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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量 预览
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作者 朱萌萌 叶群 +5 位作者 黎斌 周婷婷 刘小羽 周敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期762-768,共7页
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙... 取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经CleanertPesticCarb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223~1.54μg·kg^-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 酸性除草剂 五氟苄溴 衍生化 茶叶
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气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物 预览
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作者 朱萌萌 叶群 +5 位作者 周婷婷 陈卢涛 俞璐萍 黎斌 周敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-215,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.02μg/kg和0.04~0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 同时蒸馏萃取 冷冻去脂 N -亚硝胺类化合物 肉制品
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气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量 预览
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作者 周婷婷 陈卢涛 +5 位作者 周敏 俞璐萍 刘小羽 黎斌 朱萌萌 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期201-206,214共7页
建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,... 建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0μL、60℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R~2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。 展开更多
关键词 乙烯利 N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺 水果蔬菜 气相色谱-串联质谱法 基质效应
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯 预览 被引量:2
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作者 朱萌萌 周敏 +5 位作者 陈卢涛 俞璐萍 黎斌 王川丕 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第12期130-137,共8页
建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃... 建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。 展开更多
关键词 固相萃取 溶剂带入 邻苯二甲酸酯 亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance HLB) 气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass GC-MS/MS)
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气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量 预览 被引量:1
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作者 朱萌萌 黄亮 +5 位作者 周敏 陈卢涛 俞璐萍 王川丕 《食品与发酵工业》 CSCD 北大核心 2018年第1期262-268,共7页
建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土... 建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisi1)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC.MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。 展开更多
关键词 有机锡 乙基溴化镁 四乙基硼化钠 GC-MS/MS
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GC-MS/MS法测定饮用水中2种卤代酸残留量 预览
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作者 陈卢涛 +5 位作者 周婷婷 俞璐萍 黎斌 刘小羽 朱萌萌 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第22期101-106,共6页
建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMS-CHN2)己烷溶液衍生... 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸2种卤代酸残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,比较硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷(trimethylsilyl diazomethane,TMS-CHN2)己烷溶液衍生化试剂用于2种卤代酸化合物衍生化反应的差异。生活饮用水样品经甲基叔丁基醚超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(Florisil)净化,硫酸-甲醇溶液、三甲基硅重氮甲烷己烷溶液衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,二氯乙酸、三氯乙酸在0.005 mg/L~0.200 mg/L的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取3种不同水样品,在空白样品添加浓度为0.02、0.04、0.1 mg/L的范围内,二氯乙酸、三氯乙酸的平均回收率范围为86.1%~96.5%,相对标准偏差小于5.2%。二氯乙酸、三氯乙酸经TMS-CHN2衍生后的响应是经硫酸-甲醇溶液衍生后响应的1.69、1.71倍。采用TMS-CHN2衍生的方法,大大缩短了检测时间,提高检测效率,降低了检测成本,有利于大批水样品的日常检测。 展开更多
关键词 二氯乙酸 三氯乙酸 硫酸-甲醇 三甲基硅重氮甲烷 气相色谱-串联质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定灌溉水中二甲四氯异辛酯的残留量 预览 被引量:2
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作者 黄亮 刘芯成 +4 位作者 朱萌萌 陈卢涛 周婷婷 王川丕 《浙江农业科学》 2017年第3期504-507,共4页
建立了灌溉水中2甲4氯异辛酯残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对2甲4氯异辛酯的稳定性进行研究。灌溉水样品经二氯甲烷液-液萃取或QuEChERS乙腈提取,PSA、C18净化后,分别在GC-MS/MS上进行检测分析,... 建立了灌溉水中2甲4氯异辛酯残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对2甲4氯异辛酯的稳定性进行研究。灌溉水样品经二氯甲烷液-液萃取或QuEChERS乙腈提取,PSA、C18净化后,分别在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,2甲4氯异辛酯在0.01-0.5 mg·L^-1内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中一组用于定量:m/z200.00/141.00,另外两组用于定性确证:m/z 200.00/77.10、200.00/107.10。2种方法平均回收率在85%-109%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,2种方法提取效果、回收率和重复性均较好,但Qu ECh ERS方法操作步骤简便,提取时间缩短,试剂使用量减少;2甲4氯异辛酯在灌溉水中半衰期为2.18 d,在室温、正常光照条件下,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中合理施药提供了一定的参考依据。 展开更多
关键词 2甲4氯异辛酯 GC-MS/MS QUECHERS 稳定性
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Al3+沉淀法在茶叶烟碱类农药残留检测前处理方法中的应用 预览
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作者 侯如燕 钱小三 +2 位作者 王孝辉 卞红正 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期123-127,共5页
研究了金属Al3+沉淀茶多酚净化茶叶基质的条件,探索茶叶中呋韭、胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉烟碱类农药多残留的液相色谱测定方法。茶叶经乙腈提取,以200g·L-1 A1C1,为沉淀剂,并用1mol... 研究了金属Al3+沉淀茶多酚净化茶叶基质的条件,探索茶叶中呋韭、胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉烟碱类农药多残留的液相色谱测定方法。茶叶经乙腈提取,以200g·L-1 A1C1,为沉淀剂,并用1mol·L。NaOH调节pH值,再经Carb—PSA柱净化,乙腈洗脱,最后用甲醇-水(体积比为1:9)溶解,高效液相色谱紫外检测器检测,验证该方法的可行性。结果表明:在添加0.1~1.0nag·kg-1的水平下,除烯啶虫胺外,7种烟碱类农药的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差(RSD)≤12.3%。本方法操作简单,可满足茶叶中烟碱类农药多残留分析的要求。 展开更多
关键词 茶叶 Al3+ 烟碱类杀虫剂 农药残留 高效液相色谱
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胡晋峰印选
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作者 《书法》 2014年第1期101-101,共1页
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