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HPLC测定吡硫翁锌软膏剂中的吡硫翁锌
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作者 董维冲 郭家良 +2 位作者 李芳婷 张志清 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期89-91,共3页
目的采用HPLC法测定吡硫翁锌软膏剂中吡硫翁锌的含量。方法用0.1 mol·L^-1 EDTA溶液溶解吡硫翁锌,用超滤法预处理样品,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(40:60),流速1.0mL·min^-1,检测波... 目的采用HPLC法测定吡硫翁锌软膏剂中吡硫翁锌的含量。方法用0.1 mol·L^-1 EDTA溶液溶解吡硫翁锌,用超滤法预处理样品,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(40:60),流速1.0mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温20℃。结果4.9~29.4 μg·mL^-1吡硫翁锌的线性关系良好,回归方程为:Y=9.78×10^4X-3.50×10^4(r^2=0.9999);最低检出浓度为1.96 μg·mL^-1;其平均回收率为101.1%。结论所用方法操作简便、结果准确,可用于测定吡硫翁锌软膏剂中吡硫翁锌的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡硫翁锌 软膏 含量测定 抗真菌药 EDTA 超滤 制剂
聚偏氟乙烯微孔滤膜-聚多巴胺-氧化石墨烯固相萃取结合离子迁移谱快速检测尿液中的麻黄碱 预览
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作者 柴常伟 刘迪 +4 位作者 崔毅轩 管宇珊 庞羽 王子晗 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期798-804,共7页
建立了新型聚偏氟乙烯微孔滤膜-聚多巴胺-氧化石墨烯固相萃取结合便携式高分辨离子迁移谱对尿液中的麻黄碱进行快速检测的方法。通过对新型固相萃取膜的制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对尿液中麻黄碱实现5min吸附、10min洗脱、30m... 建立了新型聚偏氟乙烯微孔滤膜-聚多巴胺-氧化石墨烯固相萃取结合便携式高分辨离子迁移谱对尿液中的麻黄碱进行快速检测的方法。通过对新型固相萃取膜的制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对尿液中麻黄碱实现5min吸附、10min洗脱、30ms进样的快速检测。结果显示,麻黄碱在0.124~6.129μg/mL质量浓度范围内的线性良好,检出限为9.60ng/mL,方法的回收率为91.0%~113%。该方法能够快速地完成对尿液中麻黄碱的检测,为药驾在线检测和现场监察提供了有效手段。 展开更多
关键词 聚偏氟乙烯 氧化石墨烯 固相萃取 便携式高分辨离子迁移谱 麻黄碱 尿样 药驾
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分散液液萃取-HPLC测定中药化妆品中皂苷含量
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作者 卢兆晨 李梦娇 +1 位作者 刘迪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1370-1374,共5页
目的建立一种简便快速的分散液液萃取法(dispersive liquid-liquid extraction method,DLLE)用于除去中药化妆品中的基质类干扰成分,分离得到目标活性成分,并进行含量测定。方法取样品加甲醇溶解,过滤,调pH值至酸性。精密量取滤液1.0 mL... 目的建立一种简便快速的分散液液萃取法(dispersive liquid-liquid extraction method,DLLE)用于除去中药化妆品中的基质类干扰成分,分离得到目标活性成分,并进行含量测定。方法取样品加甲醇溶解,过滤,调pH值至酸性。精密量取滤液1.0 mL,加入3 mL水饱和的氯仿和0.5 mL水,涡旋振荡2 min使成均一的乳浊液。离心(3 000 r·min^-1,5 min)分取上清液,即可完成中药化妆品中基质成分的去除以及目标活性成分的纯化。结果使用DLLE法对中药化妆品进行处理,分离得到活性成分,方法回收率为97.3%~98.0%,精密度和重复性良好。样品测定3个批号的中药护肤霜中人参皂苷Rg1含量测定值分别为0.236,0.210,0.222 mg·g^-1。结论本研究所建立的DLLE法操作简便,能快速有效地去除中药化妆品中的基质干扰,分离得到目标成分,方法回收率高;有机溶剂用量少,为中药化妆品分析测定提供了一个很好的分析手段。 展开更多
关键词 分散液液萃取法(DLLE) 中药化妆品 中药活性成分 快速除杂
超高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度
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作者 董维冲 郭家良 +4 位作者 李德强 王永静 刘姣 张志清 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期1660-1662,1671共4页
