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RDEA3170合成工艺优化
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作者 胡旭 尹传奇 +3 位作者 杨梦然 傅晶 吴莉 冯权武 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期101-105,共5页
以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶... 以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅰ)的Suzuki偶联,得到2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅵ)。连续反应的最佳工艺条件为:n(联硼酸频那醇酯)∶n(Ⅳ)∶n(Ⅰ)∶n[Pd(PPh3)2Cl2]∶n(KOAc)∶n(K2CO3)=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-溴-1-萘甲腈 溴-镁交换反应 连续反应法 SUZUKI偶联 RDEA3170 合成工艺优化 医药原料
1,2,3-三唑磺胺类化合物的合成及抗菌活性
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作者 庞富华 冯启柱 +3 位作者 周异欢 白春凤 庄子晗 李芳耀 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期106-110,共5页
以4-氨基苯磺酰胺为原料,其与氯乙酰氯反应得到中间体2-氯-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅱ),然后Ⅱ与叠氮钠和端基炔"一锅法"反应合成了10个1, 2, 3-三唑类磺胺化合物(Ⅲa~j)。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行... 以4-氨基苯磺酰胺为原料,其与氯乙酰氯反应得到中间体2-氯-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅱ),然后Ⅱ与叠氮钠和端基炔"一锅法"反应合成了10个1, 2, 3-三唑类磺胺化合物(Ⅲa~j)。利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对产物结构进行了表征。采用二倍稀释法测定了目标化合物的抗菌活性。结果表明:产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出一定的抗菌活性,特别是2-[4-(3-氟苯基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-N-(4-氨磺酰基苯基)乙酰胺(Ⅲh)对大肠杆菌的最低抑菌浓度MIC为0.25 mg/L,与阳性对照药环丙沙星相当。 展开更多
关键词 磺胺 三唑 抗菌活性 医药原料
蒎烷基噻唑腙类衍生物的合成及其抗肿瘤活性
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作者 匡红波 周慧 +3 位作者 卞天岑 谷文 朱永强 王石发 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期111-117,123共8页
以诺蒎酮为原料,经过加成、缩合、环化等反应,合成出蒎烷基噻唑腙衍生物4a~4n,采用FTIR、1HNMR、13CNMR和HRMS对化合物的结构进行了表征。考察了化合物4a~4n对人肝癌细胞(HepG2)、人多发性骨髓瘤细胞(RPMI-8226)、人肺癌细胞(A549)和乳... 以诺蒎酮为原料,经过加成、缩合、环化等反应,合成出蒎烷基噻唑腙衍生物4a~4n,采用FTIR、1HNMR、13CNMR和HRMS对化合物的结构进行了表征。考察了化合物4a~4n对人肝癌细胞(HepG2)、人多发性骨髓瘤细胞(RPMI-8226)、人肺癌细胞(A549)和乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抗肿瘤活性。实验结果表明,化合物4a的抗肿瘤活性最强,其对Hep G2、8226、A549和231细胞的IC50分别低至5.8、8.8、7.1和10.6μmol/L;化合物4c的抗肿瘤活性也较强,其IC50分别为8.9、8.7、7.3和9.7μmol/L。细胞凋亡和周期实验数据显示,当化合物4a浓度从0增加到40μmol/L时,A549细胞的总凋亡率从6.55%增加到47.20%,G2/M期的细胞数量从13.50%上升至51.72%。以上结果表明,化合物4a能够诱导A549细胞凋亡,并将细胞有丝分裂周期阻滞在G2/M期。 展开更多
