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N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵的合成及其自聚动力学分析 预览
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作者 张海波 蒋建新 +1 位作者 商士斌 宋湛谦 《生物质化学工程》 CAS 北大核心 2019年第1期1-7,共7页
以脱氢枞酸、3-溴-1-丙醇、甲基二烯丙基胺为原料制备了水溶性松香单体N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵(DMDHAE),并使用核磁共振、气相色谱、元素分析、红外光谱、质谱、熔点仪等分析手段对合成产物的结构和性质进行... 以脱氢枞酸、3-溴-1-丙醇、甲基二烯丙基胺为原料制备了水溶性松香单体N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵(DMDHAE),并使用核磁共振、气相色谱、元素分析、红外光谱、质谱、熔点仪等分析手段对合成产物的结构和性质进行了定量和定性分析。结果表明:所合成的DMDHAE纯度为91%,熔点为127~131℃,溶解度为1.50~1.60g/mL;核磁和红外分析中出现了特征基团峰,质谱和元素分析与理论值一致。采用差示扫描量热仪对单体自聚进行监测,并利用自催化模型对其自聚动力学进行了研究。结果表明:DMDHAE具有可聚性,单体自聚的活化能(Ea)为124.336kJ/mol,机理函数f(α)的表达式为SB(m,n)模型。 展开更多
关键词 N-甲基-N N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵 松香 合成 聚合动力学
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脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究 预览
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作者 罗云龙 沈明贵 +2 位作者 蔡照胜 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期46-52,共7页
脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶... 脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、1HNMR和13CNMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a~3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC50)0.465g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC50为0.156g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。 展开更多
关键词 松香 脱氢枞酸 3 4-二氢嘧啶酮 抗病毒
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ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究 预览
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作者 庄计生 李露 宋湛谦 《当代化工》 CAS 2019年第2期221-224,228共5页
在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr(SO4)2·4H2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良好的... 在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr(SO4)2·4H2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良好的中孔结构;在通过浸渍的方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛中,ZrO2分散于中孔分子筛的孔道内,在Mo-MCM-41分子筛外表面没有发现ZrO2的结晶体;在通过研磨方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛,ZrO2仅存在于Mo-MCM-41分子筛的外表面;Mo原子没有进入分子筛骨架的内部,而是以氧化物的形式存在于分子筛表面。将合成的ZrO2/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘的乙酰化反应,反应结果与SO42-/ZrO2、HY及HZSM-5相比,以浸泡方式制得的ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛表现出良好的催化活性和对目的产物高的选择性。 展开更多
