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烟草及烟用香精香料中氨基酸检测方法研究进展 预览
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作者 张萌萌 杨芳 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第1期48-52,共5页
烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的... 烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响,因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类,间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的衍生化试剂,以期为进行氨基酸分析的研究者提供参考. 展开更多
关键词 烟草 香精香料 氨基酸 柱前衍生 柱后衍生
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柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质 预览
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作者 张杨慧 蒋孟虹 +2 位作者 赵敬丹 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期568-573,共6页
目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并... 目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙脂(95.5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)1:流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。 展开更多
关键词 新霉素 有关物质 高效液相色谱 柱后衍生化 脉冲安培检测
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氯化血红素模拟酶催化-柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定染发剂中的过氧化氢 预览
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作者 李锦花 李赛花 +5 位作者 马明 陈丹超 许海峰 郭蓓霖 吴坚 陈威威 《广东化工》 CAS 2019年第3期178-180,共3页
利用过氧化氢能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,首次建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定染发剂中过氧化氢的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明,催化剂氯化血红素的浓度... 利用过氧化氢能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,首次建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定染发剂中过氧化氢的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明,催化剂氯化血红素的浓度为8μmol·L-1,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol·L-1,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化的条件下,过氧化氢的线性范围为0.005μmol/l~50μmol/l,样品的检测限为0.3 mg·kg-1,样品的加标回收率为98.2%~98.6%之间。该方法比现有的测定染发剂中过氧化氢具有抗干扰能力强,灵敏度高等显著优点。 展开更多
关键词 柱后衍生 高效液相色谱 荧光检测法 染发剂 过氧化氢
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柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量 预览
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作者 张杨慧 蒋孟虹 +1 位作者 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期88-93,共6页
目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠-水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成1... 目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠-水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(74:26);柱温为35℃;流速为1mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.3mL/min;衍生化反应温度为45℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果卡那霉素A在0.0973-583.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),硫酸卡那霉素注射液和滴眼液的平均回收率分别为99.6%和99.3%,RSD为0.63%和0.66%(n=9)。结论本方法检测灵敏度高,重复性好,简便快速,结果准确可靠,可作为硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量测定方法。 展开更多
关键词 卡那霉素 高效液相色谱法 柱后衍生化 含量测定
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离子色谱UV-VIS检测柱后衍生高灵敏分析测定饮用水中六价铬对比研究 预览
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作者 王誉霖 《环境科学与管理》 CAS 2018年第6期138-140,共3页
铬广泛存在于自然环境中,是一种重要的环境污染物,铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积,不同化合物的毒性也不相同。随着人民生活水平的提高,对水质要求也在提高,建立灵敏度更高的分析方法,满足高质量水质... 铬广泛存在于自然环境中,是一种重要的环境污染物,铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积,不同化合物的毒性也不相同。随着人民生活水平的提高,对水质要求也在提高,建立灵敏度更高的分析方法,满足高质量水质检测需要也显得更为迫切,科技攻关,技术保障,是解决问题的根源,饮用水中六价铬的测定方法有比色法,原子吸收法,催化极谱法等,国标法采用二苯碳酰二肼比色法,最低检测质量浓度为4ppb。离子色谱UV-VIS检测法采用的方法最低检测质量浓度为0.01 ppb,快速,灵敏度高。 展开更多
