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中药材农药残留快速分析新策略:基于保留指数的八角茴香中12个菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS测定方法的建立
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作者 谭鹏 张海珠 +2 位作者 张定堃 包晓明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1256-1266,共11页
目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度... 目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃,进样量1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱流量1.69 mL·min^-1,线速度47.2 cm·s^-1,吹扫流量为5 mL·min^-1;程序升温:初始温度50℃,保持1 min,先以25℃·min^-1升温至℃,再以10℃·min^-1升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为2min^-1。离子源为电子轰击源,离子化能量70 eV,离子源温度230℃,质谱传输接口温度250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测,溶剂延迟时间为6 min。利用正构烷烃C9~C33对照品的保留时间结合SmartDatabase_Pesticides数据库,计算出12个目标农药化合物的预测保留时间,用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性。以氚代倍硫磷为内标物质,制备12个目标农药化合物的标准曲线,以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量。结果:目标农药化合物(包括同分异构体)的预测保留时间和实测保留时间非常接近,时间差均小于0.02 min,证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性。测定结果显示,20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯,1个批次检测到了微量的氯菊酯。结论:基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性,对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值。 展开更多
关键词 保留指数 科瓦茨指数 三重四极杆气相色谱-质谱联用法 拟除虫菊酯类 仿生杀虫剂 正构烷烃 八角茴香 定性分析 定量分析 安全监测
一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量
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作者 谭鹏 许莉 +4 位作者 牛明 张定堃 黄春燕 王梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3937-3946,共10页
目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因... 目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。 展开更多
关键词 补骨脂 一测多评 相对校正因子 异补骨脂素 异补骨脂二氢黄酮 补骨脂甲素 化学计量学 质量评价
知母的本草考证和产地调研
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作者 赵小勤 黄晓婧 +3 位作者 许莉 高鹏 周世玉 《亚太传统医药》 2019年第4期77-79,共3页
目的:通过本草考证,梳理知母本草源流;通过产地及市场调研,掌握知母的生产加工现状。方法:文献查阅和实地调研。结果与结论:历史上知母出现过同名异物的现象,古代滁州知母非知母正品,但今之百合科知母应为历代本草所载的正品知母。知母... 目的:通过本草考证,梳理知母本草源流;通过产地及市场调研,掌握知母的生产加工现状。方法:文献查阅和实地调研。结果与结论:历史上知母出现过同名异物的现象,古代滁州知母非知母正品,但今之百合科知母应为历代本草所载的正品知母。知母产地熏硫现象普遍,严重影响知母质量,应加以控制;近年兴起的知母趁鲜切片加工方式值得推广使用。 展开更多
关键词 知母 本草考证 实地调研
一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量
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作者 曾桢 刘莉 +3 位作者 李峰 周世玉 薛丹 《儿科药学杂志》 CAS 2019年第5期46-51,共6页
目的:建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸5种成分的相对校正因子,并用该校正因子进... 目的:建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸5种成分的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论:采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分可行。 展开更多
关键词 一测多评法 外标法 高效液相色谱法 校正因子 小儿咳喘灵颗粒 含量测定
基于HPLC波长切换法测定7种成分和化学计量学的苏合香质量评价研究
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作者 黄晓婧 李婷婷 +4 位作者 肖春霞 许莉 张定堃 谭鹏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3070-3077,共8页
为了更全面地评价苏合香的质量,该文尝试建立一种HPLC波长切换法同时测定苏合香中7种成分的含量,通过化学计量学分析不同来源苏合香的质量差异,最终建立苏合香的色谱特征图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(4. 6 mm×250 mm,5... 为了更全面地评价苏合香的质量,该文尝试建立一种HPLC波长切换法同时测定苏合香中7种成分的含量,通过化学计量学分析不同来源苏合香的质量差异,最终建立苏合香的色谱特征图谱。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为:0~13. 5 min,194 nm(苯甲酸);13. 5~20. 5 min,278 nm(肉桂酸);20. 5~32 min,194 nm(苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸);32~55 min,241 nm(松香酸)。方法学验证结果显示苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯、脱氢松香酸、松香酸的进样质量分别在0. 006 948~0. 694 8,0. 001 426~0. 142 6,0. 013 16~0. 658 0,0. 006 148~0. 614 8,0. 008 035~0. 803 5,0. 002 121~0. 212 1,0. 010 172~1. 017 2μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率在94. 34%~105. 8%,RSD均小于3. 0%(n=6)。方法学验证结果表明该文建立的HPLC波长切换法具有较好的准确性、重复性。样品测定结果显示不同来源的苏合香药材质量差异较大。以中国食品药品检定研究院提供的苏合香对照药材(S1)的色谱图为参照谱图,计算各批次样品的指纹图谱相似性。结果显示,S2~S10的相似度分别为0. 952,0. 949,0. 981,0. 351,0. 751,0. 969,0. 979,0. 992,0. 971,0. 971,除S5,S6药材的相似度差异较大外,其他批次的供试品的相似度较好,表明其质量差异较小;S11~S20的相似度分别为0. 060,0. 055,0. 054,0. 285,0. 092,0. 002,0. 044,0. 044,0. 044,0. 040,结果表明S11~S20与对照药材相比,整体质量差异较大。以S1~S10的色谱图为基础,建立了苏合香的HPLC特征图谱,供其他药学研究者参考。该文建立的含量测定方法及特征图谱分析方法简便、重复性好、专属性强,为苏合香的整体质量评控提供了一种参考方法。 展开更多
