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2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的防治效果 预览
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作者 张静 陈利标 +3 位作者 闫超 叶火春 冯岗 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第8期1606-1610,共5页
黄曲条跳甲是目前十字花科蔬菜的主要害虫之一,由于其为害特点,目前常用的喷雾法防治效果不佳,且容易导致杀虫剂残留超标。为了筛选对黄曲条跳甲有效的药剂和防治方法,本研究以芥菜为供试蔬菜,通过土壤处理试验,评价了2%噻虫胺·氟... 黄曲条跳甲是目前十字花科蔬菜的主要害虫之一,由于其为害特点,目前常用的喷雾法防治效果不佳,且容易导致杀虫剂残留超标。为了筛选对黄曲条跳甲有效的药剂和防治方法,本研究以芥菜为供试蔬菜,通过土壤处理试验,评价了2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲的田间防效和产量的影响。结果表明,2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂对黄曲条跳甲具有较强的防治效果。在供试剂量为2kg/667m2时,处理后14、21、28d的防治效果分别为76.67%、72.00%、70.64%,优于对照药剂1%联苯菊酯·噻虫胺颗粒剂。同时,该药剂对芥菜还具有一定的促生作用,与空白处理相比,2 kg/667 m2的处理剂量下对芥菜的增产率为58.80%,在采收期芥菜残留分析结果显示,芥菜、土壤中噻虫胺与氟氯氰菊酯残留量均小于0.5 mg/kg,满足《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)中对这2种杀虫剂的残留量的要求。由此可见,施用2%噻虫胺·氟氯氰菊酯颗粒剂采用根施法防治黄曲条跳甲的方法是安全有效的;而且,本研究中的根施法为一次性施药,与常规喷雾方法比较,大大降低了药剂用量和施药人力成本。 展开更多
关键词 噻虫胺 氟氯氰菊酯 黄曲条跳甲 根施法 防治效果
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海南胡椒蔓提取物活性测试及化学成分分离鉴定 预览
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作者 赵方方 +2 位作者 吕岱竹 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1317-1324,共8页
胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,... 胡椒全株富含生物活性成分,胡椒蔓是其修枝整形后的废弃物,产量巨大,具备较大的开发利用潜力。本文研究比较了胡椒蔓和胡椒根的抗炎、抗氧化活性,结果表明,石油醚和水相提取物活性相对较差,而胡椒蔓乙酸乙酯提取物抗炎抗氧化活性最强,效果与胡椒根相当,具备进一步开发利用的潜力。进一步利用硅胶柱层析、凝胶层析、制备色谱等多种分离手段,得到8个化合物,通过核磁共振、质谱等手段进行鉴定,明确了其结构,包括黄酮类、甾醇类、生物碱、木质素和酸酯类等多种化合物。本研究为胡椒蔓抗炎、抗氧化活性提供了重要的化学基础,也为胡椒废弃物高值化利用提供了有效的途径和理论依据。 展开更多
关键词 胡椒蔓 废弃物 活性 抗炎 抗氧化 分离鉴定
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胡椒蔓和叶粗提物成分分析及对3种农业病原真菌活性研究 预览
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作者 赵方方 +4 位作者 李萍萍 马晨 吕岱竹 谢德芳 罗金辉 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第1期115-122,共8页
采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高... 采用气相色谱-质谱联用技术对胡椒蔓和叶中化学成分种类及含量进行系统分析,并考察提取物对3种重要农业病原真菌的作用。结果表明,胡椒蔓和叶中化学成分种类复杂,而且减压浓缩与自然挥发相比得到的种类更多。胡椒蔓中胡椒碱相对含量最高,达到34.97%;胡椒叶中烯类化合物种类繁多,以δ-榄香烯最高,相对含量达到13.268%。除了胡椒碱、烯类等特征性成分,还含有大量如酸酯类、化学结构带环或桥的酮、醇类化合物以及甾醇类化合物。胡椒蔓和叶提取物在2.5mg/mL浓度下即对3种农业病原真菌均表现出明显的抑制作用,其中对番茄早疫病菌的抑制作用最为明显,而且叶提取物对3种病原菌的抑制作用明显优于蔓提取物,同时得出2种提取物对3种真菌的毒力回归方程及EC50等表征参数。研究表明,胡椒蔓和叶在农业病原菌防治中具有良好的开发潜力和利用价值。 展开更多
关键词 胡椒蔓 胡椒叶 化学成分 病原真菌 抑制作用
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甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果上的残留测定及膳食风险评估 预览
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作者 张月 张群 +2 位作者 赵方方 黄海珠 《贵州农业科学》 CAS 2019年第8期140-145,共6页
为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进... 为芒果的质量安全提供参考,采用高效液相色谱-串联质谱分析方法对芒果中甲基硫菌灵及代谢产物多菌灵残留进行测定,观测甲基硫菌灵(以多菌灵计)的消解动态,并对芒果中甲基硫菌灵(以多菌灵计)残留带来的慢性膳食摄入和急性膳食摄入风险进行评估。结果表明:在0.05~1.0mg/L范围内甲基硫菌灵的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限(LOD)为4pg,在芒果中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.01mg/kg、0.10mg/kg和1.0mg/kg3个添加水平下,甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵在芒果中的回收率分别为84.7%~112.0%和79.2%~103.0%,相对标准偏差为2.7%~5.8%和3.0%~4.4%,测定方法准确可靠。甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的消解规律符合一级动力学方程,海南台农和云南金凤凰在2015年、2016年的半衰期分别为9.5d、9.9d和12.6d、9.8d,安全收获期芒果中甲基硫菌灵的最大残留量为0.993mg/kg。芒果中甲基硫菌灵残留的慢性膳食摄入风险概率为40.10%,急性膳食摄入暴露量为0.0025~0.0130mg/(kg·bw·d),仅占ARfD的0.25%~1.30%,在可接受范围内,芒果中甲基硫菌灵残留带来的膳食摄入风险极低。 展开更多
