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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱分析沼虾过敏原蛋白 认领
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作者 潘晓东 +3 位作者 蔡增轩 王梦莉 韩见龙 陈苘 《预防医学》 2020年第10期1010-1012,1017,共4页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,分析沼虾中的过敏原蛋白。方法基于Bottomup(自下而上)蛋白分析策略,采用Tris-HCl提取罗氏沼虾样品中的目标蛋白,胰蛋白酶40℃消化6 h,肽段经过色谱分离后采用四极杆静电场轨道离... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,分析沼虾中的过敏原蛋白。方法基于Bottomup(自下而上)蛋白分析策略,采用Tris-HCl提取罗氏沼虾样品中的目标蛋白,胰蛋白酶40℃消化6 h,肽段经过色谱分离后采用四极杆静电场轨道离子阱质谱(Full MS/dd-MS-2监测模式,TopN=10)测定,利用UniProt蛋白数据库和Proteome Discoverer软件鉴定过敏原蛋白。结果获得4种过敏原蛋白,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌浆钙结合蛋白和血蓝蛋白,肽段覆盖率分别为53%、36%、12%和12%,翻译后修饰的位点有天冬氨酸(D)的甲基化,天冬酰氨(N)和谷氨酰氨(Q)的脱酰氨化以及蛋氨酸(M)的氧化。结论超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱能获得丰富的肽段及碎片信息,灵敏度和分辨率较高,可用于虾及虾制品的过敏原蛋白鉴定和分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆静电场轨道离子阱质谱 过敏原蛋白 特征肽段
QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量 认领
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作者 倪韵晨 徐小民 +2 位作者 徐美佳 李祖光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期312-317,共6页
采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多... 采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加标回收率为76.72%~96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%~13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 同位素内标法 QuEChERS技术 气相色谱-串联质谱法 茶叶
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动物性食物不同形式维生素K检测方法的建立 认领
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作者 邹连蓬 张雪松 +3 位作者 杨晶明 徐维盛 王竹 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期468-473,共6页
目的建立不同形式维生素K在线分析技术,探讨动物性食物中维生素K的含量分布。方法动物性食物样品在pH为8、脂肪酶(0.2 g)、蛋白酶(0.1 g)条件下水解4 h,再用异辛烷提取,经旋转蒸发、复溶后测定。使用Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5... 目的建立不同形式维生素K在线分析技术,探讨动物性食物中维生素K的含量分布。方法动物性食物样品在pH为8、脂肪酶(0.2 g)、蛋白酶(0.1 g)条件下水解4 h,再用异辛烷提取,经旋转蒸发、复溶后测定。使用Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以900 mL甲醇∶100 mL四氢呋喃(包含5 mmol冰乙酸、11 mmol氯化锌、6 mmol无水乙酸钠)为流动相,激发波长为320 nm,发射波长为410.3 nm,高效液相色谱-荧光检测法分离维生素K1、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)和七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)。结果方法线性范围为0.01~0.40μg/mL(决定系数>0.999),加标回收率为84.4%~124.2%,相对标准偏差<6%(n=6)。MK-4是猪、鸡肉中维生素K的主要形式,牛肉中以维生素K1含量最高,白贝和鱿鱼中可检测到MK-7。结论建立的高效液相色谱柱后衍生法适用于动物性食物维生素K的测定,不同形式维生素K在不同动物体内的分布特征不同。 展开更多
关键词 维生素K 动物性食品 高效液相色谱
猪肉中16种β-内酰胺类抗生素UPLC-Q-Orbitrap检测方法研究 认领
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作者 潘晓东 +1 位作者 张京顺 蔡增轩 《预防医学》 2019年第11期1100-1104,共5页
目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素.方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.... 目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素.方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱.质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描.比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析.结果16种β-内酰胺类抗生素在5~400 ng/mL范围内具有良好的线性关系(相关系数均>0.99),检出限为0.08~0.41μg/kg,回收率为85.5%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~12.8%.采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg.结论UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱质谱 猪肉 Β-内酰胺类抗生素 定量分析
液相色谱-串联质谱法测定食源性中毒患者血浆中米酵菌酸 认领 被引量:1
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作者 徐小民 陈苘 +1 位作者 韩见龙 《预防医学》 2019年第12期1205-1209,共5页
