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UPLC测定人血白蛋白多聚体含量方法的实验室间比对与适用性论证
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作者 王敏力 侯书婷 +6 位作者 宋兰坤 何永兵 马力 付龙 邵泓 韩治国 侯继锋 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期1685-1691,共7页
目的对UPLC测定人血白蛋白多聚体含量的方法进行实验室间比对和适用性论证。方法向6家实验室发放来自国内外生产企业的人血白蛋白样品20份、人血白蛋白国家参考品合计21份样品,采用UPLC测定多聚体含量并用HPLC方法平行测定,开展实验室... 目的对UPLC测定人血白蛋白多聚体含量的方法进行实验室间比对和适用性论证。方法向6家实验室发放来自国内外生产企业的人血白蛋白样品20份、人血白蛋白国家参考品合计21份样品,采用UPLC测定多聚体含量并用HPLC方法平行测定,开展实验室间比对和UPLC方法的适用性论证。结果4家同时具备HPLC和UPLC条件的实验室平行比对显示,UPLC方法与现有药典HPLC方法实验室内结果比较无显著性差异(P>0.05)。6家实验室UPLC测定21份样品结果均值与4家实验室HPLC方法测定结果均值配对t检验(P>0.05),UPLC方法实验室间无显著性差异。6家协作实验室间UPLC法对21份样本平行测定结果标准差SD的均值仅为0.06,相对标准偏差RSD的均值仅为1.04%;而HPLC方法对21份样本平行测定标准差SD的均值为0.14,相对标准偏差RSD的均值为2.33%,提示UPLC方法测定结果的实验室间差异更小。结论UPLC测定人血白蛋白多聚体与现有HPLC方法实验室间比对结果一致性高,但UPLC方法更为快速高效,测定结果的实验室间差异性更小,显著优于现有HPLC方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 人血白蛋白 多聚体含量 分子色谱 血液制品 实验室间比对
不同碳源反硝化滤池进出水中溶解性有机物对比分析 预览
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作者 郑晓英 乔露露 +1 位作者 王慰 李魁晓 《净水技术》 CAS 2019年第1期61-67,82共8页
以某城市污水处理厂二级出水为反硝化滤池进水,利用分子排阻色谱、三维荧光(EEM)及溶解性微生物代谢产物(SMP)测定等不同分析方法对不同碳源反硝化生物滤池进出水中的溶解性有机物(DOM)进行对比研究。结果表明,滤池进水DOM中小分子物质... 以某城市污水处理厂二级出水为反硝化滤池进水,利用分子排阻色谱、三维荧光(EEM)及溶解性微生物代谢产物(SMP)测定等不同分析方法对不同碳源反硝化生物滤池进出水中的溶解性有机物(DOM)进行对比研究。结果表明,滤池进水DOM中小分子物质含量最高,其中分子量为1kDa的有机物约占总有机物的50%,分子量>10kDa的大分子有机物约占7%。经过反硝化滤池,出水有机物种类不变,小分子有机物出水浓度下降为进水的50%,说明滤池对小分子物质有一定的去除作用。SMP测定结果表明,滤池进水中主要的SMP物质为腐植酸,约占SMP总含量的70%。在整个过滤周期内,SMP的总量变化不大,反冲洗气水冲和水冲阶段SMP的浓度增加显著。EEM分析表明,滤池正常运行时,进出水中的DOM主要成分为可见腐植质(λex/λem=330/425)和UV腐植质(λex/λem=230/430);反冲洗阶段,DOM含量增加,且出现类蛋白、类色氨酸;整个过滤周期内有机物的含量基本不变,说明反硝化生物滤池不能对腐植酸类物质进行降解。 展开更多
关键词 溶解性有机物 反硝化滤池 分子色谱 三维荧光光谱 溶解性微生物代谢产物 碳源 比较分析
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分子排阻色谱(SEC)分离纯化口蹄疫病毒及其病毒样颗粒的比较
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作者 卢渊录 董虎 +4 位作者 李璐莹 郭慧琛 顾玉芳 孙世琪 杨玉莹 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期694-699,共6页
