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气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留
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作者 焦斌 徐军 +4 位作者 贾爽爽 吴小虎 刘新刚 董丰收 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-104,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和,乙腈提取,无水硫酸镁及氯化钠盐析,氨基/石墨化碳黑(NH2-Carb)固相萃取柱净化,多反应监测模式,气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内,唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内,3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,r> 0.99;乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下,在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~9.6%之间;唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间,RSD在2.4%~11%之间;乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间,RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限(LOQ)分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 氧氟草醚 草酮 香辛料 残留
茶叶农药残留标准新增两种农药 预览
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作者 陈红平 王晨 +2 位作者 汪庆华 刘新 鲁成银 《中国茶叶》 2019年第1期44-46,共3页
国家标准GB2763.1—2018作为增补标准于2018年12月21日正式实施。该标准新增茶叶中百草枯和乙螨唑农药最大残留限量值。百草枯和乙螨唑分别是我国茶园中禁限用农药和未登记农药,不允许在茶园中使用。然而,百草枯曾是我国茶园草害防治的... 国家标准GB2763.1—2018作为增补标准于2018年12月21日正式实施。该标准新增茶叶中百草枯和乙螨唑农药最大残留限量值。百草枯和乙螨唑分别是我国茶园中禁限用农药和未登记农药,不允许在茶园中使用。然而,百草枯曾是我国茶园草害防治的主要化学农药之一,由于其理化特性与环境行为,导致茶叶中仍存在百草枯残留的风险隐患。尽管乙螨唑未在我国茶树上登记使用,但由于茶树害螨发生以及乙螨唑的防治效果,茶叶中存在违规使用未登记农药的潜在风险。因此,国家标准新增两种农药的最大残留限量,应引起业界对茶叶质量安全的重视,实时监测茶叶中百草枯和乙螨唑的残留水平,确保茶叶农药残留低于限量标准,保障茶叶质量安全和茶叶消费安全。 展开更多
关键词 新增农药 百草枯 最大残留限量
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三种杀螨剂对山楂叶螨的毒力评价 被引量:1
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作者 封云涛 魏明峰 +3 位作者 郭晓君 张润祥 庾琴 范仁俊 《植物保护学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期640-646,共7页
为筛选出高效防治山楂叶螨Amphitetranychus viennensis Zacher的杀螨剂,利用玻片浸渍法和叶片残毒法测定了3种杀螨剂对其3种螨态的室内毒力,并对不同浓度杀螨剂的田间防效进行了测定。结果表明:240 g/L螺螨酯、110 g/L乙螨唑和43%联... 为筛选出高效防治山楂叶螨Amphitetranychus viennensis Zacher的杀螨剂,利用玻片浸渍法和叶片残毒法测定了3种杀螨剂对其3种螨态的室内毒力,并对不同浓度杀螨剂的田间防效进行了测定。结果表明:240 g/L螺螨酯、110 g/L乙螨唑和43%联苯肼酯中仅联苯肼酯对山楂叶螨雌成螨有毒力,其LC50为37.65 mg/L;3种杀螨剂均能毒杀卵及幼螨,毒力大小依次为乙螨唑〉联苯肼酯〉螺螨酯;同一杀螨剂对幼螨的毒力均高于对卵的毒力。240 g/L螺螨酯和110 g/L乙螨唑对山楂叶螨的总体防效较好,除螺螨酯4 000倍液处理的防效在药后30 d达到最大97.11%外,其余各处理均在药后15 d达到最大,防效为88.76%-96.14%;但二者速效性较差,药后1-7 d防效均低于对照;而螺螨酯4 000、5 000倍液处理及乙螨唑5 000倍液处理的持效性较好,药后30 d防效仍有97.11%、90.90%和93.06%,均显著高于对照。43%联苯肼酯对山楂叶螨的总体防效在3种杀螨剂中最高,其1 800、2 500倍液处理分别在药后7 d和3 d时防效达到最大99.79%和98.64%;1-7 d防效为97.45%-99.79%,显著高于其余杀螨剂和对照;30 d时防效分别达98.14%和96.19%,速效性和持效性均较好。表明螺螨酯和乙螨唑对山楂叶螨的持效性较好,联苯肼酯则有良好的速效性和持效性,可以按照其不同特点推广应用。 展开更多
