,值得推广。 展开更多
关键词 硝基苯 分析方法 综述
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BCR连续提取法联合ICP-MS分析藏药白脉软膏及其矿物原料药中铅、镉、砷、汞、铜元素提取形态
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作者 郑丹丹 吕尚 +2 位作者 刘海龙 杨世林 饶毅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期702-708,共7页
目的:BCR连续提取白脉软膏及其矿物原料药(阳起石、碱花)中的铅、镉、砷、汞、铜元素。按照提取的难易程度划分为不同的提取形态,采用ICP-MS法对不同提取形态的各种元素进行测定,以此对样品中的不同提取形态各元素的含量和分布进行全方... 目的:BCR连续提取白脉软膏及其矿物原料药(阳起石、碱花)中的铅、镉、砷、汞、铜元素。按照提取的难易程度划分为不同的提取形态,采用ICP-MS法对不同提取形态的各种元素进行测定,以此对样品中的不同提取形态各元素的含量和分布进行全方位分析。方法:白脉软膏及其矿物原料药(碱花、阳起石)样品经BCR连续提取法处理后,得到残渣态、水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、总态等供试品溶液,以ICP-MS分别测定铅、镉、砷、汞、铜。结果:按检测样品统计,白脉软膏中铅、镉、砷、汞、铜元素多以残渣态、水溶态存在;阳起石中多以可还原态、残渣态存在;碱花中多以可还原态、可氧化态、残渣态存在。按元素提取形态统计,铅在样品中主要以残渣态、可还原态、可氧化态存在;镉主要以残渣态存在;砷主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在;汞主要以可还原态、可氧化态、残渣态存在;铜主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在。水溶态和弱酸态在阳起石的5种元素总和中占5.6%,碱花为19.94%,白脉软膏为15.12%。结论:在白脉软膏、阳起石和碱花中,5种元素(铅、镉、砷、汞、铜)在5种元素提取形态(水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、残渣态)中均有检出,且含量具有比较明显的差异。单从检测数据角度分析,推测样品的安全性符合要求。 展开更多
关键词 藏药 白脉软膏 矿物药 提取形态 BCR连续提取法 电感耦合等离子体-质谱法
麻黄饮片及其“去节”饮片水煎液化学成分的比较研究
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作者 张丹 饶小勇 +5 位作者 席毅 吕尚 罗晓健 丁若雯 金浩鑫 饶毅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1112-1117,共6页
目的对比麻黄饮片'去节''未去节'水煎液中化学成分及有效成分含量的差异,为麻黄饮片的炮制提供参考。方法考察麻黄药材不同切制长度对有效成分煎出率的影响;采用HPLC法建立麻黄饮片'去节''未去节'水煎... 目的对比麻黄饮片'去节''未去节'水煎液中化学成分及有效成分含量的差异,为麻黄饮片的炮制提供参考。方法考察麻黄药材不同切制长度对有效成分煎出率的影响;采用HPLC法建立麻黄饮片'去节''未去节'水煎液的指纹图谱,同时测定指标成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及水溶性浸出物的含量,并结合超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)对其水煎液中主要的化学成分进行分析鉴定,综合判断麻黄饮片'去节'与'未去节'之间的质量差异。结果麻黄药材切制长度越短,其水煎液中麻黄生物碱的煎出率越高;9批麻黄水煎液指纹图谱共标定9个共有峰,相同批次间麻黄'去节'与'未去节'水煎液样品的相似度均在0.99以上;采用SIMCA-P软件对各批次9个共有峰进行统计分析,同一批次的两种麻黄样品明显聚为一类;UPLC-Q-TOF/MS鉴定显示麻黄水煎液主要为极性大的生物碱类成分,经总离子流图及碎片离子比较发现'去节'与'未去节'水煎液中的化学物质基本一致,有效成分和水溶性浸出物的含量无明显差异。结论同等切制条件下,麻黄'去节'后对其水煎液中的化学成分和指标成分的含量均无变化,对其水煎液的质量基本无影响,为麻黄现代炮制工艺无需'去节'提供了一定依据,同时为麻黄饮片的工业化生产提供了一种可行的方案。 展开更多
关键词 麻黄 去节 水煎液 指纹图谱 含量测定 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术
基于近红外光谱法快速检测裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量
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作者 林苗苗 魏惠珍 +5 位作者 吴柳瑾 吕尚 康兴东 吴永忠 金浩鑫 饶毅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期786-790,共5页
目的采用近红外光谱法建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷含量的快速检测方法。方法采用HPLC测定裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量,利用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定... 目的采用近红外光谱法建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷含量的快速检测方法。方法采用HPLC测定裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的含量,利用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),建立裸花紫珠颗粒中木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型。结果木犀草苷和毛蕊花糖苷的定量校正模型的相关系数(r)分别为0.987 9,0.956 3;内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.004 6,0.063 7。验证集的相关系数(r)分别为0.905 8,0.964 8;预测误差均方差(RMSEP)分别为0.020 0,0.079 8。结论该研究基于近红外光谱法建立的裸花紫珠颗粒木犀草苷和毛蕊花糖苷快速检测定量模型性能良好,预测结果良好,为中药颗粒的含量测定和质量控制研究提供了科学合理的方法。 展开更多
