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超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽 预览
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作者 赵丽 张瑞 +2 位作者 林佶 梁志坚 师真 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-204,共4页
采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解... 采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05~1.00mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100~0.300mg·kg-1。加标回收率为54.9%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 毒肽 鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 蘑菇
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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺
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作者 赵丽 师真 +2 位作者 李文廷 张瑞 梁志坚 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期40-44,共5页
目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效... 目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效应、pH值和洗脱液流速进行优化,建立了全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱测定生活饮用水中5种亚硝胺的方法。结果 5种亚硝胺在0.05~1.00μg/L范围内线性良好,N-亚硝基-二甲胺、N-亚硝基-二乙胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺和N-亚硝基-二苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.000 5、0.02和0.002μg/L(信噪比=3)。在优化条件下,对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标试验,回收率在70.32%~96.39%范围内,相对标准偏差为2.98%~5.29%(n=6)。结论该方法灵敏度高、线性范围广,优化了生活饮用水中5种亚硝胺的检测条件,适用于生活饮用水中亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 生活饮用水:亚硝胺 全自动固相萃取 气相色谱-串联质谱
超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中2种喹噁啉类药物残留
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作者 马晓年 陈俊秀 +2 位作者 张瑞 欧利华 张秀清 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3362-3366,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中卡巴氧及喹赛多的含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-乙腈提取,正己烷脱色净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH18柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定牛干巴中卡巴氧及喹赛多的含量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-乙腈提取,正己烷脱色净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,经ACQUITYTMBEH18柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果卡巴氧及喹赛多的检出限分别为0.2和2.0μg/kg,3个加标水平回收率范围为66.4%~115.0%,相对标准偏差为4.2%~8.2%。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、分析时间短、样品前处理操作简便,适用于牛干巴中卡巴氧及喹赛多的测定。 展开更多
关键词 卡巴氧 喹赛多 牛干巴 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法
异烟肼、利福平不同剂型对肺结核病患者的临床疗效 预览 被引量:1
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作者 李明武 马萌 +3 位作者 张瑞 赖明红 朱惠琼 万荣 《昆明医科大学学报》 CAS 2019年第1期105-108,共4页
目的比较不同剂型异烟肼、利福平治疗肺结核的有效性及安全性,指导临床合理用药。方法对2016年5月至2017年6月昆明市第三人民医院住院的128例初治肺结核患者随机分为注射异烟肼、利福平组和口服异烟肼、利福平组,其中注射组65例,口服组6... 目的比较不同剂型异烟肼、利福平治疗肺结核的有效性及安全性,指导临床合理用药。方法对2016年5月至2017年6月昆明市第三人民医院住院的128例初治肺结核患者随机分为注射异烟肼、利福平组和口服异烟肼、利福平组,其中注射组65例,口服组63例,治疗方案统一采用规范2HREZ/4HR。观察不同剂型在肺结核患者治疗中临床疗效及副反应有无差异性。结果注射组痰菌阴转率高于口服组,但治疗1月末和2月末2组痰菌阴转率均差异无统计学意义(χ^2=1.422,2.652;P >0.05);治疗2月末的注射组和口服组病灶显吸率分别为57.1%,33.3%,差异有统计学意义(χ^2=7.025,P=0.008<0.01);治疗2月末的注射组和口服组的空洞闭合率分别为55.0%和29.4%,2组差异无统计学意义(χ^2=2.451,P=0.117 >0.05);2组治疗1月和2月后的病灶和空洞变化无效率均差异无统计学意义(P >0.05);注射组的胃肠道反应发生率3.4%,明显低于口服组的12.7%,注射组肝功能损害的发生率12.3%,高于口服组7.9%,但2组不良反应各指标比较差异无统计学意义(P >0.05);注射组总不良反应发生率为23.1%,口服组总不良反应发生率为30.2%,2组比较差异无统计学意义(χ^2=0.823,P >0.05)。结论注射组异烟肼、利福平治疗肺结核疗效高于口服组,安全性相似。 展开更多