口蹄疫(FMD)是一种世界范围内的烈性偶蹄动物传染病。传统口蹄疫灭活疫苗可以降低疾病发病率,是目前预防口蹄疫的重要手段之一,但灭活疫苗存在病毒逃逸等生物安全问题,已经不适应我国重大疫病逐步净化的方针政策。口蹄疫病毒样颗粒(viru... 口蹄疫(FMD)是一种世界范围内的烈性偶蹄动物传染病。传统口蹄疫灭活疫苗可以降低疾病发病率,是目前预防口蹄疫的重要手段之一,但灭活疫苗存在病毒逃逸等生物安全问题,已经不适应我国重大疫病逐步净化的方针政策。口蹄疫病毒样颗粒(virus-like particles,VLPs)仅由病毒结构蛋白组成,不含遗传物质,是一种与天然病毒形态最为接近的抗原,其免疫原性与天然病毒相似,被视为安全性更高的疫苗。因此,FMDV-VLPs疫苗的纯化尤为重要。本文通过分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)系统对大肠杆菌组装的FMDV-VLPs进行纯化条件摸索。以FMDV为对照,对纯化后的FMDV-VLPs进行表征,结果显示,大肠杆菌组装的FMDV-VLPs与对照样品出峰位置基本一致,且粒径均在20~30 nm,同时初步计算出大肠杆菌组装效率大概为31.4%。该纯化过程具有操作简单、易于放大并且能够检测粒子大小等优点,可以使FMDV-VLPs疫苗更适合产业化生产以及更接近临床应用。 展开更多
关键词 口蹄疫 口蹄疫病毒 分子色谱 病毒样颗粒 纯化
英夫利西单抗质量控制中的趋势分析
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作者 刘春雨 于传飞 +5 位作者 武刚 李萌 付志浩 俞小娟 崔永霏 王兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期30-38,共9页
目的:对英夫利西单抗的质量控制项目进行趋势分析。方法:利用WEHI164-13var细胞株作为靶细胞,通过细胞增殖抑制作用,使用CellTiter 96AQueous检测试剂进行英夫利西单抗的生物学活性检测,以英夫利西单抗参比品计算供试品相对百分效价;采... 目的:对英夫利西单抗的质量控制项目进行趋势分析。方法:利用WEHI164-13var细胞株作为靶细胞,通过细胞增殖抑制作用,使用CellTiter 96AQueous检测试剂进行英夫利西单抗的生物学活性检测,以英夫利西单抗参比品计算供试品相对百分效价;采用分子排阻色谱方法,按面积归一化法计算单体峰面积百分比进行抗体纯度检测;采用紫外分光光度法进行蛋白质含量检测;采用电位法进行pH检测;对中国食品药品检定研究院(NIFDC)和企业质控实验室多批次英夫利西单抗的上述检测结果,分别建立警戒限(均值±2SD)和行动限(均值±3SD),绘制趋势分析图,对结果进行连续性趋势分析;并对生物学活性的检测结果进行周期性趋势分析。结果:英夫利西单抗供试品和参比品在生物学活性中均存在量效关系,符合四参数方程式:y=(A-D)/[1+(x/C)B]+D,在半对数坐标纸上呈S型曲线分布。对2008-2017年某企业65批英夫利西单抗的生物学活性检测结果显示,生物学活性相对百分效价均值NIFDC与企业分别为(98.000±9.384)%和(103.046±4.421)%;蛋白质含量均值分别为(96.431±3.000)mg·瓶^-1和(99.692±1.185)mg·瓶^-1;分子排阻色谱单体峰面积均值分别为(99.771±0.177)%和(99.543±0.179)%;pH均值分别为7.272±0.111和7.309±0.038。对上述结果进行连续性和周期性趋势分析,总体趋势较平稳。结论:通过对英夫利西单抗的部分关键质量属性(CQA)进行趋势分析,结果反映了该制品的变化情况,对评价英夫利西单抗的批间一致性和生产工艺稳定性提供了参考,也为其他单抗质控中的趋势分析提供重要指导。 展开更多
关键词 英夫利西 单抗 质量控制 生物学活性 蛋白质含量 分子色谱 PH 趋势分析
超高效液相色谱法测定人血白蛋白分子大小分布方法的建立
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作者 王敏力 杨鹏云 +1 位作者 徐苗 侯继锋 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第13期1110-1116,共7页
目的 建立人血白蛋白(human serum albumin,HSA)产品分子大小分布(多聚体含量)的超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)分析测定方法。方法 采用Waters ACQUITYUPLC系统、Waters TUV紫外检测器、ACQUITY ... 目的 建立人血白蛋白(human serum albumin,HSA)产品分子大小分布(多聚体含量)的超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)分析测定方法。方法 采用Waters ACQUITYUPLC系统、Waters TUV紫外检测器、ACQUITY UPLC PROTEIN BEH SEC色谱柱,以磷酸盐缓冲液作为流动相、0.6 mL·min-1流速、TUV紫外280 nm测定人血白蛋白分子大小分布。