关键词 诺蒎酮 蒎烷基噻唑腙 抗肿瘤活性 细胞凋亡 细胞周期 医药与日化原料
研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯
4
作者 李媛 陈佳志 +2 位作者 麦裕良 陈晓填 高敏杰 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期118-123,共6页
以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和H... 以蔗糖和脂肪酸甲酯为反应原料,无溶剂条件下采用研磨强化的方法合成了蔗糖脂肪酸酯(即蔗糖酯),考察了研磨时间、乳化剂用量、反应时间、反应压力以及催化剂用量对蔗糖酯收率及脂肪酸甲酯转化率的影响,产品经水洗、醇提精制后,用FTIR和HPLC-ELSD对其进行了表征和分析。结果表明:研磨处理能将反应分散物粒径(D50)降至约5μm,有效地增强了蔗糖与脂肪酸甲酯的无溶剂酯交换反应。得到的最优反应条件为:研磨时间为60min,硬脂酸钾乳化剂质量分数为10%(占体系总质量,下同),K2CO3质量分数为2.0%,反应时间6 h,反应压力0.5 kPa,在该条件下脂肪酸甲酯转化率为91.2%,蔗糖酯收率为61.6%。精制后产品中蔗糖酯质量分数为81.9%,且其游离糖质量分数为0.6%,酸值为3.0mgKOH/g,水分(质量分数)为0.2%和灰分(质量分数)为0.5%,均达到FAO/WHO标准。 展开更多
关键词 蔗糖脂肪酸酯 机械化学 无溶剂法合成 酯交换 碱催化 日化原料
饲用碘酸钙/海藻酸钠微胶囊的制备及其稳定性
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作者 杨安源 周红军 +1 位作者 周新华 舒绪刚 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期124-128,共5页
为隔绝饲用碘酸钙[Ca(IO3)2]在贮存过程中与还原性物质,如维生素C(VC)的反应,以Ca(IO3)2为芯材,海藻酸钠(SA)为壁材,纳米碳酸钙(Nano-CaCO3)为交联钙源,采用改良的内源乳化法制备了碘酸钙/海藻酸钠微胶囊(CISAMC)。利用FTIR、SEM、TG、... 为隔绝饲用碘酸钙[Ca(IO3)2]在贮存过程中与还原性物质,如维生素C(VC)的反应,以Ca(IO3)2为芯材,海藻酸钠(SA)为壁材,纳米碳酸钙(Nano-CaCO3)为交联钙源,采用改良的内源乳化法制备了碘酸钙/海藻酸钠微胶囊(CISAMC)。利用FTIR、SEM、TG、XRD对其进行了结构表征,同时测定了其在VC水溶液中的稳定性,探讨了CISAMC的形成机制。结果表明,CISAMC呈球形,粒径约为10~40μm,表面有大量Ca(IO3)2晶体。Ca(IO3)2和CISAMC在VC水溶液中VC分解50%用时(t50%)分别为54.8和78.3 min,CISAMC使Ca(IO3)2在饲料中的稳定性得到明显提升。 展开更多
关键词 碘酸钙 海藻酸钠 微胶囊 稳定性 饲料用化学品
磷酸乙基新戊二醇酯的合成及阻燃性能测试
6
作者 赵新叶 徐洋 +3 位作者 王俊龙 张孟宇 职慧珍 杨锦飞 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1684-1688,1714共6页
以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得... 以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)=1∶5,反应温度50℃,反应时间8 h,产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了RPUF的阻燃性能,以及利用TGA表征了阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明:磷酸乙基新戊二醇酯的添加,在一定程度上降低了RPUF的热稳定性,但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1%提高到22.5%,通过垂直燃烧V-2级,以及在800℃时,残炭量由15.8%增加到18.9%。 展开更多
关键词 磷酸乙基新戊二醇酯 阻燃性能 硬质聚氨酯泡沫 橡塑助剂
低界面张力抗温抗盐YUDP型起泡剂性能评价
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作者 杨奕 唐善法 +2 位作者 吴浩 孙怡韫 李昊燃 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1689-1694,共6页
