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麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 预览
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作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0.5、1、2、3、5、10、15、20和30d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1.0~200.0ng/mL质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0.5μg/kg。2)首次放养0~30d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160.00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3370.00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70d期间,其体内MG一直维持在(1.43±2.45)~(4.98±2.01)μg/kg,直到90d后未检出;LMG在0~5d残留量从(3.10±2.31)μg/kg上升到(105.30±8.25)μg/kg,随后波动式下降,直至180d低于定量限(0.50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):42-49] 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
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QuECHRS结合UPLC—MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 单奇 赵城 王景鑫 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期32-39,共8页
为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方... 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC—MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0.1~100.0ng/mL以及TAP在0.5~100.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.10和0.50μg/kg;TAP检测限(LOD)为0.50μg/kg,定量限(LOQ)1.00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1.O、5.0和10.0μg/kg3个添加水平下的平均回收率在(84.5±4.64)%~(106.1±8.69)%之间,日内精密度为3.17%~9.74%,日间精密度为2.26%~7.90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1.00~100.00ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 展开更多
关键词 酰胺醇类 水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应
全文增补中
氟尼辛葡甲胺在黄牛血浆、组织液和炎症渗出液中的药动学
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作者 单奇 朱新平 +6 位作者 谢文平 尹怡 马丽莎 刘书贵 李丽春 郑光明 《中国兽医学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期1003-1007,共5页
6头成年健康黄牛,皮下埋置组织笼后,建立急性炎症模型,以2.2mg/kg剂量单次快速静注氟尼辛葡甲胺,高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法测定血浆、组织液和炎症渗出液中氟尼辛葡甲胺的质量浓度,用WinNonlin药动学软件的“非房室模型... 6头成年健康黄牛,皮下埋置组织笼后,建立急性炎症模型,以2.2mg/kg剂量单次快速静注氟尼辛葡甲胺,高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法测定血浆、组织液和炎症渗出液中氟尼辛葡甲胺的质量浓度,用WinNonlin药动学软件的“非房室模型”分析药动学参数。结果显示:静注氟尼辛葡甲胺后,黄牛血浆中药物质量浓度下降迅速,体内分布广泛,消除半衰期为(t1/2λz)为5.34h,体清除率(CL)为0.18L/kg,表观分布容积(Vd)为1.37L/kg,药-时曲线下面积(AUC)为12.33μg·h/mL;氟尼辛葡甲胺广泛地分布到组织液和炎症渗出液中,但是渗透速度慢。组织液和炎症渗出液中药物的平均达峰时间(t max)分别为7.12h和3.25h,峰浓度(Cmax)分别为0.65mg/L和1.44mg/L,组织液和炎症渗AUC与血浆AUC比值(AUC ratio)分别为118%和214%。以上数据表明,氟尼辛葡甲胺分布到炎症组织的能力强于正常组织,组织液和炎症渗出液中药物消除均速度慢于血浆,每天静脉注射2.2mg/kg氟尼辛葡甲胺可以在黄牛体内发挥有效作用。 展开更多
关键词 氟尼辛葡甲胺 黄牛 药代动力学 组织液 炎症渗出液
气相色谱法检测水产品中拟除虫菊酯类农药的基质效应研究 被引量:4
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作者 李丽春 刘书贵 +5 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 单奇 赵城 《现代食品科技》 北大核心 2018年第4期270-280,220共12页