关键词 ZrO2/Mo-MCM-41 中孔分子筛 乙酰化 2-甲氧基萘 乙酸酐
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苯并环丁烯树脂的研究进展
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作者 付飞 沈明贵 +3 位作者 王丹 刘鹤 商士斌 宋湛谦 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期61-66,共6页
综述了含有硅氧烷、氟元素、低极性大体积官能团和其他可聚合单体的苯并环丁烯类树脂,并介绍其树脂的介电性、热稳定性和耐水性等性能。
关键词 苯并环丁烯 树脂 介电材料 改性
生物医用硅橡胶表面抗菌性能改造研究进展 预览
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作者 李兆双 李建芳 +2 位作者 刘鹤 商士斌 宋湛谦 《化工进展》 CSCD 北大核心 2018年第12期4719-4725,共7页
硅橡胶材料由于其优越的力学性能及良好的生物相容性,广泛应用于生物医学领域。但使用过程中易引发细菌感染,严重阻碍其临床应用,因此硅橡胶材料的抗菌性能改造成为国内外专家的研究热点。本文综述了近些年关于硅橡胶表面抗菌性能改造... 硅橡胶材料由于其优越的力学性能及良好的生物相容性,广泛应用于生物医学领域。但使用过程中易引发细菌感染,严重阻碍其临床应用,因此硅橡胶材料的抗菌性能改造成为国内外专家的研究热点。本文综述了近些年关于硅橡胶表面抗菌性能改造的研究成果,介绍了硅橡胶表面的亲水性改造以及不同种类的杀菌剂涂层对材料表面的改性可以有效地提升其抗菌性能。最后对硅橡胶表面抗菌性能改造研究进行展望,指出将亲水化合物与杀菌剂相结合制备出具有抗粘附及杀菌效果的双功能抗菌涂层对硅橡胶表面抗菌性能改造将成为下一步研究重点,同时采用天然可再生资源为原料开发抗菌涂层也将成为重要的研究方向之一。 展开更多
关键词 硅橡胶 抗菌 表面 复合材料 生物医学工程
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松香含氮衍生物对小地老虎四龄幼虫的拒食活性及构效关系 预览
6
作者 翟兆兰 闫鑫焱 +3 位作者 许吉 宋湛谦 商士斌 饶小平 《生物质化学工程》 北大核心 2018年第6期1-7,共7页
采用叶碟浸叶法,研究了4种不同类型的松香含氮衍生物对小地老虎4龄幼虫的拒食活性。结果显示:脱氢枞胺对氯水杨醛Schiff碱(2i)和二氢枞酸异丙醇酰基硫脲(4b)较大地抑制了小地老虎4龄幼虫的取食,质量浓度1g/L时2i和4b24h后的拒食率分别为... 采用叶碟浸叶法,研究了4种不同类型的松香含氮衍生物对小地老虎4龄幼虫的拒食活性。结果显示:脱氢枞胺对氯水杨醛Schiff碱(2i)和二氢枞酸异丙醇酰基硫脲(4b)较大地抑制了小地老虎4龄幼虫的取食,质量浓度1g/L时2i和4b24h后的拒食率分别为86.12%和85.13%;脱氢枞胺对甲氧基苯甲醛Schiff碱(2b)、二氢枞酸2-羟甲基-1,3-丙二醇酰基硫脲(4c)和二氢枞酸呋喃酰基硫脲(4g)对小地老虎4龄幼虫具有较强的拒食活性,拒食率分别为52.04%、66.70%和50.48%。2i具有极低的拒食中质量浓度(AFC50),为0.04g/L,2b、4b、4c和4g的AFC50分别为0.66、0.25、1.47和0.69g/L。脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱和二氢枞酸酰基硫脲2类衍生物对小地老虎具有较强的拒食活性,甲氧基、氯原子和羟基对脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱的拒食活性有明显的增强作用,二氢枞酸酰基硫脲衍生物中羟基的位置和个数对小地老虎4龄幼虫的拒食活性有明显的影响。脱氢枞酸酰胺和脱氢枞酸酰基硫脲衍生物对小地老虎4龄幼虫的拒食活性较弱,且其结构变化对小地老虎4龄幼虫的拒食活性影响较小。 展开更多
关键词 松香衍生物 小地老虎 拒食活性 拒食中浓度 构效关系
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(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵的制备及性能 预览
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作者 张海波 蒋建新 +1 位作者 商士斌 宋湛谦 《林业工程学报》 北大核心 2018年第3期48-51,共4页