关键词 异烟肼 利福平 注射剂 口服剂 临床疗效
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UPLC-MS/MS同时测定结核患者体内异烟肼、利福平的浓度
5
作者 张瑞 师真 +2 位作者 李文廷 农蕊瑜 李明武 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期407-410,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测结核患者体内异烟肼、利福平的浓度。方法血液经过蛋白沉淀,以对乙酰氨基酚为内标采用Thermo Syncronis C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱分离,以甲醇和醋酸水溶液(0.1%)梯度... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测结核患者体内异烟肼、利福平的浓度。方法血液经过蛋白沉淀,以对乙酰氨基酚为内标采用Thermo Syncronis C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱分离,以甲醇和醋酸水溶液(0.1%)梯度洗脱进行UPLC-MS/MS检测。结果异烟肼在0.05~5 μg·mL^-1内,利福平在0.01~10 μg·mL^-1内响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0,加标回收率分别为100.5%~102.5%和92.0%~96.4%,检出限分别为0.05和0.01 μg·mL^-1,相对标准偏差(RSD)分别为0.5%~4.3%和1.1%~3.9%。结论采用内标法建立了可同时定量检测INH和RFP的检测方法,该方法特异性好、灵敏度高、重现性和准确度可靠,可用于检测结核患者血液中INH和RFP的浓度。 展开更多
关键词 异烟肼 利福平 结核患者 超高效液相色谱-串联质谱法
大米中16种真菌毒素同时检测分析
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作者 李文廷 张瑞 +3 位作者 张秀清 梁孟军 梁志坚 马晓年 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3886-3894,共9页
目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲... 目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r>0.99),3个加标水平回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差范围为2.05%~4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、伏马毒素B2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69~71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 大米 液相色谱-串联质谱法 多功能净化柱 云南
氯消毒对水中草甘膦的降解性能研究
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作者 李文廷 张秀清 +4 位作者 张瑞 师真 赵丽 胡琳 蒋孟圆 《中国消毒学杂志》 2018年第7期487-490,494共5页
目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物... 目的分析草甘膦在经过氯消毒的饮用水中的分解情况,为农村及边远地区饮用水安全提供科学依据。方法配制总体积相同、草甘膦含量相同但余氯含量不同的系列混合溶液,溶液中草甘膦经超高效液相色谱柱富集分离后,与衍生试剂反应生成强荧光物质,以荧光检测器检测定量,经高效液相串联质谱联用仪进行确认。结果溶液中草甘膦与余氯经过1 h的反应,两者的含量为稳定值,表明草甘膦与余氯在1 h内已经完全反应达到平衡状态;随着余氯浓度的增大,草甘膦的含量逐渐减少直至全部分解,当溶液中余氯浓度大于1.3μg/ml时,溶液中草甘膦检测结果为未检出,经过高效液相色谱-串联质谱联用仪的确认,检测结果具有一致性。结论饮用水中余氯对草甘膦的分解有较大影响,农村及边远地区饮用水通过氯消毒可降低草甘膦对人体健康产生的危害。 展开更多
关键词 余氯 草甘膦 超高效液相色谱-柱后衍生 超高效液相色谱-串联质谱联用仪
高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留 被引量:1
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作者 师真 陈俊秀 +3 位作者 李旭 李文廷 张瑞 赵丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第20期5438-5444,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率为70%~129%。结论该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 杀菌剂
超高效液相色谱-串联质谱法测定纯牛奶中喹乙醇及其代谢物
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作者 马晓年 张秀清 +2 位作者 张瑞 赵丽 陈俊秀 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2018年第6期602-605,共4页
目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;... 目的建立可靠的前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固相萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg 3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测. 展开更多
关键词 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析
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作者 马晓年 张秀清 +2 位作者 陈俊秀 张瑞 段海波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3665-3669,共5页
