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分离富集技术在紫外-可见分光光度法测定金属元素中的应用 预览
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作者 温晓东 杨盛春 +1 位作者 邓庆文 胡侃 《大理大学学报》 CAS 2019年第12期36-43,共8页
随着科学技术的发展,现代分析化学在进行地质、生物、环境等样品的分析时,经常要求检测mg/L、μg/L乃至ng/L级的痕量或超痕量组分。由于分析仪器的灵敏度及样品的基体干扰,许多分析仪器在测定这些复杂基体试样中的痕量或超痕量组分时往... 随着科学技术的发展,现代分析化学在进行地质、生物、环境等样品的分析时,经常要求检测mg/L、μg/L乃至ng/L级的痕量或超痕量组分。由于分析仪器的灵敏度及样品的基体干扰,许多分析仪器在测定这些复杂基体试样中的痕量或超痕量组分时往往会遇到困难,甚至难以实现准确测定。因此分离富集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节,该类技术可以提高分析方法的灵敏度和选择性。综述近年来几种分离富集技术与分子光谱分析中紫外-可见分光光度法联用测定痕量、超痕量金属元素的研究工作,包括液相微萃取分离富集技术以及固相微萃取分离富集技术在紫外-可见分光光度法中的应用。 展开更多
关键词 分离富集技术 液相微萃取 固相微萃取 紫外-可见分光光度法 应用
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固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素 预览
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作者 段炼 邓嘉辉 +2 位作者 刘立鹏 陈梦婷 马乔 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期527-532,共6页
建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,... 建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5~100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10~100 ng/L时,平均回收率在91.5%~107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 固相微萃取 便携式气相色谱-质谱联用 串联质谱 现场分析 水体
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不同日龄长白猪背最长肌风味物质的GC-MS分析 预览
3
作者 任鑫鑫 《肉类工业》 2019年第1期20-24,共5页
采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析测定了不同日龄长白猪背最长肌的风味物质,并对其做了比较分析。分析结果表明:80日龄、100日龄、120日龄的长白猪背最长肌相同的风味物质共有17种,主要风味物质有:己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛... 采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析测定了不同日龄长白猪背最长肌的风味物质,并对其做了比较分析。分析结果表明:80日龄、100日龄、120日龄的长白猪背最长肌相同的风味物质共有17种,主要风味物质有:己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛、癸醛、十四烷、十二醛、植烷、十七烷和二十一烷。 展开更多
关键词 长白猪 背最长肌 风味物质 固相微萃取 气质联用
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鲐鱼干制过程中风味物质及风味活性物质分析 预览
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作者 王珏 林亚楠 +3 位作者 马旭婷 徐祖东 戴志远 张益奇 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期269-278,共10页
采用固相微萃取(SPME)和气-质联用(GC-MS)技术,对鲐鱼干制过程中的4个阶段样品(新鲜、蒸煮、烘干、晒干)挥发性风味成分进行提取、定性和半定量分析,并确定主体风味活性物质。结果显示:从新鲜、蒸煮、烘干和晒干鲐鱼中分别鉴定出37,47,4... 采用固相微萃取(SPME)和气-质联用(GC-MS)技术,对鲐鱼干制过程中的4个阶段样品(新鲜、蒸煮、烘干、晒干)挥发性风味成分进行提取、定性和半定量分析,并确定主体风味活性物质。结果显示:从新鲜、蒸煮、烘干和晒干鲐鱼中分别鉴定出37,47,42和43种挥发性风味成分;新鲜鲐鱼中烃类化合物是含量最高的挥发性成分,干制过程中随着肌肉氧化程度的增加,醛类化合物成为含量最高的挥发性成分;新鲜鲐鱼的风味活性物质是壬醛、己醛、苯甲醛、苯乙醛、2-壬酮、2-十一酮和乙苯,干制过程中的风味活性物质是壬醛、十一醛、己醛、苯甲醛、2-壬酮、2-十一酮。 展开更多
关键词 鲐鱼 挥发性风味成分 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 相对气味活度值
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熟制、高压灭菌和复热对粉蒸肉挥发性风味物质的影响 预览
5
作者 张哲奇 臧明伍 +3 位作者 张凯华 李丹 王守伟 李笑曼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期187-192,共6页