关键词 近红外光谱 裸花紫珠颗粒 木犀草苷 毛蕊花糖苷 快速检测
抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量
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作者 鄢星 魏惠珍 +4 位作者 林苗苗 朱敏 金浩鑫 吕尚 饶毅 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第5期59-63,共5页
目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,... 目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L~(-1)的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L~(-1),定量限为0.41 mg·L~(-1),重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g~(-1),RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L~(-1),其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g~(-1),平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g~(-1)。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。 展开更多
关键词 离子色谱 电导检测器 水苏碱 益母草
基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺 被引量:6
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作者 鄢星 魏惠珍 +4 位作者 林苗苗 朱敏 金浩鑫 吕尚 饶毅 《中国医院药学杂志》 北大核心 2018年第2期126-130,共5页
目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优... 目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1∶12,提取2次,每次1.5 h,优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验,水苏碱的提取含量在34.29~35.93 mg·g^(-1),益母草碱的提取含量在2.88~3.01 mg·g^(-1),浸膏得率在25.11%~26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93~0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠,水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高,为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 正交试验 益母草配方颗粒 水苏碱 益母草碱 浸膏得率
代谢组学及其相关技术在中药研发领域的应用进展 被引量:2
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作者 吕尚 杨世林 +1 位作者 饶毅 冯育林 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第21期4182-4191,共10页
中药代谢的内环境是一个动态过程,这一特点与代谢组学"整体-动态-综合-分析"的研究特点相符合,因此代谢组学对于揭示中药的代谢模式具有独特的优势,由此延伸,将代谢组学应用于中药研发领域,对于认识中药的药效/毒副作用物质... 中药代谢的内环境是一个动态过程,这一特点与代谢组学"整体-动态-综合-分析"的研究特点相符合,因此代谢组学对于揭示中药的代谢模式具有独特的优势,由此延伸,将代谢组学应用于中药研发领域,对于认识中药的药效/毒副作用物质基础、作用机制、以及指导制定用药剂量和疗程都具有重大的实际意义;同时还可对中药方剂配伍的科学性、中药种质资源以及中药的临床前安全性和毒性进行研究。目前,代谢组学已经成为了包括中药研发领域在内的很多行业及领域的领先技术,其核心是分析技术,通过适宜的分析技术才能从复杂的生物样本中得知全面的代谢物概况或准确的鉴定已知代谢物;同时需要应用一系列的生物信息学/化学信息学/化学计量学等方法对数据进行处理,以此得到海量数据中的潜在规律和信息。该文主要从代谢组学的概念、相关分析技术、数据处理方法以及近5年在中药研发领域的应用实例予以详细的阐释和分类分析,归纳了目前代谢组学核心问题及解决对策,并对代谢组学未来发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 代谢组学 分析技术 数据处理方法 中药 研究实例
近红外光谱快速检测西洋参提取液中有效成分含量的方法研究 被引量:1
11
作者 吕尚 周海滨 +1 位作者 汪俊 饶毅 《中华中医药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第2期744-747,共4页
目的:研究西洋参提取液人参皂苷的快速检测方法。方法:通过近红外光谱技术与HPLC法结合,采用偏最小二乘法建立西洋参提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd指标的定量校正模型。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、... 目的:研究西洋参提取液人参皂苷的快速检测方法。方法:通过近红外光谱技术与HPLC法结合,采用偏最小二乘法建立西洋参提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd指标的定量校正模型。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的定量校正模型相关系数r分别达到0.99、0.98、0.95和0.97,RMSECV分别为0.0311、0.0382、0.0425和0.0341,定量校正模型性能稳定,预测效果良好。结论:近红外光谱透射技术可以有效反映西洋参提液人参皂苷含量变化信息,可用于西洋参提取液的快速检测。 展开更多