针对吉林油田低渗高温高盐的特点,开发出适合该类型油藏含有羟基、酰胺基的磺酸盐耐温耐盐型起泡剂-YUDP。考察了起泡剂浓度、溶液矿化度、温度、pH、钙镁离子总含量、残余油饱和度对起泡剂起泡能力、稳泡能力以及油水界面张力的影响。... 针对吉林油田低渗高温高盐的特点,开发出适合该类型油藏含有羟基、酰胺基的磺酸盐耐温耐盐型起泡剂-YUDP。考察了起泡剂浓度、溶液矿化度、温度、pH、钙镁离子总含量、残余油饱和度对起泡剂起泡能力、稳泡能力以及油水界面张力的影响。结果表明,YUDP耐温(75℃)、耐盐(总离子质量浓度31037.9 mg/L)、耐碱(pH=10)、耐钙镁离子(总质量浓度60mg/L)、耐残余油(原油质量分数15%)。实验表明,YUDP在高温高盐的环境下依然能将油水界面张力保持在10–2mN/m的数量级,达到低界面张力驱油的要求。在YUDP质量分数为0.4%时,起泡体积达250m L、半衰期达25.7min、泡沫强度达4818.75m L·min、油水界面张力为2.61×10–2mN/m,均达到吉林油田低界面张力泡沫驱的要求。 展开更多
关键词 YUDP型起泡剂 起泡体积 半衰期 泡沫强度 油水界面张力 油田化学品
二苯氨基修饰的阳离子型环金属铂(Ⅱ)配合物
8
作者 陈玉 刘春 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1816-1820,共5页
以1,10-邻菲罗啉为辅助配体,设计合成了3个二苯氨基修饰的阳离子型环金属铂(Ⅱ)配合物Ⅰ~Ⅲ。系统研究了配合物的光物理、电化学及氧传感性能。结果表明:在2-(4-二苯氨基)苯基吡啶的吡啶环的5位引入不同基团,可实现铂(Ⅱ)配合物的发光... 以1,10-邻菲罗啉为辅助配体,设计合成了3个二苯氨基修饰的阳离子型环金属铂(Ⅱ)配合物Ⅰ~Ⅲ。系统研究了配合物的光物理、电化学及氧传感性能。结果表明:在2-(4-二苯氨基)苯基吡啶的吡啶环的5位引入不同基团,可实现铂(Ⅱ)配合物的发光波长在544~583 nm之间调控。其中,在吡啶环的5位引入三氟甲基的阳离子型环金属铂(Ⅱ)配合物Ⅲ的最大发射波长为583 nm。氧敏感性能测试结果表明,配合物Ⅲ的氧敏感性能显著提升,其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的I0/I2.17值为6.4。 展开更多
关键词 阳离子型环金属铂配合物 发光氧传感 二苯氨基 1 10-邻菲罗啉 发光材料 电子化学品
有机介质中包衣菌体催化合成c9,t11-共轭亚油酸
9
作者 张凯强 曾艳红 +3 位作者 李慧美 李海星 郭雨韵 刘晓华 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1821-1826,共6页
以3种脂肪醇(正辛醇、月桂醇和肉豆蔻醇)为原料,合成得到3种谷氨酸二烷基酯核糖醇(2C8GE、2C12GE和2C14GE),比较了不同谷氨酸二烷基酯核糖醇及其浓度和所用溶剂种类,以及缓冲液pH、包衣时间、温度和干燥方式对包衣Lactobacillus helveti... 以3种脂肪醇(正辛醇、月桂醇和肉豆蔻醇)为原料,合成得到3种谷氨酸二烷基酯核糖醇(2C8GE、2C12GE和2C14GE),比较了不同谷氨酸二烷基酯核糖醇及其浓度和所用溶剂种类,以及缓冲液pH、包衣时间、温度和干燥方式对包衣Lactobacillus helveticus L7菌体酶活的影响。确定了制备包衣菌体的条件为:表面活性剂为谷氨酸双十二烷基酯核糖醇(2C12GE),将其配制成质量分数为1.0%的丙酮溶液;菌体用pH 5.8的磷酸盐缓冲液重悬;在4℃下处理4h经冷冻干燥而成包衣菌体。亚油酸经包衣菌体催化18h后,其转化率为95.3%,c9,t11-共轭亚油酸的产量为1906 mg/L。包衣菌体在有机溶剂中重复使用5次仍然具有较高的催化活性。在以亚油酸为底物时,包衣菌体中亚油酸异构酶的米氏常数(Km)为35.7 mmol/L,最大反应速度(Vmax)为5.6 mmol/h。经包衣处理后,菌体中亚油酸异构酶和底物的亲和力有所降低。 展开更多
关键词 c9 t11-共轭亚油酸 生物合成 包衣菌体 有机介质 生物工程
共表达PPK和GMAS全细胞催化合成L-茶氨酸
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作者 潘鑫茹 刘均忠 +1 位作者 张宏娟 焦庆才 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1827-1832,共6页