关键词 铬(Ⅵ) 离子色谱(IC) 柱后衍生 饮用水 紫外-可见光谱
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高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛 预览
6
作者 李晓睿 姚晨之 严方 《印染助剂》 北大核心 2018年第11期61-64,共4页
建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%~104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对... 建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%~104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 游离甲醛 检测
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QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留 预览
7
作者 王晓亮 毛卫中 +4 位作者 汪新华 楼春兰 吴飞 陆君羚 周璇 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第14期190-193,共4页
目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1... 目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 氨基甲酸酯 QU ECH ERs 高效液相色谱 柱后衍生
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氨基糖苷类抗菌药物分析方法的思考及展望
8
作者 张杨慧 蒋孟虹 +1 位作者 秦峰 刘浩 《中国药师》 CAS 2018年第6期1082-1085,1089共5页
对氨基糖苷类抗菌药物现行有关物质及含量的分析方法进行综述。介绍高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLCELSD),高效液相色谱脉冲安培电化学(HPLC-PAD)等方法在中国药典,美国药典和欧洲药典氨基糖苷类抗菌药物有关物质及含量测定中的... 对氨基糖苷类抗菌药物现行有关物质及含量的分析方法进行综述。介绍高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLCELSD),高效液相色谱脉冲安培电化学(HPLC-PAD)等方法在中国药典,美国药典和欧洲药典氨基糖苷类抗菌药物有关物质及含量测定中的使用情况;介绍柱后衍生化方法在检测氨基糖苷类抗菌药物方面应用的特点,并将以上三种方法进行了比较,同时对氨基糖苷类抗菌药物的分析方法发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗菌药物 蒸发光散射检测法 脉冲安培电化学法 柱后衍生化
高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
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作者 王志强 《河南预防医学杂志》 2018年第11期828-831,共4页
目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液... 目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05%)衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.01 ng/mL-40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85%-95%之间,相对标准偏差3.87%-5.00%。结论该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05%碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 柱后衍生
水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法
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作者 周金森 刘赐敏 +1 位作者 刘钰钗 龙军标 《职业与健康》 CAS 2018年第11期1461-1463,1467共4页
目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测... 目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025-10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%-95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。 展开更多
关键词 甲醛 水产品 柱后衍生 高效液相色谱法
工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法
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作者 张昊 龚伟 +1 位作者 朱宝立 张立辉 《环境与健康杂志》 北大核心 2018年第2期178-180,共3页
目的建立工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法。方法使用携带式采集器和PVC滤膜进行空气样品采集,样品经碳酸氢钠溶液洗脱后,以硫酸铵和氨水混合溶液为流动相,二苯羰酰二肼为衍生化试剂,用离子色谱-柱后衍生-分光... 目的建立工作场所空气中六价铬的离子色谱-柱后衍生-分光光度测定法。方法使用携带式采集器和PVC滤膜进行空气样品采集,样品经碳酸氢钠溶液洗脱后,以硫酸铵和氨水混合溶液为流动相,二苯羰酰二肼为衍生化试剂,用离子色谱-柱后衍生-分光光度法进行测定。结果该方法的线性范围为1-1 000μg/L,仪器检出限为0.07μg/L,加标回收率为97.2%-103.5%,RSD为0.93%-1.94%。采集960 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.7 ng/m^3。结论该方法检出限低,精密度好,适用于工作场所空气中的六价铬测定。 展开更多
关键词 离子色谱 柱后衍生 工作场所 六价铬 PVC滤膜
柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸含量
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作者 李运 邱国玉 +4 位作者 石晓峰 李志俊 王斌利 王新娣 张菁菁 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第6期988-993,共6页