关键词 芒果 甲基硫菌灵 多菌灵 残留 风险评估
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超高效液相色谱串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留 预览
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作者 钱兵 赵婧 +2 位作者 何燕 彭黎旭 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2019年第7期1455-1459,共5页
本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,... 本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明,方法在0.005~0.200 g/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70%~108%之间,相对标准偏差在1.9%~10%之间。方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 植物源调味料 氯虫苯甲酰胺
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海南豇豆病虫害全程控制技术研究与应用 预览 被引量:2
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作者 吕岱竹 林靖凌 +2 位作者 罗金辉 李建国 《农产品质量与安全》 2018年第3期35-38,共4页
根据豇豆生产流通过程潜在安全危害的分析,明确了当前我国海南豇豆产品质量安全的主要危害来自土壤退化、登记的农药种类少、施药缺乏科学指导、田间管理重治轻防这4个关键环节。针对这4个关键控制点开展了豇豆生产全程控制技术研究,综... 根据豇豆生产流通过程潜在安全危害的分析,明确了当前我国海南豇豆产品质量安全的主要危害来自土壤退化、登记的农药种类少、施药缺乏科学指导、田间管理重治轻防这4个关键环节。针对这4个关键控制点开展了豇豆生产全程控制技术研究,综合了土壤改良、高效低残留的农药筛选、壮苗控梢技术、物理防治等技术,并组装成系统、全面、配套的全程控制技术组合。 展开更多
关键词 豇豆 病虫害防治 质量安全 过程管控 海南省
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留
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作者 李雅 何燕 +1 位作者 彭黎旭 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第4期286-289,共4页
[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤... [目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 土壤 唑虫酰胺 多杀霉素 残留
香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析 预览 被引量:1
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作者 王素茹 葛会林 +1 位作者 赵方方 《吉林农业:下半月》 2017年第9期70-72,共3页
采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高... 采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪———紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 戊唑醇 高效液相色谱 香蕉 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留 被引量:1
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作者 何燕 +3 位作者 林冰 黄海珠 陈丽霞 许丽建 《农药学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期403-408,共6页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子(ESI–)电离,多反应监测模式(MRM)定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40:60;三乙膦酸铝的检出限(LOD)为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差(RSD)在6.7%-9.2%(n=5)之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 甘蓝 三乙膦酸铝 乙基磷酸 亚磷酸 残留
咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的残留检测方法 预览 被引量:1
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作者 吴琼 吕岱竹 +2 位作者 黄海珠 张艳玲 《山西农业科学》 2017年第6期937-939,948共4页