本研究建立了水产品中9种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法,研究了草鱼、鲫鱼、鲢鱼、罗非鱼和对虾对9种拟除虫菊酯类农药的基质效应,并分析了基质种类、基质浓度和目标分析物浓度对基质效应的影响。结果表明,该方法下9种拟除虫菊... 本研究建立了水产品中9种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法,研究了草鱼、鲫鱼、鲢鱼、罗非鱼和对虾对9种拟除虫菊酯类农药的基质效应,并分析了基质种类、基质浓度和目标分析物浓度对基质效应的影响。结果表明,该方法下9种拟除虫菊酯类农药在5.0-750 ng/m L(七氟菊酯为2.5-750 ng/m L,氯菊酯为10-750 ng/m L)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9996-0.9999。加标浓度为5.0、50和100μg/kg水平下,平均加标回收率在80.1±2.95%-116±2.45%之间,日内精密度和日间精密度分别为0.272%-10.7%和0.164%-12.8%。5种水产品对9种菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,其基质效应在0.906-2.45之间,基质效应随基质浓度增加而增强。此外农药浓度对其基质效应也有较大影响,随农药浓度的增加基质效应逐渐减弱。因此在检测水产品中拟除虫菊酯类农药时应采用基质加标的方法减弱或消除基质效应,确保定量检测结果的准确性。 展开更多
关键词 水产品 拟除虫菊酯 基质效应 检测方法
微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素 预览
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作者 马丽莎 李丽春 +5 位作者 谢文平 单奇 刘书贵 尹怡 郑光明 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期53-60,共8页
建立了微波辅助衍生气相色谱质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N甲基N三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生... 建立了微波辅助衍生气相色谱质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素(雌酮、β雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚)。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N甲基N三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇D2与己烯雌酚D8为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1~500μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9993,方法检出限为0.4~2ng/L;在0.01、0.05、0.1μg/L3个添加水平下,回收率为88.5%~106%,相对标准偏差为0.29%~11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。 展开更多
关键词 雌激素 微波辅助衍生 气相色谱质谱法(GC/MS) 养殖水体
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气相色谱法测定罗非鱼肌肉和血浆中4种拟除虫菊酯类农药残留 预览
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 谢文平 单奇 赵城 《中国渔业质量与标准》 2018年第1期40-48,共9页
本研究建立了罗非鱼肌肉和血浆中拟虫菊酯类农药残留量的快速测定方法.肌肉和血浆样品用乙腈提取, N - 丙基乙二胺( PSA)和中性氧化铝净化,正己烷定容后气相色谱仪测定,基质加标曲线外标法定量.结果表明,本方法 在2. 5 -750 ng/mL质... 本研究建立了罗非鱼肌肉和血浆中拟虫菊酯类农药残留量的快速测定方法.肌肉和血浆样品用乙腈提取, N - 丙基乙二胺( PSA)和中性氧化铝净化,正己烷定容后气相色谱仪测定,基质加标曲线外标法定量.结果表明,本方法 在2. 5 -750 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数处于0 .999 1 - 0. 999 9 之间.在罗非鱼肌肉和血浆样品中加 标水平为2.0、 10.0 和50.0 μg /kg (或μg/L )下平均回收率为92. 3%- 107.5% ,日内精密度为1 .9% - 8 . 7% ,日间精 密度为1.3% -8 . 3% ;该方法下甲氰菊酯和溴氰菊酯方法检出限和定量限分别为肌肉中0.1 μg /kg和0 .4 μg /kg,血 浆中0.5 μg /L 和2.0μg /L ;氰戊菊酯和氯氰菊酯方法检出限和定量限分别为肌肉中0.2 μg /k g和0.6 μg /kg,血浆中 1.0 μg /L 和 3.0 μg/L .该方法操作简便快捷,分析时间短,灵敏度、重复性和准确性均较好,可用于罗非鱼肌肉和血 浆中拟除虫菊酯类农药残留量的测定. 展开更多
关键词 罗非鱼 拟除虫菊酯类农药 气相色谱法 残留 肌肉 血浆
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波纹腹板H形钢空间节点静力性能研究 被引量:2
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作者 孙飞飞 +1 位作者 朱奇 李国强 《建筑钢结构进展》 CSCD 北大核心 2017年第1期71-77,共7页
以某实际工程为背景,进行了一个波纹腹板H形钢空间节点的静力试验,考察了两种连接构造形式,并通过试验研究了该空间节点的力学性能和连接构造的合理性。应用波纹腹板H形钢梁的简化计算公式,分析了试验节点钢梁在弹性阶段的关键截面应力... 以某实际工程为背景,进行了一个波纹腹板H形钢空间节点的静力试验,考察了两种连接构造形式,并通过试验研究了该空间节点的力学性能和连接构造的合理性。应用波纹腹板H形钢梁的简化计算公式,分析了试验节点钢梁在弹性阶段的关键截面应力值,并将其计算结果与试验结果进行了对比,验证了该公式的合理性。静力试验结果表明,该空间节点的最终破坏发生在全焊连接的上翼缘对接焊缝处,破坏荷载是设计荷载的2.3倍;但由于发生了受拉翼缘断裂的脆性破坏,破坏截面弯矩仅达到极限抗弯承载力的74%,这是焊缝交汇处应力集中和波纹腹板偏心集中力共同作用的结果。两种连接构造形式中,将拼接位置置于平腹板梁段的栓焊混合连接形式性能更优,可用于实际工程。 展开更多