稀释制备不同质量浓度(0.5-20 mg·mL^-1)的HSA样品分析不同进样浓度下其各组分百分含量变化、线性关系等,分子大小分布结果按照面积归一化法计算。在最佳进样浓度范围内,选择适宜浓度稀释人血白蛋白国家参考品并用UPLC测定进行方法学确认。用UPLC和HPLC方法扩展测定20批人血白蛋白样品,进行方法一致性比对和再确认。结果 UPLC测定人血白蛋白多聚体保留时间为1.469 min,二聚体保留时间为1.972 min,单体峰保留时间为2.267 min。二聚体与单体分离度为2.20,单体峰拖尾因子1.18。11个进样质量浓度条件下(0.5-20 mg·mL^-1)人血白蛋白样品各组分包括多聚体、二聚体、单体峰的峰高及峰面积与进样浓度之间均呈良好线性关系,线性相关系数平方均大于0.997 0;不同浓度下多聚体峰面积百分比相对标准偏差RSD分别为0(n=3,10 mg·mL^-1)和0.10% (n=3,12 mg·mL^-1)和0.10%(n=3,16 mg·mL^-1);人血白蛋白样品在10-16 mg·mL^-1(上样总量100-160 μg)内各组分峰面积百分比及与进样浓度的线性关系均保持相对稳定;HPLC测定人血白蛋白国家参考品多聚体峰面积百分含量为5.58%,UPLC平行测定该国家参考品多聚体含量均值为5.62%(n=10),两者一致且结果均符合国家参考品的质量控制范围;UPLC测定人血白蛋白国家参考品多聚体峰面积百分比RSD为0.40%(n=10);HPLC与UPLC方法平行测定的20批来自国内外7家企业的人血白蛋白样品(12 mg·mL^-1下)多聚体峰面积百分含量结果证实2种� 展开更多
关键词 超高效液相色谱 人血白蛋白 多聚体含量 分子大小分布 分子色谱 血液制品
分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子杂质的含量 预览
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作者 张云 王立立 孙玲 《中国抗生素杂志》 CSCD 2018年第7期863-865,共3页
目的建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61... 目的建立分子排阻色谱法测定头孢克洛胶囊中的高分子杂质。方法采用球状亲水硅胶柱(TSK-GEL G2500PWXL色谱柱,7.8mm×300mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.02mol/L磷酸氢二钠溶液和0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为265nm,以头孢克洛对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢克洛在0.532~21.280μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);最小检出浓度为0.161μg/mL;高分子杂质与头孢克洛峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好。结论该方法适于测定头孢克洛胶囊中高分子杂质,灵敏度高,重复性好,操作简便。 展开更多
关键词 头孢克洛 分子杂质 分子色谱
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双波长分子排阻色谱测定半胱氨酸偶联一甲基澳瑞他汀E抗体药物偶联物的药物抗体偶联比 被引量:1
7
作者 王文波 武刚 +2 位作者 崔永菲 于传飞 王兰 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期1432-1436,共5页
目的:建立双波长分子排阻色谱(SEC)测定抗体药物偶联物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)的方法。方法:采用凝胶色谱柱,柱温25℃,以0.1 mol·L-1磷酸盐-0.1 mol·L-1氯化钠缓冲液为流动相对100μg样品进行等度洗脱,流速1.0 mL... 目的:建立双波长分子排阻色谱(SEC)测定抗体药物偶联物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)的方法。方法:采用凝胶色谱柱,柱温25℃,以0.1 mol·L-1磷酸盐-0.1 mol·L-1氯化钠缓冲液为流动相对100μg样品进行等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,在248 nm及280 nm双波长下分别对ADC的小分子药物和抗体进行检测;采用紫外分光光度计在248 nm及280 nm处进行吸收度测量。结果:双波长SEC可准确地对ADC的DAR进行测定,测得的DAR为4.17,RSD为0.24%;紫外分光光度(UV)法测得的DAR为3.97,RSD为2.8%。结论:双波长SEC检测可用于ADC样品的DAR测定,同时可对样品的大小异构体进行分析。SEC及UV 2种方法测得的DAR结果相似,都可用于ADC的药物抗体偶联比分析。 展开更多