目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra perform... 目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X~2检验分析,P〈0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。 展开更多
关键词 蜂蜜 氯霉素 甲硝唑 残留量 统计分析
全自动固相萃取-气相色谱串联质谱测定生活饮用水中16种有机氯和菊酯农药残留
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作者 赵丽 张瑞 +3 位作者 梁志坚 李文廷 农蕊瑜 师真 《华南预防医学》 2018年第5期480-483,共4页
目的建立了生活饮用水中16种有机氯农药和菊酯残留的固相萃取一气相色谱质谱联用/MRM检测方法。方法采用全自动固相萃取技术萃取生活饮用水中的16种有机氯和菊酯农药残留,并对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积、洗脱流速等... 目的建立了生活饮用水中16种有机氯农药和菊酯残留的固相萃取一气相色谱质谱联用/MRM检测方法。方法采用全自动固相萃取技术萃取生活饮用水中的16种有机氯和菊酯农药残留,并对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积、洗脱流速等进行了优化。结果通过3个浓度水平的加标回收试验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率范围为82.9%-105.9%,精密度(RSD)为2.16%~6_39%;相关系数r在0.990-0.999之间,方法的检出限(t,OD)范围为0.0001-0.0500μg/L,定量限(LOQ)范围为0.0003-0.1500μg/L。结论该方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于生活饮用水中多种有机氯农药残留检测。 展开更多
关键词 色谱法 气相 生活饮用水 农药 除虫菊酯类
苹果粉中五氯硝基苯的能力验证研究 预览
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作者 赵丽 张瑞 +1 位作者 李文廷 赵勇 《安徽农业科学》 CAS 2018年第14期179-181,共3页
[目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,... [目的]建立苹果粉中五氯硝基苯能力验证的气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测方法。[方法]通过采用不同的考核样品前处理方法,选用不同的萃取溶剂和净化方式,探索最有利于考核样品检测的前处理方法。[结果]在0.01~0.05μg/m L浓度范围内,该方法线性关系良好,在0.01~0.05μg/m L加标范围内其回收率为98.90%~110.00%。[结论]采用该方法进行五氯硝基苯的能力验证,能有效提高考核样品检测的准确度。 展开更多
关键词 果蔬粉 五氯硝基苯 能力验证
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气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究 预览 被引量:1
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作者 赵丽 师真 +2 位作者 洪雪花 李文廷 张瑞 《湖北农业科学》 2018年第7期108-110,113共4页
建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.... 建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GC-MS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。 展开更多
关键词 生活饮用水 N-二甲基亚硝胺(NDMA) 气相色谱-质谱/MRM(GC-MS/MRM)
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云南省部分医疗机构血液透析水及透析液化学污染物调查
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作者 陈俊秀 张秀清 +2 位作者 张瑞 梁孟军 马晓年 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第24期3049-3050,3054共3页
目的了解云南省2015年-2017年部分医疗机构血液透析水及透析液化学污染物质量情况,为各个医疗机构透析水及透析液日常管理、维护和监测提供理论依据。方法按照YY 0572-2005及YY 0572-2015《血液透析和相关治疗用水》国家标准中化学污染... 目的了解云南省2015年-2017年部分医疗机构血液透析水及透析液化学污染物质量情况,为各个医疗机构透析水及透析液日常管理、维护和监测提供理论依据。方法按照YY 0572-2005及YY 0572-2015《血液透析和相关治疗用水》国家标准中化学污染物检测方法,对云南省2015年-2017年送检的血液透析水及透析液的化学污染物进行检测及分析。结果共检测透析水及透析液化学污染物样品103件,不合格样品4件,合格率为96.1%;昆明市本地医疗机构送检合格率为97.8%,省内其他地区送检合格率为94.8%,昆明市本地医疗机构送检合格率高于云南省内其他地区送检合格率;二、三季度送检合格率低于一、四季度送检合格率;3年合格率呈逐年上升趋势。结论云南省2015年-2017年血液透析水及透析液化学污染物合格率总体较高,仍需加强日常监测。 展开更多
关键词 透析水 透析液 化学污染物
昼夜血压节律改变对IgA肾病伴高血压患者临床及病理的影响
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作者 程文荣 程虹 +5 位作者 张瑞 董鸿瑞 孙丽君 王国勤 董婧 谌贻璞 《中华肾脏病杂志》 CSCD 北大核心 2018年第12期881-886,共6页