目的建立一种超高效液相色谱(UPLC)法分析人血清中丙戊酸钠(VPA)的浓度,并用于VPA治疗药物监测。方法血清样本50μL经正己烷萃取,与α-苯乙酮衍生后进行UPLC分析。色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50. 0 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相... 目的建立一种超高效液相色谱(UPLC)法分析人血清中丙戊酸钠(VPA)的浓度,并用于VPA治疗药物监测。方法血清样本50μL经正己烷萃取,与α-苯乙酮衍生后进行UPLC分析。色谱柱:Waters UPLC BEH C18柱(50. 0 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相:乙腈-水=80∶20,流速:0. 2 m L·min^-1,柱温:30℃,检测波长:245 nm。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果人血清中的VPA在15~150μg·mL^-1内线性关系良好(r=0. 999 5),方法回收率分别为96. 2%~102. 0%,平均绝对回收率达到82. 2%,批内、批间RSD均不大于7. 0%,分析时间缩短至2. 5 min。该方法成功用于我院癫痫患者血清中VPA浓度分析。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于人血清中VPA的浓度分析。 展开更多
关键词 丙戊酸钠 超高效液相色谱 血药浓度 治疗药物监测
中空纤维离心超滤-HPLC法测定人血浆中阿莫西林的浓度
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作者 董维冲 郭家良 +3 位作者 李德强 刘姣 张志清 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1497-1500,共4页
目的建立一种中空纤维离心超滤-高效液相色谱(HPLC)法分析人血浆中阿莫西林的浓度,并用于阿莫西林的药代动力学研究。方法血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理后,取超滤液20μL直接进行HPLC分析,用Hypersil BDS C18柱(150 mm×4. ... 目的建立一种中空纤维离心超滤-高效液相色谱(HPLC)法分析人血浆中阿莫西林的浓度,并用于阿莫西林的药代动力学研究。方法血浆样本经中空纤维离心超滤技术预处理后,取超滤液20μL直接进行HPLC分析,用Hypersil BDS C18柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相:0. 05 mol·L^-1磷酸二氢钾(2 mol·L^-1KOH将pH调至5. 0)-乙腈=97. 5∶2. 5;流速:1. 0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:220 nm。结果人血浆中阿莫西林在0. 10~20. 3μg·mL^-1线性关系良好(r2=0. 999),检测线为2. 54×10^-2μg·mL^-1,方法回收率为91. 0%~100. 6%,绝对回收率为83. 1%~86. 8%,批内、批间RSD均不大于2. 9%,在室温放置8h、冻融循环3次和冰冻21 d的稳定性良好。成功用于我院人血浆中阿莫西林的药代动力学分析。结论本研究建立的方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中阿莫西林浓度分析。 展开更多
关键词 阿莫西林 中空纤维 离心超滤 高效液相色谱 药代动力学
Seminar+微课教学法在大四实验教学中的应用 预览
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作者 刘彦 李程 +2 位作者 刘睿思 律涛 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第1期194-196,共3页
在药物分析专业大四阶段的实验教学中,建立一种以Seminar教学法为基础结合微课的新型实验教学模式,将该模式用于顶空-气相法测定塑料餐盒中苯乙烯的残留实验教学中,一方面通过微课视频节约了实验时间、空间,另一方面通过Seminar教学法... 在药物分析专业大四阶段的实验教学中,建立一种以Seminar教学法为基础结合微课的新型实验教学模式,将该模式用于顶空-气相法测定塑料餐盒中苯乙烯的残留实验教学中,一方面通过微课视频节约了实验时间、空间,另一方面通过Seminar教学法将本科所学专业知识进一步强化。新型实验教学模式适用于专业性、应用性较强的综合性实验教学,它不仅解决了传统教学模式所面临的困境,而且激发了学生的科研思维及创新意识。对大四学生而言,该教学模式有助于其更好地将理论与实践结合,为其今后的科研或工作打下良好的基础。 展开更多
关键词 SEMINAR教学法 微课 药物分析 实验教学
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分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定大枣中白桦脂酸、齐墩果酸及熊果酸 预览