关键词 抗体药物偶联物 半胱氨酸 澳瑞他汀 药物抗体偶联比 分子色谱 紫外分光光度法
分子排阻色谱多检测器联用测定PTT相对分子质量 预览
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作者 宋歌 李新贵 《合成纤维工业》 CAS 2017年第3期70-73,共4页
采用分子排阻色谱(SEC)法,利用SEC多检测联用仪,以六氟异丙醇为溶剂,以20 mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为流动相,在柱流量为1 mL/min,温度为25℃条件下,测定了不同聚合时间制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的相对分子质量及... 采用分子排阻色谱(SEC)法,利用SEC多检测联用仪,以六氟异丙醇为溶剂,以20 mmol/L的三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液为流动相,在柱流量为1 mL/min,温度为25℃条件下,测定了不同聚合时间制得的聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的相对分子质量及其分布,并与乌氏黏度计法及核磁共振氢谱(1^H-NMR)法测定的PTT的数均相对分子质量(Mn)进行比较。结果表明:聚合时间分别为0.5,2.5,3.5 h的PTT,SEC法测得的Mn分别为29 570,57 790,76 240,相对分子质量分布指数分别为1.922,1.980,1.950,乌氏黏度法测得的Mn分别为30 790,61 270,82 000,1^H-NMR法测得的Mn分别为31 450,60 580,68 870;3种测试方法测得的PTT的Mn其相关系数接近1;SEC法可以准确地测定PTT的相对分子质量及其分布,方法高效、便捷。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸丙二醇酯 分子色谱 相对分子质量 相对分子质量分布 多检测器联用乌氏黏度计 核磁共振氢谱 测试
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一种新型长效胰岛素类似物的结构一致性研究 被引量:1
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作者 王志昆 范仁裕 程艳菊 《药物生物技术》 CAS 2017年第6期483-488,共6页
研究一种新型长效胰岛素类似物自制制剂与原研制剂中双六聚体结构的一致性。采用圆二色谱法、分子排阻色谱法、多角度激光法、差示扫描量热法及动态光散射法进行研究。圆二色谱法分析结果显示,远紫外区和近紫外区的圆二色谱图一致,α-... 研究一种新型长效胰岛素类似物自制制剂与原研制剂中双六聚体结构的一致性。采用圆二色谱法、分子排阻色谱法、多角度激光法、差示扫描量热法及动态光散射法进行研究。圆二色谱法分析结果显示,远紫外区和近紫外区的圆二色谱图一致,α-螺旋、β-折叠、转角和无规则卷曲4种结构的比例无明显差异;分子排阻色谱法中,自制制剂与原研制剂主峰出峰时间一致,两制剂均只存在一种聚集形态;多角度激光法测得自制制剂和原研制剂的聚合度分别为12.2±0.21和12.6±0.05;差示扫描量热法中,自制制剂与原研制剂在△H、T_(1/2)、TM_(Onset)、Tm值等热稳定性参数上基本一致;自制制剂和原研制剂通过动态光散射法检测的平均粒径分别为(1.73±0.24)nm和(1.72±0.17)nm。研究结果表明这种新型长效胰岛素类似物自制制剂与原研制剂表现出良好的结构一致性。 展开更多
关键词 长效胰岛素类似物 双六聚体 圆二色谱 分子色谱 多角度激光 差示扫描量热 动态光散射
完整蛋白分子筛色谱串联质谱测定药物抗体偶联比 被引量:1
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作者 于传飞 王文波 +7 位作者 张峰 刘春雨 李萌 陈伟 郭莎 王兰 高凯 王军志 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期31-35,共5页