关键词 波纹腹板H形钢 空间节点 静力性能 试验研究
QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律 预览 被引量:2
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作者 刘书贵 尹怡 +5 位作者 李丽春 单奇 朱新平 马丽莎 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期45-51,共7页
通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙... 通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量。结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1-50 ng/m L范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5%-92.6%,LMG的加标回收率为84.6%-95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除
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模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律 预览
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作者 李丽春 刘书贵 +4 位作者 尹怡 马丽莎 单奇 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2016年第6期12-19,共8页
在模拟运输条件下,分析孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的代谢规律。将体重为(20±5)g的健康鳜放入100Ixg/LMG药液中,分别药浴5min、1d和2d后,于药浴后取样检测,发现鳜体内MG和LMG残留量随药浴时间... 在模拟运输条件下,分析孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的代谢规律。将体重为(20±5)g的健康鳜放入100Ixg/LMG药液中,分别药浴5min、1d和2d后,于药浴后取样检测,发现鳜体内MG和LMG残留量随药浴时间增加而增加,药浴2d的鳜在药浴后90d仍有MG和LMG残留。采用100、200和400μg/LMG药浴2d后,鳜体内LMG药峰浓度cmax分别为658.37、1128.80和1461.25μg/kg,鳜体内LMG的富集量随药浴浓度的增加而增加;400μg/LMG溶液药浴下鳜体内MG和LMG消除半衰期T1/2分别为64.39和42.69d,表观分布容积Vd为21.55和0.98L/kg,清除率旺分别为0.232和0.016L/d,体内平均驻留时间MRT分别为81.05和49.43d。本研究结果表明,在运输条件下鳜体内MG和LMG消解较慢,易造成鳜中MG和LMG超标,建议加强鳜运输环节中MG的监管,确保鳜等水产品的质量安全。 展开更多
关键词 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 代谢 消除 残留 运输
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阳性饵料鱼投喂模式下孔雀石绿及代谢物无色孔雀石绿在鳜体内的残留消除规律 预览 被引量:2
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作者 尹怡 白野 +5 位作者 刘书贵 陈昆慈 单奇 郑光明 朱新平 《中国渔业质量与标准》 2015年第5期50-55,共6页
为了解鳜(Siniperca chuatsi)食用含有孔雀石绿(malachite green,MG)的饵料鱼后,其体内MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留消除规律,以期为孔雀石绿的监管提供基础数据,本实验模拟了自然养殖条件,对饲养... 为了解鳜(Siniperca chuatsi)食用含有孔雀石绿(malachite green,MG)的饵料鱼后,其体内MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留消除规律,以期为孔雀石绿的监管提供基础数据,本实验模拟了自然养殖条件,对饲养于池塘网箱中的鳜连续投喂10 d经1 mg/L MG溶液浸泡2 min后的鲮(Cirrhinus molitorella),投喂量为5%(m/m),于停药后0、6、12 h及1、3、6、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150和180 d采集鳜肌肉样品,各采集点随机取6尾以上鳜,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉中MG和LMG的残留量。结果发现,阳性饵料鱼投喂结束后,鳜体内未检出MG,LMG残留浓度也较低,在0 h鳜肌肉中LMG的浓度为8.62μg/kg,随后缓慢降低,10 d时鳜肌肉中检测不到LMG。本研究表明,养殖过程中,阳性饵料鱼体内的MG会通过食物链传递给鳜,造成鳜体内LMG检出,建议执法部门对鳜的饵料鱼进行监控,以确保鳜的食用安全。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留消除 阳性饵料
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药浴条件下孔雀石绿及无色孔雀石绿在鳜体内的残留及消除规律 预览 被引量:3
