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HPLC法测定保健食品中叶酸含量及稳定性研究 预览
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作者 张国梅 张舟 +2 位作者 徐水祥 李跃中 孙丽华 《分析仪器》 CAS 2019年第1期153-156,共4页
目的建立测定保健食品中叶酸含量的液相色谱法,并用于考察保健食品中叶酸的稳定性研究。方法样品中的叶酸经0.5%氨水热水浴20分钟提取后,经ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30,V/V),流速:1.0mL/... 目的建立测定保健食品中叶酸含量的液相色谱法,并用于考察保健食品中叶酸的稳定性研究。方法样品中的叶酸经0.5%氨水热水浴20分钟提取后,经ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30,V/V),流速:1.0mL/min;紫外检测波长为280nm,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果叶酸在4.685μg/mL~74.960μg/mL内线性关系良好(r=1),样品的加标回收率为94.8%~97.6%,平均回收率为96.0%,RSD为1.1%;检出限为0.18μg/mL;定量限为0.60μg/mL。样品经过3个月的加速破坏性试验后,检测其中的叶酸含量平均下降比率为2.6%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为叶酸类保健食品的质量控制提供方法参考。同时经稳定性试验发现样品中叶酸的含量变化不大,具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 保健食品 叶酸 高效液相色谱 稳定性
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气相色谱法检测保健食品中石斛碱含量及稳定性研究
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作者 张国梅 张舟 +2 位作者 李跃中 徐水祥 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第13期1552-1553,1556共3页
目的建立保健食品中石斛碱检测的气相色谱法,并用于保健食品中石斛碱的稳定性研究。方法样品中的石斛碱经含有0.05%甲酸的甲醇回流提取后,经DB-1毛细管柱(0.25μm×0.25 mm,30 m)分离,程序升温:初始温度80℃,以10℃/min的速率升... 目的建立保健食品中石斛碱检测的气相色谱法,并用于保健食品中石斛碱的稳定性研究。方法样品中的石斛碱经含有0.05%甲酸的甲醇回流提取后,经DB-1毛细管柱(0.25μm×0.25 mm,30 m)分离,程序升温:初始温度80℃,以10℃/min的速率升温至为250℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器,温度为250℃;载气为N2,流速为1 ml/min;进样量为1μl;分流比为10∶1。根据保留时间定性,内标法定量。结果石斛碱在4.395μg/ml-70.32μg/ml线性关系良好(r=0.999 7),样品的加标回收率为95.5%-102.3%,平均回收率为98.1%,RSD为2.4%;检出限为0.36μg/ml;定量限为1.19μg/ml,样品经过3个月的加速破坏性试验,检测其中的石斛碱含量平均上升比率为2.2%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为石斛碱类保健食品的质量控制提供方法参考。 展开更多
关键词 保健食品 石斛碱 气相色谱法 稳定性
电感耦合等离子体质谱法测食用五谷虫有害元素污染物和微量元素含量
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作者 徐水祥 姚春冀 +3 位作者 张舟 郑秋岚 唐靓 王茵 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第22期3229-3231,3235共4页
目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用五谷虫中有害元素污染物和微量元素含量的分析方法。方法样品经微波消解处理后,使用ICP-MS测Pb、Cd、Hg、As、Cr等5种有害元素污染物和K、Na、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Se等9种微量元... 目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用五谷虫中有害元素污染物和微量元素含量的分析方法。方法样品经微波消解处理后,使用ICP-MS测Pb、Cd、Hg、As、Cr等5种有害元素污染物和K、Na、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Se等9种微量元素,并比较不同地区五谷虫微量元素含量。使用鸡肉(GBW10018)和猪肝(GBW10051)标准物质评价分析方法的准确度。结果食用五谷虫有害元素污染物均低于限定值,9种人体必需微量元素含量差异显著,其中K、Na、Mg、Ca含量较高,Fe、Zn、Cu、Mn次之,Se最低。各元素线性关系良好(r〉0.999 0),方法的检出限为0.003 446μg/L~10.428 8μg/L,回收率为94.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)〈5.0%。结论应用ICP-MS分析食用五谷虫有害元素污染物和微量元素具有准确度高、分析快速简便等优点,可作为监测食用五谷虫的质量控制方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 食用五谷虫 有害元素污染物 微量元素
高效液相色谱法同时测定保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲
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作者 张舟 张国梅 +2 位作者 郑秋岚 徐水祥 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第24期3541-3542,3550共3页
