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康欣口服液中大黄素的HPLC分析 认领 被引量:1
1
作者 包国荣 陈丹 罗志毅 《福建分析测试》 CAS 2004年第1期 1913-1915,共3页
建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄... 建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量.方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100%降为53%(v/v),检测波长为290nm.结果:大黄素在3.6μg/mL~19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997;样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5).结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法. 展开更多
关键词 康欣口服液 大黄素 HPLC 反相高效液相色谱 测定
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气相色谱法测定月见草油中γ-亚麻酸含量 认领 被引量:4
2
作者 姜莉 赵守成 杨绍新 《现代仪器》 2004年第4期 27,30,共2页
本文采用气相色谱技术,建立月见草油中γ-亚麻酸含量的测定方法,本方法简单、快速,精密度高,准确度较好.
关键词 月见草油 Γ-亚麻酸 气相色谱 测定 FID检测器 抗血栓剂 营养补充剂
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非线性色谱的Lagrange描述方法 认领
3
作者 梁恒 刘小龙 《中国科学:B辑》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期411-418,共8页
在非平衡热力学分离理论(NTST)的框架下,以Lagrange描述、连续性公理和局域平衡假设(LEA)三大基本法则为基础,提出了处理非线性色谱中的对流和扩散(激波)现象的局域Lagrange方法(LLA).该方法采用的局域Lagrange描述和相应递推方程显... 在非平衡热力学分离理论(NTST)的框架下,以Lagrange描述、连续性公理和局域平衡假设(LEA)三大基本法则为基础,提出了处理非线性色谱中的对流和扩散(激波)现象的局域Lagrange方法(LLA).该方法采用的局域Lagrange描述和相应递推方程显著地区别于当代色谱理论体系(Euler描述-偏微分方程),并且与信息和控制科学相适应. 展开更多
关键词 非线性色谱 Lagrange描述 递推方程 对流-扩散方程 激波 制备色谱
反相高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙 认领 被引量:2
4
作者 张文娟 黄百芬 《浙江预防医学》 2005年第3期 77-78,共2页
保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分... 保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分光光度计[1],薄层色谱法[2],高效液相色谱法[3]及毛细管电泳法[4],但针对保键食品功效成分淫羊藿甙的测定,目前,尚无国家标准检测方法.产品质量的好坏,直接影响到消费者的利益.为此,本文采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿甙的含量. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 保健食品 淫羊藿甙
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反应质谱学 认领
5
作者 杨厚俊 陈耀祖 《自然科学进展:国家重点实验室通讯》 1994年第4期 385-394,共10页
<正> 1 引言 专一性、准确性、灵敏度以及速度是衡量一种分析方法的重要指标。质谱法因上述方面的优势,在混合物分析及结构测定方面得到了广泛关注,其成功的原因,不仅在于质谱学家解析图谱所作出的努力,而且在于物理的和化学的分... <正> 1 引言 专一性、准确性、灵敏度以及速度是衡量一种分析方法的重要指标。质谱法因上述方面的优势,在混合物分析及结构测定方面得到了广泛关注,其成功的原因,不仅在于质谱学家解析图谱所作出的努力,而且在于物理的和化学的分析技术不断进步。目前,在作者实验室中发展了一种称之为“反应质谱”的新方法,该方法的主要根据是溶液化学反应。 展开更多
关键词 反应质谱学 立体化学效应
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气相色谱法测定茅台酒中甲醇及杂醇油含量的测量不确定度评估 认领 被引量:10
6
作者 李春萍 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期 177-182,共6页
针对实验室非标方法-气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇及杂醇油含量,按照测定方法及程序,对53%(V/V)茅台酒进行测定,对其测量不确定度进行分析和评估,并根据评估结果提出使用和改进本非标方法的建议.
