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HPLC-MS/MS法测定人血浆中地拉罗司
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作者 彭春 唐玲 +1 位作者 方强强 王燕 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第5期481-486,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除。方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争性抑制地拉罗司与Fe3+的络合,从而解决了地拉罗司检测过程中不稳定的难题。以米非司酮为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS/MS分析。色谱条件:采用Hanbon Hedera ODS-2 (2.1 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(含0.04 mmol·L-1 EDTA)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱条件:电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,m/z 430.1→m/z 372.2(地拉罗司)、m/z 374.2→m/z 108.1(内标米非司酮)。结果:地拉罗司标准曲线线性范围为0.04~40μg·mL-1,线性关系良好;无内源性杂质干扰;地拉罗司3个浓度水平质控样品的批内和批间精密度RSD在2.9%~11.8%之间,准确度的偏差RE在-3.1%~4.0%之间;提取回收率较高;地拉罗司和内标在人血浆样品中无基质效应。结论:在流动相及样品中加入EDTA保证了地拉罗司在检测过程中的稳定性。该方法操作简单,具有良好的特异性、可重复性和可靠性,并且成功应用于10名中国健康受试者口服地拉罗司后的药动学研究。 展开更多
关键词 地拉罗司 HPLC-MS/MS 药动学 EDTA 稳定性
环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究
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作者 刘凯 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 何绪文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期274-280,共7页
利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%... 利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L-1,线性相关系数r>0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L-1之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析. 展开更多
关键词 卤代甲基磺酸 HPLC-MS/MS 固相萃取
HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留 预览
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作者 陈晶燕 陈万勤 +4 位作者 刘柱 梁晶晶 丁宇琦 赵超群 罗金文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期123-130,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 固相萃取 鸡肉 糖皮质激素 非甾体抗炎药
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麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 预览
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作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2.68±0.51)g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0.5、1、2、3、5、10、15、20和30d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1.0~200.0ng/mL质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0.5μg/kg。2)首次放养0~30d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160.00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3370.00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70d期间,其体内MG一直维持在(1.43±2.45)~(4.98±2.01)μg/kg,直到90d后未检出;LMG在0~5d残留量从(3.10±2.31)μg/kg上升到(105.30±8.25)μg/kg,随后波动式下降,直至180d低于定量限(0.50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):42-49] 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
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羟氯喹亚麻酸酯在Beagle犬的药代动力学
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作者 肖洪涛 尹琪楠 +3 位作者 喻冬柯 韩丽珠 石慧 童荣生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期389-391,398共4页
目的研究羟氯喹亚麻酸酯(AHQ)在Beagle犬体内的吸收行为特征以及在体内转化为羟氯喹的转化率。方法色谱柱:ASB C18(50 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为乙腈-0. 5%甲酸水溶液=55∶45,流速:0. 4 mL·min-1,进样量:50μL。6只Beagle,... 目的研究羟氯喹亚麻酸酯(AHQ)在Beagle犬体内的吸收行为特征以及在体内转化为羟氯喹的转化率。方法色谱柱:ASB C18(50 mm×2. 1 mm,3μm),流动相为乙腈-0. 5%甲酸水溶液=55∶45,流速:0. 4 mL·min-1,进样量:50μL。6只Beagle,雌雄各半,单剂量静脉推注AHQ 3 mg·kg-1,采集血浆样本,用液相-串联质谱法测定血药浓度,用Win6. 2计算药代动力参数。结果 AHQ的主要药代动力学参数如下。t1/2为(1. 5±0. 3) h,Cmax为(1026. 0±149. 6)μg·mL-1,AUC0-t为(639. 0±134. 6)μg·mL-1·h,AUC0-inf为(665. 0±142. 7)μg·mL-1·h。结论 AHQ在Beagle犬体内具有快速消除的特点。 展开更多
关键词 羟氯喹亚麻酸酯 药代动力学 液相-串联质谱法
雷诺嗪缓释片在中国健康人体内的药代动力学研究
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作者 喻明洁 向荣风 +3 位作者 熊丽蓉 李晓宇 戴青 陈勇川 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期177-182,共6页