采用固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅闻仪联用测定加热、高压灭菌、复热后粉蒸肉中的挥发性化合物的种类及含量。结果表明,共测定出40种挥发性化合物,其中18种在所有组中均有检出。高压处理后样品中挥发性物质含量(C组2 026.40μg/kg;D组1 ... 采用固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅闻仪联用测定加热、高压灭菌、复热后粉蒸肉中的挥发性化合物的种类及含量。结果表明,共测定出40种挥发性化合物,其中18种在所有组中均有检出。高压处理后样品中挥发性物质含量(C组2 026.40μg/kg;D组1 978.77μg/kg)显著高于未经处理组(A组705.00μg/kg,B组1 038.53μg/kg),但微波复热组除外(E组989.12μg/kg)。气味活度值分析显示己酸乙酯和醛类物质可能是导致"过熟味"、"罐头味"等不良风味产生的主要原因。主成分分析(principal component analysis,PCA)显示各组间分离良好,除微波组外其他组在PC1上贡献差异较小,但在PC2上差异较大;微波组在PC1上贡献低于其他组,在PC2上与高压灭菌组差异不大。总体来看控制醛类物质以及己酸乙酯有助于抑制粉蒸肉高温灭菌及复热产生的不良风味,微波复热对产品风味的不良影响较小。 展开更多
关键词 粉蒸肉 风味 固相微萃取 主成分分析 气相色谱-质谱-嗅闻仪联用
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浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药液体保健食品中25种有机磷农药残留 被引量:3
6
作者 马妍 陈曦 +2 位作者 沈葹 王宇飞 卓勤 《卫生研究》 CSCD 北大核心 2018年第3期446-452,共7页
目的研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法。方法样品经超纯水稀释、调节p H后,过0.45μm滤膜。采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解... 目的研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法。方法样品经超纯水稀释、调节p H后,过0.45μm滤膜。采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解吸附目标化合物,气质联用仪配备毛细管色谱柱TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)检测。结果方法的线性范围为20~200μg/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限(LOD)为3~10μg/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率在77.9%~97.9%(n=6)之间,相对标准偏差1.72%~13.57%。结论本文建立的方法简便、准确、灵敏、环保,满足中草药类保健食品口服液中农药残留筛查的要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱 农药残留 保健食品 中草药
不同发酵方式对鸭梨酒香气成分的影响 预览
7
作者 周雪艳 赵一凡 +2 位作者 张晓腾 赵国群 关军锋 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第21期241-247,257共8页
采用项空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用技术,分析四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒的香气成分,并结合不同香气成分的阈值与相对香气活度值,分析四种鸭梨酒的主体香气成分。四种鸭梨酒共检测到56种香气成分,其中清汁发酵和加酶带... 采用项空固相微萃取法和气相色谱-质谱联用技术,分析四种不同发酵方式所酿制的鸭梨酒的香气成分,并结合不同香气成分的阈值与相对香气活度值,分析四种鸭梨酒的主体香气成分。四种鸭梨酒共检测到56种香气成分,其中清汁发酵和加酶带渣发酵鸭梨酒检测出38种香气成分,浊汁发酵鸭梨酒检测出32种香气成分,而带渣发酵鸭梨酒检测出31种香气成分。四种鸭梨酒的香气成分主要是酯类、醇类、酸类和醛类物质,但这些香气物质的种类及含量却有较大的差异。四种鸭梨酒的主体香气成分共有19种,其中共有的主体香气成分有11种,即乙酸异戊酯、丁酸乙酯、乙酸已酯、琥珀酸二乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇、1-壬醇、苯甲醛、癸醛、萜品油烯和β-大马酮。本研究的结果表明,发酵方式对鸭梨酒的香气成分种类及其含量具有显著影响。清汁发酵的鸭梨酒香气种类更丰富,感官品质也更优。 展开更多
关键词 鸭梨酒 固相微萃取 气相色谱-质谱 香气成分 发酵方式
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固相微萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中25种半挥发性有机物 预览 被引量:1
8
作者 丁文波 《环境卫生学杂志》 2018年第4期340-344,349共6页
目的建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法。方法通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时... 目的建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法。方法通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时间等参数,在选定的条件下,目标组分经固相微萃取吸附、浓缩、解吸等步骤后进入气相色谱仪进行分离。分离后的组分进入质谱检测器,经全扫描定性,特征离子峰面积外标法定量。结果 25种半挥发性有机物在(0.5~5.0)μg/L具有良好的线性,其相关系数均〉0.99,检出限范围(0.002~0.44)μg/L,回收率范围70.3%~119.0%,RSD范围4.0%~13.4%。利用该方法对北京市范围内10份生活饮用水进行了检测,目标组分均未检出。结论该方法操作简便、迅速,环境友好,具有较好的准确度和灵敏度,适用于水中25种半挥发性有机物的同时测定。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-质谱法 饮用水 半挥发性有机物