关键词 气相色谱 甲醇 杂醇油 不确定度 评估
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用已知数均分子量的多个多分散标样校准尺寸排除色谱柱 认领
7
作者 何其坚 蒙缔亚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期 56-59,共4页
<正> Hamielec双因子觅数法曾广泛应用于多分散标样校准尺寸排除色谱(SEC)柱.其后,有人将它改进为单因子觅数法,他们一般只使用了一个已知两种标定量(<M>_n和<M>_w或<M>_η)的样品.在已知某一种标定量的多个多... <正> Hamielec双因子觅数法曾广泛应用于多分散标样校准尺寸排除色谱(SEC)柱.其后,有人将它改进为单因子觅数法,他们一般只使用了一个已知两种标定量(<M>_n和<M>_w或<M>_η)的样品.在已知某一种标定量的多个多分散试样的校准工作中,有的为前述方法在非线性校准上的扩展,仍采用试凑法逼近目标函数;Szewczyk则利用与标定量对应的平均保留体积的概念,提出了一种较为有效的方法. 展开更多
关键词 尺寸排除色谱 校准 多分散标样
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毕节圆珠半夏中阿魏酸含量测定 认领
8
作者 夏志 张宇 +3 位作者 李黔柱 罗树常 王群 陈义明 《山东化工》 CAS 2017年第16期80-81,84共3页
采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.... 采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.47%。本方法灵敏,准确,重复性好,适用于半夏中阿魏酸含量的检测。样品测量结果显示,赫章半夏中阿魏酸的含量为0.2448μg/m L。 展开更多
关键词 圆珠半夏 阿魏酸 HPLC 毕节
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LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析 认领
9
作者 王骏 胡梅 +3 位作者 李恒 徐大玮 薛霞 祝建华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第1期113-117,共5页
建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法. 乳粉样品经盐酸水解后, 以 HLB固相萃取柱净化, 经亲水作用色谱柱分离后, 使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析, ... 建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法. 乳粉样品经盐酸水解后, 以 HLB固相萃取柱净化, 经亲水作用色谱柱分离后, 使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析, 以羟脯氨酸的色谱保留时间、 母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析. 方法的检测限优于0.1 mg/kg, 可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求. 展开更多
关键词 亲水作用色谱-四极杆/飞行时间质谱 乳粉 羟脯氨酸 确证分析
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HPLC法同时测定3种煎法下防风通圣方中的黄芩苷和栀子苷含量 认领 被引量:2
10
作者 吴宇锋 陈灵哲 林忠 《上海医药》 CAS 2018年第1期61-64,共4页
目的:通过定量分析比较不同煎煮途径对防风通圣方中主要成分含量的影响,判断各个方法的优劣.方法:HPLC法分别测定不同煎煮途径下防风通圣方中的黄芩苷和栀子苷含量.结果:代煎、自煎、免煎颗粒样品的黄芩苷含量分别为0.886、0.787、0.... 目的:通过定量分析比较不同煎煮途径对防风通圣方中主要成分含量的影响,判断各个方法的优劣.方法:HPLC法分别测定不同煎煮途径下防风通圣方中的黄芩苷和栀子苷含量.结果:代煎、自煎、免煎颗粒样品的黄芩苷含量分别为0.886、0.787、0.639g/L;栀子苷含量分别为0.057、0.051、0.017g/L.结论:防风通圣方不同煎煮途径的优劣可通过HPLC定量测定来区分;由黄芩苷和栀子苷含量均得出代煎途径最佳. 展开更多
关键词 防风通圣方 煎煮 黄芩苷 栀子苷
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法夫酵母虾青素高效液相色谱分析前处理方法改进研究 认领
11
作者 王春 杜希萍 +3 位作者 姜泽东 黄高凌 肖安风 倪辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期352-356,共5页
本文改进了法夫酵母虾青素高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析的样品前处理方法,减轻微孔滤膜吸附对HPLC分析法夫酵母虾青素的影响。研究了样品前处理过程中,滤膜材料、滤膜孔径及甲醇中二甲基亚砜(DMSO)含量对虾青素吸附的影响。结... 本文改进了法夫酵母虾青素高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)分析的样品前处理方法,减轻微孔滤膜吸附对HPLC分析法夫酵母虾青素的影响。研究了样品前处理过程中,滤膜材料、滤膜孔径及甲醇中二甲基亚砜(DMSO)含量对虾青素吸附的影响。结果表明:PES和Nylon滤膜对虾青素具有显著吸附作用,但滤膜材料及孔径对虾青素吸附作用的差异不显著;在甲醇中添加DMSO可显著减少滤膜对虾青素的吸附,当DMSO为7.5%时虾青素吸附量最小,加标回收率在95.11%-100.76%之间,日内、日间精密度(RSD)均小于2%。该方法快速、准确,可用于相关产品中虾青素含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱 虾青素 微孔滤膜 法夫酵母
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离子色谱法测定水和废水中乙酸 认领
12
作者 何芙蓉 《福建分析测试》 CAS 2019年第2期45-48,共4页
本文利用离子色谱法,经自动进样器直接进样,测定水和废水中的乙酸,方法检出限为0.130mg/L,方法RSD为0.203%至0.267%,且具有较高的回收率。