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作者 刘书贵 白野 +5 位作者 尹怡 朱新平 单奇 马丽莎 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2015年第6期27-34,共8页
为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织... 为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0—6h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0—30h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30—72h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除 药浴
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广东省鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃残留调查及暴露评估 被引量:11
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作者 刘书贵 尹怡 +5 位作者 单奇 郑光明 陈昆慈 朱新平 马丽莎 《中国食品卫生杂志》 2015年第5期553-558,共6页
目的了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况。方法利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定。结果2013年孔雀石绿的总检出率为11.7%... 目的了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况。方法利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定。结果2013年孔雀石绿的总检出率为11.7%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为20%。2014年孔雀石绿的总检出率为25%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为12.5%。近两年总孔雀石绿残留量在0.58-19.1μg/kg之间,总硝基呋喃类代谢物残留量在0.66-36.6μg/kg之间。暴露评估显示:人体每天可能的孔雀石绿的平均暴露量0.24μg,即每人每日膳食暴露量为0.004μg/kg BW,最高暴露量1.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.02μg/kg BW;人体可能的每天呋喃西林代谢物的平均暴露量为0.34μg,即每人每日膳食暴露量为0.005μg/kg BW,最高暴露量为0.87μg,即每人每日膳食暴露量为0.01μg/kg BW;人体可能的每天呋喃唑酮代谢物的平均暴露量0.56μg,即每人每日膳食暴露量为0.009μg/kg BW,最高暴露量2.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.03μg/kg BW。结论近两年鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃类检出率相对较低,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小。 展开更多
关键词 孔雀石绿 硝基呋喃代谢物 养殖 膳食暴露评估 广东 兽药残留 违禁药物 水产品
超声辅助衍生-液相色谱/串联质谱法快速测定养殖水体中硝基呋喃类代谢物的残留量 被引量:6
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作者 尹怡 潘宇 +5 位作者 刘书贵 郑光明 朱新平 马丽莎 单奇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期416-420,共5页
建立了超声辅助衍生结合液相色谱/串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的方法。实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间。水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛... 建立了超声辅助衍生结合液相色谱/串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的方法。实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间。水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量。在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,相关系数〉0.998,方法检出限为0.02 ng/m L,定量限为0.05 ng/m L。在0.1,0.5和5 ng/m L的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9%~104%之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.1%~8.1%之间。测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中2份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲。方法可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 超声辅助衍生 液相色谱串联质谱 养殖水体
QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留 预览 被引量:12
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作者 马丽莎 +3 位作者 谢文平 朱新平 尹怡 郑光明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期62-66,72共6页