利用pETDuet-1质粒在大肠杆菌BL21(DE3)中重组表达了多聚磷酸盐激酶(PPK)和γ-谷氨酰甲胺合成酶(GMAS),并以共表达PPK和GMAS的重组菌全细胞催化合成L-茶氨酸,优化了反应参数。SDS-PAGE结果表明,PPK和GMAS共表达成功;最佳全细胞催化反应... 利用pETDuet-1质粒在大肠杆菌BL21(DE3)中重组表达了多聚磷酸盐激酶(PPK)和γ-谷氨酰甲胺合成酶(GMAS),并以共表达PPK和GMAS的重组菌全细胞催化合成L-茶氨酸,优化了反应参数。SDS-PAGE结果表明,PPK和GMAS共表达成功;最佳全细胞催化反应条件为:35℃,pH=7.0,谷氨酸钠300mmol/L,乙胺盐酸盐420 mmol/L,六偏磷酸钠100 mmol/L,添加2 mmol/L起始量ATP,在100 mL反应体系中转化24 h,L-茶氨酸浓度达到199 mmol/L,谷氨酸钠的转化率达到66.34%。 展开更多
关键词 共表达 多聚磷酸盐激酶 γ-谷氨酰甲胺合成酶 L-茶氨酸 ATP再生 生物工程
超微粉碎-微波双水相萃取红花龙胆中环烯醚萜苷类
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作者 李维新 董爱文 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1833-1839,共7页
以红花龙胆全草为原料,采用超微粉碎和微波控温辅助双水相法提取了其中的环烯醚萜苷类。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取工艺;考察了所得环烯醚萜苷类的总抗氧化作用及其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)的能力... 以红花龙胆全草为原料,采用超微粉碎和微波控温辅助双水相法提取了其中的环烯醚萜苷类。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取工艺;考察了所得环烯醚萜苷类的总抗氧化作用及其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)的能力。结果表明,最佳提取工艺为:在30.0 g〔无水乙醇7.8 g(质量分数26%),磷酸氢二钾(K2HPO4)3.0 g (质量分数10%)〕乙醇/K2HPO4双水相体系中,红花龙胆干粉粒度为400目,微波温度(70±1)℃,微波时间110 s,红花龙胆干粉加入量3.5 g,得率为5.48%,相比传统提取工艺热回流得率(3.61%)显著提高。此法能抑制试材内源性水解酶活性且中和植酸(红花龙胆中的酸性物质)来降低溶出环烯醚萜苷类发生聚合反应的几率,有效解决了红花龙胆中环烯醚萜苷类需富集才能检测到的问题;总环烯醚萜苷类的抗氧化能力在0.2~0.6 g/L内强于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT),对DPPH·的清除能力在0.2~1.0 g/L内强于BHT。 展开更多
关键词 红花龙胆 环烯醚萜苷类 超微粉碎 抗氧化性 微波辅助双水相萃取 中药现代化技术
抗温抗盐微球合成、优化及性能评价
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作者 鲍文博 卢祥国 +3 位作者 刘义刚 张云宝 李彦阅 郐婧文 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期984-991,1011共9页
以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和a-甲基苯乙烯(a-MSt)为聚合单体,采用二次反相乳液聚合法制备了抗温抗盐聚合物微球AMPST,并优化了微球的合成工艺。利用FTIR、GPC、光学显微镜、SEM、TG、流变分析仪以及... 以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和a-甲基苯乙烯(a-MSt)为聚合单体,采用二次反相乳液聚合法制备了抗温抗盐聚合物微球AMPST,并优化了微球的合成工艺。利用FTIR、GPC、光学显微镜、SEM、TG、流变分析仪以及岩心封堵实验对AMPST微球进行了结构表征与性能测试。结果表明,温度和AMPS含量与微球初始粒径大小密切相关,温度和引发剂含量决定了微球的膨胀倍数。在水化温度为65℃,地层模拟水矿化度为2.8937′10~3mg/L,合成温度为50℃,AMPS用量为15%(以水相中水的质量为基准,下同),合成的AMPST-8微球初始粒径中值为2.01mm,水化240 h后粒径中值为18.45mm,膨胀倍数为8.18。AMPST-8微球表面光滑,比表面大,呈聚集态;岩心封堵实验表明,AMPST-8微球在岩心内水化膨胀7 d后,残余阻力系数为8.4,封堵率88.00%,高于其他现场提供的微球。中试产品ZS-2微球岩心内水化膨胀7 d后,残余阻力系数7.8,封堵率87.24%。 展开更多
