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N-呋喃酮基磺酰肼的合成与抗肿瘤活性研究 认领
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作者 吴桂贞 +2 位作者 杨凯 刘海 汪朝阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1053-1059,共7页
以5-甲氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮和磺酰肼为原料,DMAP为催化剂,设计合成10个N-呋喃酮基磺酰肼类化合物(4a~4j),产率在75~92%之间,并通过1H NMR对所有目标化合物进行了结构表征。采用MTT法测定目标化合物对人乳腺癌(MCF-7)、人神经胶质... 以5-甲氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮和磺酰肼为原料,DMAP为催化剂,设计合成10个N-呋喃酮基磺酰肼类化合物(4a~4j),产率在75~92%之间,并通过1H NMR对所有目标化合物进行了结构表征。采用MTT法测定目标化合物对人乳腺癌(MCF-7)、人神经胶质瘤(U87)、人肺癌(A549)细胞的体外抑制活性,结果显示部分目标化合物表现出较好的抗肿瘤活性,其中化合物4d效果最佳,对MCF-7、U87、A549的IC50值分别达到7.33±0.36μmol·L^-1、5.68±0.28μmol·L^-1和17.09±0.23μmol·L^-1。 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 磺酰肼 DMAP 抗肿瘤活性
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5-取代-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮的合成与表征 认领 被引量:1
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作者 叶斌 曹梁 +2 位作者 庆凤 汪朝阳 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第9期1438-1443,共6页
以浓硫酸为催化剂,利用粘卤酸和醇(或酚)在甲苯中回流,经脱水醚化反应合成了6个新的5-取代-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮化合物,产率在43~89%之间。化合物不同产率之间的差别可能与其醚化机理相关。新化合物的结构经~1H NMR、~(13)C NMR... 以浓硫酸为催化剂,利用粘卤酸和醇(或酚)在甲苯中回流,经脱水醚化反应合成了6个新的5-取代-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮化合物,产率在43~89%之间。化合物不同产率之间的差别可能与其醚化机理相关。新化合物的结构经~1H NMR、~(13)C NMR、EI-MS、IR、UV和元素分析等表征。这些具有不同生物活性基团化合物的设计与合成,为新型的2(5H)-呋喃酮衍生物的合成、活性测试及其进一步作为中间体的使用,以及由不同羟基化合物合成混合醚类化合物提供了参考。 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 混合醚 脱水醚化 SN1反应机理
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3-卤-4-脂肪胺基-5-联苯氧基-2(5H)-呋喃酮的合成 认领 被引量:2
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作者 叶斌 莫广珍 +3 位作者 关丽涛 吴彦城 汪朝阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2420-2428,共9页
以硫酸为催化剂,4-羟基联苯与粘卤酸在甲苯溶剂中回流,经脱水醚化反应合成了3,4-二卤-5-联苯氧基-2(5H)-呋喃酮化合物.以这2个新型的中间体与不同的代表性脂肪胺类在KF催化的室温条件下,通过串联的迈克尔加成-消除反应,得到了16个新... 以硫酸为催化剂,4-羟基联苯与粘卤酸在甲苯溶剂中回流,经脱水醚化反应合成了3,4-二卤-5-联苯氧基-2(5H)-呋喃酮化合物.以这2个新型的中间体与不同的代表性脂肪胺类在KF催化的室温条件下,通过串联的迈克尔加成-消除反应,得到了16个新的3-卤-4-脂肪胺基-5-联苯氧基-2(5H)呋喃酮化合物,产率43%~79%(大部分55%以上).新化合物的结构经FTIR、UV、~1H NMR、~(13)CNMR、MS和元素分析确证. 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 联苯结构 合成 脂肪胺 串联迈克尔加成-消除反应
双-1,2,3-三唑化合物的合成与应用研究进展 认领 被引量:1