目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridgeTM BEH C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水-甲... 目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridgeTM BEH C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水-甲醇为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中米酵菌酸含量。结果血浆中米酵菌酸在1~400 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,线性回归方程为y=16509x+3134.3。方法检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。在1(定量限)、10(10倍定量限)、200 ng/mL(线性范围中间点)3个浓度水平下,加标平均回收率为76.0%~96.7%,相对标准偏差为5.2%~12.8%。检测2例食源性中毒患者血浆中米酵菌酸含量分别为394 ng/mL和92.3 ng/mL。结论通过优化样品前处理和色谱分离条件,采用液相色谱-串联质谱法可以实现血浆中米酵菌酸快速准确的定性和定量分析,满足实际样品检测的需要。 展开更多
关键词 米酵菌酸 液相色谱-串联质谱法 PAX阴离子交换柱净化 血浆
畜禽肉及内脏中矿物元素含量分析 认领 被引量:1
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作者 潘晓东 汤鋆 +4 位作者 蔡增轩 许娇娇 张京顺 王梦莉 《预防医学》 2018年第12期1194-1198,共5页
目的分析猪、牛、羊、鸡和鸭等畜禽肉及其内脏中矿物元素钙(Ca)、磷(P)、钾(K)、钠(Na)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)含量.方法从农贸市场购买猪、牛、羊、鸡和鸭肉及内脏样品,采用GB 5009.268-2016《食... 目的分析猪、牛、羊、鸡和鸭等畜禽肉及其内脏中矿物元素钙(Ca)、磷(P)、钾(K)、钠(Na)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)含量.方法从农贸市场购买猪、牛、羊、鸡和鸭肉及内脏样品,采用GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》检测Ca、P、K、Na、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn含量,并分析矿物元素含量间的相关性.结果P和Zn含量最高的是猪肝,分别为(502.54±4.20)和(12.22±0.81)mg/100 g;K和Mg含量最高的是牛腿肉,分别为(631.20±5.15)和(58.72±1.51)mg/100 g;Ca含量最高的是牛百叶,为(61.88±2.32)mg/100 g;Na含量最高的是鸡蛋,为(377.37±2.16)mg/100 g;Fe含量最高的是鸭血,为(29.82±0.84)mg/100 g;Cu含量最高的是羊肝,为(8.51±0.12)mg/100 g;Mn含量最高的是鸭肝,为(0.53±0.02)mg/100 g.矿物元素相关性分析显示:猪、牛、羊、鸡、鸭肉及内脏中Mg与K均呈强相关性(r=0.666、0.996、0.903、0.817和0.972,P〈0.05).结论不同品种畜禽肉及内脏中均含有丰富的矿物元素,可为居民合理膳食提供参考. 展开更多
关键词 畜禽肉 内脏 矿物元素 营养成分
加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体 认领 被引量:1
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作者 郑熠斌 潘晓东 +1 位作者 许娇娇 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期698-702,共5页
目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇... 目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~2〉0.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 亲水液相色谱柱 坚果 生育酚异构体 测定方法
直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素 认领 被引量:3
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作者 许娇娇 +3 位作者 周健 项瑜芝 任一平 蔡增轩 《中国食品卫生杂志》 2017年第6期708-715,共8页
目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 mi... 目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。 展开更多
关键词 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证 认领 被引量:1
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作者 周健 许娇娇 +3 位作者 金米聪 蔡增轩 任一平 《食品科学》 CSCD 北大核心 2017年第24期288-295,共8页
使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na2SO4、NaCl和无水CH3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C18吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂... 使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na2SO4、NaCl和无水CH3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C18吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。 展开更多
关键词 鸡蛋 杂色曲霉毒素 QuEChERS法 响应面法 超高效液相色谱-质谱联用
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在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 认领 被引量:7
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作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 许娇娇 陈苘 《色谱》 CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页
建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge?BEHC,8柱(150mmx3.0mm,2.5pm)分离,并先后... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge?BEHC,8柱(150mmx3.0mm,2.5pm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15min内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多
关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌
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面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制 认领 被引量:4