关键词 反相乳液聚合 正交实验 缓膨和封堵效果 机理分析 油田化学品与油品添加剂
钨基催化剂体系下甲醇开环环氧大豆油制备多元醇
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作者 王迎春 蒋平平 +3 位作者 章立鹏 郑付林 闻月 李博为 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1840-1844,共5页
以环氧大豆油和甲醇为原料,通过开环加成制备植物油基多元醇。在自制的二氯二氧化钨(WO2Cl2)作催化剂、三氟甲磺酸银(Ag OTf)作助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、温度和醇油物质的量比等对环氧大豆油开环转... 以环氧大豆油和甲醇为原料,通过开环加成制备植物油基多元醇。在自制的二氯二氧化钨(WO2Cl2)作催化剂、三氟甲磺酸银(Ag OTf)作助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、温度和醇油物质的量比等对环氧大豆油开环转化率的影响,并对产物的环氧值进行了测试。结果表明,当催化剂用量为3%(以甲醇和环氧大豆油总质量为基准,下同),三氟甲磺酸银用量为4%,反应温度为70℃,反应时间为8 h,醇油物质的量比为28∶1时,环氧大豆油的开环转化率较高,为89.13%。对开环产物进行了FTIR、1HNMR、TG以及流变性分析。通过热重分析得出,多元醇的分解温度(334℃)比环氧大豆油的分解温度(305℃)高。流变性分析得出,随着温度的升高,环氧大豆油和多元醇的黏度逐渐下降。在温度较低时,大豆油多元醇的黏度明显低于环氧大豆油的黏度。 展开更多
关键词 环氧大豆油 多元醇 钨基催化剂 开环反应 催化技术
超支化表面活性剂的合成及性能评价
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作者 陈思雅 罗跃 +3 位作者 苏高申 杨欢 侯宝峰 陈志刚 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期992-998,共7页
以二乙醇胺与顺丁烯二酸酐为原料合成了超支化不饱和聚(酰胺-酯)(HP)。通过琥珀酸单十二酰胺磺酸与HP端羟基的酯化反应得到阴-非离子型超支化表面活性剂(HPSA),用FTIR、1HNMR和GPC对其结构进行了表征,并对HPSA的临界胶束浓度、表/界面... 以二乙醇胺与顺丁烯二酸酐为原料合成了超支化不饱和聚(酰胺-酯)(HP)。通过琥珀酸单十二酰胺磺酸与HP端羟基的酯化反应得到阴-非离子型超支化表面活性剂(HPSA),用FTIR、1HNMR和GPC对其结构进行了表征,并对HPSA的临界胶束浓度、表/界面张力、润湿性能、高温高盐下抗老化性能、乳化性能及驱油能力进行了测定。结果表明:HPSA具有较低的临界胶束质量浓度(0.162 g/L)、较好的表/界面活性(γCMC=25.1 mN/m,δCMC=0.077 mN/m)及抗老化性能[ρ(NaCl)=2×105 mg/L,150℃时,老化15 d表面张力约为25 mN/m]。润湿性能结果表明:HPSA具有较好的润湿性能以及润湿反转性能。乳化性能结果说明:HPSA乳化性能与十二烷基磺酸钠相当,但其乳化抗盐能力[ρ(Na Cl)=8×104 mg/L,ρ(CaCl2)=1×104 mg/L]较十二烷基磺酸钠优异。填砂管驱油实验结果表明:注入体积为0.5PV时,0.3 g/L的HPSA可在水驱基础上提高采收率约5.3%。HPSA可以作为高温高盐油田驱油剂使用。 展开更多
关键词 阴-非离子表面活性剂 超支化表面活性剂 润湿性能 乳化性能 驱油剂 油田化学品
Cu(x)/TiO2催化剂NH3-SCR低温脱硝性能
15
作者 刘晓刚 费浩天 +3 位作者 刘奕绮 迟姚玲 孙巾茹 王虹 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1845-1849,共5页
以硝酸铜和二氧化钛为原料,采用浸渍法制备Cu(x)/TiO2(x为以TiO2载体质量为基准的铜负载量,下同)催化剂。运用XRD、XPS、NO-TPD、H2-TPR等对催化剂进行了表征,在微型固定床反应器中评价了Cu(x)/TiO2催化剂在以NH3为还原剂的选择性催化还... 以硝酸铜和二氧化钛为原料,采用浸渍法制备Cu(x)/TiO2(x为以TiO2载体质量为基准的铜负载量,下同)催化剂。运用XRD、XPS、NO-TPD、H2-TPR等对催化剂进行了表征,在微型固定床反应器中评价了Cu(x)/TiO2催化剂在以NH3为还原剂的选择性催化还原NO反应(NH3-SCR)中的脱硝活性。结果表明,铜物种以Cu2O和Cu O的形式共存于TiO2载体上;铜负载量影响催化剂的脱硝性能;Cu(6)/TiO2催化剂(6代表铜的负载量为6%)表现出较好的氧化还原性和对反应物NO的吸附-脱附能力,低温脱硝活性较好,NO转化率达到85%和95%时对应反应温度T85和T95分别为195和218℃,NO转化率大于95%的活性窗口温度为218~270℃,宽度为52℃。 展开更多
