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西瓜中杀线虫剂农药残留及风险评估 认领
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作者 姚晶晶 陈丽君 +2 位作者 王明锐 王小飞 易甜 《江苏农业科学》 2020年第6期168-172,共5页
以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留... 以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留,检出率比较高(>10%)的农药是克百威;全部44个地表水样品中有3个样品检出农药残留,占总体样本数的6.82%,共检出1种农药克百威残留。说明湖北地区使用较多的杀线虫剂为丁硫克百威、阿维菌素和克百威,而且检出农药均是未在西瓜上登记的农药,西瓜中二丁胺检出率高达90%,其中高毒农药克百威有检出。西瓜中检出的农药残留较少,其中阿维菌素和克百威的慢性膳食摄入风险均很低,均在可接受的范围内,对消费者的慢性风险保护均达到了可接受的水平。 展开更多
关键词 西瓜 农药残留 阿维菌素 百威 二丁胺 健康风险评估
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测芹菜中农药残留 认领
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作者 李顺红 《现代食品》 2020年第2期218-220,共3页
为快速检测芹菜中的农药残留,本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测芹菜中多菌灵、克百威和啶虫脒的分析方法。样品经0.1%甲酸+乙腈提取,色谱柱分离,流速为0.2 mL·min^-1,正离子扫描模式结合多反应监测采集方式测... 为快速检测芹菜中的农药残留,本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测芹菜中多菌灵、克百威和啶虫脒的分析方法。样品经0.1%甲酸+乙腈提取,色谱柱分离,流速为0.2 mL·min^-1,正离子扫描模式结合多反应监测采集方式测定,外标法定量。结果表明:芹菜中3种农药在2~100 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2≥0.9995),加标回收率79.95%~90.85%,相对标准偏差2.05%~3.28%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好,适用芹菜中3种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 芹菜 超高效液相色谱-串联质谱法 多菌灵 百威 啶虫脒
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GC-MS法测定红薯中克百威和3-羟基克百威的残留量 认领
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作者 聂荣荣 何啸峰 +1 位作者 沈洁 何文彬 《食品安全导刊》 2019年第3期152-154,共3页
本文通过GC-MS联用技术建立了一种高效准确的检测红薯中克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品经乙腈萃取、TPT固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中克百威、3-羟基克百威GC-MS保留时间分别为5.758min、8.542min,... 本文通过GC-MS联用技术建立了一种高效准确的检测红薯中克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品经乙腈萃取、TPT固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中克百威、3-羟基克百威GC-MS保留时间分别为5.758min、8.542min,在加标量分别为0.2、0.4、0.6μg/mL时,其平均回收率在80%~115%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法在0.1~0.5μg/mL范围内具有较好的线性关系(R2>0.997),最低检测限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限(LOQ)为0.0016mg/kg。该研究为红薯中克百威、3-羟基克百威残留提供了一种简便快速有效的检测方法。 展开更多
关键词 百威 3-羟基百威 GC-MS 红薯 残留
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高效液相色谱-柱后衍生法测定蔬菜中克百威农药残留量的不确定度评定 认领 被引量:1
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作者 高强 孙榕 +2 位作者 高升成 杨治彪 罗慧 《现代农业科技》 2019年第19期101-102,107共3页
通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合... 通过高效液相色谱—柱后衍生法测定蔬菜中克百威残留量,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定,建立了不确定度评定的数学模型,从影响不确定度的标准溶液、样品前处理、仪器测量、数字修约等4个方面因素对不确定度分量进行合成计算。结果表明,该方法在本实验室的合成扩展不确定度UX=0.005 3 mg/kg,k=2。 展开更多
关键词 高效液相色谱—柱后衍生法 百威 蔬菜 农药残留 不确定度
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通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留 认领
5
作者 覃国新 劳水兵 +8 位作者 莫仁甫 闫飞燕 王静 金茂俊 何洁 周其峰 杨玉霞 王海军 陈伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期967-972,共6页
建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRi... 建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9960。在0.02~0.2mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 豇豆 百威 涕灭威 代谢物
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克百威分子印迹聚合物合成方法的优化 认领 被引量:1
6
