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超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法快速筛查尿液中58种毒品及滥用药物 预览
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作者 张文竞 赵蒙 +3 位作者 杨景卫 王朝虹 李虹 徐曼曼 《刑事技术》 2019年第3期219-223,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MSE)快速筛查人体尿液中58种毒品及滥用药物的方法。方法样品经甲醇蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈溶液及5mmol/L甲酸铵-... 目的建立超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MSE)快速筛查人体尿液中58种毒品及滥用药物的方法。方法样品经甲醇蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-乙腈溶液及5mmol/L甲酸铵-水溶液(pH=3)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子全扫描模式(MS^E)检测。利用UNIfi软件建立数据库,并对样品进行筛查分析。结果人体尿液中58种毒品及滥用药物的检出限(LOD,3S/N)在0.2~25.0ng/mL之间,用UNIFI软件对尿液样品中添加的58种毒品及滥用药物进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法的准确性高,操作简单、快速,适用于尿液中毒品及滥用药物的快速筛查。 展开更多
关键词 法医毒物分析 超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱 毒品 滥用药物 尿液
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甘草化学成分快速定性分析与化学模式识别研究 被引量:2
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作者 孙立丽 游广娇 +2 位作者 任晓亮 王萌 邓雁如 《中华中医药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第5期2074-2079,共6页
目的:采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)建立甘草化学成分的快速定性分析方法,并采用超高效相色谱(UPLC)指纹图谱与化学模式识别结合进而分析72批次甘草间化学成分的差异性,为甘草的质量控制与评价提供... 目的:采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)建立甘草化学成分的快速定性分析方法,并采用超高效相色谱(UPLC)指纹图谱与化学模式识别结合进而分析72批次甘草间化学成分的差异性,为甘草的质量控制与评价提供实验依据。方法:运用时间依赖型MSE扫描方式采集甘草样品的质谱数据,快速鉴定甘草的主要化学成分,并采用Ward’s Method对UPLC指纹图谱数据进行探索性数据分析,获取分类信息,最后采用对偶传播人工神经网络分析不同分类组别的化学成分差异。结果:共鉴定了57个化合物,Ward’s Method分析将72批甘草样本区分为4组,利用对偶传播人工神经网络获取了甘草不同组别间的显著性差异成分。结论:本方法可以快速、全面实现甘草化学成分的定性分析,比较甘草间的化学成分差异性,为甘草质量等级标准的建立提供了参考依据。 展开更多
关键词 甘草 UPLC-Q-TOF-MSE 化学模式识别 Ward’s METHOD 对偶传播人工神经网络
掌叶大黄UPLC多指标成分测定及指纹图谱研究 被引量:1
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作者 赵倩 陈育鹏 +4 位作者 崔旭盛 田清存 沈硕 毕丹 张创峰 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1697-1710,共14页
目的:建立掌叶大黄超高效液相色谱(UPLC)多指标成分测定及指纹图谱方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长280 nm,测定10批掌叶大黄药材中儿茶素、1... 目的:建立掌叶大黄超高效液相色谱(UPLC)多指标成分测定及指纹图谱方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长280 nm,测定10批掌叶大黄药材中儿茶素、1-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分的含量,并建立掌叶大黄药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)技术对掌叶大黄的化学成分进行全面定性分析。结果:不同批次药材中5个成分含量差异较大;建立10批掌叶大黄药材UPLC指纹图谱,获得21个共有峰且相似度在0.936~0.985。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定了包括21个共有峰在内的71个化学成分。结论:建立的多成分测定结合指纹图谱分析方法,并利用液质联用技术的定性分析,为掌叶大黄药材的质量控制提供了可行的方法。 展开更多
关键词 掌叶大黄 超高效液相色谱 指纹图谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 儿茶素 1-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库快速分析桑黄化学成分 预览 被引量:1
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作者 赵天一 王振洲 +4 位作者 张楠淇 宿晓云 刘金平 李平亚 王翠竹 《特产研究》 2018年第1期20-25,共6页
首次采用UPLC-Q-TOFMSE技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄... 首次采用UPLC-Q-TOFMSE技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄中的化学成分进行全面、快速地分析,为桑黄的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 桑黄 超高效液相色谱.四极杆飞行时间.质谱 UNIFI数据库 快速鉴定
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基于UPLC/Q-TOF-MSE分析小续命汤有效成分组的化学成分 预览
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作者 陈茜睿 杨志宏 《中国现代中药》 CAS 2017年第8期1111-1116,共6页