关键词 二氧化钛 一氧化氮 脱硝 催化技术
石墨烯负载钴纳米粒子催化还原4-硝基苯酚
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作者 沈洁 叶少琛 +2 位作者 金磊 陈海群 何光裕 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1850-1856,共7页
以葡萄糖为碳源、NH4Cl为发泡剂、纳米金属Co为促进葡萄糖石墨化的催化剂,通过一步法制备了Co-石墨烯复合材料,实现了石墨烯的形成和Co纳米粒子原位生长的同步进行。通过XRD、FTIR、XPS、Raman、UV-Vis和TEM对该复合材料的结构与形貌进... 以葡萄糖为碳源、NH4Cl为发泡剂、纳米金属Co为促进葡萄糖石墨化的催化剂,通过一步法制备了Co-石墨烯复合材料,实现了石墨烯的形成和Co纳米粒子原位生长的同步进行。通过XRD、FTIR、XPS、Raman、UV-Vis和TEM对该复合材料的结构与形貌进行了表征。将Co-石墨烯复合材料用于催化还原对硝基苯酚(4-NP)反应。在室温下,使用4 mg催化剂可于8 min内将1.39 mg 4-NP全部还原。复合材料通过简单的磁分离可循环利用,使用5次后,4-NP转化率依然高达86%。 展开更多
关键词 石墨烯 钴纳米粒子 石墨烯复合材料 催化还原
干草果中的关键香气成分分析
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作者 徐士琪 白佳伟 +2 位作者 杨文熙 刘玉平 孙宝国 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1857-1862,1873共7页
草果是一种天然香料植物,为了确定干草果中的关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了干草果果壳和干草果种仁中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,鉴定出22个香气活性成... 草果是一种天然香料植物,为了确定干草果中的关键香气成分,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发的方法提取了干草果果壳和干草果种仁中的挥发性成分,使用气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用仪对所得提取物进行了分析,鉴定出22个香气活性成分;通过与标准品的香气特征、质谱、保留指数进行比对,对它们进行了定性。以2-辛醇和2-异丙基苯酚为内标,对22个香气活性成分(OACs)进行了定量分析,结果表明,OACs在干草果种仁中的含量大于在干草果果壳中的含量。计算了OACs的香气活性值;根据香气活性值,确定出了干草果中的19种关键香气成分。其中,反-2-癸烯醛、1,8-桉叶素、芳樟醇、反-2-十二烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、癸醛、β-蒎烯、正己醛、α-松油醇、香兰素是果壳和种仁共有的关键香气物质,它们使得二者香气具有相似之处;而(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、橙花醇、香叶醇、香叶醛、乙酸香叶酯、反式橙花叔醇、4-松油醇是导致二者香气有所不同的主要成分。 展开更多
关键词 草果 气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用 香气活性成分 香气活性值 关键香气成分 香料
醇绿色催化氧化方法研究进展
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作者 张振清 滕大为 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1261-1270,共10页
伯醇和仲醇被氧化为相应的羰基化合物是重要的官能团转换反应,目前主要通过催化的方法来实现。随着绿色化学的发展,采用环境友好的氧化剂开发新的催化氧化方法实现醇的氧化是近年来的研究热点。该文综述了2000年以来以氧气、过氧化氢以... 伯醇和仲醇被氧化为相应的羰基化合物是重要的官能团转换反应,目前主要通过催化的方法来实现。随着绿色化学的发展,采用环境友好的氧化剂开发新的催化氧化方法实现醇的氧化是近年来的研究热点。该文综述了2000年以来以氧气、过氧化氢以及丙酮作为氧化剂催化氧化醇研究的进展,并对不同方法的特点进行了总结,据此指出了后期绿色催化氧化醇的发展方向。 展开更多