目的:建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸的含量。方法:样品加6mol·L-1盐酸于110℃水解22h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对甘肃产紫斑牡丹花粉氨基酸的含量进行分析;色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基... 目的:建立柱后衍生阳离子交换色谱方法,测定甘肃紫斑牡丹花粉氨基酸的含量。方法:样品加6mol·L-1盐酸于110℃水解22h。采用柱后衍生阳离子交换色谱法,对甘肃产紫斑牡丹花粉氨基酸的含量进行分析;色谱柱:LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45mL·min-1,M泵(茚三酮泵)流速为O.25mL·min-1,检测波长为440nm(脯氨酸)和570nm(其余氨基酸),进样量为50此。结果:该测定方法中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸的线性关系良好;精密度RSD范围为0.10%~1.6%,重复性RSD范围为0.20%~1.5%;平均回收率(n=6)在89.5%~98.2%之间,RSD在0.81%~2.9%之间。样品中所含氨基酸的范围为4.13~44.23mg·g-1,破壁前后所测得氨基酸含量无显著差异。结论:所建立的分析方法可作为紫斑牡丹花粉中氨基酸的定量分析。 展开更多
关键词 紫斑牡丹 花粉 氨基酸 中药材含量测定 柱后衍生 阳离子交换色谱法
高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉B1含量 预览 被引量:2
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作者 李红梅 朱聿元 +1 位作者 韩华 马蓉 《安徽农学通报》 2017年第15期135-137,共3页
该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B1的含量。黄曲霉毒素B1的线... 该研究建立了高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定大米粉中黄曲霉毒素B1含量的方法。色谱柱采用安捷伦C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=40∶60为流动相,采用荧光检测器测定大米粉中黄曲霉毒素B1的含量。黄曲霉毒素B1的线性范围为5~100ng/m L,检出限为1ng/m L,平均加标回收率为94.6%,相对标准偏差0.74%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于大米粉中黄曲霉毒素B1的定量分析。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 高效液相色谱 柱后衍生 荧光检测器
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柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定新疆产贝母中17种氨基酸的含量 预览
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作者 艾则孜·莫合买提 沙丽娜 阿布力米提·伊力 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第12期1680-1683,共4页
目的:建立同时测定新疆产贝母中17种氨基酸含量的方法。方法:采用阳离子交换色谱柱分离17种氨基酸;采用柱后衍生阳离子交换色谱法测定药材中17种氨基酸的含量:色谱柱为LCAK 06/Na柱,流动相A为柠檬酸三钠11.9 g、柠檬酸6 g、苯酚1g,... 目的:建立同时测定新疆产贝母中17种氨基酸含量的方法。方法:采用阳离子交换色谱柱分离17种氨基酸;采用柱后衍生阳离子交换色谱法测定药材中17种氨基酸的含量:色谱柱为LCAK 06/Na柱,流动相A为柠檬酸三钠11.9 g、柠檬酸6 g、苯酚1g,加水溶解,再加65 m L甲醇和6 m L浓盐酸,加水定容(调p H至3.4),流动相B为柠檬酸三钠11.9 g、氢氧化钠2.8 g、苯酚1 g、硼酸5.0 g,加水溶解并定容(调p H至10.8)(梯度洗脱),流速为0.45 m L/min(A泵)、0.25 m L/min(M泵),检测波长为440 nm(脯氨酸)、570 nm(其余氨基酸),进样量为50μL。结果:天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸和脯氨酸检测浓度线性范围均为20-400 nmol/m L(除胱氨酸10-200 nmol/m L)(r均大于0.989 0);精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈2.0%;检测限除胱氨酸外(0.08 nmol/m L)其余氨基酸均为0.16 nmol/m L;加样回收率为98.5%-99.5%(RSD为0.06%-0.21%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于新疆产贝母中氨基酸含量的同时测定。 展开更多
关键词 贝母 氨基酸 柱后衍生化 阳离子交换色谱法
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蜂蜜中聚醚类抗生素的一次性快速检测方法研究 预览 被引量:1
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作者 陈明 龚兰 +1 位作者 陈旺 邹春 《蜜蜂杂志》 2017年第4期8-10,共3页
研究建立了高效液相色谱串联荧光检测器和二极管阵列紫外可见检测器,并配置柱后衍生系统,一次性快速测定蜂蜜样品中莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛菌素药物残留。在各聚醚类抗生素浓度5~100(拉沙洛菌素:80)μg/mL范围内,检测... 研究建立了高效液相色谱串联荧光检测器和二极管阵列紫外可见检测器,并配置柱后衍生系统,一次性快速测定蜂蜜样品中莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛菌素药物残留。在各聚醚类抗生素浓度5~100(拉沙洛菌素:80)μg/mL范围内,检测峰面积和浓度呈良好线性关系。回收率试验:在空白蜂蜜中添加莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛菌素浓度分别为5、20、60μg/mL时,总体平均回收率为73%~99%,变异系数为0.2%~1.52%。最低检测限为2.5μg/mL。方法简单、快速、准确。 展开更多
关键词 莫能菌素 盐霉素 甲基盐霉素 拉沙洛菌素 柱后衍生 蜂蜜
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柱后衍生HPLC法测定功能饮料中的牛磺酸 预览
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作者 魏永涛 林娣 曹广生 《化学分析计量》 CAS 2017年第6期41-44,共4页