目的:快速阐明中药复方小续命汤的化学组成。方法:利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MSE)对小续命汤有效成分组进行了快速分析和成分鉴定。液相条件:Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2... 目的:快速阐明中药复方小续命汤的化学组成。方法:利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MSE)对小续命汤有效成分组进行了快速分析和成分鉴定。液相条件:Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温40 ℃,流速0.35 mL·min-1;质谱条件:采用ESI源,正、负离子模式下分别进行数据采集。结果:通过与对照品信息的提取辨识、与数据库数据的匹配指认以及对文献资料的比照分析,从小续命汤有效成分组中鉴定了42个化合物,主要包括黄酮、生物碱、三萜皂苷等类成分,并归属了各化合物的单味中药来源。结论:本研究比较全面地阐明了小续命汤有效成分组的化学组成,为此中药复方的质量控制提供参考,也为其深入的药效物质基础及药理作用研究奠定了基础。 展开更多
关键词 小续命汤有效成分组 UPLC/Q-TOF-MSE 化学成分
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基于UPLC-Q-TOF/MSE技术的彝药满山香的化学成分鉴别研究 被引量:3
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作者 郝庆秀 康利平 +2 位作者 朱寿东 金艳 郭兰萍 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2017年第21期4234-4245,共12页
利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、... 利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构。该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物。 展开更多
关键词 满山香 化学成分 鉴别 UPLC-Q-TOF/MSE UNIFI数据库
UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI数据库快速定性分析黄牡丹化学成分 被引量:3
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作者 李金花 曾锐 +1 位作者 瞿燕 黄林芳 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第8期1529-1536,共8页
目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析。方法应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人... 目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析。方法应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人工核对方法分析黄牡丹化学成分。结果通过UNIFI数据库自动检出、在线及离线数据库的检索和相关文献的人工核对,鉴定了57个化合物,包括单萜苷、酚酸、鞣酸、丹皮酚和三萜等类化合物。结论本方法可以快速全面地定性分析黄牡丹根的化学成分,为黄牡丹的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 黄牡丹 高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪 UNIFI 单萜苷 酚酸 鞣酸 丹皮酚
远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究 被引量:12
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作者 刘筱筱 夏忠庭 +3 位作者 何毅 姚凤娟 周水平 李萍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2167-2174,共8页
目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glo... 目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone III、3,6′-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS-E)指认共有峰。结果 不同产地远志中3,6′-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756~0.997。成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异。结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价。 展开更多
关键词 远志 UPLC 指纹图谱 UPLC-Q-TOF-MSE sibiricose A5 sibiricose A6 sibiricaxanthone B glomeratose A polygalaxanthone III 3 6′-disinapoyl SUCROSE
UPLC-Q-TOF/MS^E方法分析养血清脑颗粒的化学成分 被引量:13
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作者 杨岱琳 佟玲 +2 位作者 李晓稳 李东翔 柳文媛 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期797-805,共9页
为系统阐明复方中药养血清脑颗粒的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS-E)技术,对养血清脑颗粒的化学成分进行分析。通过Q-TOF-MS-E提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信... 为系统阐明复方中药养血清脑颗粒的化学组成,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间/全信息串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS-E)技术,对养血清脑颗粒的化学成分进行分析。通过Q-TOF-MS-E提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,与对照品的保留时间和质谱数据比对,结合参考文献,共鉴定出142种成分,主要包括酚酸类、单萜苷类、醌类、生物碱类和苯酞内酯类5类成分,并对各成分的药材来源进行归属。本研究全面、快速、准确地分析了养血清脑颗粒的化学成分,为养血清脑颗粒的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。 展开更多
关键词 养血清脑颗粒 UPLC-ESI-Q-TOF/MSE 定性分析
UPLC-Q-TOF-MS~E结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分 被引量:1
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作者 晏仁义 马凤霞 +6 位作者 余河水 康利平 张洁 赵阳 孙欣光 贾德贤 马百平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期43-50,共8页