建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(T... 建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇(ES)和己烯雌酚(DES)残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示:DES和ES分别在1-500μg/L和1-250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验(1.5,2.5,5.0μg/kg),方法的平均回收率为86.1%-115%,相对标准偏差为0.43%-7.8%。DES和ES的检出限(LOD,S/N≥3)分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量(MRPL)(2-50μg/kg)以及美国食品中雌激素的残留限量(0.12-3μg/kg),方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) QUECHERS 己烯雌酚 雌二醇 鱼虾
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子宫内膜异位症诊治研究新进展 预览
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作者 《世界最新医学信息文摘(电子版)》 2015年第79期30-,79共2页
目的:子宫内膜异位症是困扰许多女性的常见病和多发病,治疗的方法也有很多,如何选择适于自身疾病特点的治疗方法则要结合患者的年龄、生育要求等综合因素来决定。本文总结近几年来的相关文献资料,对临床诊治新进展加以分析探讨,以期更... 目的:子宫内膜异位症是困扰许多女性的常见病和多发病,治疗的方法也有很多,如何选择适于自身疾病特点的治疗方法则要结合患者的年龄、生育要求等综合因素来决定。本文总结近几年来的相关文献资料,对临床诊治新进展加以分析探讨,以期更好地指导临床。 展开更多
关键词 内异症 诊治 新进展
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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸酮的残留量 预览 被引量:2
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作者 马丽莎 朱新平 +2 位作者 尹怡 郑光明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期369-372,共4页
建立了水产品中甲基睾丸酮残留的分散固相萃取一高效液相色谱检测方法。样品加入无水硫酸镁后乙酸乙酯均质提取,提取液经中性氧化铝粉分散固相萃取、净化后上机检测。甲基睾丸酮的检出限为8μg/kg,在质量浓度为10~10000ng/mL的范... 建立了水产品中甲基睾丸酮残留的分散固相萃取一高效液相色谱检测方法。样品加入无水硫酸镁后乙酸乙酯均质提取,提取液经中性氧化铝粉分散固相萃取、净化后上机检测。甲基睾丸酮的检出限为8μg/kg,在质量浓度为10~10000ng/mL的范围内线性良好,相关系数为0.9999。对罗非鱼、草鱼、对虾及甲鱼进行3个水平(30,50,100μg/kg)的加标回收实验,回收率为84.6%~106%,相对标准偏差为1.77%~4.27%。方法适用于水产品中甲基睾丸酮残留的快速分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 基质固相分散萃取 甲基睾丸酮 水产品
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孔雀石绿及其代谢物在杂交鳢(斑鳢♀×乌鳢♂)体内的残留及消除规律研究 预览 被引量:5
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作者 刘书贵 郑光明 +5 位作者 尹怡 王群 宋怿 刘毅辉 马兵 《中国渔业质量与标准》 2014年第1期26-32,共7页
本实验模拟自然养殖条件,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)肌肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留及消除规律进行了研究。对池塘中初始体重为(200±10)g的杂交鳢进行质量浓度为20... 本实验模拟自然养殖条件,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)肌肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留及消除规律进行了研究。对池塘中初始体重为(200±10)g的杂交鳢进行质量浓度为200μg/L的MG药浴,药浴后于0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、288、384、480、720、960、1 200、1 440、1 920、2 400、2 880、3 600、4 320、5 040和5 760 h取样,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定杂交鳢肌肉组织中MG和LMG的残留量。药浴0.596 h期间,MG和LMG在杂交鳢肌肉中的残留量不断波动式升高,分别达到(543.77±22.14)μg/kg和(220.51±7.93)μg/kg。MG从96 h之后呈现下降趋势,到1 920 h后MG残留量低于检测限0.5μg/kg。而LMG在288480 h范围内的残留量基本维持在(73.72±4.85)70.33±9.27μg/kg之间,1 920h时LMG的残留量急剧下降至(2.25±0.25)μg/kg,至5 040 h已低于检测限0.5μg/kg。结果表明,MG和LMG在杂交鳢体内的残留消除期远大于水体,且LMG比MG代谢时间长。 展开更多
关键词 杂交鳢 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留 消除
