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凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留
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作者 赵孔祥 潘宇行 杨爽 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期297-301,共5页
称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000mg·L^-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫... 称取试样约5g(精确至0.01g),加入1.000mg·L^-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水(肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL),加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱(GPC)净化。GPC条件如下:BioBeadsS-X3凝胶色谱净化柱(400mm×30mm),乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为流动相,馏分收集段10.0~15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×104Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(6+4)为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010~0.500mg·L^-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005mg·kg^-1。加标回收率在81.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.8%~16%之间。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱法 凝胶渗透色谱净化 甲萘威 肉制品
凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量
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作者 刘慧 卢加文 +4 位作者 赵艳 张艳红 张凤枰 刘耀敏 王锡昌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第20期5340-5345,共6页
目的建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法样品用乙腈超... 目的建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,经凝胶渗透色谱净化,收集15~35 min的流出液并进行浓缩,通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果称样量为2 g时,最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min;在添加量为0.05~2.66μg/kg范围时,扑草净平均回收率为100.1%~102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%~2.6%(n=6);方法检出限为0.15μg/kg;并将GPC与HLB、固相萃取进行净化效果比较,结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定海藻类样品的扑草净残留。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化 超高效液相色谱-串联质谱法 外标法 扑草净 海带
利用半透膜渗透装置富集-超声萃取分析表层沉积物间隙水PCBs的方法 预览
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作者 边莹 刘星 +2 位作者 葛林科 赫春香 张蓬 《海洋与湖沼》 CSCD 北大核心 2017年第4期745-752,共8页
本文建立了半透膜渗透装置(semi-permeable membrane device,SPMD)富集-超声萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定沉积物间隙水中多氯联苯(PCBs)的方法。比较了有机溶剂透析法与超声萃取法从膜袋内提取PCBs的回收率,发现超声萃取... 本文建立了半透膜渗透装置(semi-permeable membrane device,SPMD)富集-超声萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定沉积物间隙水中多氯联苯(PCBs)的方法。比较了有机溶剂透析法与超声萃取法从膜袋内提取PCBs的回收率,发现超声萃取法在节省时间和溶剂方面有明显优势。应用凝胶渗透色谱分离与净化SPMD提取物,收集11—17min的流出液能达到最佳分离效果。基于此方法测定了大连湾沉积物间隙水中自由溶解态PCBs的含量(CW-SPMD),同时又分析了沉积物中PCBs的总量(CSED)、间隙水中PCBs的含量(有机碳含量校正法,CW-SED)和间隙水中PCBs的总含量(离心法,CPW)。结果表明,CPW值显著高于CW-SED和CW-SPMD值。因此,考虑到生物可利用性,无论采用沉积物中或者间隙水中的PCBs总量进行污染物生态风险评价均会造成风险被高估,建议采用间隙水中可溶解态含量。 展开更多
关键词 半透膜渗透装置 超声萃取 凝胶渗透色谱净化 沉积物间隙水 多氯联苯
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HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:2
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作者 奚星林 王岚 +3 位作者 李荀 李双 何吉子 邹志飞 《食品安全质量检测学报》 2013年第1期共6页
目的建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法.方法样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v)萃取, Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质.采用C18色谱柱,以甲醇和酸性水溶液(pH ... 目的建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法.方法样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v)萃取, Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质.采用C18色谱柱,以甲醇和酸性水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素.结果在1.0~10.0 mg/L范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在81.0%~98.2%,相对标准偏差在0.89%~5.21%.黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0 mg/kg,苏丹红Ⅰ~Ⅳ色素的检出限均达到2.0 mg/kg.结论该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好,能满足相关色素同时检测的需要. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化 高压液相色谱 黄色2G 奶油黄 柑橘红2 苏丹红 高脂肪食品
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定肉制品中残留的百茵清 预览
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作者 曾正宏 于伯华 杨瑞章 《肉类工业》 2013年第10期39-41,共3页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱三重四极杆质谱法(GCMS/MS)检测肉制品中百茵清农药残留的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化处理,由气相色谱一三重四极杆质谱在选择反... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱三重四极杆质谱法(GCMS/MS)检测肉制品中百茵清农药残留的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化处理,由气相色谱一三重四极杆质谱在选择反应监测模式下进行测定与确证,外标法定量。百茵清在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)为0.008mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.008、0.04、0.1mg/kg3个添加水平下百菌清的回收率在81.1%~101.3%之间,RSD≤8.1%。方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定肉制品中百菌清农药残留的定性定量方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化 气相色谱-三重四极杆质谱法 肉制品 百菌清