以脱氢枞酸、3-二甲氨基丙胺为原料通过酰胺化反应制备了N-(3-二甲氨基)丙基一脱氢枞酸酰胺(DHA-DA),然后再和3-溴丙醇丙烯酸酯经过季铵化反应合成了水溶性松香可聚合单体(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵(D... 以脱氢枞酸、3-二甲氨基丙胺为原料通过酰胺化反应制备了N-(3-二甲氨基)丙基一脱氢枞酸酰胺(DHA-DA),然后再和3-溴丙醇丙烯酸酯经过季铵化反应合成了水溶性松香可聚合单体(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵(DHA-DA-Br)。使用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等对其进行结构表征,利用差示扫描量热仪(DSC)对其聚合行为进行研究,采用表面张力仪对其表面张力(γCMC)、临界胶柬浓度(CMC)进行测定。结果表明:试验成功合成了水溶性松香可聚合松香基单体DHA-DA-Br;DHA-DA-Br单体可发生自聚反应(DSC最大放热峰为131℃),在引发剂偶氮二异丁腈作用下,反应温度明显降低(DSC最大放热峰为112℃);DHA-DA-Br水溶液在25℃时CMC为0.0032mo]/L,此时单体水溶液的γCMC、值为35mN/m。DHA-DA-Br在制备或改性水溶性聚合物领域具有较好应用前景。 展开更多
关键词 松香 水溶性 可聚合单体 表面张力
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马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠的合成及其对小地老虎的拒食活性研究 预览
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作者 翟兆兰 闫鑫焱 +3 位作者 许吉 宋湛谦 商士斌 饶小平 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第5期23-29,共7页
以马来海松酸、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺为主要原料,经酰胺化和酸碱中和反应合成了马来海松酸酰胺二钠(Cn-MPA-2Na,n=12,14,16,18),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并采用浸叶法研究了Cn-MPA-2Na及文献合成的马来海松酸酰... 以马来海松酸、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺为主要原料,经酰胺化和酸碱中和反应合成了马来海松酸酰胺二钠(Cn-MPA-2Na,n=12,14,16,18),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并采用浸叶法研究了Cn-MPA-2Na及文献合成的马来海松酸酰亚胺钠(Cn-MPA-Na,n=12,14,16)对小地老虎的拒食活性。结果表明:室温下,Cn-MPA-2Na和Cn-MPA-Na均具有良好的水溶性,且Cn-MPA-2Na在水中的溶解度大于300g/L。水溶性的马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠中烷烃链长和羧酸钠个数对小地老虎拒食活性均无明显影响,其中C12-MPA-2Na、C18-MPA-2Na和C14-MPA-Na对小地老虎具有较强的拒食活性,其拒食中浓度(AFC50)分别为0.51、0.54和0.77g/L。 展开更多
关键词 马来海松酸 合成 小地老虎 水溶性 拒食活性
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介孔分子筛催化裂解木质素制备芳香化合物 预览
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作者 李伟雪 刘仕伟 +1 位作者 于世涛 宋湛谦 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第2期112-118,共7页
以离子液体[P123mim]Cl为模板剂,合成了介孔分子筛PNS-7,通过XRD、TEM、SEM和N2吸附/脱附技术对其表征,并与传统的介孔分子筛MAS-7进行对比。结果表明:合成的新型分子筛是典型的六方介孔结构,且具有长程有序性和结晶度佳、孔径分布窄... 以离子液体[P123mim]Cl为模板剂,合成了介孔分子筛PNS-7,通过XRD、TEM、SEM和N2吸附/脱附技术对其表征,并与传统的介孔分子筛MAS-7进行对比。结果表明:合成的新型分子筛是典型的六方介孔结构,且具有长程有序性和结晶度佳、孔径分布窄、比表面积高等优点。将PNS-7和MAS-7分子筛用于催化裂解木质素反应中,通过单因素和正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量对木质素催化裂解反应的影响,相较于MAS-7分子筛,PNS-7的催化性能更佳,以乙二醇为溶剂,木质素1 g、PNS-7分子筛0.1 g,在180℃下反应3 h,木质素裂解残渣率为27.6%,产物香草酸和香草醛的选择性分别为28.2%和29.6%,此外,PNS-7分子筛具有良好的重复使用性能,重复使用4次,其催化性能未见明显降低。 展开更多
关键词 木质素 裂解 PNS-7 MAS-7
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脱氢枞酸及其衍生物生物活性的研究进展 被引量:1
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作者 罗云龙 沈明贵 +2 位作者 王丹 商士斌 宋湛谦 《化学通报》 CSCD 北大核心 2018年第2期122-128,共7页