目的观察IgA肾病(IgAN)伴高血压患者昼夜血压节律改变尤其是夜间血压升高对临床、肾脏病理的影响。方法本研究为回顾性横断面研究,纳人伴高血压的IgAN患者83例,收集全部患者临床及肾脏病理资料,首先分析其24h动态血压特点;其次将纳入的I... 目的观察IgA肾病(IgAN)伴高血压患者昼夜血压节律改变尤其是夜间血压升高对临床、肾脏病理的影响。方法本研究为回顾性横断面研究,纳人伴高血压的IgAN患者83例,收集全部患者临床及肾脏病理资料,首先分析其24h动态血压特点;其次将纳入的IgAN患者按照血压节律改变的特点分为2组:夜间血压升高组及夜间血压正常组,比较两组间IgAN患者临床、病理的差异;再次采用Logistic回归分析IgAN患者肾小管间质损伤的影响因素;最后将所有IgAN患者按照估算的肾小球滤过率(eGFR)水平分为两组:eGFR<60ml·min^(-1)·(1.73m^2)^(-1)。组及eGFR≥60ml·min^(-1)·(1.73m^2)^(-1)组,比较两组间24h动态血压特点。结果(1)83例IgAN伴高血压患者中24h动态血压“非勺型”患者比例为79.5%。(2)与夜间血压正常组相比,夜间血压升高组尿蛋白量、血尿酸水平显著升高(均P<O.05),eGFR、禁水12h尿渗透浓度显著降低(均P<0.05);病理上肾小管间质损伤指数显著升高(P<0.05),但两组间肾小球缺血性病变比例差异无统计学意义(P>0.05)。(3)多因素Logistic回归分析结果提示夜间血压升高(OR=1.113,95%CI1.038-1.192,P=0.002)为肾小管间质损伤的独立危险因素。(4)eGFR<60ml·min^(-1)·(1.73m^2)^(-1)“组24h收缩压及舒张压、白昼收缩压及舒张压、夜间收缩压及舒张压均显著高于eGFR≥60ml·min^(-1)·(1.73m^2)^(-1)组(均P<0.05)。结论IgAN伴高血压患者非勺型血压昼夜节律比例高达79.5%。夜间血压升高与更重的肾脏损害有关,且夜间血压升高是IgAN伴高血压患者肾小管间质损伤的独立危险因素。故应重视24h动态血压监测,有效控制夜间血压,延缓IgAN肾功能进展。 展开更多
关键词 肾小球肾炎 IGA 血压 昼夜节律 血压监测 便携式 肾小管间质损伤 夜间血压 高血压
有质量差异的两车碰撞时车辆前端刚度的相容性匹配 预览
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作者 张瑞 马春生 +2 位作者 许述财 李伟 张金换 《汽车安全与节能学报》 CAS CSCD 2018年第3期295-302,共8页
为降低在实际道路交通事故中乘员损伤风险,提高两车碰撞的相容性,提出了一种针对两车质量有差异的车辆前端刚度优化匹配方法。统计分析了中国大陆2011-01—2017-07的6.5年间的270种车型的销售数据和车辆整备质量。建立了两车质量分布的... 为降低在实际道路交通事故中乘员损伤风险,提高两车碰撞的相容性,提出了一种针对两车质量有差异的车辆前端刚度优化匹配方法。统计分析了中国大陆2011-01—2017-07的6.5年间的270种车型的销售数据和车辆整备质量。建立了两车质量分布的概率模型及车辆质量比的构型,提出了单一质量车辆前端刚度优化计算公式。利用Hyperworks和Primer等系列软件,搭建了台车对撞与整车对撞的有限元模型,用LS_DYNA完成了仿真计算。结果表明:两车碰撞过程中,两车质量差异较大时,两车乘员损伤风险也较大;通过刚度优化匹配,能够有效降低车身加速度峰值,降低两车乘员的损伤风险。 展开更多
关键词 汽车安全 被动安全 两车碰撞 车辆前端刚度 碰撞相容性 仿真计算
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量
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作者 张瑞 李文廷 +2 位作者 师真 陈俊秀 李旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3831-3836,共6页
目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱... 目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13~0.15μg/kg,加标回收率在79.25%~112.82%之间,相对标准偏差在7.14%~17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 β-受体激动剂 猪肉 固相萃取
固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂 被引量:2
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作者 张瑞 梁孟军 +3 位作者 赵丽 梁志坚 马晓年 荣国琼 《中国食品卫生杂志》 2017年第2期167-171,共5页
目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C(18)柱(2.1 mm×100 mm,... 目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5-10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%-121.0%和97.0%-113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%-16.2%和6.4%-20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 高效液相色谱-串联质谱 预处理 兽药残留 食品污染物 猪肉 猪肝
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素 被引量:2
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作者 李文廷 梁志坚 +2 位作者 张瑞 师真 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3747-3755,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%~108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%~9.25%,检出限范围为0.02~0.10μg/kg,定量限范围为0.15~2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 谷物及其制品 高效液相色谱-串联质谱法
二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量 被引量:4
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作者 蒋孟圆 张瑞 +2 位作者 刘晓松 赵丽 李文廷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第10期3819-3825,共7页
目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾... 目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001~0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。 展开更多
关键词 二极管阵列检测器 超高效液相色谱法 同时测定 食品添加剂
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