作者 屈文慧 周晨冬 +3 位作者 王颜红 张红 周强 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期229-235,共7页
目的制备粒径均一的荧光标记克百威分子印迹聚合物。方法通过单因素实验对分散聚合法合成聚苯乙烯种球进行优选,通过均匀设计对多步溶胀法制备克百威分子印迹微球进行优化。结果聚苯乙烯种球粒径在1.85μm左右,单分散指数(monodispersit... 目的制备粒径均一的荧光标记克百威分子印迹聚合物。方法通过单因素实验对分散聚合法合成聚苯乙烯种球进行优选,通过均匀设计对多步溶胀法制备克百威分子印迹微球进行优化。结果聚苯乙烯种球粒径在1.85μm左右,单分散指数(monodispersity index,MDI)为1.56%;克百威分子印迹微球粒径为6~8μm,MDI为2.5%~3.0%。最优合成条件为甲基丙烯酸用量:5.0 mmoL,温度:64℃,转速:300 r·min-1,微球吸附平衡时间:2 h,最大吸附量:76.717μmol·g-1和106.411μmol·g-1。结论通过均匀设计优化后制备的克百威分子印迹微球粒径均一,荧光性能稳定,适用于固相萃取前处理过程对吸附效率的要求。 展开更多
关键词 百威 均匀设计 多步溶胀 吸附性
高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量 认领
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作者 张铨 《现代食品》 2019年第7期167-169,共3页
本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。
关键词 辣椒 百威 液相色谱串联质谱联用仪 残留量
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水中涕灭威、克百威和甲萘威的测定柱后衍生—液相色谱法 认领
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作者 赵祺平 韩梅 +1 位作者 李慧慧 李明 《治淮》 2019年第6期17-19,共3页
本文建立了柱后衍生—液相色谱法测定水中涕灭威、克百威和甲萘威的分析方法,对水样预处理方法进行了研究。该方法操作简单、精密度好、准确度高、检出限低,可用于地表水、地下水和饮用水水体中痕量涕灭威、克百威和甲萘威的测定。
关键词 柱后衍生-液相色谱法 固相萃取 涕灭威 百威 甲萘威
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云南省部分食品克百威膳食摄入风险评估 认领
9
作者 胡文敏 董海燕 +1 位作者 宁忻 李瑛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7744-7749,共6页
目的了解云南省克百威残留水平,并对膳食暴露风险进行评估。方法 2012~2017年采集云南省市售蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶等食品进行克百威测定,结合我国食物消费量数据,采用点评估方法对克百威进行急、慢性膳食暴露评估,评估结果与急性... 目的了解云南省克百威残留水平,并对膳食暴露风险进行评估。方法 2012~2017年采集云南省市售蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶等食品进行克百威测定,结合我国食物消费量数据,采用点评估方法对克百威进行急、慢性膳食暴露评估,评估结果与急性参考剂量(acute reference dose,ARfD)、每日允许摄入量(acceptable daily intake, ADI)进行比较,从而评价克百威的暴露风险。结果食用菌类、其他类水果(除仁果梨果外)、叶菜、甘蓝芸薹类蔬菜的急性暴露量均大于ARfD;各年龄组平均暴露量、高端暴露量低于ADI。结论克百威的慢性暴露风险低,但需关注急性暴露风险。 展开更多
关键词 百威 膳食摄入 风险评估
表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测 认领
10
作者 谭文渊 陈雨琴 +2 位作者 付大友 王寿峰 明红梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期318-324,共7页
建立表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶(Au nanoparticles,Au NPS)和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子(Au@Ag NPS),通过探测分子罗丹明B(R6G)比较Au NPS和不... 建立表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶(Au nanoparticles,Au NPS)和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子(Au@Ag NPS),通过探测分子罗丹明B(R6G)比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明:克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10^-16 mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×10^8,用此方法检测3种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 银包金纳米粒子 表征 百威 定性检测
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桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量测定 认领
11
作者 李国烈 蒋金芳 +4 位作者 苏旭 覃明丽 杜鑫 何沛蓉 何家国 《世界农药》 CAS 2018年第2期57-62,共6页
建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和... 建立了桑葚中克百威和3-羟基克百威残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,克百威和3-羟基克百威在1.00~200.00μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,方法检出限均为0.25μg/kg,定量限均为1.00μg/kg。在1.00~100.00μg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度和基质效应均满足分析方法要求。该试验方法适用于桑葚中克百威和3-羟基克百威残留量的测定。 展开更多
关键词 桑葚 百威 3-羟基百威 残留 基质效应 超高效液相色谱-串联质谱