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高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜、 预览 被引量:3
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作者 杨欣 李鹏 +1 位作者 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期 309-313,共5页
摘要:建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法。样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱j级质谱法对样品中的口标物进行定性确证和定量分... 摘要:建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法。样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱j级质谱法对样品中的口标物进行定性确证和定量分析。在Capcell PAKCR色谱柱上以含5mmol/LNH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离。采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物。通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计。算回收牢评估基质效应。方法的线性范围为10-500μg/L,检出限为4-5μg/kg。涕灭威、涕火威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40μg/kg)的回收率为81.5%-115%,相对标准偏差为6.35%-15.1%。应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 凝胶渗透色谱净化 涕灭威 涕灭威砜 涕灭威亚砜 花生
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双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物 预览 被引量:7
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作者 杨立新 李荷丽 +5 位作者 苗虹 曾凡刚 李瑞丰 陈惠京 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期 1010-1019,共10页
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器... 建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.990 5~0.999 9之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%~128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%~25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001~0.170 mg/kg之间,定量限在0.002~0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化 双气相色谱-双脉冲火焰光度检测 有机磷农药 代谢产物 动物性食品
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万寿菊提取加工过程中苯并芘的污染来源分析 被引量:1
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作者 周丽 程远欣 +2 位作者 杨清山 刘登帅 栗星 《食品工业》 北大核心 2018年第4期323-326,共4页
利用凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法对印度和中国新疆万寿菊提取加工过程中的苯并芘进行检测。结果表明,不同来源的万寿菊和万寿菊提取物中存在不同程度的苯并芘(1.67-94.9μg/kg)污染,且各类农资材料中均不同程度含有苯并芘,从生产... 利用凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法对印度和中国新疆万寿菊提取加工过程中的苯并芘进行检测。结果表明,不同来源的万寿菊和万寿菊提取物中存在不同程度的苯并芘(1.67-94.9μg/kg)污染,且各类农资材料中均不同程度含有苯并芘,从生产过程推理,原料污染应该是万寿菊提取物中苯并芘的主要来源。在生产中要控制产品中苯并芘的污染,首要的是加强原料的控制,从根本来讲,应加强对环境的治理。 展开更多
关键词 苯并芘 万寿菊提取物 凝胶渗透色谱净化高效液相色谱 测定 来源
凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留 被引量:1
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作者 刘国平 黄诚 +2 位作者 薛荣旋 丘福保 卢丽明 《中国卫生检验杂志》 2015年第11期1726-1729,共4页
目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性... 目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml~0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg~0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 有机氯农药
凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:6
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作者 刘国平 黄诚 +2 位作者 薛荣旋 周日东 卢丽明 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第4期366-372,共7页
目的建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用G... 目的建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r〉0.995,定量限为0.002~0.034mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9~10.2%,回收率为78.6~108.3%。结论本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱净化系统 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食品污染物 有机磷 拟除虫菊酯
GPC-GC/MS法分析血中20种安眠镇静药物 被引量:4
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作者 张炳谦 王国强 +1 位作者 孙桂进 徐建军 《中国法医学杂志》 CSCD 2013年第4期327-330,共4页
目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至... 目的研究建立液液提取-在线GPC-GC/MS同时分析血中巴比妥类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类、三环类和其他安眠精神类药物的方法。方法血样加入内标SKF525A,加β-葡萄糖酸苷酶水解后用乙腈沉淀蛋白浸取药物,加无水硫酸镁脱水,提取液浓缩至干后用GPC流动相定容,在线GPC净化,大体积进样,GC-MS分析。结果选择总离子监测模式,血中20种安眠镇静药物提取率在80.2%~99.3%之间,检出限小于21.6ng/mL;在0.1~10μg/mL浓度范围内工作曲线的线性关系良好。结论方法可用于安眠镇静类药物误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。 展开更多
关键词 法医毒物分析 安眠镇静药 在线凝胶渗透色谱净化 气质联用法
凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂 预览 被引量:9
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作者 杨晓凤 《中国饲料》 北大核心 2011年第5期 38-39,44,共3页
本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10~400mg/L时与峰面积有良好的线性... 本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10~400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2〉0.9999),检出限(3S/N)为0.37~0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%~98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%~4.3%。 展开更多
关键词 饲料 凝胶渗透色谱净化-气想色谱 抗氧化剂
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