脱氢枞酸是一种从松香中分离出来的具有三环二萜结构的树脂酸,具有广泛的生物活性,在医药、工业、农业等领域具有重要的用途。本文综述了脱氢枞酸衍生物在抑菌、抗病毒、K离子通道开启、抗肿瘤等生物活性方面的研究进展,展望了脱氢枞酸... 脱氢枞酸是一种从松香中分离出来的具有三环二萜结构的树脂酸,具有广泛的生物活性,在医药、工业、农业等领域具有重要的用途。本文综述了脱氢枞酸衍生物在抑菌、抗病毒、K离子通道开启、抗肿瘤等生物活性方面的研究进展,展望了脱氢枞酸衍生物的研究和应用前景。 展开更多
关键词 松香 脱氢枞酸 衍生物 生物活性
松香多元酸对小地老虎的拒食活性研究 预览
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作者 许吉 翟兆兰 +2 位作者 宋湛谦 商士斌 饶小平 《生物质化学工程》 北大核心 2018年第5期1-5,共5页
以松香为原料经Diels-Alder加成反应合成了松香多元酸如丙烯海松酸(APA)、富马海松酸(FPA)及马来海松酸(MPA)。采用浸叶法,研究了松香多元酸以及脱氢枞酸对小地老虎(Agrotisypsilon)的拒食活性。结果显示:质量浓度为1g/L时,脱氢枞... 以松香为原料经Diels-Alder加成反应合成了松香多元酸如丙烯海松酸(APA)、富马海松酸(FPA)及马来海松酸(MPA)。采用浸叶法,研究了松香多元酸以及脱氢枞酸对小地老虎(Agrotisypsilon)的拒食活性。结果显示:质量浓度为1g/L时,脱氢枞酸、丙烯海松酸、马来海松酸和富马海松酸对4龄小地老虎幼虫的24h拒食率分别为0.68%、78.41%、13.41%和79.94%,其中丙烯海松酸及富马海松酸对小地老虎的拒食活性较高,而马来海松酸对小地老虎的拒食活性较弱,脱氢枞酸几乎没有拒食活性。丙烯海松酸及富马海松酸对小地老虎的拒食中质量浓度(AFC50)分别为0.04和0.06g/L,可以进行田间试验,进一步明确其在生产中的实际防治效果。 展开更多
关键词 松香多元酸 小地老虎 拒食活性 拒食中浓度
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水溶性松香树脂的制备及应用研究进展 预览
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作者 翟兆兰 高宏 +3 位作者 商士斌 宋湛谦 凌清华 周光平 《生物质化学工程》 北大核心 2018年第3期45-49,共5页
分别对水溶性松香树脂的制备和应用进行了综述,重点介绍由松香和改性松香(马来松香、丙烯松香和富马松香)制备水溶性松香树脂的方法,以及水溶性松香树脂在水性油墨、水性涂料等方面的应用,并对其未来的发展方向进行了展望。
关键词 马来松香 丙烯松香 富马松香 水性油墨 水性涂料
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废尼龙66醇解制备己二酸二甲酯
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作者 黄梅 刘福胜 +1 位作者 宋修艳 宋湛谦 《高分子通报》 CSCD 北大核心 2018年第2期59-65,共7页
以浓硫酸为催化剂,对尼龙66(PA66)甲醇醇解反应进行了研究。采用红外光谱(FT—IR)和核磁共振技术(^1HNMR)对醇解产物进行了表征,并确认醇解产物为己二酸二甲酯(DMA)和己二胺(HMD)。采用L9(34)正交实验方法,考察了反应温... 以浓硫酸为催化剂,对尼龙66(PA66)甲醇醇解反应进行了研究。采用红外光谱(FT—IR)和核磁共振技术(^1HNMR)对醇解产物进行了表征,并确认醇解产物为己二酸二甲酯(DMA)和己二胺(HMD)。采用L9(34)正交实验方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及甲醇用量等因素对醇解反应结果的影响,并获得较佳工艺条件为:PA66和硫酸的摩尔比1:2;PA66和甲醇的摩尔比l:20;反应温度为120℃;反应时间为5h。在此工艺条件下,PA66转化率为100%,DMA和HMD的收率分别达到86.04%和88.62%。 展开更多
关键词 尼龙66 醇解 己二酸二甲酯 己二胺
松香衍生物生物活性研究进展 预览
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作者 李兆双 李建芳 +2 位作者 刘鹤 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第3期17-24,共8页
松香作为我国一种重要的天然可再生资源,在各个领域得到了广泛应用,利用其氢化菲环结构以及羧基进行化学修饰改造引入特有的取代基和官能团,可以制备出在抗菌、抗病毒、抗肿瘤、除草及杀虫等领域具有良好生物活性的系列松香衍生物。综... 松香作为我国一种重要的天然可再生资源,在各个领域得到了广泛应用,利用其氢化菲环结构以及羧基进行化学修饰改造引入特有的取代基和官能团,可以制备出在抗菌、抗病毒、抗肿瘤、除草及杀虫等领域具有良好生物活性的系列松香衍生物。综述了国内外对于松香衍生物生物活性的相关研究成果,并展望了松香衍生物生物活性研究新思路。 展开更多