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作者 崔毅轩 刘迪 +4 位作者 周齐齐 高敬林 马海艳 李梦娇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期347-351,共5页
建立了分散液液微萃取,结合高效液相色谱法(DLLME-HPLC)同时对大枣中的白桦脂酸(BA)、齐墩果酸(OA)及熊果酸(UA)含量进行测定。样品经甲醇超声提取,离心后取上清液旋蒸至近干,用甲醇复溶残渣并定容。取1mL溶液,加入1mL氯仿与3mL水,涡旋2... 建立了分散液液微萃取,结合高效液相色谱法(DLLME-HPLC)同时对大枣中的白桦脂酸(BA)、齐墩果酸(OA)及熊果酸(UA)含量进行测定。样品经甲醇超声提取,离心后取上清液旋蒸至近干,用甲醇复溶残渣并定容。取1mL溶液,加入1mL氯仿与3mL水,涡旋2min混匀进行DLLME。取氯仿层,氮吹至干,甲醇复溶后进样分析。BA在20.2~303μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999),平均回收率为98.3%;OA在10.1~152μg·mL-1范围内线性良好(r=0.993),平均回收率为97.5%;UA在10.1~152μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999),平均回收率为97.8%;相对标准偏差(RSD)<2.0%。本方法能够对大枣中BA、OA和UA进行准确的含量测定。 展开更多
关键词 大枣 分散液液微萃取 高效液相色谱 白桦脂酸 齐墩果酸 熊果酸
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预饱和-中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定吡罗昔康凝胶含量
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作者 孙婷 刘彦 +2 位作者 张岩 刘睿思 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期909-911,共3页
目的:建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法:基于中空纤维可截留大分子的特性,采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离,有效滤除大分子辅料,并采用自身预饱和法解决吸附问题,所得滤液... 目的:建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法:基于中空纤维可截留大分子的特性,采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离,有效滤除大分子辅料,并采用自身预饱和法解决吸附问题,所得滤液直接进行色谱分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.60 mm, 5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为338 nm。结果:吡罗昔康在1.03~51.25μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率在97.0%~102.9%范围内,RSD%≦1.2。结论:该方法简单、快速、准确度高,可用于吡罗昔康凝胶的含量测定。 展开更多
关键词 中空纤维离心超滤 凝胶剂 吡罗昔康 含量测定
改性中空纤维-离心超滤-HPLC法测定吲哚美辛凝胶含量
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作者 刘迪 崔毅轩 +3 位作者 高敬林 李梦娇 边静 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第18期1847-1850,共4页
目的:研究中空纤维的改性处理方法以消除超滤膜对吲哚美辛的吸附问题,建立准确、简单的样品前处理方法以去除凝胶剂中的高分子辅料,进而对主药含量进行测定。方法:采用3种表面活性剂对PVDF-HF进行改性处理后,取1 g凝胶样品经25 mL甲醇... 目的:研究中空纤维的改性处理方法以消除超滤膜对吲哚美辛的吸附问题,建立准确、简单的样品前处理方法以去除凝胶剂中的高分子辅料,进而对主药含量进行测定。方法:采用3种表面活性剂对PVDF-HF进行改性处理后,取1 g凝胶样品经25 mL甲醇溶解后,转移至表面活性剂改性处理的中空纤维离心装置(HFCF-UF)中,4 000 r·min-1离心10 min,腔内滤液经稀释后直接进HPLC分析。结果:采用2%吐温-80处理的聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理后,对吲哚美辛消除了膜对药物的非特异性吸附(NSB)且有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。吲哚美辛在5.05~30.3μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD小于1.5%。结论:所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于吲哚美辛凝胶的含量测定。 展开更多
关键词 膜分离技术 非特异性吸附 中空纤维 离心超滤 吲哚美辛
象山县水稻病虫害绿色防控技术及成效 预览