关键词 苏合香 HPLC 波长切换法 化学计量学 指纹图谱 质量评价
丹参可疑染色物的快速鉴别区分
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作者 李庆 孙琳 +4 位作者 林亚丽 彭善贵 周世玉 严铸云 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1891-1893,共3页
目的利用显微拉曼技术快速、无损伤鉴别区分丹参表面染色物。方法收集疑似染色丹参样品标本和未染色丹参样本,利用显微聚焦拉曼技术获取丹参表面疑似染色物、疑似染色丹参的未染色部位、未染色丹参表面和丹参酮类对照品拉曼图谱,进行比... 目的利用显微拉曼技术快速、无损伤鉴别区分丹参表面染色物。方法收集疑似染色丹参样品标本和未染色丹参样本,利用显微聚焦拉曼技术获取丹参表面疑似染色物、疑似染色丹参的未染色部位、未染色丹参表面和丹参酮类对照品拉曼图谱,进行比对。结果丹参表面疑似染色物的拉曼图谱与丹参酮类对照品、未染色丹参和疑似染色丹参的正常部位的拉曼图谱明显不一致,疑似染色物非丹参本身成分。结论显微拉曼技术可对丹参疑似染色物进行初步的快速、无损伤鉴别区分。 展开更多
关键词 丹参 显微聚焦拉曼技术 染色物
基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中58种农药残留
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作者 谭鹏 张海珠 +4 位作者 许莉 赵小勤 包晓明 黄春燕 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第14期3397-3405,共9页
目的建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。方法采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0μL,不分... 目的建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。方法采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 k Pa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱体积流量为1.69 mL/min,线速度为47.2 cm/s,吹扫流量为5 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持1 min,先以25℃/min升温至125℃,再以10℃/min升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为0.5 min。采用QuEChERS法提取、净化供试品溶液;配制基质匹配标准曲线;使用稳定的同位素内标进行校正等3个措施共同消除基质效应。结果成功建立并验证了一种基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。通过对不同产地、野生与栽培品种、不同规格的知母药材进行58种农药残留量的定量测定,结果显示30个批次内共有6个批次知母药材检测到了微量的p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE),3个批次检测到了氟乐灵,2个批次检测到了毒死蜱,1个批次检测到了微量的仲丁灵。结论建立的基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法具有较好的适用性,对其他中药材农药多残留检测方法的建立具有参考价值。 展开更多
关键词 QUECHERS 三重四级杆气相-质谱联用法 农药残留 提取 净化 定量分析 知母
木香槟榔丸中枳壳的质量控制研究 预览
8
作者 彭善贵 雷蕾 《成都医学院学报》 CAS 2018年第4期413-416,共4页
目的 建立木香槟榔丸中枳壳检测方法。方法 采用薄层色谱法检测枳壳特征斑点;高效液相色谱法同时测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果 薄层鉴别斑点清晰,重现性好;高效液相色谱柚皮苷的线性范围是0.042 9~0.643 2μg(r=0.999 8),... 目的 建立木香槟榔丸中枳壳检测方法。方法 采用薄层色谱法检测枳壳特征斑点;高效液相色谱法同时测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果 薄层鉴别斑点清晰,重现性好;高效液相色谱柚皮苷的线性范围是0.042 9~0.643 2μg(r=0.999 8),平均加样回收率97.7%,RSD=0.88%(n=6),新橙皮苷的线性范围是0.043 6~0.653 8μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.09%,RSD=0.91%(n=6)。结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补木香槟榔丸质量标准的不足。 展开更多
关键词 木香槟榔丸 枳壳 柚皮苷 新橙皮苷 薄层色谱 HPLC
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HPLC法同时测定三黄片中9种成分 预览 被引量:2
9
作者 肖春霞 周世玉 《中成药》 CSCD 北大核心 2018年第3期601-604,共4页
目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm x250mm,5... 目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm x250mm,5 ijun);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;柱温35℃;检测波长254 mn。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R>0.9990),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。 展开更多
关键词 三黄片 化学成分 HPLC
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知母饮片的质量分析与研究 预览
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作者 赵小勤 黄晓婧 +3 位作者 许莉 高鹏 周世玉 《中国药事》 CAS 2018年第10期1349-1353,共5页
目的:通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题。方法:对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究。结果:... 目的:通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题。方法:对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究。结果:知母的整体质量较好,但应控制熏硫现象,加强饮片储运条件管控;对现行质量标准完善了性状描述,增订了知母肉质量标准。结论:通过此次专项抽验,初步掌握了全国范围内知母的整体质量情况,揭示了潜在的质量风险;对现行质量标准欠合理处进行了增修订,为相关部门完善知母质量标准提供参考。 展开更多
关键词 知母 知母肉 质量分析 硫磺熏蒸 新芒果苷
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高效液相色谱法测定银蜜片中麦角甾醇含量 预览
11
作者 许莉 赵小勤 +1 位作者 周世玉 《中国药业》 CAS 2017年第23期26-28,共3页