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作者 霍景沛 韦新平 +4 位作者 莫广珍 彭湃 钟铭丽 汪朝阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第1期92-106,共15页
双-1,2,3-三唑化合物作为重要的N-杂环化合物,近年来吸引了越来越多不同领域化学家的关注. 为了合成对称的与不对称的双三唑,一些合成中的新发现、新策略、新技术不断涌现. 从所用原料与合成方式等角度,可分为Click反应-氧化偶联... 双-1,2,3-三唑化合物作为重要的N-杂环化合物,近年来吸引了越来越多不同领域化学家的关注. 为了合成对称的与不对称的双三唑,一些合成中的新发现、新策略、新技术不断涌现. 从所用原料与合成方式等角度,可分为Click反应-氧化偶联法、原料组合法、浓度控制法、基团活性差异法、基团保护法、控制投料比法、特殊试剂法等. 同时,介绍了相关双三唑化合物在药物化学、配位化学、化学传感器、分子识别、生物化学、超分子化学、表面活性剂等应用领域的新进展,并对双三唑化合物的合成与应用前景进行了展望. 展开更多
关键词 双-1 2 3-三唑 合成 CLICK反应 叠氮化物 炔烃 进展
薄荷醇酯香料的合成研究进展 认领 被引量:3
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作者 杨凯 毛超旭 +2 位作者 治希 汪朝阳 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1091-1097,共7页
许多薄荷醇酯类化合物是重要的香料成分,已广泛应用于食品、烟草、医药和化妆品等领域.近年来,人们对常见的乙酸薄荷醇酯、乳酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯的合成,在催化剂、脱水剂筛选等条件优化方面进行了深入的研究,同时开发了氨基酸薄荷... 许多薄荷醇酯类化合物是重要的香料成分,已广泛应用于食品、烟草、医药和化妆品等领域.近年来,人们对常见的乙酸薄荷醇酯、乳酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯的合成,在催化剂、脱水剂筛选等条件优化方面进行了深入的研究,同时开发了氨基酸薄荷醇酯、水杨酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯以及由丁烯二酸、苹果酸、酒石酸等合成双薄荷醇酯,并进行了包括多薄荷醇酯在内的潜香添加剂研究.本文根据薄荷醇酯类香料的不同结构类型,综述了其近年来的合成研究新进展. 展开更多
关键词 薄荷醇酯 香料 合成 催化剂 烟草
基于氨基酸的苯并咪唑合成研究进展 认领 被引量:2
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作者 彭湃 熊金锋 +3 位作者 李豹 莫广珍 汪朝阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1891-1899,共9页
苯并咪唑类化合物在药物化学、生物化学、配位化学以及催化、分子识别、阻燃等领域具有重要应用.氨基酸类化合物是…类来源广泛的功能性合成子,因此近年来基于氨基酸的苯并咪唑合成与功能改性研究受到人们的广泛关注.综述了以各种天... 苯并咪唑类化合物在药物化学、生物化学、配位化学以及催化、分子识别、阻燃等领域具有重要应用.氨基酸类化合物是…类来源广泛的功能性合成子,因此近年来基于氨基酸的苯并咪唑合成与功能改性研究受到人们的广泛关注.综述了以各种天然与非天然氨基酸为原料,以溶液法、微波法、固相法等合成技术合成与改性苯并咪唑的新进展. 展开更多
关键词 苯并咪唑 氨基酸 合成子 合成 进展
脱卤反应研究进展 认领 被引量:2
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作者 薛福玲 熊金锋 +3 位作者 莫广珍 彭湃 汪朝阳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2291-2297,共7页
脱卤反应在环境保护、生物化学和有机合成等方面的重要应用,尤其是通过脱卤反应来实现C—H键的形成在有机合成中越来越受到化学家们的重视,根据反应底物的不同,综述了Csp3-X型、Csp2-X型底物近年来脱卤反应的研究情况,特别是芳基卤... 脱卤反应在环境保护、生物化学和有机合成等方面的重要应用,尤其是通过脱卤反应来实现C—H键的形成在有机合成中越来越受到化学家们的重视,根据反应底物的不同,综述了Csp3-X型、Csp2-X型底物近年来脱卤反应的研究情况,特别是芳基卤(含卤代芳杂环)、卤代烯酮、卤代内酯等不同结构的Csp2-X型底物脱卤形成C—H键反应的新进展,指出提高脱卤反应的选择性与实用性是其有机合成中进。步广泛应用的关键.同时,通过光化学反应脱卤的绿色化学新方法,也值得关注. 展开更多
关键词 脱卤反应 钯催化 还原反应 氢源 光化学反应
3-卤-2(5H)-呋喃酮的无钯催化脱卤反应 认领 被引量:1
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作者 汪朝阳 薛福玲 +4 位作者 霍景沛 熊金锋 彭湃 莫广珍 《华南师范大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2013年第6期113-123,共11页