关键词 松香 松香衍生物 生物活性
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松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其动力学研究 预览
15
作者 张海波 蒋建新 +2 位作者 高宏 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第3期25-32,共8页
以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次... 以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,pH值1.4盐酸溶液中最小;FPA-PEG200-AC用量为0.020 g/mL时,水凝胶对药物负载率最大(10.7%-16.6%)。不同交联剂用量制备的水凝胶的药物释放性能研究结果显示:双氯芬酸钠释放主要集中在1 h内,在3 h内累计释放率基本达到最大值;环丙沙星释放缓慢,8 h后累计释放率达到最大,FPA-PEG200-AC添加量为0.025 g/mL制备的水凝胶对环丙沙星的累计释放率最大,约为99.7%,茶碱在pH值7.4磷酸缓冲液中最大累计释放率均可达到99%,比在pH值1.4盐酸溶液中的累计释放率高。水凝胶的释放动力学模型主要为Higuchi模型(r^2为0.873-0.999)和Korsmeyer-Peppas模型(r^2为0.887-0.999,扩散指数n〈0.5,为Fick扩散);当FPA-PEG200-AC用量为0.020、0.030 g/mL时,水凝胶对3种药物的释放机理均为Higuchi模型。 展开更多
关键词 松香 水凝胶 溶胀 药物释放 动力学
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松香基氮杂环卡宾催化剂的制备及其对芳基加成反应的催化性能 预览
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作者 李健 张军华 +1 位作者 宋湛谦 商士斌 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第2期46-50,共5页
以脱氢枞胺和丙烯海松胺为主要原料,设计合成了两类松香基N-杂环卡宾(NHC)分子,并通过FT-IR、^1H NMR、^13C NMR、MS和元素分析等进行了结构鉴定。以制备的新型松香基NHC分子催化芳香醛和芳基硼酸的加成反应,来筛选催化剂和进行活性... 以脱氢枞胺和丙烯海松胺为主要原料,设计合成了两类松香基N-杂环卡宾(NHC)分子,并通过FT-IR、^1H NMR、^13C NMR、MS和元素分析等进行了结构鉴定。以制备的新型松香基NHC分子催化芳香醛和芳基硼酸的加成反应,来筛选催化剂和进行活性评价。结果表明:丙烯海松基NHC(Ap-NHC)的催化活性优于脱氢枞基NHC(Da-NHC),以1,4-二氧杂环己烷(DOA)/H2O体积比6∶1为溶剂、催化剂用量为2.5%,叔丁醇钾作碱性助剂时,并在反应温度为60℃、反应时间4 h时催化效果最佳,产物得率最高达到95%。最后研究了不同结构的底物对反应活性大小的影响,当芳硼酸与带有吸电基的芳香醛加成时,反应产率最高,而芳基硼酸上的取代基对反应的产率影响不大。 展开更多
关键词 脱氢枞胺 丙烯海松胺 氮杂环卡宾 催化 加成反应
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废尼龙66水解再资源化及其动力学分析 预览
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作者 黄梅 宋修艳 +1 位作者 刘福胜 宋湛谦 《化工进展》 CSCD 北大核心 2018年第8期3238-3244,共7页
以硫酸为催化剂,对废尼龙66(PA66)水解反应进行了研究,采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物结构进行了表征研究,并确认为己二酸(AC)和己二胺(HMD)。采用L9(34)正交实验方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂... 以硫酸为催化剂,对废尼龙66(PA66)水解反应进行了研究,采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对产物结构进行了表征研究,并确认为己二酸(AC)和己二胺(HMD)。采用L9(34)正交实验方法,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及水用量等因素对水解反应结果的影响,并获得较佳的工艺条件:PA66和硫酸的摩尔比1∶2.5;PA66和甲醇的摩尔比1∶30;反应温度为110℃;反应时间为4h。在此工艺条件下,PA66转化率为100%,AC和HMD的摩尔收率分别达到98.06%和97.15%。动力学实验表明,PA66水解为一级反应,活化能为145.31k J/mol。同时,对PA66在此条件下的水解反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 尼龙66 水解 己二酸 己二胺 动力学