建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/... 建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/kg;最小检出量分别为0.2,0.5 ng;咪鲜胺在牛奶中的平均回收率为82.6%~109.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~4.0%;2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的平均回收率为85.3%~99.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.8%。该方法提取效果好,具有良好的回收率和重复性。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 咪鲜胺 代谢物 牛奶 残留
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UPLC-MS/MS测定动物源食品中4种农药残留 预览 被引量:3
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作者 黄海珠 +2 位作者 何燕 林冰 陈丽霞 《食品研究与开发》 北大核心 2017年第20期130-134,共5页
建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正... 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的4种新型农药氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵残留的方法。样品通过乙腈提取,采用改进的Qu ECh ERS方法进行净化,经C18超高效液相柱分离后,使用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,氯虫苯甲酰胺、螺螨酯、联苯三唑醇和噻菌灵的定量限(10倍信噪比)分别为0.30、3.00、0.50、0.10μg/kg;在0.005 mg/L~0.200 mg/L浓度范围内,4种农药的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛奶、猪肉、猪肝和鸡蛋样品的平均添加回收率在82%~109%之间,相对标准偏差在2.1%~8.5%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中4种农药残留量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯虫苯甲酰胺 螺螨酯 联苯三唑醇 噻菌灵 动物源食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留 被引量:2
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作者 林冰 +2 位作者 黄海珠 何燕 陈丽霞 《食品科技》 北大核心 2017年第12期297-302,共6页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中的螺虫乙酯及其4种主要代谢物残留的方法。样品采用改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中的螺虫乙酯及其4种主要代谢物残留的方法。样品采用改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。螺虫乙酯及其4种主要代谢物的定量限分别为0.050、0.30、0.030、0.10、0.15μg/kg;在(0.005~0.200)mg/L浓度范围内,螺虫乙酯及其4种主要代谢物的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛乳、猪肉和鸡蛋样品的平均添加回收率在81.6%~107%之间,相对标准偏差在2.1%~9.4%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 螺虫乙酯 动物源食品
不同剂型苯醚甲环唑在香蕉中的残留消解动态 预览 被引量:1
13
作者 林靖凌 何秀芬 《江苏农业科学》 北大核心 2015年第3期279-280,304共3页
研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓... 研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓度125.0、187.5 mg/kg)2个浓度分别在香蕉上施用3种不同剂型的苯醚甲环唑,结果表明,乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的苯醚甲环唑以相同的施药浓度施用在香蕉上以后,消解规律相似,在香蕉中的消解半衰期分别为13、12、12 d。乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型对苯醚甲环唑在香蕉上的消解动态影响不大。 展开更多
关键词 农药剂型 苯醚甲环唑 农药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物 预览 被引量:1
14
作者 张月 赵方方 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期270-273,共4页
建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY U... 建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25%乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25%抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明,在1.0~10.0 ng/kg添加量时,联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2%~109.8%和78.3%~97.3%,相对标准偏差分别为4.0%~7.0%和4.5%~8.8%(n=5).方法的线性范围为0.25~2.0 ng/mL,相关系数(r)为0.999 8.该方法对联苯肼酯的定量限均为1×10-6 mg/kg,能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 木瓜 联苯肼酯 联苯肼酯烯 残留