关键词 山楂叶 联苯肼酯 毒力
HPLC-MS/MS法分析28%三唑锡·乙螨唑悬浮剂含量
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作者 何智宇 何钰 +2 位作者 赵亚洲 李俊 龚会琴 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第3期189-191,共3页
[目的]建立HPLC-MS/MS方法用于28%三唑锡·乙螨唑悬浮剂含量检测。[方法]采用HPLC-MS/MS法,试样用曝气生态水溶解,使用Agilent 1290-6470A LC/MS/MS测定,以25%水(0.1%甲酸)+75%甲醇为流动相,Eclipse plus C18 RRHD柱。根据三唑... [目的]建立HPLC-MS/MS方法用于28%三唑锡·乙螨唑悬浮剂含量检测。[方法]采用HPLC-MS/MS法,试样用曝气生态水溶解,使用Agilent 1290-6470A LC/MS/MS测定,以25%水(0.1%甲酸)+75%甲醇为流动相,Eclipse plus C18 RRHD柱。根据三唑锡极易水解为三环锡的特性,通过监测三环锡、乙螨唑对试样进行检测,外标法定量。[结果]该分析方法的三环锡和乙螨唑线性相关系数分别为0.9999和0.9999,变异系数分别为1.64%和0.20%,平均回收率分别为101.36%和88.14%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于28%三唑锡·乙螨唑悬浮剂在水中的含量检测。 展开更多
关键词 三环锡 悬浮剂 高效液相色谱-串联质谱法
几种药剂防治柑橘红蜘蛛药效试验 预览 被引量:2
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作者 张武鸣 赵庆阳 +3 位作者 周广熊 黄小玲 王德敏 王易华 《南方园艺》 2018年第3期28-29,共2页
采用几种药剂对柑橘红蜘蛛进行了药效试验,结果表明:1.8%阿维·甲氰EC 3000倍液+30%乙螨唑SC 3000倍液对柑橘红蜘蛛既速效又有持效性;40%哒螨灵SC 2500倍液有一定速效性和持效性;22.4%螺虫乙酯SC 4000倍液、16%阿维·乙螨唑SC... 采用几种药剂对柑橘红蜘蛛进行了药效试验,结果表明:1.8%阿维·甲氰EC 3000倍液+30%乙螨唑SC 3000倍液对柑橘红蜘蛛既速效又有持效性;40%哒螨灵SC 2500倍液有一定速效性和持效性;22.4%螺虫乙酯SC 4000倍液、16%阿维·乙螨唑SC 1500倍液、40%乙螨·螺螨酯SC 2500倍液药后1 d的速效性较差,但持效性好,药后23 d防治效果分别为96.11%、97.46%、98.88%,对柑橘红蜘蛛有较好的防治效果,且试验药剂对柑橘安全,可用于柑橘红蜘蛛防治。 展开更多
关键词 柑橘 红蜘蛛 螺虫
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40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱分析 预览
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作者 潘静 东琴 +1 位作者 高敬雨 刘润峰 《世界农药》 CAS 2018年第4期53-55,共3页
采用高效液相色谱方法,使用乙腈-水作为流动相,ZORBAXSB-C18不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,在220nm波长下对试样中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析。该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.9995和0.9993,标准偏差分... 采用高效液相色谱方法,使用乙腈-水作为流动相,ZORBAXSB-C18不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,在220nm波长下对试样中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析。该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.9995和0.9993,标准偏差分别为0.14、0.11;变异系数分别为0.55%、0.72%;平均回收率分别为99.49%、99.15%。 展开更多