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作者 虞根聪 天梅 +2 位作者 李婷 赖朝晖 《浙江农业科学》 2019年第3期451-453,共3页
象山县将农业防治、生态调控、生物防治、理化诱控、科学用药和先进高效测报技术等病虫害绿色防控技术进行集成,形成了一套适合本地特点、具有可操作性的水稻病虫害绿色防控技术体系,并于2017—2018年开展试验示范推广,取得了良好的经... 象山县将农业防治、生态调控、生物防治、理化诱控、科学用药和先进高效测报技术等病虫害绿色防控技术进行集成,形成了一套适合本地特点、具有可操作性的水稻病虫害绿色防控技术体系,并于2017—2018年开展试验示范推广,取得了良好的经济效益、社会效益和生态效益。 展开更多
关键词 水稻病虫害 绿色防控 成效 象山
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3D打印种植导板在前牙区不同术式的精度比较 预览
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作者 张志宏 +3 位作者 刘红红 周航天 芮茜 张莹莹 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期403-407,共5页
目的比较3D打印种植导板引导前牙牙种植在不同术式下的精度。方法选择21例(32个牙位)牙缺失患者,制作仿真翻瓣与不翻瓣颌骨模型,分为翻瓣组(FP组)与不翻瓣组(FPS组),分别设计制作牙种植导板,比较两组牙种植体实际位置与术前规划在顶端... 目的比较3D打印种植导板引导前牙牙种植在不同术式下的精度。方法选择21例(32个牙位)牙缺失患者,制作仿真翻瓣与不翻瓣颌骨模型,分为翻瓣组(FP组)与不翻瓣组(FPS组),分别设计制作牙种植导板,比较两组牙种植体实际位置与术前规划在顶端、底端、垂直向距离的偏差值和角度偏差值。采用SPSS 19.0软件对数据进行统计学分析。结果FPS组与FP组种植体顶端、底端、垂直向距离偏差值和角度偏差值的差异均有统计学意义(P<0.05);与FPS组相比,FP组偏差值更小,精度更高。结论3D打印种植导板可提高牙种植的精确性,翻瓣与不翻瓣的不同术式对牙种植精度有一定的影响,临床医生可根据实际情况合理选择术式。 展开更多
关键词 3D打印 种植导板 翻瓣 偏差
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基于边缘计算的分布式配电故障处理系统 预览
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作者 张卫红 陈小龙 +3 位作者 万顺 朱亚飞 许强 《供用电》 2019年第9期28-33,58共7页
长期以来,配电自动化建设集中在10kV城市配电网,而忽略了0.4kV低压配用电系统。低压配电系统发生开关设备故障、线路短路、越级跳闸等事件时,故障定位时间长、事故处理响应慢。基于泛在电力物联网的建设要求和技术路线,文章提出并设计... 长期以来,配电自动化建设集中在10kV城市配电网,而忽略了0.4kV低压配用电系统。低压配电系统发生开关设备故障、线路短路、越级跳闸等事件时,故障定位时间长、事故处理响应慢。基于泛在电力物联网的建设要求和技术路线,文章提出并设计了一套基于边缘计算的分布式配电故障处理系统,可实现对低压配电设施故障及时感知、实时响应。实践应用表明,该系统可大大加快低压配电故障处理速度、缩短停电时间、提升供电可靠性和用户满意度。 展开更多
关键词 泛在电力物联网 低压配电网 边缘计算 故障处理 分布式
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无锡轨道站域周边地区综合开发对中等城市启示--以宁波为例 预览
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作者 张雯洁 张水潮 +1 位作者 姚任行 《经济技术协作信息》 2019年第29期32-33,共2页
引言:根据2018 年8 月的统计数据,我国已开通轨道交通的城市达到35 个。相比十年前我国开通轨道交通的城市主要为常住人口或人口流动量超过千万的大城市,随着城镇化不断提高,越来越多的中等城市加入到轨道城市行列(表1)。宁波、无锡、... 引言:根据2018 年8 月的统计数据,我国已开通轨道交通的城市达到35 个。相比十年前我国开通轨道交通的城市主要为常住人口或人口流动量超过千万的大城市,随着城镇化不断提高,越来越多的中等城市加入到轨道城市行列(表1)。宁波、无锡、苏州等中等城市均已开通多条线路。新一轮轨道时代已经来临,中等城市轨道站域的综合开发无疑成了重要课题。 展开更多
关键词 中等城市 统计数据 常住人口 轨道交通 大城市 城镇化 流动量 周边地区
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微信在治安调解中的优势与应用 预览
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作者 于远亮 《广西警察学院学报》 2019年第1期55-60,共6页
治安调解是公安基础工作的重要组成部分,但在现实开展中存在调解不及时、工作量大、人员集中困难、专业知识缺乏、调解技巧不高等诸多困难。将微信应用于治安调解,具有与当事人及时沟通、节省时间、稳定情绪、节约资源等优势,其实际执... 治安调解是公安基础工作的重要组成部分,但在现实开展中存在调解不及时、工作量大、人员集中困难、专业知识缺乏、调解技巧不高等诸多困难。将微信应用于治安调解,具有与当事人及时沟通、节省时间、稳定情绪、节约资源等优势,其实际执行具有法律基础、科技基础、群众基础,以及现实成功案例经验,可以从政策法规、调解流程、民警培训、群众宣传等方面保障微信在治安调解中的恰当运用。 展开更多