关键词 绿色氧化 催化 氧化剂
树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺及组分分析
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作者 薛宏坤 谭佳琪 +2 位作者 赵月明 刘钗 刘成海 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1617-1624,共8页
采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化,并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定,通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明:微波辅助萃取树... 采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化,并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定,通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明:微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为:萃取温度61℃、液料比30∶1(mL/g)和萃取时间5 min,在该条件下,树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.14 mg C3G/g和15.88 mgGAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏,而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好,且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。 展开更多
关键词 响应面法 树莓果渣 花色苷 多酚 微波辅助萃取 组分 分离提纯技术
柠檬酸溶胶-凝胶法制备Cu-ZnO-ZrO2催化剂:pH对其性能的影响
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作者 高文桂 毛文硕 +3 位作者 纳薇 马茹瑰 闫晓峰 霍海辉 精细化工 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1625-1633,共9页
采用溶胶-凝胶法以硝酸盐、柠檬酸为原料,加入氨水调节溶液pH,制备出一系列Cu-ZnO-ZrO2催化剂。并通过粉末XRD、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、N2吸附-脱附(BET)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、SEM、TEM及傅... 采用溶胶-凝胶法以硝酸盐、柠檬酸为原料,加入氨水调节溶液pH,制备出一系列Cu-ZnO-ZrO2催化剂。并通过粉末XRD、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、N2吸附-脱附(BET)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、CO2程序升温脱附(CO2-TPD)、SEM、TEM及傅里叶变换红外光谱(FTIR)对干凝胶及催化剂进行了理化性能测试,并在高温高压固定床反应器上进行催化剂活性评价。讨论了溶液pH对干凝胶结构及催化剂性能的影响。结果表明:pH为0.5制备得到的干凝胶中存在未配位的游离羧酸,又有部分羧酸通过羧基与金属离子进行了配位,而pH为4、6、8、10制备得到的干凝胶中不存在游离羧酸,羧酸均通过羧基与金属离子进行了配位。pH的改变调控着Cu2+、Zn2+、Zr4+与柠檬酸之间的配位能力,pH为6时制备得到的催化剂具有较大的比表面积以及铜分散度,比表面积为92.5 m2/g,铜分散度为18.63%,并表现出较好的CO2加氢合成甲醇催化性能,CO2转化率为24.7%,甲醇选择性为42.3%。 展开更多
关键词 柠檬酸 溶胶-凝胶法 二氧化碳 甲醇 催化技术
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