目的建立保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。方法样品经甲醇超声提取,被测物采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离柱;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.7 ml/min;水飞蓟宾和五味子醇甲的... 目的建立保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的高效液相色谱测定方法。方法样品经甲醇超声提取,被测物采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离柱;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.7 ml/min;水飞蓟宾和五味子醇甲的紫外检测波长分别为287 nm和250 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果水飞蓟宾在0μg/ml-243.9μg/ml线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.82μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.84%(n=6),样品的加标回收率为97.4%-102.1%;五味子醇甲在0μg/ml-43.3μg/ml线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.48μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.56%(n=6),样品的加标回收率为97.4%-102.5%。结论该方法简单、快速、灵敏和准确,可用于保健食品中水飞蓟宾和五味子醇甲的测定。 展开更多
关键词 水飞蓟宾 五味子醇甲 高效液相色谱法 保健食品
HPLC法测定保健食品中姜黄素含量及稳定性研究
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作者 张国梅 张舟 +1 位作者 徐水祥 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第24期3543-3544,3557共3页
目的建立保健食品中姜黄素的液相色谱法,并用于保健食品中姜黄素的稳定性研究。方法样品中的姜黄素经甲醇回流提取后,经Ultimate XB-C18(100 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为乙腈-4%冰乙酸(48∶52,V/V),流速:0.8 ml/min;紫外检... 目的建立保健食品中姜黄素的液相色谱法,并用于保健食品中姜黄素的稳定性研究。方法样品中的姜黄素经甲醇回流提取后,经Ultimate XB-C18(100 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为乙腈-4%冰乙酸(48∶52,V/V),流速:0.8 ml/min;紫外检测波长为430 nm,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果姜黄素在4.953 5μg/ml-79.256 0μg/ml内线性关系良好(r=1),样品的加标回收率为98.0%-103.5%,平均回收率为100.8%,RSD为2.0%;检出限为0.027μg/ml;定量限为0.093μg/ml,样品经过3个月的加速破坏性试验,检测其中的姜黄素含量平均下降比率为1.6%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为姜黄素类保健食品的质量控制提供方法参考,同时样品中姜黄素的含量变化不大,具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 保健食品 姜黄素 高效液相色谱 稳定性
保健食品中5-氨基乙酰丙酸磷酸盐的离子对高效液相色谱法及稳定性试验 被引量:2
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作者 孙丽华 江月仙 +3 位作者 张舟 郑秋岚 李跃中 王茵 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第10期1377-1379,共3页
目的采用离子对色谱法对保健食品中5-氨基乙酰丙酸磷酸盐含量进行分析并考察其稳定性。方法采用Agilent ZORBAX plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-辛烷磺酸钠离子对缓冲溶液(18∶82,V/V,p H=2.5)为流动相洗脱,流速为... 目的采用离子对色谱法对保健食品中5-氨基乙酰丙酸磷酸盐含量进行分析并考察其稳定性。方法采用Agilent ZORBAX plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-辛烷磺酸钠离子对缓冲溶液(18∶82,V/V,p H=2.5)为流动相洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为264 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果 5-氨基乙酰丙酸磷酸盐的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数(r)=0.999 9,方法的检出限为6.25μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.53%(n=9);2种浓度水平的样品加标回收率为97.4%~99.6%;样品经3个月的加速破坏性试验,其5-氨基乙酰丙酸磷酸盐的含量下降比率为1.66%。结论本方法具有操作简便快速、分离效果好,精密度和准确性高的特点,可为5-氨基乙酰丙酸盐类保健食品的质量控制提供方法参考。样品中5-氨基乙酰丙酸磷酸盐具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 5-氨基乙酰丙酸磷酸盐 保健食品 离子对 高效液相色谱
气相色谱法测定铁皮石斛类保健食品中10种有机磷农药残留 被引量:6