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作者 许娇娇 +2 位作者 蔡增轩 赵云峰 任一平 《中国食品卫生杂志》 2016年第3期291-294,共4页
目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均... 目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量F〈F_((α=0.05))的临界值,样品均匀性良好。在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化。采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀菌烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg。结论本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。 展开更多
关键词 面粉 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 真菌毒素 同位素稀释-液相色谱-串联质谱法 标准物质 食品安全 食品污染物
食品中维生素E异构体的检测技术研究进展 认领 被引量:3
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作者 郑熠斌 +1 位作者 许娇娇 任一平 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1080-1084,共5页
综述了食品中8种维生素E异构体的样品前处理方法(包括皂化法、酶解法、溶剂提取法、加压液相萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法)和分离检测方法(包括气相色谱法、液相色谱法和液相色谱一质谱法等)的研究进展,并对其前景作了展... 综述了食品中8种维生素E异构体的样品前处理方法(包括皂化法、酶解法、溶剂提取法、加压液相萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法)和分离检测方法(包括气相色谱法、液相色谱法和液相色谱一质谱法等)的研究进展,并对其前景作了展望(引用文献58篇)。 展开更多
关键词 维生素E异构体 样品前处理 检测方法 综述
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正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A 认领 被引量:5
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作者 郑熠斌 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期692-696,共5页
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTMUPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基... 建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTMUPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶10∶1,v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r2≥0.999 9)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r2≥0.999 6)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 维生素E异构体 维生素A 食品
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酶解-UPLC-MS/MS法同时测定咸鸭蛋黄中的11种胆固醇氧化物 认领 被引量:3
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作者 柯星 +2 位作者 吕美玲 莫卫民 任一平 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1920-1926,共7页
建立了酶解-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测咸鸭蛋黄中11种胆固醇氧化物(COPs)的方法。咸鸭蛋黄样品经过脂肪酶37℃酶解,正己烷-乙醚混合液(8∶2,V/V)提取,Silica固相萃取柱净化。采用Waters HSS T3柱(100 mm... 建立了酶解-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测咸鸭蛋黄中11种胆固醇氧化物(COPs)的方法。咸鸭蛋黄样品经过脂肪酶37℃酶解,正己烷-乙醚混合液(8∶2,V/V)提取,Silica固相萃取柱净化。采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,0.3μm),以0.1%甲酸的水相和甲醇/乙腈(1∶1,V/V)混合液的有机相梯度洗脱,实现了11种COPs的基线分离。以d7-7α-OH-胆固醇为内标,在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。结果表明,11种COPs在对应的20~1200 ng/m L和200~3500 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.996,3个加标水平的回收率在79.3%~104.1%之间,日间RSD在2.0%~12.9%之间;定量限范围在0.08~0.40μg/g之间。本方法具有较好的重复性和准确性,并成功应用于咸鸭蛋黄中的11种COPs含量的分布检测。 展开更多
关键词 胆固醇氧化物 咸鸭蛋黄 酶解 液相色谱串联质谱
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高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素 认领 被引量:4
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作者 郑菲菲 陶保华 +2 位作者 赖世云 任一平 《食品安全质量检测学报》 2014年第1期共8页
目的:建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2 mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后, C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。... 目的:建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2 mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后, C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数: R2>0.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均<5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。 展开更多
关键词 高压液相色谱法 婴儿配方奶粉 叶黄素 Β-胡萝卜素