关键词 联苯肼酯 高效液相色谱法
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枸杞中乙螨唑残留量的高效液相色谱测定方法及消解动态
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作者 牛艳 陈翔 +4 位作者 杨静 吴燕 王晓菁 季莉 田海军 《农药》 CSCD 北大核心 2018年第12期905-907,共3页
【目的】确保乙螨唑在枸杞中的安全使用,基于分散固相萃取与高效液相色谱建立了快速测定枸杞中乙螨唑残留的分析方法,对枸杞中的乙螨唑残留消解动态进行了研究。【方法】枸杞鲜、干样品用乙腈溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(GCB... 【目的】确保乙螨唑在枸杞中的安全使用,基于分散固相萃取与高效液相色谱建立了快速测定枸杞中乙螨唑残留的分析方法,对枸杞中的乙螨唑残留消解动态进行了研究。【方法】枸杞鲜、干样品用乙腈溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(GCB)净化,采用高效液相色谱配紫外检测器检测,面积外标法定量。【结果】在0.05、0.2、1mg/kg3个添加水平下,该方法平均回收率为83%~118%,相对标准偏差为2%~7%。【结论】方法简便、快速、准确度高、精密度好,适用于枸杞中乙螨唑残留的检测。消解动态试验表明,乙螨唑残留量随着时间的延长而降低,在宁夏的半衰期为6.4d,在甘肃的半衰期为5.0d,易降解。 展开更多
关键词 枸杞 残留量 高效液相色谱 消解动态
三种杀螨剂及其复配对苹果全爪螨的田间防效 被引量:2
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作者 焦蕊 李立涛 +3 位作者 于丽辰 贺丽敏 许长新 刘金利 《北方园艺》 CAS 北大核心 2017年第4期109-111,共3页
以当前常用的3种杀螨剂螺虫乙酯、螺螨双酯、乙螨唑及其复配药剂为研究对象,采用随机区组设计,在苹果园进行了苹果全爪螨(Panonychus ulmi Koch)田间防治试验。结果表明:20%螺螨双酯悬浮剂和22.4%螺虫乙酯悬浮剂,不论是单剂还是与其... 以当前常用的3种杀螨剂螺虫乙酯、螺螨双酯、乙螨唑及其复配药剂为研究对象,采用随机区组设计,在苹果园进行了苹果全爪螨(Panonychus ulmi Koch)田间防治试验。结果表明:20%螺螨双酯悬浮剂和22.4%螺虫乙酯悬浮剂,不论是单剂还是与其它药剂混用,其速效性和持效性均很好;110g·L^-1乙螨唑悬浮剂单独使用速效性很差,不能迅速的降低螨口密度,需要与速效性好的杀螨剂联合使用。 展开更多
关键词 螺虫 双酯 苹果全爪 田间防效
新型杀螨剂对山楂叶螨的防治效果 被引量:4
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作者 张坤鹏 宫庆涛 +2 位作者 武海斌 夏文霞 孙瑞红 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-69,共3页
[目的]评估3种新型杀螨剂对山楂叶螨的防效。[方法]通过室内盆栽试验和田间药效试验,评价3种杀螨剂对山楂叶螨的防效。[结果]43%联苯肼酯悬浮剂和20%丁氟螨酯悬浮剂在药后3、5、7、14 d田间防治效果均高于85%,药后21 d田间螨口减退率在... [目的]评估3种新型杀螨剂对山楂叶螨的防效。[方法]通过室内盆栽试验和田间药效试验,评价3种杀螨剂对山楂叶螨的防效。[结果]43%联苯肼酯悬浮剂和20%丁氟螨酯悬浮剂在药后3、5、7、14 d田间防治效果均高于85%,药后21 d田间螨口减退率在97%以上,表现出良好的速效性及持效性。110 g/L乙螨唑悬浮剂对害螨的速效性较差,但持效性好,药后21 d田间螨口减退率高于90%。[结论]43%联苯肼酯悬浮剂、20%丁氟螨酯悬浮剂和110 g/L乙螨唑是防治山楂叶螨有效药剂,可在大田适当轮换使用。 展开更多
关键词 联苯肼酯 丁氟 山楂叶 防治效果
25%阿维·乙螨唑SC防治观赏玫瑰红蜘蛛药效评价 被引量:1
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作者 黄雅俊 宋会鸣 +4 位作者 丁佩 郭利丰 徐永 陆剑飞 周小军 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期539-540,546共3页