关键词 乙酸 离子色谱法
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溶解沉淀-气相色谱-质谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物 认领
13
作者 周良春 张晓飞 +3 位作者 马俊辉 李双琦 雷阳 陈宇 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期48-52,共5页
建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱-质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对1... 建立食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物(苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的溶解沉淀气相色谱-质谱检测方法。分别讨论了定量方式、溶解溶剂以及溶解溶剂与沉淀剂甲醇的体积比对10种有机物回收率的影响。样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声溶解,甲醇沉淀,内标法定量可获得良好的定量结果。检测10种有机物的线性范围在0.2~100μg/mL内,相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0~2.0mg/kg,定量限为2.0~4.0mg/kg;加标平均回收率为81.5%~101.9%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.7%(n=6)。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中10种有机物含量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 聚苯乙烯塑料 食品接触材料 溶解沉淀
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离子色谱法测定季铵盐及其杂质的含量 认领 被引量:1
14
作者 何小峰 陈立锋 +4 位作者 崔海容 林洋 周晚晴 叶明立 陈梅兰 《分析仪器》 CAS 2019年第3期109-113,共5页
建立了离子色谱法快速测定卡内腈和季铵盐含量及其杂质铵、钾和钠的含量。样品采用IonPac CS 17色谱柱,2mmol/L甲基磺酸水溶液作为流动相,在1.0mL/min条件下等度洗脱,电导检测器进行定性和定量分析。结果表明:5种目标分析物在0.01~4.0μ... 建立了离子色谱法快速测定卡内腈和季铵盐含量及其杂质铵、钾和钠的含量。样品采用IonPac CS 17色谱柱,2mmol/L甲基磺酸水溶液作为流动相,在1.0mL/min条件下等度洗脱,电导检测器进行定性和定量分析。结果表明:5种目标分析物在0.01~4.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.9995~1.000,方法的加标回收率为93.4%~116%。该方法具有进样量小、简单快捷、灵敏准确等特点,能够满足高纯度卡内腈及季铵盐浓度及其中杂质离子含量的检测需要。 展开更多
关键词 季铵盐 卡内腈 铵离子 钾离子 钠离子
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高选择性磁球的合成及其对洛美沙星的分析 认领
15
作者 张博 韩禄 +2 位作者 贺茂芳 唐一梅 刘春叶 《化工科技》 CAS 2019年第4期17-21,共5页
合成了核-壳型Fe 3O 4磁性纳米粒子,经过金属Cu^2+螯合修饰,制备Fe3O4@SiO2/IDA-Cu磁球,联合高效液相色谱仪,建立一种检测环境水样中残留洛美沙星的新分析方法。采用单因素优化法对pH值、磁性微球用量、吸附时间及洗脱溶剂等因素进行考... 合成了核-壳型Fe 3O 4磁性纳米粒子,经过金属Cu^2+螯合修饰,制备Fe3O4@SiO2/IDA-Cu磁球,联合高效液相色谱仪,建立一种检测环境水样中残留洛美沙星的新分析方法。采用单因素优化法对pH值、磁性微球用量、吸附时间及洗脱溶剂等因素进行考察。方法为取环境水样25 mL,加入20 mg磁性微球,25℃,150 r/min吸附30 min,氨水-甲醇(体积比为1∶9)为洗脱液;色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,甲醇-φ(甲酸)=0.2%水溶液(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0 mL/min,λ=287 nm。结果显示,环境水样加标供试品中洛美沙星在0.60~120.48μg/mL线性关系良好(r=0.999 8)。 展开更多
关键词 磁固相萃取 高效液相色谱法 洛美沙星
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烯丙基氧七元瓜环固相微萃取纤维联用气相色谱同时检测蔬菜中的有机氯与有机磷农药残留 认领
16
作者 张凌雪 罗玉洁 +3 位作者 马培舰 姚键梅 卫刚 董南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1340-1346,共7页
以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH 2CH‖CH 2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2涂层的固相微萃取纤维,建立... 以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH 2CH‖CH 2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂,利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2涂层的固相微萃取纤维,建立了PDMS/Q7-OCH 2CH‖CH 2 SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对蔬菜中10种有机氯、有机磷农药残留同时检测的分析方法。结果显示,10种农药的检出限(LOD)为0.01~0.08 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.03~0.26 mg/kg,富集倍数为14~67倍。低、中、高3个水平下的平均回收率(n=3)为61.3%~120%,日内及日间精密度(RSD)为4.6%~9.9%(n=5,50 mg/kg)。方法灵敏、简便,可满足蔬菜中有机氯、有机磷农残同时测定的要求。 展开更多