目的评价雷诺嗪缓释片单次和多次口服给药后在中国健康人体内的药代动力学特征。方法采用自身对照试验设计,单次、多次给药组各纳入10例健康受试者,男女各半,单次分3个周期依次服用500、1 000、1 500 mg雷诺嗪缓释片;多次分2个周期依次... 目的评价雷诺嗪缓释片单次和多次口服给药后在中国健康人体内的药代动力学特征。方法采用自身对照试验设计,单次、多次给药组各纳入10例健康受试者,男女各半,单次分3个周期依次服用500、1 000、1 500 mg雷诺嗪缓释片;多次分2个周期依次服用500、1 000 mg雷诺嗪缓释片;采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法测定血浆样品中雷诺嗪的浓度,计算主要药代动力学参数。结果血浆中雷诺嗪浓度线性范围为40~4 000μg/L,定量下限为40μg/L,批内、批间精密度均小于15%。单次给药3个不同剂量(500、1 000、1 500 mg)的Cmax分别为(774±157)、(1 818±554)、(2 762±1 099)μg/L;tmax分别为(4.9±1.8)、(4.9±2.6)、(4.9±1.5) h;t1/2z分别为(8.2±6.8)、(10.3±8.7)、(9.7±12.0) h;AUC0-t分别为(8 470±2 765)、(20 936±6 957)、(32 554±17 780)μg·h/L。多次给药2个不同剂量(500、1 000 mg) Cmaxss分别为(1 826±904)、(3 635±620)μg/L;Cminss分别为(1 022±3)、(2 282±163)μg/L;Cav分别为(1 253±634)、(2 615±536)μg/L;AUC0-t分别为(22 452±12 359)、(53 232±15 909)μg·h/L;MRT0-t分别为(8.7±2.3)、(10.6±2.6);RAUC分别为(3.11±2.60)、(2.86±1.54)。结论在单次给药试验中Cmax和AUC与剂量呈比例增加,且3个给药剂量有很好的线性关系;多次给药试验发现雷诺嗪在健康人体内有一定的积累。 展开更多
关键词 雷诺嗪 缓释片 高效液相色谱-串联质谱 药代动力学
快速检测动物源食品中63种激素残留
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作者 庄玥 刘亚雄 +1 位作者 董嘉媚 罗卓雅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期65-71,共7页
建立了动物源食品中63种激素残留的快速检测方法。待测样品先经乙酸乙酯提取,再经氮气吹干乙腈定容,QuEChERS(45 mg PSA,25 mg C18,50 mg MgSO4)净化后以高效液相色谱-串联质谱检测。选择Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm... 建立了动物源食品中63种激素残留的快速检测方法。待测样品先经乙酸乙酯提取,再经氮气吹干乙腈定容,QuEChERS(45 mg PSA,25 mg C18,50 mg MgSO4)净化后以高效液相色谱-串联质谱检测。选择Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm),梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式下,采用预设定多反应监测(s MRM)模式扫描。实验结果表明,63种激素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。不同空白肉类样品在3个加标水平实验下的回收率范围为61.4%~119.3%,63种激素的精密度(RSD,n=3)范围为0.5%~16%,定量限(LOQ,S/N≥10)范围为0.1~1μg/kg。该方法能够满足日常实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 激素 动物源食品 高通量
HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量
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作者 曹振民 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期44-51,共8页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 ... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min-1;柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01~2 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25~50 mg·L-1内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 桑菊感冒丸 芦丁 绿原酸 连翘苷 桔梗皂苷D 苦杏仁苷 含量测定
人血浆中伊立替康及其活性代谢产物的HPLC-MS/MS法测定
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作者 汪源 吴丽婷 +2 位作者 范颖超 林凤 庄文芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-219,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱浓度。以喜树碱为内标,色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相为0.1%乙酸∶乙腈(含0.1%乙酸),线性梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中伊立替康及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱浓度。以喜树碱为内标,色谱柱采用反相C18色谱柱,流动相为0.1%乙酸∶乙腈(含0.1%乙酸),线性梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应离子监测(MRM),监测离子对分别为伊立替康m/z 587.2→m/z 124.3,7-乙基-10-羟基喜树碱m/z 393.3→m/z 349.2,喜树碱m/z 349.2→m/z 305.1。伊立替康与7-乙基-10-羟基喜树碱分别在5~5000ng/ml和1~1000ng/ml浓度范围内线性关系良好。本法测得伊立替康的批内、批间差异≤8.12%,测定7-乙基-10-羟基喜树碱的批内、批间差异≤5.70%,两者回收率分别为92.3%~121.4%和74.0%~97.7%,最低定量浓度分别为5 ng/ml和1 ng/ml。本方法灵敏度高,操作简便易行,能满足体内血浆药物浓度的测定,可用于该药临床药物动力学特性的研究。 展开更多
关键词 伊立替康 高效液相色谱-串联质谱法 治疗药物浓度监测 7-乙基-10-羟基喜树碱
高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中甜味剂、防腐剂和色素 预览
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作者 王丽娟 柯润辉 +3 位作者 安红梅 杨春艳 山树棠 尹建军 《酿酒科技》 2019年第1期120-125,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的... 建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)、防腐剂(脱氢乙酸)和色素(诱惑红、赤藓红、苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝)含量的新方法。样品经超纯水稀释5倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用HPLC-MS/MS进行定量分析。Acquity UPLC HSST3柱为分析柱,甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)正负离子切换多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,16种添加剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法检出限在0.2~3μg/L之间,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差≤9.7%,满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中16种添加剂的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 葡萄酒 甜味剂 防腐剂 色素
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液相色谱—串联质谱法研究恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学 预览