目的 建立测定银蜜片中麦角甾醇含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(93:7),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果 麦角甾醇进样量在0.09~1... 目的 建立测定银蜜片中麦角甾醇含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(93:7),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为35℃.结果 麦角甾醇进样量在0.09~1.02μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1508.7081 X+26.6292(r=0.9998),平均加样回收率为97.50%,RSD为2.05%(n=9).结论 该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为银蜜片的质量控制方法. 展开更多
关键词 银蜜片 麦角甾醇 含量测定
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HPLC法同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的含量 预览
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作者 黄晓婧 周晓英 《中国药房》 北大核心 2017年第24期3400-3402,共3页
目的:建立同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-PackVP—ODS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为246n132,柱温为30℃,进样量为10μL。结果... 目的:建立同时测定补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-PackVP—ODS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为246n132,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:补骨脂二氢黄酮、补骨脂酚检测进样量线性范围分别为48.9-489ng(r=O.9998)、784-7840ng(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为95.30%~99.63%(RSD=1.45%,n=9)、96.89%~100.82%(RSD=1.36%,n:9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于补骨脂药材中补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚含量的同时测定;不同辐照剂量下药材样品中待测成分的含量均无明显变化。 展开更多
关键词 补骨脂 补骨脂二氢黄酮 补骨脂酚 含量测定 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量 预览
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作者 曾桢 艾光丽 +2 位作者 李婷婷 周世玉 《中国药房》 北大核心 2017年第24期3405-3408,共4页
目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSunFireTM-C18流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为238nIn,柱温为25℃,进... 目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSunFireTM-C18流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为238nIn,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808~88.08μg/mL(r=0.9998)、1.778~17.78μg/mE(r=0.9996)、2.533-25.33μg/mL(r=O.9999);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、O.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为95.08%~99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%~99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%~102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。 展开更多
关键词 小儿化毒散 高效液相色谱法 芍药苷 盐酸小檗碱 甘草酸铵
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HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中4种成分的含量 预览
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作者 肖春霞 周世玉 《中国药房》 北大核心 2017年第30期4265-4268,共4页
目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm... 目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01~1.600 46μg(r=0.999 9)、0.013 84~0.553 7μg(r=0.999 9)、0.049 32~1.972 94μg(r=0.999 6)、0.014 46~0.578 6μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为98.846%~100.762%(RSD=0.77%,n=6)、96.632%~99.463%(RSD=0.98%,n=6)、98.541%~100.432%(RSD=0.82%,n=6)、98.607%~101.521%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 参柏舒心颗粒 含量测定 丹参素钠 原儿茶醛 丹酚酸B 盐酸黄柏碱 高效液相色谱法
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HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量 预览 被引量:6
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作者 肖春霞 黄晓婧 +1 位作者 周世玉 《中国药物评价》 2017年第2期81-85,共5页
目的:提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析... 目的:提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果:腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982-3.9280μg和0.0211-0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论:该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。 展开更多
关键词 板蓝根颗粒 腺苷 (R S)-告依春 高效液相色谱法 质量评价
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HPLC—ELSD测定川楝子中川楝素含量 预览 被引量:4
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作者 孟杰 +3 位作者 王礼均 黄国杰 宁鹤 《中国现代中药》 CAS 2016年第4期444-447,共4页