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液相色谱-串联质谱法确证分析环境水样中痕量克百威 认领
12
作者 陈晓红 鲁伟 +2 位作者 宋志军 蔡美强 金米聪 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期993-997,共5页
采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积... 采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(3+7)混合液作流动相进行洗脱。洗脱液按选定条件泵入质谱离子源,在ESI+模式下,克百威的准分子离子为m/z 222.2[M+H]+,MS/MS裂解最强和次强碎片离子分别为m/z 123.0和m/z165.1,两者的峰强比为Im/z123.0∶Im/z165.1=100∶20。选择离子对m/z 222.2/123.0和m/z222.2/165.1作为定性分析离子对,并选择前者作为定量分析离子对。所提出的克百威的可能裂解途径采用Q Exactive高分辨质谱予以确认。在水样分析中,根据分析对象色谱分离的保留时间(2.67min)和裂解后的碎片离子及其峰的强度比,与克百威标准溶液的结果比较,即可判定水样中是否存在克百威。定量分析的结果表明:克百威质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.01μg·L~(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.4%~96.5%之间。精密度试验的结果表明:其日内相对标准偏差(n=6)在0.90%~5.6%之间,日间相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.3%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 百威 定性分析
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高效液相色谱质谱法直接测定地下水中痕量克百威的研究 认领
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作者 王东霞 郭伟 张建国 《北京水务》 2018年第5期32-34,共3页
建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μ... 建立了利用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法直接进样快速测定水中克百威的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化。在多反应监测模式MRM下,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相对克百威进行定性定量分析。结果显示:克百威在0.5~10.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数〉0.999,方法的检出限为0.05μg/L;在1.5、 5.0和10.0μg/L等3个添加水平下,方法的回收率为86.0%~94.7%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.9%。该方法无需衍生化操作,无需样品前处理,灵敏度高,抗干扰能力强,分析成本低,可用于地下水中痕量克百威的测定。 展开更多
关键词 地下水 百威 液相色谱质谱仪
克百威人工抗原合成及其免疫应用 认领 被引量:3
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作者 孙凤霞 康立超 +4 位作者 庞芳琴 刑丽杰 罗瑞峰 罗小玲 彭夏雨 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期131-137,共7页
研究克百威半抗原4-[[(2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基氧)羰基]氨基]丁酸(BFNB)的新合成方法,以避免传统三光气合成法的危害。以呋喃酚为起始物,通过酯化反应和还原反应最终合成半抗原BFNB,利用质谱和核磁进行表征,结果证明半抗... 研究克百威半抗原4-[[(2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基氧)羰基]氨基]丁酸(BFNB)的新合成方法,以避免传统三光气合成法的危害。以呋喃酚为起始物,通过酯化反应和还原反应最终合成半抗原BFNB,利用质谱和核磁进行表征,结果证明半抗原BFNB合成成功。利用活性酯法将BFNB分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联得到免疫原和包被原,紫外扫描计算偶联比分别为17∶1和8∶1;将免疫原免疫小鼠制备多克隆抗体,间接竞争酶免疫检测方法(icELISA)表明其半数抑制质量浓度(IC(50))为0.096μg/mL,定量检测线性(IC(20)-IC(80))为0.023-0.403μg/mL。该研究所制备的抗原为进一步研制抗克百威单克隆抗体奠定基础。 展开更多
关键词 百威 半抗原BFNB 人工抗原 抗体
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气相色谱-质谱联用法快速检测食物中毒案例中的克百威农药 认领 被引量:4
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作者 杨静 刘超 徐善智 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1395-1399,共5页
目的通过气相色谱.质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC—MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库... 目的通过气相色谱.质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC—MS)快速检测食物中毒案例的样品中克百威农药。方法使用丙酮快速提取样品,离心后取上清液,上机待测。运用全扫描方式监测,通过全扫描提供的质谱图由谱库检索出可疑物质,再根据保留时间和质谱图中特征离子准确定性。配制标准系列通过选择离子扫描模式监测方式,外标法定量。结果在导致食物中毒的现场采集的样品中检出致毒因子杀虫剂农药克百威。配制克百威标准浓度为0.10-2.00mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)=0.9989,加标回收率为86%-101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%-5.8%。样品中克百威的含量最高达到了232mg/kg。结论此方法操作简单、易行,是快速、有效的一种毒物分析方法。 展开更多