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作者 茅玲燕 潘连德 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1146-1153,共8页
为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模... 为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模型分析药时数据。胃插管强制口服给药主要药动学参数为Cmax7.49μg/mL、Tmax 12 h、T1/2λz为99.85 h、AUC0-∞为531.67μg/(mL h);肌注给药主要药动学参数为Cmax 5.85μg/mL、Tmax 4 h、T1/2λz为30.42 h、AUC0-∞为193.6μg/(mL h)。2种不同给药条件下,肌注恩诺沙星比胃插管强制口服更快达到最高血药浓度,表明肌注恩诺沙星在中华草龟体内吸收更快;胃插管强制口服给药的Cmax和AUC均高于肌注给药,表明胃插管强制口服恩诺沙星在中华草龟体内吸收更完全,分布更广泛,效果更好。恩诺沙星在中华草龟体内消除缓慢,滞留时间(MRT)长,胃插管强制口服给药MRT显著长于肌注给药,其血药浓度保留时间长,效果更持久。研究表明,需较快达到疗效时,建议肌注恩诺沙星;需持续给药且龟体代谢状态正常时,建议胃插管强制口服恩诺沙星;恩诺沙星在胃插管强制口服给药条件下,在中华草龟体内血药浓度高、保留时间长、生物利用度高,更适宜作为中华草龟个体疾病治疗的给药方式。 展开更多
关键词 中华草龟 恩诺沙星 药物代谢动力学 非房室模型 液相色谱质谱联用法
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高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量 预览
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作者 冯义志 潘金菊 +4 位作者 齐晓雪 韩济峰 金杰 梁林 刘伟 《现代农药》 CAS 2019年第1期34-36,共3页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01~1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01~1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3~0.999 9。在0.02~1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2%~18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。 展开更多
关键词 噻虫胺 小麦 残留 检测 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖
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作者 甄振鹏 高裕锋 +4 位作者 黄敏兴 庞扬海 王小鹏 李硕聪 余构彬 《甘蔗糖业》 2019年第1期46-50,共5页
建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负... 建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50~1500μg/L线性良好(r >0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%~86.6%,相对标准偏差为3.0%~8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。 展开更多
关键词 乳粉 低聚半乳糖 高效液相色谱串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔
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作者 牛水蛟 于海英 +3 位作者 李启艳 王小兵 李俊婕 吴景 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期193-196,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5~500μg·L-1,检出限(3S/N)为1ng·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为108%~114%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标法 米诺地尔 化妆品
HPLC-MS/MS法研究奥克梯隆型皂苷元在比格犬血浆中的药代动力学特征
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作者 燕晓晶 王佳 +3 位作者 杜光光 刘永娥 林迎伟 耿聪 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期66-71,共6页
目的建立测定比格犬血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,研究其在比格犬体内的药代动力学特征。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过HPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予奥克梯隆... 目的建立测定比格犬血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,研究其在比格犬体内的药代动力学特征。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过HPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予奥克梯隆后比格犬血浆样品中的药物浓度,获得药-时曲线并计算药代动力学参数。结果奥克梯隆在10-5 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r>0.998),质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于11.21%,提取回收率均高于82.15%;比格犬灌胃给药15 mg·kg^-1奥克梯隆后,平均血药浓度-时间曲线出现双峰现象,奥克梯隆在比格犬体内的达峰时间(Tmax)为(2.33±0.52)h,峰浓度(Cmax)为(3 486.70±494.24)ng·mL^-1,t1/2为(3.10±0.41)h,血浆中药时曲线下面积(AUC0-t)为(26 491.33±5 394.86)h·ng·mL^-1。结论奥克梯隆口服后达峰较快,消除缓慢,滞留时间较长,体内吸收较少,且该化合物在体内吸收代谢可能存在肝肠循环。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 人参皂苷 奥克梯隆型皂苷元 药代动力学 比格犬血浆
正丙醇/硫酸铵双水相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的7种分散染料的含量
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作者 叶紫宇 高仕谦 +1 位作者 顾海东 张占恩 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期46-50,共5页
取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH3CN-H2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XD... 取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH3CN-H2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱,并用0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈(3+7)混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,7种染料的检出限(3S/N)在3.3~57ng·L^-1之间。以印染废水样品为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~10%之间。 展开更多