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多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备及VOCs气体的检测研究 预览 被引量:1
9
作者 刘瑞来 《武夷学院学报》 2018年第6期44-47,共4页
以不锈钢丝为载体,将聚丙烯腈(PAN)溶解在N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷=1∶1∶2(质量比)三元混合溶剂中,采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面涂覆PAN多孔膜。后将PAN涂膜的不锈钢丝分别浸泡在质量浓度为36wt%醋酸和5wt%高锰酸钾... 以不锈钢丝为载体,将聚丙烯腈(PAN)溶解在N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷=1∶1∶2(质量比)三元混合溶剂中,采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面涂覆PAN多孔膜。后将PAN涂膜的不锈钢丝分别浸泡在质量浓度为36wt%醋酸和5wt%高锰酸钾溶液中。最后将PAN涂膜的不锈钢丝在230℃预氧化和700℃低温碳化、1100℃高温碳化,使PAN多孔膜转变为多孔活性碳膜。扫描电镜表明碳膜涂层表面为多层蜂窝状孔结构,孔径为1.89±0.26μm。乙醇取代法和N2吸附脱附等温线(BET法)测得碳膜涂层的孔隙率和比表面积分别为95.33%和2230m^2/g。该萃取头对苯的检出限为4.432×10^-3μg/L。固相微萃取头具有吸附性能优异、重现性好、使用寿命长等特点,可广泛应用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。 展开更多
关键词 聚丙烯腈 多孔 固相微萃取 挥发性有机物
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红富士苹果花挥发性成分分析 预览 被引量:1
10
作者 马卫华 李磊 +3 位作者 武文卿 宋怀磊 李立新 申晋山 《中国农学通报》 2018年第15期60-65,共6页
为了了解红富士苹果花散粉后的挥发性物质,探讨其挥发性物质和传粉昆虫的关系,为苹果蜜蜂授粉提供思路。笔者采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,测定红富士苹果花散粉后的挥发性物质,进行定性分析;按面积归一化法进行定量分析。结... 为了了解红富士苹果花散粉后的挥发性物质,探讨其挥发性物质和传粉昆虫的关系,为苹果蜜蜂授粉提供思路。笔者采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,测定红富士苹果花散粉后的挥发性物质,进行定性分析;按面积归一化法进行定量分析。结果表明:从红富士苹果鲜花中共检测鉴定出31种挥发性成分,有醇类4种(76.05%)、芳香烃类4种(5.36%)、腈类1种(橙花腈,4.6%)、烷烃类10种(4.54%)、酯类7种(3.86%)、烯类3种(3.71%)、醛类1种(壬醛,1.67%)、酸类1种(月桂酸,0.21%)组成。醇类中以苯甲醇含量高,为49.74%;其次芳樟醇17.9%,(Z)-3-己烯-1-醇7.82%,雪松醇0.59%。烯类有罗勒烯、石竹烯和法呢烯,罗勒烯含量最高为2.69%。苯甲醇、(Z)-顺-3-己烯-1-醇、芳樟醇、橙花腈为苹果鲜花挥发物的主体成分。 展开更多
关键词 红富士苹果 挥发性成分 固相微萃取 气相色谱-质谱联用
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太婆梨果中挥发性香气成分的SPME-GC/MS分析 预览 被引量:1
11
作者 张文君 王颖 +6 位作者 杜红霞 李慧冬 方丽萍 郭长英 丁蕊艳 毛江胜 陈子雷 《山东农业科学》 2018年第12期53-58,共6页
本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-... 本研究通过固相微萃取头的选择、方法可行性分析,建立了太婆梨果中挥发性香气成分的固相微萃取和气质联用(SPME-GC/MS)检测方法。以6g带皮太婆梨果切块(0.5cm×0.5cm)为试材,在40℃恒温萃取40min,以2-壬酮为内标,采用基质标准曲线-内标法定量分析太婆梨果中的挥发性香气成分。结果显示:在5~200mg/L范围内,方法的线性关系良好,R^2>0.99,各物质的最小检出限均小于3.77×10^-3ng;在0.167mg/kg添加水平下,各标准物质的添加回收率为82.8%~101.7%,相对标准偏差为1.2%~8.4%,能够满足太婆梨果中香气成分定性定量分析的要求。利用该方法,从太婆梨果中共检出32种挥发性香气成分(质量分数大于5ng/g),以酯类与烯烃类物质为主。经香气值计算确定梨果可量化特征香气物质为乙酸己酯、乙酸丁酯、E-2-己烯醛、3-甲硫基丙酸乙酯。 展开更多
关键词 太婆梨 固相微萃取 气相色谱质谱联用 挥发性香气成分
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自动固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法直接测定水体中的多环芳烃 预览
12
作者 甘志永 李艳荣 +1 位作者 于佩 徐蕾 《环境研究与监测》 2018年第1期21-26,共6页
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表... 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。 展开更多
关键词 固相微萃取 三重四极杆质谱 多环芳烃
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基于电子鼻与SPME-GC-MS法分析咸鲅鱼加工过程挥发性风味成分变化 预览
13
作者 王玉 赵延宁 +2 位作者 薛勇 刘胜男 薛长湖 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第24期266-272,共7页