关键词 食物中毒 气相色谱-质谱法 快速检测 百威
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定春笋中4种农药残留 认领 被引量:5
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作者 周霞 陈万勤 +3 位作者 陈晶燕 朱雅青 朱炳祺 罗金文 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2018年第5期486-490,共5页
目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行... 目的建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法。方法前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5~20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.991,在4~40μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4%~92.8%,精密度为1.5%~9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论建立了适用于检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 春笋 农药残留 吡虫啉 茚虫威 辛硫磷 百威 测定
桔梗中克百威提取条件优化 认领
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作者 郎朗 王戈 +1 位作者 石磊 狄静波 《哈尔滨商业大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第2期143-146,共4页
研究超声波提取法提取桔梗中残留的克百威农药,探讨了提取时间、提取温度和所加溶剂量 对克百威提取率的影响,并通过正交设计对桔梗中药的克百威提取条件进行优化.结果表明提取温 度、提取时间和溶剂量对克百威的提取均有显著影响.通过... 研究超声波提取法提取桔梗中残留的克百威农药,探讨了提取时间、提取温度和所加溶剂量 对克百威提取率的影响,并通过正交设计对桔梗中药的克百威提取条件进行优化.结果表明提取温 度、提取时间和溶剂量对克百威的提取均有显著影响.通过方差分析,确定其影响因素的大小顺序是 提取温度〉提取时间 〉 溶剂量.最优提取条件为温度40℃、丙酮溶剂量30 mL、提取时间30 min. 展开更多
关键词 百威 桔梗 超声提取法 农药残留
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基于三维荧光光谱的克百威农药含量的检测方法 认领 被引量:1
18
作者 王玉田 王君竹 +1 位作者 商凤凯 边旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2843-2846,共4页
农药的广泛使用是防治病虫害的一种必要手段,在保证农业增产增收的同时,也给人们健康带来了威胁,寻求更加灵敏的农药残留检测方法至关重要。三维荧光光谱分析法选择性好、灵敏度高、快捷、取样少,可用于农药残留的分析与检测中。以自制... 农药的广泛使用是防治病虫害的一种必要手段,在保证农业增产增收的同时,也给人们健康带来了威胁,寻求更加灵敏的农药残留检测方法至关重要。三维荧光光谱分析法选择性好、灵敏度高、快捷、取样少,可用于农药残留的分析与检测中。以自制标准浓度的克百威农药溶液作为测试样本,乙腈为溶剂,利用荧光光谱仪对样本进行测量,将实验获得的三维数据用MATLAB进行处理获得其三维荧光光谱图。实验发现乙腈作为溶剂对实验影响不大且荧光光谱的强度与克百威溶液浓度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.997 4,接近于1。因此三维荧光光谱分析法可以检测出克百威溶液的浓度以及农药的含量。 展开更多
关键词 百威 三维荧光光谱 检测
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气相色谱-质谱联用测定蔬菜中克百威、三羟基克百威及丁硫克百威残留 认领 被引量:4
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作者 杨清华 史玉坤 +1 位作者 施逸岚 杨梅桂 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第11期1539-1541,共3页
目的应用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)测定蔬菜样品中克百威、三羟基克百威及丁硫克百威的残留。方法使用不同pH值的缓冲溶液调节基质样品,经15 ml乙腈提取,漩涡振荡15 min后加入3 g氯化钠分层,剧烈振摇1 min取乙腈层,再重复一次,合... 目的应用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)测定蔬菜样品中克百威、三羟基克百威及丁硫克百威的残留。方法使用不同pH值的缓冲溶液调节基质样品,经15 ml乙腈提取,漩涡振荡15 min后加入3 g氯化钠分层,剧烈振摇1 min取乙腈层,再重复一次,合并2次的乙腈层经固相萃取柱(Carb/NH2柱)净化提取浓缩后,供GC-MS测定。结果在浓度为0.5μg/ml~10.0μg/ml时相关系数均〉0.99,将基质调节至pH=7.5,同时测定0.1 mg/kg和1.0 mg/kg的3种氨基甲酸酯的加标回收率为74.2%~120.7%,相对标准偏差为0.41%~2.63%。3种组分的检出限:克百威为0.01 mg/kg;三羟基克百威为0.02 mg/kg;丁硫克百威为0.01 mg/kg。结论通过对基质pH值的调节可以有效抑制部分克百威、三羟基克百威和丁硫克百威的降解及转化,抽检的20份蔬菜均检出克百威、三羟基克百威及丁硫克百威。 展开更多
关键词 蔬菜 百威 三羟基百威 丁硫百威 气质联用
UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威 认领 被引量:1
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作者 侯翠丽 唐媛媛 +3 位作者 马新华 龙阳 林欣 伍志强 《福建热作科技》 2017年第3期28-32,共5页
建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,... 建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。 展开更多
关键词 浓缩菠萝汁 百威 三羟基百威 快速测定 液相色谱串联质谱法 残留量
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