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:7
15
作者 张月 林靖凌 +1 位作者 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态分析 预览 被引量:2
16
作者 林靖凌 张月 +1 位作者 吕岱竹 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1599-1602,共4页
[目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株(包括叶片和果穗)喷雾和叶面喷雾(果穗套袋)两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不... [目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株(包括叶片和果穗)喷雾和叶面喷雾(果穗套袋)两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不同时间内戊唑醇在果实、叶片、叶柄和假茎中的残留量,一级动力学方程式计算其半衰期,比较分析戊唑醇在不同组织内的消解动态规律.[结果]戊唑醇在香蕉不同组织内的初始着药量0~0.945 mg/kg.叶面施药方式下戊唑醇在叶片中的半衰期为7.7 d、叶柄为0.9 d、假茎为1.5 d,未在果实内检出戊唑醇;整株施药方式下戊唑醇在果实中的半衰期为27.0 d.[结论]戊唑醇在果实内的降解速度明显慢于其他组织,施药时避开果实叶面施用可有效避免其在果实中残留;施药后28 d时香蕉各组织中的戊唑醇含量均低于其在香蕉上的最大残留限量,可安全回收利用. 展开更多
关键词 戊唑醇 香蕉组织 残留动态 内吸 消解规律
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超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留 被引量:3
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作者 张月 吕岱竹 +1 位作者 林靖凌 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期734-739,共6页
建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的... 建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 咖啡鲜果 草铵膦 代谢产物 残留
超声提取和气相色谱-质谱联用测定猪屎豆种子中野百合碱含量 预览 被引量:1
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作者 林靖凌 +1 位作者 张月 李建国 《广东农业科学》 CSCD 北大核心 2014年第8期131-133,共3页
采用超声提取方法对猪屎豆种子中的野百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定野百合碱的含量.超声提取的最佳提取条件为提取温度75℃、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25∶1(V∶M).建立气相色谱-质谱联用测定野百合碱含量... 采用超声提取方法对猪屎豆种子中的野百合碱进行提取,并使用气相色谱-质谱法测定野百合碱的含量.超声提取的最佳提取条件为提取温度75℃、提取时间60 min、提取功率255 W、料液比25∶1(V∶M).建立气相色谱-质谱联用测定野百合碱含量的方法,采用毛细管气相色谱柱DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,离子源为EI源,电离电压为70 eV,GC-MS接口温度为280℃,离子源温度为220℃,采用选择粒子扫描模式,选择m/z 120和236作为定性离子,m/z 120为定量离子.野百合碱在上机液浓度0.10~2.00 μg/mL与峰面积值线性关系良好(R2=0.9994),最低检测浓度为0.05 μg/mL.在试验所选择的3个样品测定中,平均回收率为96%~112%,RSD为3.7%~6.7%. 展开更多
关键词 猪屎豆种子 野百合碱 超声提取 气相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲 预览 被引量:4
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 吕岱竹 《现代农药》 CAS 2014年第6期41-43,共3页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 柑橘 虱螨脲 灭幼脲 氟啶脲 超高效液相色谱
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冷藏条件下四种农药在豇豆中的消解动态 预览 被引量:3
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作者 张月 +1 位作者 林靖凌 李建国 《湖北农业科学》 北大核心 2014年第22期5531-5533,共3页
研究冷藏条件下高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑、乐果和乙酰甲胺磷4种农药在豇豆[Vigna unguiculata(Linn)Walp.]中的消解残留规律。模拟豇豆4-6℃的冷藏储运条件,分别在冷藏后0-5 d采集豇豆样品,采用气相色谱法测定4种农药的残留量。结果... 研究冷藏条件下高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑、乐果和乙酰甲胺磷4种农药在豇豆[Vigna unguiculata(Linn)Walp.]中的消解残留规律。模拟豇豆4-6℃的冷藏储运条件,分别在冷藏后0-5 d采集豇豆样品,采用气相色谱法测定4种农药的残留量。结果表明,4种农药在冷藏条件下降解缓慢,4种农药的消解半衰期均大于10 d,其残留量在冷藏2 d时均消解20%以上,但在2 d后残留量趋于稳定。在豇豆生产中应当严格控制4种农药的施药浓度和施药次数,以保证豇豆的质量安全。 展开更多
关键词 豇豆[Vigna unguiculata(Linn)Walp.] 冷藏 农药消解
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