[目的]明确25%阿维·乙螨唑悬浮剂对观赏玫瑰红蜘蛛的防治效果及使用剂量。[方法]采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯新复极差法检验差异显著性。[结果]25%阿维·乙螨唑悬浮剂25~31.25 mg a.i./kg剂量处理,药后21 d,对红蜘... [目的]明确25%阿维·乙螨唑悬浮剂对观赏玫瑰红蜘蛛的防治效果及使用剂量。[方法]采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯新复极差法检验差异显著性。[结果]25%阿维·乙螨唑悬浮剂25~31.25 mg a.i./kg剂量处理,药后21 d,对红蜘蛛的防效82.0%以上,高于对照110 g/L乙螨唑悬浮剂27.5 mg a.i./kg和1.8%阿维菌素乳油9 mg a.i./kg的防效。[结论]25%阿维·乙螨唑悬浮剂以25~31.25 mg a.i./kg剂量处理,能有效控制用于观赏玫瑰红蜘蛛的为害,可以在生产上推广使用。 展开更多
关键词 阿维菌素 观赏玫瑰 红蜘蛛 药效
N-(2-氯-1-甲氧基乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺的合成新方法 被引量:1
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作者 叶振君 韩海平 +6 位作者 方燕 张芝平 董建生 毕强 曾步兵 徐晓勇 李忠 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期488-490,共3页
[目的]开发乙螨唑中间体N-(2-氯-1-甲氧基乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺的合成新方法,降低原料成本。[方法]以2,6-二氟苯甲酰胺为原料,在强酸性离子交换树脂催化作用下与氯乙醛缩二甲醇反应得到目标化合物。[结果]通过反应条件优化,实验确... [目的]开发乙螨唑中间体N-(2-氯-1-甲氧基乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺的合成新方法,降低原料成本。[方法]以2,6-二氟苯甲酰胺为原料,在强酸性离子交换树脂催化作用下与氯乙醛缩二甲醇反应得到目标化合物。[结果]通过反应条件优化,实验确定的最佳反应条件为:以氯乙醛缩二甲醇本体作为反应溶剂,用量为8.0eq,5%离子交换树脂B催化,反应温度与压力为60℃/500mm Hg,经过甲苯与正己烷精制后得到纯品。收率89%,含量97%。[结论]N-(2-氯-1-甲氧基乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺的合成新方法条件温和,收率高,后处理简便,有工业应用价值。 展开更多
关键词 强酸性离子交换树脂 N-(2-氯-1-甲氧基基)-2 6-二氟苯甲酰胺
乙螨唑在柑橘和土壤中的残留检测方法研究 被引量:3
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作者 刘晴 彭秧锡 +4 位作者 欧晓明 梁骥 张贵群 付启明 金晨钟 《精细化工中间体》 CAS 2016年第2期68-72,共5页
乙螨唑是登记用于防治柑橘害螨的二苯基唾唑啉类杀螨剂。为了评价其在柑橘生态系统中的归趋.采用气相色谱仪-氮磷检测器(GC—NPD)建立了乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的残留检测分析方法。样品在醋酸钠缓冲液中采用乙腈进行... 乙螨唑是登记用于防治柑橘害螨的二苯基唾唑啉类杀螨剂。为了评价其在柑橘生态系统中的归趋.采用气相色谱仪-氮磷检测器(GC—NPD)建立了乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的残留检测分析方法。样品在醋酸钠缓冲液中采用乙腈进行提取,经盐析后浓缩,GC—NPD检测。结果表明,添加水平为0.1~5.0mg/kg时,乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉及土壤中的平均添加回收率为93.4%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~4.5%。乙螨唑在柑橘中的最小检出量(LOD)为0.4ng,最低检测浓度(LOQ)为0.1mg/kg。说明该方法的准确度和精密度符合国家农药残留检测分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱-氮磷检测器 残留 柑橘 土壤
除螨剂乙螨唑的合成研究 预览
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作者 朱龙 《科技创新与生产力》 2016年第11期109-111,共3页
