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基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量
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作者 王琪 李晓琦 +1 位作者 黄萌萌 陈彦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2690-2699,共10页
目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指... 目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61~4.26、1.73~12.92、51.79~82.76、5.03~12.80、0.71~2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。 展开更多
关键词 栀子 指纹图谱 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 西红花苷I 西红花苷II 化学模式识别
多波长HPLC法测定加味逍遥丸中多种成分含量及化学计量学分析
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作者 于新兰 冯春蕾 +1 位作者 王雪 孙磊 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1262-1268,共7页
目的:建立多指标含量测定结合化学计量学分析法,评价加味逍遥丸质量。方法:样品经甲醇超声提取,采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,234nm和440 nm双波长检测,并使用雷达图... 目的:建立多指标含量测定结合化学计量学分析法,评价加味逍遥丸质量。方法:样品经甲醇超声提取,采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,234nm和440 nm双波长检测,并使用雷达图分析、聚类热图分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计。结果:样品中芍药苷、丹皮酚、阿魏酸、甘草苷、甘草酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量分别为1.484~5.508、0.94~3.28、0.014~0.147、0.23~1.79、0.353~2.488、2.40~11.33、0.008 6~0.731 1和0.001 6~0.072 3 mg·g~(-1)。化学计量学分析表明各厂家的样品间存在一定差异,同一厂家的样品较为一致。区分各类样品的强特征峰为栀子苷峰、芍药苷峰、丹皮酚峰、栀子peak 6、甘草苷峰、西红花苷Ⅰ峰和牡丹皮peak2。结论:该法准确、专属,适用于加味逍遥丸整体质量评价。 展开更多
关键词 加味逍遥丸 芍药苷 丹皮酚 阿魏酸 甘草苷 甘草酸 栀子苷 西红花苷 指纹图谱 化学计量学 高效液相色谱
市售栀子饮片的质量评价研究 被引量:2
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作者 王伟影 毛菊华 +2 位作者 余乐 陈张金 余华丽 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第5期681-685,共5页
目的考察市售栀子饮片的质量。方法收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据中国药典2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18... 目的考察市售栀子饮片的质量。方法收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据中国药典2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%~1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%~0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论大部分栀子饮片符合中国药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。 展开更多
关键词 栀子 栀子苷 西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ 波长切换
HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分 被引量:7
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作者 陈帅 王磊 +2 位作者 高双 王慧竹 钟方丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期3829-3833,共5页
目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗... 目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238nm,甘草苷和丹皮酚为274nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ为440nm,芍药苷和甘草酸为228nm,阿魏酸为324nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均〈2%,被测定样品在室温条件下12h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/mL(r=0.9994)、60~360μg/mL(r=0.9992)、64~384μg/mL(r=0.9998)、19.2~115.2μg/mL(r=0.9995)、4~24μg/mL(r=0.9992)、96~576μg/mL(r=0.9996)、64~384μg/mL(r=0.9997)、20~120μg/mL(,=0.9994),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均〈2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82mg/g、2.63~3.28mg/g、3.66~4.55mg/g、1.05~1.41mg/g、0.34~0.41mg/g、4.78~5.32mg/g、2.83~3.37mg/g、1.36~1.73mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。 展开更多
关键词 加味逍遥丸 HPLC-DAD 定量测定 栀子苷 甘草苷 丹皮酚 西红花苷I 西红花苷I 芍药苷 甘草酸 魏酸
栀子炮制前后7种成分的比较研究 被引量:9
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作者 邵坚 罗光明 +4 位作者 朱继孝 张忠立 张兰 董艳凯 魏春华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1629-1633,共5页
目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进... 目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。 展开更多
关键词 栀子全果 栀子果仁 栀子果皮 炮制 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸 西红花苷I 西红花苷II
UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分 被引量:4
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作者 魏霞 谢强胜 +3 位作者 祝清芬 王海苹 刘娜 武继彪 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第13期1926-1930,共5页
目的 建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法 采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相... 目的 建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法 采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2-20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022-2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02-2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093-1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4-2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042-4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95-95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9-1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8-7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%-112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422-0.448、0.093-0.105、0.096-0.112、0.026 8-0.028 5、0.142-0.153、0.140-0.158、1.519-1.547、0.007 55-0.008 04、0.117-0.121 mg/g。结论 本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 珍龙醒脑胶囊 UPLC 没食子酸 肉桂酸 甘草苷 西红花苷I 西红花苷II 桂皮醛 丁香酚 甘草次酸 麝香酮
HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量 预览 被引量:3
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作者 任松鹏 孙绪丁 +1 位作者 赵延霞 魏永义 《中外医疗》 2014年第5期20-20,22共2页
目的建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数比1%冰醋酸水溶液(25:75);流速为1.0mL/min,检测波长440nm... 目的建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数比1%冰醋酸水溶液(25:75);流速为1.0mL/min,检测波长440nm,柱温为室温。结果西红花苷I在6.03—60.30Ixg/mL,西红花苷Ⅱ在3.01~30.10μg/mL浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9999;西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97.80%、97.44%,RSD分别为0.66%(n=6)、1.71%(n=6)。结论该方法可同时测定制剂中的西红花苷I、Ⅱ,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 珍龙醒脑胶囊 西红花苷Ⅰ 西红花苷Ⅱ HPLC 含量测定
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HPLC测定栀子中色素类化合物的含量 被引量:6
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作者 高凤阳 高晓燕 +1 位作者 卢建秋 乔延江 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第17期68-70,共3页
目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法。方法:采用HPLC—DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长440nmo结果:... 目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法。方法:采用HPLC—DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长440nmo结果:西红花苷-Ⅰ在10.272~256.8mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68%,RSD1.2%。西红花苷-Ⅱ在2.544~63.6mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94%,RSD0.87%。结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充。 展开更多
关键词 栀子 高效液相色谱法 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ
响应面优化西红花中西红花苷提取工艺的研究 预览
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作者 曹佳佳 申屠超 +1 位作者 侯晓蓉 单伟光 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期244-247,251共5页
建立了西红花药材中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的最优提取工艺。采用乙醇-水体系超声提取西红花苷(超声功率100W),在单因素实验基础上运用响应面法优化西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ提取工艺,最佳提取工艺参数为:乙醇浓度50%、提取时间30... 建立了西红花药材中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的最优提取工艺。采用乙醇-水体系超声提取西红花苷(超声功率100W),在单因素实验基础上运用响应面法优化西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ提取工艺,最佳提取工艺参数为:乙醇浓度50%、提取时间30min、提取温度45℃。在此优化的提取工艺条件下,西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ得率分别为14.12%和4.98%。该提取工艺可用于西红花中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的提取。 展开更多
关键词 西红花 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ 响应面法 提取工艺
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