关键词 西洋参提取液 近红外光谱 人参皂苷 快速检测 质量控制
发展黑龙江省乡村旅游的行政对策探析 预览
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作者 刘萍 吕尚 《经济研究导刊》 2018年第11期116-117,共2页
黑龙江省发展乡村旅游具有地理优势、环境优势、文化优势。发展乡村旅游对于乡村振兴具有重要意义。目前,黑龙江省乡村旅游发展存在着缺乏科学规划、监管不到位、公共服务不足等问题。政府应相应制定科学合理的乡村旅游规划、提供完备... 黑龙江省发展乡村旅游具有地理优势、环境优势、文化优势。发展乡村旅游对于乡村振兴具有重要意义。目前,黑龙江省乡村旅游发展存在着缺乏科学规划、监管不到位、公共服务不足等问题。政府应相应制定科学合理的乡村旅游规划、提供完备的乡村旅游公共服务、建立乡村旅游行业协会制定行业规范、加强乡村旅游违法违规治理力度等行政对策,促进黑龙江省乡村旅游的发展。 展开更多
关键词 乡村旅游 公共服务 行业规范
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国有企业资本经营存在问题及对策研究 预览 被引量:1
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作者 吕尚 《北方经贸》 2017年第4期122-124,共3页
中国国有企业发展已经进入到一个资本经营的新时代,国有企业的发展和进步受资本经营好坏的影响极大的。国有资本经营的好坏是关系着国有经济乃至整个国民经济健康发展的重大现实问题。国有经济是国民经济的核心和主导。由于我国的社会... 中国国有企业发展已经进入到一个资本经营的新时代,国有企业的发展和进步受资本经营好坏的影响极大的。国有资本经营的好坏是关系着国有经济乃至整个国民经济健康发展的重大现实问题。国有经济是国民经济的核心和主导。由于我国的社会主义市场经济体制还不完整,国有企业中依然存在政府过度干预,经营思想和观念落后等现象,使得我国国有企业资本经营中存在诸多问题。基于此,通过研究国有企业资本经营存在的问题,并通过分析找出问题的原因,以期能够早日解决国有企业资本经营过程中的难点。 展开更多
关键词 国有企业 资本运营 国企改革 资本运营模式
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HPLC法测定中药穿破石中花旗松素的含量 预览 被引量:1
14
作者 闵捷 饶毅 +2 位作者 吕尚 金浩鑫 魏惠珍 《江西中医药大学学报》 2017年第6期79-81,共3页
目的:建立HPLC法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法:采用C(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速1.0mL/min,检测波长290nm。结果:花旗松素进样量在54.13-1888μg范围... 目的:建立HPLC法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法:采用C(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速1.0mL/min,检测波长290nm。结果:花旗松素进样量在54.13-1888μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.63%,RSD为1.98%。10批样品的花旗松素含量范围为0.09%-0.50%。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为中药穿破石含量测定的方法。 展开更多
关键词 中药 穿破石 HPLC 花旗松素 方法学
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基于近红外光谱的银杏叶提取液总黄酮醇苷快速检测研究 被引量:5
15
作者 吕尚 周海滨 +2 位作者 汪俊 饶毅 杨世林 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第5期927-933,共7页
目的:研究银杏叶提取过程中总黄酮醇苷的快速检测方法。方法:近红外光谱技术与高效液相色谱法结合,采用偏最小二乘法建立银杏叶提取过程中槲皮素、山柰素、异鼠李素指标的定量校正模型。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素的定量校正模... 目的:研究银杏叶提取过程中总黄酮醇苷的快速检测方法。方法:近红外光谱技术与高效液相色谱法结合,采用偏最小二乘法建立银杏叶提取过程中槲皮素、山柰素、异鼠李素指标的定量校正模型。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素的定量校正模型相关系数(r)分别达到0.992 4、0.998 4和0.985 0,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.062 4、0.050 9和0.024 1,定量校正模型性能稳定,预测效果良好。结论:近红外光谱透射技术可以有效反映银杏叶提取过程总黄酮醇苷含量变化信息,可用于银杏叶提取浓缩过程的快速检测。 展开更多
关键词 银杏叶 近红外光谱 提取过程 总黄酮醇苷 槲皮素 山柰素 异鼠李素 快速检测
表阿霉素及其相关物质在反相离子对色谱中的色谱行为 预览
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作者 刘文霞 朱益雷 +5 位作者 魏惠珍 吕尚 吴柳瑾 罗小妹 饶毅 方海红 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期391-394,共4页
以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力... 以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子对试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加。同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果。通过对表阿霉素及其相关物质反相离子对模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展。 展开更多
关键词 表阿霉素 离子对色谱 色谱行为
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不同产地不同部位3种穿心莲内酯成分研究 被引量:1