关键词 双水相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 分散染料 印染废水
液质联用法测定川芎茶调丸中阿魏酸等6种成分的含量 预览
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作者 张红贵 陈洪岩 +2 位作者 孙晓 张小龙 吴启南 《药学与临床研究》 2019年第2期90-92,97共4页
目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C18(2.1mm×1... 目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C18(2.1mm×100mm,2.7μm);流动相:0.1%甲酸乙腈-5mmol·L^-1甲酸铵溶液(40∶60);流速:0.3mL·min^-1;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)测定。结果:上述6种成分在对应的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.14%~99.63%,RSD为0.55%~1.42%(n=6)。结论:本法快速、准确、可靠,可同时测定该丸中6种成分,为该制剂的质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 液质联用法 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素 细辛脂素 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 川芎茶调丸
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高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量
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作者 冯义志 张爱娟 +6 位作者 王赐明 王伟 齐晓雪 潘金菊 韩济峰 梁林 刘伟 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期54-56,共3页
[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质... [目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02~2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%~102%,相对标准偏差(RSD)为2%~19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。 展开更多
关键词 喹草酮 高粱 高效液相色谱-串联质谱 残留
HPLC-MS/MS法分析15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量
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作者 陈迎丽 何钰 +2 位作者 龚会琴 何伟 杨鸿波 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期103-105,共3页
[目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维... [目的]采用HPLC-MS/MS建立15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂的含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和啶虫脒线性相关系数分别为0.9998和0.9995,变异系数分别为2.06%和3.76%,平均回收率分别为98.55%和81.50%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于15%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·啶虫脒微乳剂含量检测。 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 啶虫脒 高效液相色谱-串联质谱法
Quantification of Panax notoginseng saponins metabolites in rat plasma with in vivo gut microbiota-mediated biotransformation by HPLC-MS/MS
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作者 GUO Yin-Ping CHEN Man-Yun +4 位作者 SHAO Li ZHANG Wei RAO Tai ZHOU Hong-Hao HUANG Wei-Hua 《中国天然药物:英文版》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期231-240,共10页
Panax notoginseng saponins (PNS) are the major components of Panax notoginseng, with multiple pharmacological activities but poor oral bioavailability. PNS could be metabolized by gut microbiota in vitro, while the ex... Panax notoginseng saponins (PNS) are the major components of Panax notoginseng, with multiple pharmacological activities but poor oral bioavailability. PNS could be metabolized by gut microbiota in vitro, while the exact role of gut microbiota of PNS metabolism in vivo remains poorly understood. In this study, pseudo germ-free rat models were constructed by using broad-spectrum antibiotics to validate the gut microbiota-mediated transformation of PNS in vivo. Moreover, a high performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-MS/MS) was developed for quantitative analysis of four metabolites of PNS, including ginsenoside F1 (GF1), ginsenoside Rh2 (GRh2), ginsenoside compound K (GCK) and protopanaxatriol (PPT). The results showed that the four metabolites could be detected in the control rat plasma, while they could not be determined in pseudo germ-free rat plasma. The results implied that PNS could not be biotransformed effectively when gut microbiota was disrupted. In conclusion, gut microbiota plays an important role in biotransformation of PNS into metabolites in vivo. 展开更多
关键词 PANAX notoginseng Gut MICROBIOTA HPLC-MS/MS SAPONINS GINSENOSIDE compound K Protopanaxatriol
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