在研究钯催化的脱卤反应时,发现3-卤-2(5H)-呋喃酮在无钯催化的情况下可以发生脱卤反应。在碱为12当量的Et3 N、反应溶剂为CH3 CN、反应温度150℃、反应时间21 h的优化条件下,产率可达到52%。当底物中存在芳环卤结构时,该无钯催... 在研究钯催化的脱卤反应时,发现3-卤-2(5H)-呋喃酮在无钯催化的情况下可以发生脱卤反应。在碱为12当量的Et3 N、反应溶剂为CH3 CN、反应温度150℃、反应时间21 h的优化条件下,产率可达到52%。当底物中存在芳环卤结构时,该无钯催化的脱卤反应只脱去呋喃酮3-位上的卤素。这种反应的唯一性与钯催化脱卤反应组合,可以为多官能团(特别是多卤情况下)非芳基卤底物的选择性脱卤提供更多的控制方法。通过重水实验等研究发现反应体系中的有机碱三乙胺可能是脱卤反应的氢源,但不能完全排除水作为氢源的可能性。 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 脱卤反应 反应机理 氢源 选择性
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磁性介孔碳对吲哚美辛的吸附与释放行为研究 认领 被引量:1
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作者 田勇 钟国英 +1 位作者 王秀芳 《广东药学院学报》 CAS 2013年第3期246-249,共4页
目的合成具有高比表面和孔容的磁性含铁介孔碳,并考察其吸附能力和体外释放行为。方法采用三嵌段共聚物F127(PEO_(106)-PPO_(70)-PEO(106))为软模板,Fe(NO_3)_3·9H_2O为磁源制备了Ⅰ-C-2-850、Ⅱ-C-2-850和Ⅲ-C-2-850 3... 目的合成具有高比表面和孔容的磁性含铁介孔碳,并考察其吸附能力和体外释放行为。方法采用三嵌段共聚物F127(PEO_(106)-PPO_(70)-PEO(106))为软模板,Fe(NO_3)_3·9H_2O为磁源制备了Ⅰ-C-2-850、Ⅱ-C-2-850和Ⅲ-C-2-850 3种磁性介孔碳[Fe(NO_3)_3·9H_2O的质量分别为0.096 g、0.17 g和0.26 g],并以吲哚美辛作为模型药物,考察所合成的磁性介孔碳对吲哚美辛的吸附及释放行为。结果磁性介孔碳对吲哚美辛的吸附量随着磁性介孔碳比表面积和孔容升高而增大,在Ⅰ-C-2-850、Ⅱ-C-2-850和Ⅲ-C-2-850 3种材料上的吸附量分别为445、419、390 mg/g;释放行为具有2步释放过程,即初始的快速释放及随后的缓慢释放过程,释放速率随磁性介孔碳孔径增大而增加。结论磁性介孔碳对吲哚美辛的吸附量和释放行为主要和磁性介孔碳的比表面和孔容有关。 展开更多
关键词 磁性介孔碳 吲哚美辛 吸附 释放
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基于吸附质-分子探针的新型交联壳聚糖的吸附特性 认领
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作者 袁萍 +1 位作者 唐省三 炳稔 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期51-55,共5页
研究了CCTS对低浓度游离酸的吸附特性,基于吸附质一分子探针电位法,考察了吸附剂活性中心数目、游离酸种类和温度对吸附行为的影响。结果表明,在30℃时,CCTS吸附游离酸的过程,遵循单分子层机理进行吸附。吸附剂一吸附质相互作用能... 研究了CCTS对低浓度游离酸的吸附特性,基于吸附质一分子探针电位法,考察了吸附剂活性中心数目、游离酸种类和温度对吸附行为的影响。结果表明,在30℃时,CCTS吸附游离酸的过程,遵循单分子层机理进行吸附。吸附剂一吸附质相互作用能U制约表观吸附速率常数K,K、U大小分别为2.519×10^-2,4.084×10^-2,9.398×10^-2L/min和7.264,7.420,7.926kJ/mol,两者存在线性相关性,呈逐渐增大趋势。置、U大小随着活性中心数目G的增加而增大。CCTS吸附游离酸为吸热过程,吸附表观活化能E为33.98kJ/mol。3种类型游离酸置K、U的大小顺序为:HClO4〉HNO3〉H2SO4,吸附分维数仇分别为1.384、1.567、1.911,Dw值越大,导致表观吸附速率常数降低。 展开更多
关键词 CCTS 吸附质-分子探针 表观吸附速率常数 吸附剂-吸附质相互作用能 吸附分维数Dw
基于吸附质-分子探针的阴离子聚合物微球吸附性能研究 认领 被引量:2
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作者 袁萍 +1 位作者 唐省三 炳稔 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 514-519,共6页