关键词 微信 治安调解 民警 优势 可行性
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CAD/CAM导板在后牙区种植精度的体外研究 预览
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作者 张莹莹 张志宏 +3 位作者 刘红红 陈佳 芮茜 《口腔医学》 CAS 2019年第1期15-19,共5页
目的后牙区利用计算机辅助设计和制作(computer aided design and computer aided manufacture,CAD/CAM)导板种植时,比较翻瓣与不翻瓣两种术式的精度。方法选取20名后牙种植患者的锥形束CT(cone beam CT,CBCT)资料和石膏模型,采用3D打... 目的后牙区利用计算机辅助设计和制作(computer aided design and computer aided manufacture,CAD/CAM)导板种植时,比较翻瓣与不翻瓣两种术式的精度。方法选取20名后牙种植患者的锥形束CT(cone beam CT,CBCT)资料和石膏模型,采用3D打印技术制作翻瓣与不翻瓣树脂模型,运用导板在两种模型上模拟牙种植术,分别计算术前术后种植体位置偏差进而比较两种术式的精度。结果 CAD/CAM导板在后牙区辅助种植时,翻瓣与不翻瓣术式种植体顶端偏差分别为(0.95±0.36)mm、(1.33±0.43)mm;底端偏差分别为(1.53±0.56)mm、(1.94±0.30)mm;角度偏差分别为3.45°±1.10°、3.31°±1.55°;深度偏差分别为(0.75±0.47)mm、(1.43±0.41)mm。翻瓣与不翻瓣两种术式在种植体距离偏差上有统计学差异,角度偏差上没有统计学差异。结论 CAD/CAM导板引导的种植翻瓣术式比不翻瓣术式在种植体距离偏差上更准确。 展开更多
关键词 CAD/CAM导板 精度 翻瓣 不翻瓣
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基于锥体束CT制作的3D打印牙颌模型精确度对比分析 预览
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作者 张志宏 +3 位作者 刘红红 张莹莹 芮茜 章润宇 《中国数字医学》 2019年第7期5-8,共4页
目的:利用患者锥体束CT(Cone Beam Computed Tomography,CBCT)数据3D打印牙缺失患者牙颌模型,与患者实际牙颌尺寸、传统石膏模型尺寸对比,评估其精确度。方法:选取安徽医科大学附属省立医院牙缺失患者10名,通过Mimics19.0软件处理患者C... 目的:利用患者锥体束CT(Cone Beam Computed Tomography,CBCT)数据3D打印牙缺失患者牙颌模型,与患者实际牙颌尺寸、传统石膏模型尺寸对比,评估其精确度。方法:选取安徽医科大学附属省立医院牙缺失患者10名,通过Mimics19.0软件处理患者CBCT数据,模拟重建牙颌数字化模型,导入3D打印机,采用立体光固化成型技术(Stereo Lithography Apparatus,SLA)制作树脂材料的上下颌实体模型。比较SLA-3D打印模型与患者实际口内、传统石膏模型的牙冠近远中径、牙弓长度和宽度、牙尖距离等测量值。结果:数据经配对样本t检验,SLA-3D打印模型与患者实际牙颌尺寸、传统石膏模型尺寸在牙冠近远中宽度、牙冠颊舌尖等解剖结构均有统计学差异(P<0.05)。结论:CBCT数据结合3D打印技术,可高仿真重建患者颌骨模型,但在精细结构的三维重建上精确性较差。 展开更多
关键词 数字化模型 3D打印 锥体束CT
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中空纤维离心超滤法测定乳制品中5种添加剂 预览 被引量:1
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作者 刘彦 张岩 +2 位作者 付海丽 刘睿思 《食品研究与开发》 北大核心 2018年第10期124-128,共5页
建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相... 建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/mL乙酸铵溶液(4∶96,体积比),采用多波长检测。结果表明:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠分别在0.50μg/mL~50.1μg/mL范围内线性关系良好,3种乳制品所得加样回收率均〉93.5%,RSD〈1.4%。该方法简便快捷,为乳制品中5种添加剂的含量测定提供了准确、可靠的样品前处理方法。 展开更多
关键词 中空纤维 超滤 乳制品 添加剂 样品前处理
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便携式离子迁移谱现场快速筛查抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药 被引量:1
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作者 孙轶东 李梦娇 +4 位作者 马红云 商惠敏 高敬林 马海艳 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期1410-1418,共9页