乙螨唑是具有2,4-二氟苯基噁唑结构的新颖杀虫剂,可高效地杀害螨虫防治幼年螨虫,用于防治果树、棉花、蔬菜、茶树、草莓、观赏植物等作物上的害螨,是一种很有发展前景的杀螨剂。以间叔丁基苯酚、氯乙醛缩二甲醇、2,6-二氟苯甲酰胺、硫... 乙螨唑是具有2,4-二氟苯基噁唑结构的新颖杀虫剂,可高效地杀害螨虫防治幼年螨虫,用于防治果树、棉花、蔬菜、茶树、草莓、观赏植物等作物上的害螨,是一种很有发展前景的杀螨剂。以间叔丁基苯酚、氯乙醛缩二甲醇、2,6-二氟苯甲酰胺、硫酸二甲酯为起始原料,2,6-二氟苯甲酰胺与氯乙醛缩二甲醇反应生成酰胺缩醛,然后和间叔丁基苯乙醚在Al Cl3存在下发生傅克烷基化,生成氯代酰胺,最后经氢氧化钠作用,生成乙螨唑,并优化生产工艺路线,解决工业化生产中可能会遇到的各种问题,完成小试部分。 展开更多
关键词 傅克烷基化 工业化生产
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螺虫乙酯与乙螨唑混配对柑橘红蜘蛛的增效作用研究 预览 被引量:2
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作者 钟小领 石绪根 熊件妹 《生物灾害科学》 2016年第4期228-232,共5页
采用叶碟喷雾法测定了螺虫乙酯、乙螨唑及其混剂对柑橘红蜘蛛的毒力,结果表明,螺虫乙酯与乙螨唑混配,各个配比均有增效作用,其中以2︰1(有效成分)的配比增效作用最大,毒性比率和共毒系数分别为1.73和164.90。田间药效试验表明,螺虫乙... 采用叶碟喷雾法测定了螺虫乙酯、乙螨唑及其混剂对柑橘红蜘蛛的毒力,结果表明,螺虫乙酯与乙螨唑混配,各个配比均有增效作用,其中以2︰1(有效成分)的配比增效作用最大,毒性比率和共毒系数分别为1.73和164.90。田间药效试验表明,螺虫乙酯与乙螨唑以2︰1的混剂用40~50 mg/L的药液在柑橘红蜘蛛柑始盛期喷雾防治,药后14 d,防效可达93.07%~96.47%,对柑橘红蜘蛛有良好的防治效果,持效期可达28 d以上,室内结果在田间试验中得到验证。 展开更多
关键词 螺虫 柑橘红蜘蛛 毒力测定 增效作用
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乙螨唑水分散粒剂和阿维菌素微乳剂防治柑桔全爪螨药效试验 预览
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作者 李戎 《中国南方果树》 北大核心 2015年第4期21-22,共2页
为了探明乙螨唑水分散粒剂和阿维菌素微乳剂对重庆柑桔园中柑桔全爪螨的药效,以当地常用的240g/L螺螨酯悬浮剂4 800倍液和1.8%阿维菌素乳油2 000倍液为对照药剂,进行了对比试验。结果表明,药后1-30d,20%乙螨唑水分散粒剂8 000倍液、5%... 为了探明乙螨唑水分散粒剂和阿维菌素微乳剂对重庆柑桔园中柑桔全爪螨的药效,以当地常用的240g/L螺螨酯悬浮剂4 800倍液和1.8%阿维菌素乳油2 000倍液为对照药剂,进行了对比试验。结果表明,药后1-30d,20%乙螨唑水分散粒剂8 000倍液、5%阿维菌素微乳剂10 000倍液的药效均与对照药剂相当,试验剂量范围内均未见柑桔产生药害,也未发现对天敌有不利影响。这2种药剂可以在生产上推广应用。 展开更多
关键词 柑桔全爪 阿维菌素 防治效果
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110g/LSC乙螨唑防治柑桔红蜘蛛田间药效试验 预览 被引量:2
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作者 杨小玲 张志清 《现代园艺》 2015年第1期72-73,共2页
2009年南丰县植保站进行乙螨唑防治柑桔红蜘蛛田间药效试验。结果表明,乙螨唑4000~7000倍液在南丰蜜桔上对柑桔红蜘蛛的防效好且安全,药后3d防效75.415%~82.24%,药后60d防效仍达100%。值得推广应用。
关键词 南丰蜜桔 柑桔红蜘蛛
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气相色谱-质谱法测定乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态 被引量:4
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作者 官帅 张树秋 +4 位作者 李慧冬 杜红霞 方丽萍 董崭 陈子雷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期480-485,共6页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,测定了乙螨唑在苹果和土壤中的残留及消解动态。土壤样品经丙酮提取,苹果样品经V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1混合溶液提取,两者均无需净化,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在苹果中的平均回收率为93%-96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%-8.0%;在土壤中的平均回收率为91%-104%,RSD为0.70%-8.3%;最小检出量为0.001 ng,最低检测浓度为0.01 mg/kg。