制备了SO42-、NO3-、ClO4-和F-、Cl-、Br-、I-两种新型阴离子苯乙烯-二乙烯苯聚合物微球,基于吸附质-分子探针电导法,研究了阴离子聚合物吸附低浓度游离酸的性能,考察了阴离子类型和温度对吸附行为的影响。实验结果表明,在30℃时,吸附... 制备了SO42-、NO3-、ClO4-和F-、Cl-、Br-、I-两种新型阴离子苯乙烯-二乙烯苯聚合物微球,基于吸附质-分子探针电导法,研究了阴离子聚合物吸附低浓度游离酸的性能,考察了阴离子类型和温度对吸附行为的影响。实验结果表明,在30℃时,吸附游离酸的过程,遵循单分子层机理进行吸附。吸附剂-吸附质相互作用能U制约表观吸附速率常数K,两者存在线性相关性,K、U均随阴离子的离子势增大呈逐渐减小的趋势。吸附过程为吸热的,吸附焓变ΔH为10.87 kJ.mol-1。吸附过程谱维数ds增大,导致表观吸附速率常数降低。吸附质对吸附剂的亲和能Ua随吸附质-吸附剂相互作用参数K2增大而减小。 展开更多
关键词 新型阴离子聚合物 表观吸附速率常数 吸附剂-吸附质相互作用能 分形谱维数 吸附质亲和能
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5-(S)-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与4-硝基邻苯二胺的Michael加成-消除反应 认领 被引量:1
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作者 昱苏 莫阳青 +2 位作者 薛福玲 汪朝阳 《广州化学》 CAS 2012年第4期18-22,共5页
在Ft抖作为碱的温和条件下,5-(S)-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与芳香胺4-硝基邻苯二胺发生串联的Michael加成-消除反应,生成了新的含有苯环结构的5-孟氧基-4-氨基-3-卤-2(5H)-呋喃酮类化合物。新化合物的结构通过紫外-可见... 在Ft抖作为碱的温和条件下,5-(S)-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与芳香胺4-硝基邻苯二胺发生串联的Michael加成-消除反应,生成了新的含有苯环结构的5-孟氧基-4-氨基-3-卤-2(5H)-呋喃酮类化合物。新化合物的结构通过紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)和元素分析等表征证实。该多环结构卤代2(5H)-呋喃酮化合物的合成,能为某些多官能团的结构复杂的2(5H)-呋喃酮化合物的合成提供新途径。 展开更多
关键词 2(5H)-呋喃酮 邻苯二胺 串联反应 合成
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三(2-吡啶甲基)胺的钌(Ⅱ)配合物的阴离子识别性能 认领
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作者 崔英 于志瀛 +1 位作者 江永南 《化学研究》 CAS 2012年第6期42-48,共7页
以三(2-吡啶甲基)胺(tpa)作为螯合配体,合成了配合物[Ru(tpa)(H2biim)].(ClO4)2(1;H2biim=2,2′-联咪唑);利用紫外-可见吸收光谱仪和核磁共振谱仪研究了合成的配合物与Cl-、Br-、I-、NO3-、HSO4-、H2PO4-、OAc-、F-离子之... 以三(2-吡啶甲基)胺(tpa)作为螯合配体,合成了配合物[Ru(tpa)(H2biim)].(ClO4)2(1;H2biim=2,2′-联咪唑);利用紫外-可见吸收光谱仪和核磁共振谱仪研究了合成的配合物与Cl-、Br-、I-、NO3-、HSO4-、H2PO4-、OAc-、F-离子之间的作用.结果表明,配合物1与Cl-、Br-、I-、NO3-、HSO4-、H2PO4-之间存在氢键作用;当OAc-阴离子与1作用时,强的氢键作用使H2biim上的一个H转移到OAc-上,使1脱去一个质子,溶液颜色由浅黄绿色变为橘色.而F-能形成非常稳定的HF2-,可使配合物1联咪唑上的两个质子逐步脱去,相应的溶液颜色由浅黄绿色变为橘色,最终变为红色.因此,合成的配合物可以对多种阴离子实现目视识别. 展开更多
关键词 三(2-吡啶甲基)胺 钌配合物 氢键 去质子 目视识别
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高职药品类专业基础化学课程改革与实践 认领 被引量:2
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作者 崔英 《广州化工》 CAS 2012年第8期178-179,184共3页
基础化学(含无机、分析)是药品类专业的一门核心专业基础课。本文论述了该课程在专业培养目标中的定位、作用以及内容的选取原则。由于传统的教学模式已经不能满足现代高职发展的需求,课程的改革迫在眉睫,通过重新组织和安排教学内容... 基础化学(含无机、分析)是药品类专业的一门核心专业基础课。本文论述了该课程在专业培养目标中的定位、作用以及内容的选取原则。由于传统的教学模式已经不能满足现代高职发展的需求,课程的改革迫在眉睫,通过重新组织和安排教学内容,改变以往单一的授课模式,提高教学成效。 展开更多
关键词 基础化学 药品类 教学内容选取 组织和安排
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吉非替尼合成工艺的研究 认领 被引量:5
15