目的:建立简便快速的离子迁移谱法(IMS法)用于现场快速检测抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药(布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚),并对抗风湿中成药样品进行检测。方法:采用正离子模式对样品进行分析,取适... 目的:建立简便快速的离子迁移谱法(IMS法)用于现场快速检测抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药(布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚),并对抗风湿中成药样品进行检测。方法:采用正离子模式对样品进行分析,取适量样品加甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,直接进样。离子迁移谱工作参数:源电压3 kV,迁移管电压8 kV,迁移管温度180℃。结果:本文所建立的方法可以在2~3 min内完成样品筛查,且不需要任何样品前处理步骤;对阴性样品和模拟阳性样品进行分析可见,样品基质(含48种常见抗风湿药材)不干扰测定,方法专属性良好。方法检测下限范围为0.06~0.33μg·mL-1,耐用性良好。结论:本方法快速、灵敏,结果准确,为抗风湿类中成药非法添加的现场筛查提供了一种简便易行的手段。 展开更多
关键词 离子迁移谱 非法添加 抗风湿中成药 非甾体抗炎药 现场筛查 快速检测
中空纤维离心超滤-高效凝胶排阻色谱法测定青霉素V钾中蛋白杂质 预览
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作者 杨中华 张立娜 +5 位作者 张锦 高敬林 庞海英 王薇 王聪聪 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期209-213,共5页
建立了一种采用中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)对青霉素V钾中的残留蛋白进行检测的方法。样品用HFCF_UF进行富集,采用HPSEC进行分析,色谱柱为TSKgelSuperSW2000凝胶色谱柱(300×4.6mm,4μm),流动... 建立了一种采用中空纤维离心超滤(HFCF-UF)-高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)对青霉素V钾中的残留蛋白进行检测的方法。样品用HFCF_UF进行富集,采用HPSEC进行分析,色谱柱为TSKgelSuperSW2000凝胶色谱柱(300×4.6mm,4μm),流动相为0.06mol/LNaCl-0.02mol/LNaH2P04(pH-7.0),流速为0.3mL/min,紫外检测波长为220nm,柱温为室温。对照品牛血清白蛋白(BSA)在1.0~100.0μg/mL内线性关系良好(R^2=0.999),回收率均大于87%,检测限为3.03ng/mL,经HFCF-UF富集处理后,富集倍数(EF)高达99倍。结果表明,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,为同类药物中的大分子蛋白检测提供了有效手段。 展开更多
关键词 青霉素V钾 蛋白杂质 高效凝胶排阻色谱法 中空纤维离心超滤法
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柱前衍生-HPLC测定大鼠海马组织中的谷氨酸和瓜氨酸
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作者 董维冲 郭家良 +1 位作者 张志清 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第1期87-89,共3页
目的 采用HPLC法测定大鼠脑内海马组织中谷氨酸和瓜氨酸的浓度。方法 取20只大鼠的海马组织,经低温匀浆处理,利用邻苯二甲醛柱前衍生,采用Diamonsil RP-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol·L~(-1... 目的 采用HPLC法测定大鼠脑内海马组织中谷氨酸和瓜氨酸的浓度。方法 取20只大鼠的海马组织,经低温匀浆处理,利用邻苯二甲醛柱前衍生,采用Diamonsil RP-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol·L~(-1)乙酸钠(乙酸调pH6.0)水溶液进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,荧光检测λ_(ex)=334 nm、λ_(em)=456 nm,内标为β-丙氨酸。结果 0.5~100μmol·L~(-1)谷氨酸和瓜氨酸与峰面积的线性关系良好(r~2分别为0.998、0.991),最低检测限均为0.1μmol·L~(-1),低、中、高浓度谷氨酸和瓜氨酸的加样回收率分别为90.6%、96.9%、98.8%和95.3%、97.9%、91.5%。日内和日间精密度的RSD〈8.0%。结论 所用方法准确简便,可用于大鼠海马组织中谷氨酸和瓜氨酸的浓度分析。 展开更多
关键词 海马组织 谷氨酸 瓜氨酸 大鼠 柱前衍生 高效液相色谱法 荧光检测 邻苯二甲醛
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