本文研究咸鲅鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用电子鼻与固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS)分别检测鲜鱼、腌制、干制4、10、24、36、48 h 7个不同阶段的风味成分变化。结果表明,腌制和干燥阶段风味变化明显。7个阶段挥发性... 本文研究咸鲅鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用电子鼻与固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS)分别检测鲜鱼、腌制、干制4、10、24、36、48 h 7个不同阶段的风味成分变化。结果表明,腌制和干燥阶段风味变化明显。7个阶段挥发性风味成分种类数分别为27、37、53、42、47、45种以及51种。其中,成品咸鱼中三甲胺、乙二醇单丁醚、己醛、1-戊烯-3-醇、壬醛、正辛醛、庚醛、异戊醛含量较高,相对含量分别为11.05%、7.21%、6.65%、6.35%、5.69%、4.56%、3.52%和3.37%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、壬醛、正辛醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、苯甲醛、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇是咸鲅鱼风味的主要成分。因此可通过控制腌制和干燥条件改善咸鲅鱼风味。 展开更多
关键词 咸鲅鱼 电子鼻 固相微萃取 气相色谱-质谱法(GC-MS) 挥发性风味成分
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不同日龄和部位卤鹅肉挥发性成分的GC-MS分析 预览
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作者 汪学荣 邹朝文 +2 位作者 章杰 邹杰 谢爱英 《肉类工业》 2018年第7期41-47,共7页
采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法,分析测定了不同日龄和部位卤鹅肉的挥发性成分,并对其进行了比较分析。分析测定结果表明:70日龄、80日龄和90日龄卤鹅腿肉和胸肉检出的共同物质有30种,主体香气成分是己醛、2,3-辛二酮、顺-... 采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法,分析测定了不同日龄和部位卤鹅肉的挥发性成分,并对其进行了比较分析。分析测定结果表明:70日龄、80日龄和90日龄卤鹅腿肉和胸肉检出的共同物质有30种,主体香气成分是己醛、2,3-辛二酮、顺-十八碳烯酸、壬醛、9,12-十八碳二烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、辛醛、硬脂酸、n-十六酸、内豆蔻醛、顺-9-十六烯醛。 展开更多
关键词 卤鹅 挥发性成分 固相微萃取 气质联用
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不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析 预览 被引量:1
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作者 郭伟灵 周文斌 +6 位作者 蒋雅君 刘绘鹏 李路 刘斌 饶平凡 倪莉 吕旭聪 《福州大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第4期586-592,共7页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分. 展开更多
关键词 红曲黄酒 挥发性风味成分 顶空固相微萃取 气质联用技术 主成分分析
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超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚 被引量:1
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作者 庄立 闵剑青 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第22期3209-3211,共3页
目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈... 目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。 展开更多
关键词 聚离子液体微萃取膜 固相微萃取 尿 五氯酚 液相色谱-串联质谱法
网箱海养卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分分析 预览 被引量:2
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作者 杨欣怡 杜雪莉 +2 位作者 张凤枰 刘耀敏 王锡昌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期218-224,共7页