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作者 刘晟楠 魏惠珍 +4 位作者 殷文静 段奕倩 吕尚 金浩鑫 饶毅 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1483-1484,共2页
目的通过比较不同产地不同部位穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量,为穿心莲药材种植及采收工作SOP提供支持,以及建议新增市场销售等级的评判标准。方法收集全国3个省不同产地9批穿心莲样品,按参考文献方法进行... 目的通过比较不同产地不同部位穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量,为穿心莲药材种植及采收工作SOP提供支持,以及建议新增市场销售等级的评判标准。方法收集全国3个省不同产地9批穿心莲样品,按参考文献方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲全草样品中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯总含量在0.849%~2.220%之间;穿心莲不同部位三种内酯的总含量:叶中含量最高,茎次之,花中最少。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。 展开更多
关键词 穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
静态顶空气相色谱法测定不同药用辅料中4种有机挥发性杂质
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作者 吕尚 魏惠珍 +2 位作者 饶毅 罗晓健 金浩鑫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2012-2017,共6页
目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·... 目的:建立气相色谱法,同时测定药用辅料中二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二氧杂环己烷4种挥发性有机杂质。方法:使用DB-WAX(30.0 m×250μm×0.25μm)弹性毛细管柱,进样口温度200℃,分流比10∶1,恒流流速1.0 m L·min-1,检测口温度230℃,柱温为程序升温(起始温度35℃,保持5 min,8℃·min-1升至70℃,以50℃·min-1升至180℃),顶空平衡温度140℃,时间30 min。结果:回收率:二氯甲烷100.3%~100.6%,三氯甲烷101.3%~101.8%,三氯乙烯100.9%~101.4%,1,4-二氧杂环己烷99.6%~100.1%;精密度的RSD:二氯甲烷1.65%,三氯甲烷2.25%,三氯乙烯2.00%,1,4-二氧杂环己烷1.55%。3种辅料中有机挥发性杂质检测结果:交联羧甲基纤维素钠中三氯甲烷质量分数为0.67~1.88μg·g-1,二氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微粉硅胶中二氯甲烷质量分数为1.12~3.25μg·g-1、三氯甲烷、三氯乙烯及1,4-二氧杂环己烷未检出;微晶纤维素中二氯甲烷质量分数为0.91~1.39μg·g-1,三氯甲烷质量分数为1.03~2.36μg·g-1,三氯乙烯质量分数为0.09~0.28μg·g-1,1,4-二氧杂环己烷未检出。结论:本法经方法学验证,适用于交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶及微晶纤维素中有机挥发性杂质的检测。 展开更多
关键词 药用辅料 交联羧甲基纤维素钠 微粉硅胶 微晶纤维素 挥发性有机杂质 二氯甲烷 三氯甲烷 三氯乙烯 1 4-二氧杂环己烷 顶空气相色谱法
不同原材料对微晶纤维素平衡聚合度的影响研究 预览
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作者 吕尚 魏惠珍 +1 位作者 饶毅 罗晓健 《江西中医药大学学报》 2015年第2期91-93,共3页
目的:对不同厂家所使用不同原材料制得的多批微晶纤维素进行聚合度测定,讨论不同原材料对微晶纤维素聚合度的影响。方法:采用粘度法对微晶纤维素的聚合度进行测定,方法稳定,装置及操作简单,结果可靠。结果:经过对9个国内外不同... 目的:对不同厂家所使用不同原材料制得的多批微晶纤维素进行聚合度测定,讨论不同原材料对微晶纤维素聚合度的影响。方法:采用粘度法对微晶纤维素的聚合度进行测定,方法稳定,装置及操作简单,结果可靠。结果:经过对9个国内外不同厂家所生产的25批微晶纤维素进行聚合度测定,结果均符合美国药典USP34-NF29的规定(≤300),但不同厂家之间的产品聚合度有一定差异性。结论:不同的原材料会对微晶纤维素的聚合度造成一定影响,其中以精制棉为原材料的微晶纤维素聚合度最高,范围在219~234;以纯棉纤维素为原材料的微晶纤维素聚合度最低,范围在87~95。 展开更多
关键词 原材料 微晶纤维素 聚合度
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UPLC—MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量 被引量:3
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作者 申峰云 魏惠珍 +5 位作者 孙勇兵 王跃生 吕尚 高萌 曾恋情 饶毅 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2345-2350,共6页
该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。实验过程血... 该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N2吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660,0.40-792,0.41-827,0.34-680,0.45-907,0.46-927,0.43-867,0.34-683,0.39-787 μg·L-1,且线性关系良好;提取回收率均〉69.39%;日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。 展开更多
关键词 UPLC—MS MS 大承气汤 血药浓度
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