氨基酸折算法计算婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量方法的评估 认领 被引量:7
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作者 李爽 张婷 +2 位作者 蔡明明 任一平 《食品安全质量检测学报》 2014年第1期共8页
目的:评价以氨基酸折算法计算婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量的方法。方法本实验使用自配的流动相,采用酸水解氨基酸自动分析仪测定婴幼儿配方粉中氨基酸含量,再根据乳清蛋白中天冬氨酸/天冬酰胺、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸4种特征氨基... 目的:评价以氨基酸折算法计算婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量的方法。方法本实验使用自配的流动相,采用酸水解氨基酸自动分析仪测定婴幼儿配方粉中氨基酸含量,再根据乳清蛋白中天冬氨酸/天冬酰胺、丙氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸4种特征氨基酸含量的经验公式折算出婴幼儿配方粉中乳清蛋白占总蛋白的百分比。结果对我国市售多种品牌的婴幼儿配方粉中的水解氨基酸进行了检测,再计算出乳清蛋白含量,发现仅1阶段乳基婴儿配方粉基本符合大于60%的国标规定。结论该氨基酸折算法对婴幼儿配方粉中乳清蛋白含量的定量研究具有参考价值,但对掺有大豆蛋白的产品无法进行准确测定。 展开更多
关键词 氨基酸自动分析仪 氨基酸 乳清蛋白 婴幼儿配方粉
高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素 认领 被引量:2
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作者 郑菲菲 赖世云 +2 位作者 陶保华 任一平 《食品安全质量检测学报》 2014年第7期2066-2072,共7页
目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良... 目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。 展开更多
关键词 人乳 视黄醇 Α-生育酚 叶黄素 β-胡萝卜素 标准品纯度鉴定
液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布 认领
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作者 徐小民 何华丽 +3 位作者 吕美玲 任一平 韩见龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期共5页
目的建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法,研究其在桃中的含量分布.方法桃皮和肉经分离后,分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS 测定;分别计算皮和肉中三... 目的建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法,研究其在桃中的含量分布.方法桃皮和肉经分离后,分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS 测定;分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量,研究三种杀菌剂在两者间的分布状况.结果方法检测限分别为0.1、0.2、10μg/kg;敌菌灵在样品中未检出,多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性.结论该方法灵敏度高、准确、操作简单,可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究. 展开更多
关键词 多菌灵 甲基硫菌灵 敌菌灵 液质联用 含量分布
浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量分析 认领 被引量:6
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作者 谭莹 +2 位作者 姚建花 郑菲菲 任一平 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期78-82,共5页
目的测定分析浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量,并对居民从不同品种食用油中维生素EⅣE)的膳食摄入量进行估算。方法采用高效液相正相色谱法,SunFireSilica色谱柱(4.6mm×250mm,5btm),流动相:正己炕一叔... 目的测定分析浙江省居民常用食用植物油中4种生育酚异构体的含量,并对居民从不同品种食用油中维生素EⅣE)的膳食摄入量进行估算。方法采用高效液相正相色谱法,SunFireSilica色谱柱(4.6mm×250mm,5btm),流动相:正己炕一叔丁基甲醚(90:10,v/v),荧光检测器检测波长:激发波长294nn-i,发射波长328nm;检测了浙江省市售120份10个品种的食用植物油中四种生育酚异构体含量,利用《中国居民营养素推荐摄入量(2000年版)》中推荐的脂肪摄入量和浙江省居民膳食营养与健康状况研究报告估算居民从膳食食用油中的维生素E日摄入量。结果4种生育酚异构体的测定能够实现基线分离,食用油中都存在4种结构的生育酚异构体,但异构体种类分布和含量相差悬殊,生育酚总量以大豆油中最高,达949mg/kg,但有效生育酚总量(∞一TE)以葵花籽油中最高,为362mg/kg,大豆油等7种植物油中oc—TE相近,在150~190mg/kg之间;以米糠油和橄榄油中稍低,在80~120mg/kg之间。按浙江省居民日摄入30g脂肪的量估算,每天可从膳食油中摄入VE在2.4~10.9mg,可占VE推荐摄入量的17%~78%。结论植物油中含有丰富的维生素E,植物油是居民摄取维生素E的主要来源之一,食用不同品种的植物油,vE的摄入量有明显差异。f营养学报,2013,35(1):78--82] 展开更多
关键词 植物油 维生素E 分析方法 摄入量
豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定 认领 被引量:10
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作者 徐小民 任一平 《食品安全质量检测学报》 2013年第3期共4页
目的建立豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。结果该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg,相关系数r为0.998;检出限为0.05 mg/kg;回收率为78.5%~97.0... 目的建立豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。结果该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg,相关系数r为0.998;检出限为0.05 mg/kg;回收率为78.5%~97.0%;相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论该方法准确、操作简单,可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。 展开更多
关键词 乌洛托品 气质联用(GC-MS) 豆制品 粉干
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