作者 叶连宝 袁萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第13期1084-1087,共4页
目的合成吉非替尼。方法以藜芦醛为原料,经硝化、水解反应得到5-羟基-4-甲氧基-2-硝基苯甲醛,然后将醛基转化为氰基,再与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,将氰基转变成酰胺、依次经还原、环合得到7-甲氧基-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-3,4-... 目的合成吉非替尼。方法以藜芦醛为原料,经硝化、水解反应得到5-羟基-4-甲氧基-2-硝基苯甲醛,然后将醛基转化为氰基,再与N-(3-氯丙基)吗啉缩合,将氰基转变成酰胺、依次经还原、环合得到7-甲氧基-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-3,4-二氢喹唑啉-4-酮,最后经氯化、与3-氯-4-氟苯胺缩合得到吉非替尼。结果目标化合物经质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱确证化学结构。结论本实验为吉非替尼的工业化生产提供了一条新型的、较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 吉非替尼 藜芦醛 EGFR酪氨酸激酶抑制剂 合成工艺 肿瘤
阻燃剂苯并咪唑的微波合成研究进展 认领 被引量:9
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作者 毛郑州 李建晓 +2 位作者 薛福玲 汪朝阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 497-502,共6页
苯并咪唑类化合物广泛应用于医药、农药等领域,也在阻燃剂中具有重要应用。因此,利用微波辅助方法快速、高效地合成苯并咪唑类化合物已成为近年来的研究热点,本文对此进行了综述,并从经济与规模化制备苯并咪唑等方面进行了展望。
关键词 苯并咪唑 微波合成 阻燃剂 研究进展
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中草药对DNA氧化损伤水平的微分脉冲伏安法测定 认领
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作者 利健文 +1 位作者 崔丽京 汪小根 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期 675-679,共5页
采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了中草药对脱氧核糖核酸分子(DNA)的损伤效应。在pH5.0的磷酸盐缓冲液中,采用DPV法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在玻碳电极上的伏安行为,发现8-OHdG在+0.5V电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化... 采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了中草药对脱氧核糖核酸分子(DNA)的损伤效应。在pH5.0的磷酸盐缓冲液中,采用DPV法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在玻碳电极上的伏安行为,发现8-OHdG在+0.5V电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。该氧化峰的峰电流与8-OHdG的浓度在1.0×10-67.1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限(S/N=3)为3.5×10-7mol/L。将该方法应用于暴露于浓度均为40g生药/L的甘草、金樱子、杜仲、半夏、马钱子提取液2h的小牛腺DNA(ctDNA)中8.OHdG的分析,以及连续灌服低剂量和高剂量马钱子提取液30d的昆明小鼠血中8-OHdG的分析。结果发现甘草、金樱子、杜仲、半夏提取液对ctDNA无氧化损伤作用,马钱子提取液能引起ctDNA氧化损伤形成8-OHdG,平均水平为(3.2±0.2)μmol/L。长期服用低剂量和高剂量马钱子提取液的小鼠,其血液中8-OHdG的平均水平分别为(2.0±0.1)、(5.3±0.3)μmol/L,表明马钱子具有潜在的遗传毒性。 展开更多
关键词 微分脉冲伏安法(DPV) 中草药 DNA氧化损伤 8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG) 遗传毒性
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氯吡格雷关键中间体S-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成研究 认领 被引量:1
18
作者 吴桂贞 +2 位作者 叶连宝 欧小敏 唐省三 《中国医药导报》 2012年第22期24-25,共2页