建立柱后衍生 – 高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量.功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生, 以柠檬酸三钠溶液(pH 3.2) 为流动相, 用AMINO–NA 色谱柱分离, 荧光检测器检测, 激发波长为 338 nm, 发射波长... 建立柱后衍生 – 高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量.功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生, 以柠檬酸三钠溶液(pH 3.2) 为流动相, 用AMINO–NA 色谱柱分离, 荧光检测器检测, 激发波长为 338 nm, 发射波长为 425 nm, 柱后衍生反应温度为 55℃, 流量为 0.4 mL/min.牛磺酸质量浓度在 5.0~25.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好, r=0.999 8, 检出限 (S/N=3)为 0.11 μg/mL, 测定结果的相对标准偏差为 0.73%(n=6), 加标回收率在 99.2%~101.6% 之间.该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于市售功能性饮料中牛磺酸的测定. 展开更多
关键词 牛磺酸 功能饮料 邻苯二甲醛 高效液相色谱法 柱后衍生
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光化学衍生-高效液相色谱法测定粮谷类样品中黄曲霉毒素 被引量:3
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作者 朱鹏飞 刘文卫 +3 位作者 凌霞 周闰 姚誉阳 孔令灿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1798-1802,共5页
目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对... 目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B1,G1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B2,G2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 粮谷 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱法
高效液相色谱法测定氨基酸的研究进展 预览 被引量:17
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作者 赫欣睿 武中庸 +3 位作者 叶永丽 高旭东 陈士恩 马忠仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期922-928,共7页
氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析... 氨基酸是构成生物体的基础物质,氨基酸分析是生命科学研究中最重要的领域之一。高效液相色谱法因分析速度快、操作简便、检测灵敏、适用范围广等优点而广泛应用于食品工业、制药工业、生命科学研究等领域。该文综述了高效液相色谱分析氨基酸的方法,包括柱后衍生法、柱前衍生法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法。并对上述方法进行了比较,为日常的氨基酸分析提供了参考。 展开更多
关键词 氨基酸 高效液相色谱法(HPLC) 柱前衍生 柱后衍生 综述 研究进展
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柱后碘衍生法荧光检测黄曲霉毒素的方法探讨 预览 被引量:1
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作者 吴高芬 李慧敏 《中国药业》 CAS 2016年第18期64-67,共4页
目的 优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法 样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果 在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分... 目的 优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法 样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果 在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.20,0.05,0.15,0.02μg/kg,回收率分别为78.63%,81.75%,79.47%,80.70%。结论 该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足中药材中黄曲霉毒素含量检测的需要。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素G_2 G_1 B_2 B_1 免疫亲和柱 柱后碘衍生法 高效液相色谱法 荧光检测器
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邻苯二甲醛-柱后衍生-高效液相色谱荧光法测定功能型饮料中的牛磺酸 被引量:1
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作者 张博 刘思洁 +2 位作者 石矛 崔勇 王博 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第3期345-346,349共3页
目的建立功能型饮料中牛磺酸的柱后衍生-高效液相色谱荧光法。方法样品稀释后直接进样,柱后OPA衍生,荧光检测器检测,外标法定量。色谱条件:流动相:乙腈-水(20∶80,V/V);柱后衍生反应温度:55℃;荧光检测器激发波长:330 nm;发射波长... 目的建立功能型饮料中牛磺酸的柱后衍生-高效液相色谱荧光法。方法样品稀释后直接进样,柱后OPA衍生,荧光检测器检测,外标法定量。色谱条件:流动相:乙腈-水(20∶80,V/V);柱后衍生反应温度:55℃;荧光检测器激发波长:330 nm;发射波长:450 nm。结果牛磺酸的浓度为0μg/L~80μg/L时,标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.0%,加标回收率为97.2%~102.8%,精密度和准确度符合检测要求。结论本方法具有选择性好、精密度高和准确度好等优点,而且由于采用荧光检测器,大大提高了灵敏度,可采取大体积稀释,更易排除其他组分的干扰,更简便,更快捷,适用于日常的检测工作中。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光法 柱后衍生 功能型饮料 牛磺酸
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