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),... 目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1%甲酸/水-0.1%甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结。利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据。结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基〈17位羟基〈14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖〈葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷。结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持。 展开更多
关键词 麦冬 超高效液相色谱-飞行时间质谱 相对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷
基于中药成分数据库的四物汤化学成分快速定性分析 被引量:3
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作者 王镇方 赵阳 +5 位作者 范自全 康利平 乔立瑞 张洁 高月 马百平 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1309-1317,共9页
为了全面快速地阐明四物汤中的化学成分,本文利用UPLC/Q-TOF-MSE技术以及中药数据库为基础的UNIFI天然产物解决方案对四物汤的乙醇提取液进行了快速分析和鉴定,经自动检出及人工核对,鉴定了其中113个化合物的结构。结果表明,本方法可以... 为了全面快速地阐明四物汤中的化学成分,本文利用UPLC/Q-TOF-MSE技术以及中药数据库为基础的UNIFI天然产物解决方案对四物汤的乙醇提取液进行了快速分析和鉴定,经自动检出及人工核对,鉴定了其中113个化合物的结构。结果表明,本方法可以快速全面地对四物汤化学成分进行定性分析,为中药复杂成分的快速分析鉴定提供了新的解决方案。 展开更多
关键词 四物汤 UPLC/Q-TOF-MSE 快速鉴定
抑郁模型大鼠灌胃定志小丸提取物后血浆、尿液、粪便、胆汁中主要代谢产物的鉴定 被引量:1
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作者 许璐 刘婉婉 +5 位作者 谭潇 王石 穆丽华 董宪喆 王东晓 刘屏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2214-2220,共7页
研究经典古方开心散类方定志小丸主要化学成分在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,并归纳总结其代谢途径。通过慢性不可预知温和刺激(CUMS)建立抑郁大鼠模型,灌胃给予大鼠定志小丸提取液后,收集血液、胆汁、尿液、粪便并进行预处理,采用UPL... 研究经典古方开心散类方定志小丸主要化学成分在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,并归纳总结其代谢途径。通过慢性不可预知温和刺激(CUMS)建立抑郁大鼠模型,灌胃给予大鼠定志小丸提取液后,收集血液、胆汁、尿液、粪便并进行预处理,采用UPLC-Q-TOF-MSE技术进行检测,利用UPLC C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下获得MS/MSE质谱信息,通过对比空白与含药样品的液质数据,利用Metabolynx代谢产物分析软件处理,最终对定志小丸中9个活性化合物在血浆、胆汁、尿液、粪便中的33个代谢产物进行推测,并总结了其体内代谢途径。其中从大鼠血浆中鉴定了代谢产物3个,胆汁中鉴定3个,尿液和粪便中鉴定代谢产物共27个。为阐明定志小丸在体内发挥疗效的药效物质基础和作用机制提供依据。 展开更多
关键词 定志小丸 抑郁模型 UPLC-Q-TOF-MSE 代谢产物
利用UPLC-Q-TOF-MSE快速分析四物汤中的化学成分 被引量:9
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作者 王镇方 赵阳 +4 位作者 庞旭 余河水 康利平 高月 马百平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期3702-3708,共7页
该研究利用UPLC-Q-TOF-MSE技术分析了四物汤的化学成分。通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合... 该研究利用UPLC-Q-TOF-MSE技术分析了四物汤的化学成分。通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物。同时,通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏最小二乘法分析,比较了四物汤水提液和60%乙醇提取液中的化学成分差异,为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 四物汤 UPLC-Q-TOF-MSE 化学成分 MarkerLynx 提取方法
采用UPLC-Q-TOF/MS~E鉴别芪苈强心胶囊有效部位中的化学成分 被引量:17
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作者 康利平 赵阳 +7 位作者 余河水 刘奕训 熊呈琦 谭大维 贾继明 王宏涛 田书彦 马百平 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期 1231-1236,共6页
为了全面快速地阐明复方中药芪苈强心胶囊的化学组成,本文利用UPLC-Q-TOF/MSE对芪苈强心胶囊进行了快速分析和成分鉴定,从芪苈强心胶囊中鉴定了40个化合物,并归属了各化合物的单味药来源。结果显示,芪苈强心胶囊的主要成分包括三萜皂苷... 为了全面快速地阐明复方中药芪苈强心胶囊的化学组成,本文利用UPLC-Q-TOF/MSE对芪苈强心胶囊进行了快速分析和成分鉴定,从芪苈强心胶囊中鉴定了40个化合物,并归属了各化合物的单味药来源。结果显示,芪苈强心胶囊的主要成分包括三萜皂苷类、黄酮苷类、C21甾类和酚酸类等。该研究比较全面地阐明了芪苈强心胶囊的化学组成,为此中药复方制剂的质量控制和物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 UPLC-Q-TOF/MSE 三萜皂苷
UPLC-ESI-Q-TOF-MSE快速鉴定黄连中生物碱类成分 预览
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作者 布赫 王立乾 +2 位作者 唐振球 王斌 王知斌 《化学工程师》 CAS 2018年第2期21-24,31共5页