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呋喃西林代谢物在杂交鳢(斑鳢♀×乌鳢♂)体内的残留消除规律研究 预览 被引量:8
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作者 刘书贵 吴仕辉 +5 位作者 郑光明 王群 宋怿 刘毅辉 马兵 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期248-253,共6页
在模拟养殖条件下,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)体内呋喃西林代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)的残留及消除规律进行了研究.在(30.5±0.5)℃水温条件下,用质量浓度为2 mg/L呋喃西林药浴杂交鳢苗... 在模拟养殖条件下,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)体内呋喃西林代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)的残留及消除规律进行了研究.在(30.5±0.5)℃水温条件下,用质量浓度为2 mg/L呋喃西林药浴杂交鳢苗种2 d.药浴期间于0.5、1、2、4、8、12、24、48 h取样,停止药浴后于0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、288、384、480、720、960、1 200、1 440、1 920、2 400、2 880 h取样,采用液-质联用(HPLC-MS)方法测定杂交鳢肌肉中SEM的含量.结果显示,药浴期间0.5~48 h,肌肉中SEM质量分数从(32.58±2.82)μg/kg逐渐升高至(175.92±18.49)μg/kg;药浴结束后的SEM质量分数经测定于1 h达到最高,为(108.00±5.86)μg/kg;药浴结束后2~48h,苗种体内SEM质量分数维持在(53.60±4.90)~(69.21±5.71)μg/kg,48 h后显著下降,至60 d后已低于检测限0.25μg/kg.鱼体肌肉中SEM的平均消除速率为0.089μg/(kg.h).结果显示,在该试验条件下,鱼体内SEM可在60 d后代谢消除. 展开更多
关键词 呋喃西林 代谢物 杂交鳢 残留 消除
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呋喃唑酮代谢物在杂交鳢(斑鳢♀×乌鳢♂) 预览 被引量:2
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作者 刘书贵 郑光明 +4 位作者 王群 宋怿 刘毅辉 马兵 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期1-7,共7页
近几年中国农业部监督抽查的结果显示,硝基呋喃类残留仍是养殖水产品中检出率较高的隐患之一。由于缺乏硝基呋喃在养殖动物体内蓄积和残留消除规律等基础数据,不能明确药物残留的具体来源和时间,使管理者在决策中缺乏依据,难以明确... 近几年中国农业部监督抽查的结果显示,硝基呋喃类残留仍是养殖水产品中检出率较高的隐患之一。由于缺乏硝基呋喃在养殖动物体内蓄积和残留消除规律等基础数据,不能明确药物残留的具体来源和时间,使管理者在决策中缺乏依据,难以明确监管和执法的重点。在模拟自然养殖条件下,研究了呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)在杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channaargus♂)体内的残留及消除规律。在35±2.5℃水温条件下,对杂交鳢苗种按2%体重的量投喂含3%0呋喃唑酮的药饵,每天投喂3次,连续投喂5d。从投喂开始于0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、288、384、480、720、960、1200、1440、1920、2400、2880、3600h取样,采用液质联用(HPLC-MS)方法测定肌肉中AOZ的含量。结果表明,从给药开始0.5-24h,肌肉中AOZ含量从800.18±8.45μg/kg逐渐升高至5686.65±11.16IXg/kg;在48~96h,肌肉中的AOZ残留量变化不大,维持在5420.65±10.81至5390.08±7.24μg/kg之间;停止给药后2880h(120d)低于检测限0.5μg/kg。结果表明,由于呋喃唑酮在杂交鳢体内的代谢时间较长,建议政府及相关部门加大对该种禁用药物的监督抽查力度。 展开更多
关键词 呋喃唑酮 杂交鳢 代谢物 残留 消除 斑鳢 乌鳢
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气相色谱法测定水产品中氯霉素的不确定度分析 预览 被引量:9
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作者 马丽莎 郑光明 +3 位作者 陈昆慈 尹怡 朱新平 《中国渔业质量与标准》 2013年第4期15-20,共6页
依据JJF.1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度来源,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性和样品前处理等6个方面进行评定。结果显示,测定结果的不确定度主要... 依据JJF.1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度来源,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性和样品前处理等6个方面进行评定。结果显示,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准曲线,其中样品前处理的不确定度贡献最大。该研究为利用气相色谱法测量水产品中氯霉素残留量,减少不确定度和提高测量准确性提供了参考和依据。 展开更多
关键词 气相色谱 氯霉素 不确定度 水产品
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