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富马海松酸改性室温硫化硅橡胶的制备及性能研究 预览
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作者 李侨光 刘鹤 +2 位作者 李建芳 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第4期13-19,共7页
以松香为原料,经过衍生化反应制备了富马海松酸改性氨丙基三乙氧基硅烷(FA),并通过FT-IR、 1H NMR和 13 C NMR等分析手段对产物结构进行表征;以FA作交联剂,与羟基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)经脱醇缩合反应,制备了富马海松酸改... 以松香为原料,经过衍生化反应制备了富马海松酸改性氨丙基三乙氧基硅烷(FA),并通过FT-IR、 1H NMR和 13 C NMR等分析手段对产物结构进行表征;以FA作交联剂,与羟基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)经脱醇缩合反应,制备了富马海松酸改性室温硫化(RTV)硅橡胶,研究松香氢化菲环结构对硅橡胶微观形貌、机械力学和热稳定性等性能的影响。研究结果表明: 富马海松酸改性RTV硅橡胶具有较好的力学性能和热稳定性,其中拉伸强度和断裂伸长率分别为1.22 MPa和315%;SRFA-1的10%质量损失温度增加到 472 ℃,最大热失重速率温度提高到 569 ℃,800 ℃残留率达3.88%。 展开更多
关键词 富马海松酸 硅橡胶 交联剂 改性
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松香基交联剂的制备及其对硅橡胶性能的影响 预览 被引量:1
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作者 李侨光 刘鹤 +2 位作者 李建芳 商士斌 宋湛谦 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2018年第2期87-93,共7页
以松香为原料,经衍生化反应合成松香改性氨丙基三乙氧基硅烷(RA),并将其作为交联剂用于制备松香基硅橡胶,研究其对硅橡胶微观形貌、力学和热稳定性等性能的影响。结果表明:松香基硅橡胶比传统硅橡胶具有更好的力学性能和热稳定性,以3... 以松香为原料,经衍生化反应合成松香改性氨丙基三乙氧基硅烷(RA),并将其作为交联剂用于制备松香基硅橡胶,研究其对硅橡胶微观形貌、力学和热稳定性等性能的影响。结果表明:松香基硅橡胶比传统硅橡胶具有更好的力学性能和热稳定性,以30 g羟基封端聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基础聚合物,当RA用量为11.1 g时,拉伸强度和断裂伸长率较好,分别为0.51 MPa和353%,相比传统硅橡胶提高了11%和84%;最大热失重速率温度为592℃,相比传统硅橡胶提高201℃,同时800℃残留率提高了4.17%,玻璃化转变温度也略有提升。 展开更多
关键词 松香 硅橡胶 交联剂 性能
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聚萜烯马来酸酐聚乙二醇酯高分子表面活性剂的制备及性能研究 预览
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作者 闫鑫焱 饶小平 +1 位作者 宋湛谦 商士斌 《林产化学与工业》 CSCD 北大核心 2017年第2期129-134,共6页
以双戊烯为原料,经催化异构及D-A加成合成了萜烯马来酸酐,萜烯马来酸酐再分别与不同分子质量的聚乙二醇(400,600,1000,2000,4000)反应,合成了5种聚萜烯马来酸酐聚乙二醇酯高分子表面活性剂(I—V),用红外光谱仪和凝胶色谱仪... 以双戊烯为原料,经催化异构及D-A加成合成了萜烯马来酸酐,萜烯马来酸酐再分别与不同分子质量的聚乙二醇(400,600,1000,2000,4000)反应,合成了5种聚萜烯马来酸酐聚乙二醇酯高分子表面活性剂(I—V),用红外光谱仪和凝胶色谱仪对产物的结构进行了表征,并对其聚合度(DP)、临界胶束浓度(CMC),表面张力(γCMC),乳化性能(EP),泡沫性能(FP)和亲水亲油平衡值(HLB)等表面活性性能进行了研究。结果表明:产物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的CMC值分别为6.5、2.1、2.7、3.3和5.5g/L,γCMC分别为42.0、38.2、39.8、42.1和33.7mN/m。随着聚乙二醇分子质量的增大,CMC及γCMC均呈现先减小后增大的趋势;DP先增大后减小,产物Ⅱ聚合度最大,为4.9;EP逐渐降低,产物Ⅰ乳化性能最好,达到780s;HLB逐渐增大,亲水性增强。 展开更多
关键词 高分子表面活性剂 双戊烯 聚乙二醇 表面性能
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