目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MSE)快速分析和鉴定黄连中生物碱成分。方法 采用色谱柱:HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm,Waters),流动相采用A:0.1%甲酸水溶液,B:乙腈,梯度洗脱。流速为0.... 目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MSE)快速分析和鉴定黄连中生物碱成分。方法 采用色谱柱:HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm,Waters),流动相采用A:0.1%甲酸水溶液,B:乙腈,梯度洗脱。流速为0.4m L·min-1,进样量为3μL,正离子MSE扫描模式检测。结果 通过元素组成分析和碎片结构分析,并结合对照品数据对照和相关文献,鉴定了6种生物碱分别为a.木兰花碱、b.小檗红碱、c.黄连碱、d.非洲防己碱、e.药根碱、f.小檗碱,并分析其裂解规律。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS~E可用于快速鉴定黄连中生物碱成分,为黄连饮片的质量控制提供有效的技术支持。 展开更多
关键词 黄连 生物碱 UPLC-ESI-Q-TOF-MSE
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香橘乳癖宁胶囊UPLC特征指纹图谱研究 被引量:1
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作者 李响 白雪 +4 位作者 何毅 吕燕男 缪兴龙 周桂荣 李萍 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第2期346-352,共7页
目的 建立香橘乳癖宁胶囊(XRC)的UPLC指纹图谱,利用系统指纹定量法鉴定各批次制剂质量,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MSE)对其化学成分进行定性分析。方法 采用Acquty UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7μ... 目的 建立香橘乳癖宁胶囊(XRC)的UPLC指纹图谱,利用系统指纹定量法鉴定各批次制剂质量,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MSE)对其化学成分进行定性分析。方法 采用Acquty UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.25 m L/min,柱温为28℃,检测波长为270 nm。以系统指纹定量法的宏定性相似度(Sm)、宏定量相似度(Pm)为评价指标,对10批制剂的整体质量进行评价。并利用UPLC-ESI-Q-TOF/MSE正、负2种离子模式扫描对共有峰成分进行定性分析。结果 建立10批XRC的UPLC对照指纹图谱,标定33个共有峰,指认其中28个成分,并分别归属药材来源。系统指纹定量法评价结果表明,9批制剂质量在5级以上。结论 建立有效、可靠的XRC制剂质量评价方法,对其质量控制方法进行提升,并为物质基础的进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 香橘乳癖宁胶囊 电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱 系统指纹定量法 指纹图谱 丹酚酸B
UPLC-Q-TOF MS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析巴戟天化学成分 预览 被引量:5
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作者 王美玲 张清清 +8 位作者 付爽 刘月红 梁钏镭 陈娜 丁永胜 王海丽 瞿晓梅 赵保胜 高晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期75-82,共8页
采用UPLC-Q-TOF MS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对巴戟天中的化学成分进行了快速鉴定。对于已知化合物,利用其名称、分子式、结构式等信息补充完善UNIFI数据库,进行数据筛查,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、MS/MS裂解规律... 采用UPLC-Q-TOF MS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对巴戟天中的化学成分进行了快速鉴定。对于已知化合物,利用其名称、分子式、结构式等信息补充完善UNIFI数据库,进行数据筛查,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、MS/MS裂解规律、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构表征。本实验共鉴定出110个化合物,包括8个寡糖类、12个环烯醚萜类、58个蒽醌类化合物和32个其他类化合物;推断出8个未知化合物,包括1个有机酸、2个苷类化合物、5个环烯醚萜类成分,其中4个是潜在的新化合物,另外4个为巴戟天中首次发现的化合物。该方法可对巴戟天药材中的化学成分进行快速、全面的分析,为巴戟天药材的质量控制和药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF MSE UNIFI数据库 巴戟天 快速鉴定 表征
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不同产地蒺藜及其不同药用部位化学成分的比较研究 被引量:2
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作者 王芳旭 王镇方 +6 位作者 康利平 石明辉 孙欣光 赵阳 张洁 郭宝林 马百平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期897-904,共8页
目的分析国内不同产地蒺藜果实之间以及果实与全草之间化学成分的差异。方法色谱分离采用Acquity HSS T3C18色谱柱(Waters,100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析利用四级杆串联飞行时间质谱... 目的分析国内不同产地蒺藜果实之间以及果实与全草之间化学成分的差异。方法色谱分离采用Acquity HSS T3C18色谱柱(Waters,100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析利用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF MSE);所得数据采用主成分分析法(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行处理,差异标志物通过精确相对分子质量和碎片离子鉴定结构。结果 PCA结果显示本实验所研究的各产地蒺藜果实之间无显著差异,而蒺藜果实与全草之间存在一定差异性,并利用液质联用技术鉴定了两者之间差异性较大的12个化学成分,其中9个主要存在于果实中,另外3个主要存在于全草中。结论通过研究国内几个重要产区蒺藜果实之间及果实与全草之间化学成分的差异,为蒺藜资源的合理利用以及临床用药提供理论依据。 展开更多
关键词 蒺藜 超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱 主成分分析法 正交偏最小二乘判别分析 化学成分差异分析
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