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作者 郑秋岚 贾建萍 +2 位作者 张舟 李跃中 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 2015年第18期3067-3069,共3页
目的建立气相色谱测定铁皮石斛类保健食品中10种有机磷农药残留的分析方法,为保健食品质量控制提供依据。方法样品经乙腈振荡,匀浆提取后,无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA、C18和无水硫酸镁净化与除水,离心后取上清液,加入分析保护剂(10 mg... 目的建立气相色谱测定铁皮石斛类保健食品中10种有机磷农药残留的分析方法,为保健食品质量控制提供依据。方法样品经乙腈振荡,匀浆提取后,无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA、C18和无水硫酸镁净化与除水,离心后取上清液,加入分析保护剂(10 mg/mlγ-古洛糖酸内酯溶液),采用DB-1701石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果 10种有机磷农药分离良好,峰面积与浓度呈良好的线性相关性(r〉0.999),线性范围为0.02μg/ml~0.10μg/ml,检出限为0.02 mg/kg~0.03 mg/kg,加标回收率为89.3%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~7.1%。结论本方法检测有机磷农药残留具有操作简单、快捷、结果准确性高的特点,具有较高的实用性,适用于铁皮石斛类保健食品中10种有机磷农药的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机磷农药 铁皮石斛 保健食品
石墨炉原子吸收法测定破壁灵芝孢子粉类保健品中的铅 被引量:2
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作者 张舟 徐水祥 +1 位作者 郑秋岚 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 2015年第18期3048-3050,共3页
目的建立破壁灵芝孢子粉保健品中铅的湿法消解-石墨炉原子吸收测定方法,为保健食品质量控制提供检测依据。方法样品经硝酸-过氧化氢消化体系与硝酸-高氯酸消化体系消解,优化原子吸收分光光度仪的原子化和灰化升温程序,比较1%磷酸二氢铵... 目的建立破壁灵芝孢子粉保健品中铅的湿法消解-石墨炉原子吸收测定方法,为保健食品质量控制提供检测依据。方法样品经硝酸-过氧化氢消化体系与硝酸-高氯酸消化体系消解,优化原子吸收分光光度仪的原子化和灰化升温程序,比较1%磷酸二氢铵和1%磷酸二氢铵-0.06%硝酸镁基体改进剂,将最佳的基体改进剂加入到样品消化液中,调整石墨炉原子吸收分光光度仪测定的最好状态后测定。结果测定浓度在0.0μg/L~50.0μg/L,方法的线性关系良好,相关系数r=0.999 5,检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为4.6%~6.5%,样品的加标回收率为98%~110%。结论该方法具有操作简单、快速简便、灵敏度和准确度高的优点,具有较高的实用性,为有效控制破壁灵芝孢子粉保健品中铅提供了依据,便于推广应用。 展开更多
关键词 湿法消解 石墨炉原子吸收 破壁灵芝孢子粉
高效液相色谱法测定血管紧张素转换酶Ⅰ抑制剂活性的方法学及其应用研究
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作者 鲁健章 周彦钢 +2 位作者 贾建萍 张舟 孙丽华 《中国卫生检验杂志》 2011年第7期1598-1600,共3页
目的:建立高效液相色谱快速测定血管紧张素转换酶I抑制剂活性的方法。方法:以马尿酰-组胺酰-亮氨酸为底物,血管紧张素转换酶Ⅰ为催化剂,酶促反应产物马尿酸为检测指标,卡托普利为抑制剂的代表进行方法学研究。采用Phenomenex Luna C1... 目的:建立高效液相色谱快速测定血管紧张素转换酶I抑制剂活性的方法。方法:以马尿酰-组胺酰-亮氨酸为底物,血管紧张素转换酶Ⅰ为催化剂,酶促反应产物马尿酸为检测指标,卡托普利为抑制剂的代表进行方法学研究。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,流动相为甲醇和乙酸溶液,等度洗脱,检测波长为228 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果:马尿酸最低检测限为0.01μmol/L,加标回收率为93.8%~103%。应用该方法测得实验室制备的鳕鱼寡肽浓度与其ACE抑制率呈自然对数关系,计算得鳕鱼寡肽对ACE的IC50为4.56 mg/ml。结论:该方法可作为体外测定血管紧张素转换酶抑制剂活性的方法,具有操作简便快捷、精密度和准确性高的特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 血管紧张素转换酶抑制剂 鳕鱼寡肽 马尿酸
玉米须保健袋泡茶的研制 预览 被引量:9
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作者 瞿颖 蒋立勤 +3 位作者 李喜 张舟 姜宇翔 丁力 《现代食品科技》 EI CAS 2011年第7期 831-834,共4页
开发以玉米须和绿茶为主料,以甘草、山楂、荷叶为辅料的玉米须保健袋泡茶,并评价其抗氧化能力。采用煎煮、提取、喷揉法制备玉米须袋泡茶,采用正交法、感官评价法得到袋泡茶最佳工艺参数,采用铝比色法测定总黄酮含量,采用DPPH自由基清... 开发以玉米须和绿茶为主料,以甘草、山楂、荷叶为辅料的玉米须保健袋泡茶,并评价其抗氧化能力。采用煎煮、提取、喷揉法制备玉米须袋泡茶,采用正交法、感官评价法得到袋泡茶最佳工艺参数,采用铝比色法测定总黄酮含量,采用DPPH自由基清除法和总还原力法测定产品的抗氧化能力。最佳配料配方中每份含玉米须69%,绿茶20%、山楂7.0%、荷叶3.7%、甘草0.7%,产品总黄酮含量较高并且具有良好的抗氧化能力。玉米须袋泡茶中含有黄酮等功效成分具有较好保健效果。 展开更多
关键词 玉米须 袋泡茶 加工工艺 感官评价 抗氧化
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