目的研究氯吡格雷的中间体(S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成。方法以(S)-邻氯苯甘氨酸甲酯的酒石酸盐、噻吩乙醇对甲苯磺酸酯等为原料,经中和、亲核取代反应合成目标化合物,考察溶剂、缚酸剂、原料比对产... 目的研究氯吡格雷的中间体(S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯的合成。方法以(S)-邻氯苯甘氨酸甲酯的酒石酸盐、噻吩乙醇对甲苯磺酸酯等为原料,经中和、亲核取代反应合成目标化合物,考察溶剂、缚酸剂、原料比对产率的影响。结果目标化合物经。H—NMR,^13C—NMR确证化学结构,确定了最佳实验条件为原料比(氨基酸酯:磺酸酯)为2:1、溶剂为乙腈、缚酸剂为磷酸氢二钾,产率达到80%,纯度高达99%。结论本研究为(S)-(+)-2-噻吩乙胺基-2-氯苯基乙酸甲酯的工业化生产提供了较为合理的工艺路线,也为氯吡格雷生产提供了合格的原料。 展开更多
关键词 (S)-(+)-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯 氯吡格雷 中间体 合成
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飞扬草药材HPLC指纹图谱研究 认领 被引量:6
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作者 黄勇红 黄艳萍 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第16期74-76,共3页
目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱。方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,PlatisilODSC.8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温25℃... 目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱。方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,PlatisilODSC.8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温25℃,洗脱时间为60min,检测波长360nm。结果:检测了广东不同来源的12批飞扬草药材,确定9个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地飞扬草药材相似度均〉0.90。结论:飞扬草HPLC指纹图谱可用于飞扬草药材的鉴别及质量控制。 展开更多
关键词 飞扬草 高效液相色谱 指纹图谱
5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与不饱和胺的反应研究 认领 被引量:8
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作者 傅建花 +3 位作者 李国良 谭越河 汪朝阳 袁萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 95-103,共9页
为了深入探索5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与胺类试剂发生的反应,进一步在氟化钾作催化剂和四氢呋喃作溶剂的条件下,研究了其与系列不饱和胺的反应,通过旋光度,UV-Vis,IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等表征方法对... 为了深入探索5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与胺类试剂发生的反应,进一步在氟化钾作催化剂和四氢呋喃作溶剂的条件下,研究了其与系列不饱和胺的反应,通过旋光度,UV-Vis,IR,1H NMR,13C NMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等表征方法对产物进行结构表征,发现大多数情况下发生预期的串联迈克尔加成-消除反应,得到了16个新的β-胺基-2(5H)-呋喃酮化合物.当不饱和胺为空间位阻较大的2,5-二甲基-3-吡咯啉时,与位阻较大的5-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮反应只是生成异常的2(5H)-呋喃酮开环产物,而与位阻较小的5-甲氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮反应则既有正常的β-胺基-2(5H)-呋喃酮产物,也有经开环重排反应的机理得到的异构体产物.后者表明,底物的位阻大小也是影响反应的因素,甚至导致同时存在竞争反应. 展开更多
关键词 5-烷氧基-3 4-二卤-2(5H)-呋喃酮 不饱和胺 串联迈克尔加成-消除反应 β-胺基-2(5H)-呋喃酮 开环重排反应 空间位阻 竞争反应
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