分别采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous dist extraction,SDE)法,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对网箱海养卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分进行提取、定性和定量... 分别采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous dist extraction,SDE)法,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对网箱海养卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:2种方法共鉴定出88种挥发性化合物,以醛类、烃类、醇类化合物为主,醛类、烃类、醇类、酸类、芳香族物质、酯类、酮类、杂环化合物分别为33、21、11、5、5、4、2、2种;SDE-GC-MS法鉴定出63种挥发性成分,其中醛类、酯类、杂环化合物较多;HS-SPME-GC-MS法鉴定出51种挥发性成分,以烃类、醇类、酮类化合物为主。根据其挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,己醛、苯甲醛、壬醛、2,6-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇等醛醇类物质对网箱海养卵形鲳鲹风味贡献较大,酯类、杂环化合物、酮类等化合物则可能对于其风味带来一定的协同作用,养殖环境和饲料也对卵形鲳鲹风味也有一定的影响。 展开更多
关键词 卵形鲳鲹 肌肉 挥发性风味成分 同时蒸馏萃取 顶空固相微萃取
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SPME-GC联用测定沉积物中PCBs的影响因素 预览
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作者 张秀雯 郎春燕 +1 位作者 曹建平 罗兰萍 《当代化工》 CAS 2017年第2期207-210,共4页
建立了固相微萃取-气相色谱联用测定沉积物中多氯联苯(PCBs)的分析方法,分析了实验过程中的各种条件因素对萃取效果的影响。结果表明,对于100μm PDMS萃取纤维头,在80℃条件下搅拌速率为450 r/min时萃取50 min后于280℃进样口解析6 mi... 建立了固相微萃取-气相色谱联用测定沉积物中多氯联苯(PCBs)的分析方法,分析了实验过程中的各种条件因素对萃取效果的影响。结果表明,对于100μm PDMS萃取纤维头,在80℃条件下搅拌速率为450 r/min时萃取50 min后于280℃进样口解析6 min萃取效果最佳。该方法快捷、操作简单,7次平行测定的RSD为4.6%~11.4%,相对回收率为84.6%~107.4%,满足分析要求,可用于沉积物中PCBs的测定。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 多氯联苯(PCBs) 萃取条件
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顶空固相微萃取-气质联用法分析九香虫的挥发物成分 预览 被引量:1
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作者 付惠惠 田广飞 +2 位作者 王长欢 顾丁 侯晓晖 《湖北农业科学》 2017年第3期545-547,共3页
分析九香虫(Aspongopus chinensis)挥发物的化学组成及各组分的相对含量,可为九香虫的开发利用提供科学依据。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取采自遵义正安九香虫的挥发物,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对该挥发物进行分析鉴定... 分析九香虫(Aspongopus chinensis)挥发物的化学组成及各组分的相对含量,可为九香虫的开发利用提供科学依据。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取采自遵义正安九香虫的挥发物,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对该挥发物进行分析鉴定,并采用面积归一法确定其各成分的相对含量。结果表明,九香虫挥发物共含有29种成分,其中醛类8种、烷类4种、酸类4种、烯酸类2种、酯类2种、醇类1种及胺类、呋喃类、吡唑类、吡啶类等化合物成分;而相对含量较高的是十三烷、十二烷、3-己烯酸和反-2-己烯醛,分别占总量的92.297%、2.712%、2.262%和0.564%。九香虫挥发物主要由烷类物质所构成。 展开更多
关键词 九香虫(Aspongopus chinensis) 挥发性物质 固相微萃取 气质联用
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生活饮用水中6种痕量邻苯二甲酸酯的测定 被引量:1
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作者 魏麟欢 郭维静 宋月 《职业与健康》 CAS 2017年第11期1492-1495,共4页
目的建立固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中的6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法选用65μm PDMS/DVB(65μm)萃取纤维对水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)进行萃取富集,在GC进样口250℃下解析,应用气... 目的建立固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中的6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法选用65μm PDMS/DVB(65μm)萃取纤维对水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)进行萃取富集,在GC进样口250℃下解析,应用气相色谱/质谱SIM扫描模式同时测定6种PAEs。结果 6种PAEs可以得到很好的分离,检出限低,平均回收率为78.7%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为6.2%~21.6%。结论该方法操作简便、快捷,具有良好的灵敏度,能满足对生活饮用水中6种痕量PAEs的定性定量检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱/质谱 SIM扫描 邻苯二甲酸酯 饮用水
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