关键词 烯丙基氧七元瓜环 固相微萃取纤维 气相色谱 有机氯农药 有机磷农药 蔬菜样品
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离子色谱法快速测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法研究 认领
17
作者 陈璐 《山东化工》 CAS 2020年第3期71-73,76共4页
建立了土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的离子色谱法快速检测分析方法,优化了标准检测方法。土壤经称量、浸提、振荡,过0.22μm的过滤头后,进样分析。采用Ion Pac CS12A阳离子和Ion Pac AS19阴离子色谱柱,选用CaCl 2提取液对土壤中氨... 建立了土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的离子色谱法快速检测分析方法,优化了标准检测方法。土壤经称量、浸提、振荡,过0.22μm的过滤头后,进样分析。采用Ion Pac CS12A阳离子和Ion Pac AS19阴离子色谱柱,选用CaCl 2提取液对土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮进行优化,待测物在0.0~5.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9995以上,方法检出限为0.004~0.007 mg/kg,样品回收率为95.0%~99.0%,变异系数为0.71%~4.82%。说明方法的灵敏度高,重复性良好,为快速准确批量检测土壤样品提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 离子色谱法 土壤 氨氮 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮
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高效液相微柱色谱在检测体液中二甲双胍的应用 认领
18
作者 李金祥 周雨晴 杨悦 《山西化工》 2020年第1期31-34,共4页
利用制备的以表面预活化带双键的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,带有磺酸跟基团的3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,内径为150μm的有机与无机杂化强阳离子交... 利用制备的以表面预活化带双键的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,带有磺酸跟基团的3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,内径为150μm的有机与无机杂化强阳离子交换整体柱对血浆和尿液两种基体中的盐酸二甲双胍进行分离检测,并优化了分离条件. 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍 强阳离子交换 有机与无机杂化整体柱 微柱分离
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离子色谱法在食品添加剂检测中的应用探讨 认领
19
作者 王诗圆 杨帆 +1 位作者 莫文电 李宏霞 《现代食品》 2020年第5期124-126,共3页
当前食品添加剂检测手段的低下和不科学致使食品添加剂检测效果不理想,从而对人体产生了一定损害.而离子色谱法操作简易、检测效率高,并能检测出多类添加剂,可以很好地解决上述问题.基于此,本文以食品添加剂检测为对象展开研究,以为类... 当前食品添加剂检测手段的低下和不科学致使食品添加剂检测效果不理想,从而对人体产生了一定损害.而离子色谱法操作简易、检测效率高,并能检测出多类添加剂,可以很好地解决上述问题.基于此,本文以食品添加剂检测为对象展开研究,以为类似研究提供一定的参考. 展开更多
关键词 食品安全 离子色谱 添加剂检测
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离子色谱-电导检测法同时测定饮用水中11种无机阴离子 认领
20
作者 谢燕湘 郭浩昱 +3 位作者 李兆敏 王穗萍 曾小元 王娟 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第7期783-785,788共4页
目的建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-、S2-、CrO42-等11种常见无机阴离子的含量。方法选用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,电导检测器,MSMⅡ化学抑制器,M... 目的建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-、S2-、CrO42-等11种常见无机阴离子的含量。方法选用瑞士万通930 Compact型离子色谱仪,电导检测器,MSMⅡ化学抑制器,Metrosep A Supp 7-250阴离子分析色谱柱结合Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱,淋洗液为5.0 mmol/LNa2CO3,流速为0.8 ml/min,柱温为45℃,水样经过0.22μm水相微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为250μl。结果在一定浓度范围内,各待测物能在35 min内有效分离线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.001 mg/L~0.005 mg/L)加标回收率为92.0%~103%,RSD <4.3%。结论该方法操作简便快速、灵敏准确,选择性高,重现性好,一次进样能同时分离测定饮用水中11种常见无机阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。 展开更多
关键词 离子色谱 生活饮用水 阴离子
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