目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(3l∶69),流量:1.0 mL·min-1... 目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(3l∶69),流量:1.0 mL·min-1,柱温:35 ℃,检测器漂移管温度:95 ℃,气体流速:2.8 L·min-1,测定了12批不同产地川楝子中川楝素的含量。同时采用HPLC-MS法,仪器为岛津LCMS-8040,色谱柱为InertSustainTMC18(50 mm×2.1 mm,2 μm),分析条件照《中华人民共和国药典》2010年版一部“高效液相色谱-质谱法”(附录Ⅵ D和附录Ⅸ J),测定12批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究HPLC-ELSD法条件下,川楝素在3.78~47.25 μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.43%,RSD=1.44%(n=9),对比HPLC-MS法测定结果,方差分析显示两测定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量的方法,该方法快速、准确,适用于川楝子中川楝素的含量测定, 展开更多
关键词 高效液相 蒸发光 质谱 川楝子 川楝素
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冬虫夏草含量测定方法的改进 预览 被引量:1
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作者 罗霄 代琪 《广州化工》 CAS 2015年第16期149-150,225共3页
改进了冬虫夏草药材中腺苷的含量测定方法。采用WelehromC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(调pH2.8)-甲醇(95:5)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:260nm。结果表明:腺苷在0.08432~0... 改进了冬虫夏草药材中腺苷的含量测定方法。采用WelehromC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(调pH2.8)-甲醇(95:5)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:260nm。结果表明:腺苷在0.08432~0.42160μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;腺苷回收率为97.57%(RSD=0.83%)。本法简便、准确、重现性好,可用于冬虫夏草的含量测定。 展开更多
关键词 冬虫夏草 腺苷 含量测定
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HPLC测定复方红豆杉胶囊中甘草苷和甘草酸的含量 预览 被引量:1
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作者 代琪 罗霄 +1 位作者 肖春霞 《重庆中草药研究》 2013年第1期6-9,共4页
目的:建立复方红豆杉胶囊所含甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Welehrom C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长237nm。结果:甘草苷对照品在0.0... 目的:建立复方红豆杉胶囊所含甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Welehrom C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0ml/min;检测波长237nm。结果:甘草苷对照品在0.02121964pg-0.2121964μg范围内与峰面积成良好的线性关系,甘草苷的回归方程为Y=1.9756×10^6X-2.358×103,相关系数:r=0.9997;甘草酸铵在0.188062μg-1.88062μg范围内与峰面积成良好的线性关系,甘草酸铵的回归方程为Y=6.32385×10^5X-1.9815X10^4,相关系数:r=-0.9998;甘草苷和甘草酸铵的加样回收率分别为97.96%和97.92%,RSD%分别为0.97%和0.73%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于检测复方红豆杉胶囊所含甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。 展开更多
关键词 复方红豆杉胶囊 甘草苷 甘草酸 HPLC
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RP—HPLC法同时测定胆康胶囊中大黄的五种组分含量 预览 被引量:1
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作者 罗霄 代琪 +1 位作者 谭鹏 《重庆中草药研究》 2013年第1期10-15,共6页
目的:建立胆康胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Sapphire C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0ml/min,检测波长为254nm。结果:... 目的:建立胆康胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Sapphire C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0ml/min,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.011878~0.111878μg(r=-0.9999),0.01308~0.1308μg(r=0.9998),0.01338~0.1338μg(r=-0.9997),0.05151~0.5151μg(r=0.9999),0.015229~0.15229μg(r==0.9999)范围内与峰面积成良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.25%(RSD=0.12%),101.09%(RSD=0.28%),99.17%(RSD=0.18%),97.07%(RSD=0.51%),101.33%(RSD=0.64%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于胆康胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 RP—HPLC法 胆康胶囊 大黄 含量测定
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龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定 预览 被引量:7
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作者 罗霄 代琪 +1 位作者 谭鹏 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第8期1099-1100,共2页
目的 建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法.方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25 ℃;检测波长:237和2... 目的 建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法.方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25 ℃;检测波长:237和270 nm.结果龙胆苦苷在0.285 8~1.429 0 μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0~2.010 0 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%).结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量. 展开更多
关键词 龙胆泻肝胶囊 龙胆苦苷 栀子苷 色谱法 高效液相 反向
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