国际食品法典委员会(CAC)、中国和美国均未制定乙螨唑在苹果上的最大残留限量值(MRL),日本规定乙螨唑在苹果上的MRL值为2.0 mg/kg。本研究参考日本规定,采用150 g/L乙螨唑悬浮剂按有效成分30 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,其在苹果和土壤中的半衰期分别为7.4-14.2 d和4.2-18.1 d,施药后21 d苹果中乙螨唑的最终残留量≤1.65 mg/kg。 展开更多
关键词 苹果 残留 气相色谱-质谱
间叔丁基苯乙醚的合成研究 被引量:2
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作者 程纯儒 丁杰 +1 位作者 杨义 柯鸿 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期467-470,共4页
通过两条路线合成了生产新型农药乙螨唑的关键中间体间叔丁基苯乙醚。其一以叔丁基苯为原料,通过溴代、硝化、还原(脱卤素)、重氮化和乙醚化反应得到目标化合物;另一采用对氨基叔丁基苯为原料,通过乙酰化、溴代、脱乙酰化、重氮化去氨... 通过两条路线合成了生产新型农药乙螨唑的关键中间体间叔丁基苯乙醚。其一以叔丁基苯为原料,通过溴代、硝化、还原(脱卤素)、重氮化和乙醚化反应得到目标化合物;另一采用对氨基叔丁基苯为原料,通过乙酰化、溴代、脱乙酰化、重氮化去氨基和乙醚化反应得到目标化合物。两条路线的总收率都较高,分别为45%和63%。所得产品中未检测到异构体对叔丁基苯乙醚,质量好,纯度高。其中路线一原料便宜,操作简单,更适合进一步工业化放大生产。合成路线中的有机中间体和目标化合物的化学结构通过MS和NMR进行确证。 展开更多
关键词 间叔丁基苯 有机中间体 对叔丁基苯 合成
阿维·乙螨唑11%乳油高效液相色谱分析 预览 被引量:1
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作者 徐彦磊 何伟娟 《农药科学与管理》 CAS 2014年第4期59-61,共3页
本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水溶液为流动相,使用Nova-pak C184μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长245nm,对阿维·乙螨唑11%乳油进行的定量分析.结果表明,方法的标准偏差分别为0.055、0.046,变异系数为1.06... 本文采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水溶液为流动相,使用Nova-pak C184μm为填料的不锈钢柱和紫外波长检测器,检测波长245nm,对阿维·乙螨唑11%乳油进行的定量分析.结果表明,方法的标准偏差分别为0.055、0.046,变异系数为1.068%、0.744%,平均回收率为99.77%、99.32%,线性相关系数为0.999、0.999. 展开更多
关键词 阿维菌素 高效液相色谱 分析
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乙螨唑的合成工艺 被引量:6
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作者 丁成荣 郭欣 +1 位作者 张国富 沈俊杰 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期715-717,共3页
[目的]对乙螨唑的合成工艺进行研究,简化合成方法,提高乙螨唑收率,以满足工业化生产需求。[方法]以2,6-二氟苯甲酰胺为起始原料,经取代反应得到N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺,然后与间叔丁基苯乙醚反应生成相应中间体,最... [目的]对乙螨唑的合成工艺进行研究,简化合成方法,提高乙螨唑收率,以满足工业化生产需求。[方法]以2,6-二氟苯甲酰胺为起始原料,经取代反应得到N-(1-甲氧基-2-氯-乙基)-2,6-二氟苯甲酰胺,然后与间叔丁基苯乙醚反应生成相应中间体,最后在氢氧化钠作用下环合得到乙螨唑。目标化合物及中间体结构经1H NMR确证。[结果]反应总收率73.4%,产品含量97.8%。[结论]该工艺收率高,操作简单,经济环保,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 一锅法 环合 合成
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