目的:建立完整蛋白分子筛色谱串联质谱分析方法对一种基于半胱氨酸偶联的抗体偶联药物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)进行测定。方法:采用PolyLCPHEA色谱柱,利用pH为7.0的200mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相对脱糖样品进行脱盐... 目的:建立完整蛋白分子筛色谱串联质谱分析方法对一种基于半胱氨酸偶联的抗体偶联药物(ADC)的药物抗体偶联比(DAR)进行测定。方法:采用PolyLCPHEA色谱柱,利用pH为7.0的200mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相对脱糖样品进行脱盐,通过串联质谱对含有不同数目药物的ADC组分进行测定。结果:所测定的DAR为4.16±0.10,相对标准差为2.40%,且均能显示含不同数目药物的ADC组分的相对比例。结论:完整蛋白分子筛色谱串联质谱分析可确定ADC中含不同数目药物的组分并对各组分进行定量,可用于基于半胱氨酸偶联的ADC的DAR分析。 展开更多
关键词 抗体偶联药物 药物抗体偶联比 分子色谱 分子色谱 质谱分析
脑蛋白水解物片剂肽含量测定方法的改进 预览
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作者 汤晓枢 陆志英 樊琪俊 《上海医药》 CAS 2016年第3期76-80,共5页
目的 :优化脑蛋白水解物片中肽含量测定方法。方法 :采用分子排阻色谱法鉴别脑蛋白水解物片中小分子肽类、高效液相色谱法测定脑蛋白水解物片中肽含量。结果 :分子排阻色谱法鉴别小分子肽特异性强;高效液相色谱法测定的各种氨基酸在... 目的 :优化脑蛋白水解物片中肽含量测定方法。方法 :采用分子排阻色谱法鉴别脑蛋白水解物片中小分子肽类、高效液相色谱法测定脑蛋白水解物片中肽含量。结果 :分子排阻色谱法鉴别小分子肽特异性强;高效液相色谱法测定的各种氨基酸在一定的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r&gt;0.999),平均回收率为98.0%~102.4%。结论:该方法快速、简便、专属性强、重复性好,结果准确可靠,适用于脑蛋白水解物片的质量控制。 展开更多
关键词 脑蛋白水解物片 质量控制 分子色谱 高效液相色谱
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HPLC法测定WS-硫化树脂的研究 预览
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作者 于甜甜 张燕 +1 位作者 周星彤 杨钊 《青岛大学学报:自然科学版》 CAS 2016年第3期31-34,共4页
建立H P L C 法测定WS-硫化树脂的方法.采用分子排阻色谱柱(PLgel 3μm MIXED E300×7. 5mm) ,以N ,N-二甲基甲酰胺(D M F)为流动相,流速lm L · min^-1、柱温5(TC,在283n m 处进行检测.分析结果表明,WS-硫化树脂脂线性范... 建立H P L C 法测定WS-硫化树脂的方法.采用分子排阻色谱柱(PLgel 3μm MIXED E300×7. 5mm) ,以N ,N-二甲基甲酰胺(D M F)为流动相,流速lm L · min^-1、柱温5(TC,在283n m 处进行检测.分析结果表明,WS-硫化树脂脂线性范围为3. 45-lOOμg . m L^ 1 (r =0. 9 99),且24h 之内稳定性良好.该方法重复性好,具有方法简便、快速和准确的优势. 展开更多
关键词 WS-硫化树脂 橡胶胶塞 高效液相色谱 分子色谱
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重组人源化单克隆抗体rhumAb1分子大小变异体的研究
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作者 赵健 吴振华 +8 位作者 吕明 武志丹 刘晓 郭红红 陈瑾 苑新秋 陈黎 沈倍奋 张伯彦 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1897-1905,共9页
利用分子排阻高效液相色谱(SEC-HPLC)、非还原毛细管电泳(CE-SDS)并结合液质联用(LC-MS)、抗体依赖细胞介导的细胞毒活性检测(ADCC)等技术对重组人源化单克隆抗体(rhumAb1)在高温(40℃)条件下产生的分子大小变异体进行研究... 利用分子排阻高效液相色谱(SEC-HPLC)、非还原毛细管电泳(CE-SDS)并结合液质联用(LC-MS)、抗体依赖细胞介导的细胞毒活性检测(ADCC)等技术对重组人源化单克隆抗体(rhumAb1)在高温(40℃)条件下产生的分子大小变异体进行研究。本研究鉴定了rhumAb1在SEC-HPLC分析中的4个分子大小变异体(SEC-1-SEC-4)和非还原CE-SDS中的7个主要变异体(NR-1-NR-7)的组成和结构。发现主要的低分子量变异体(片段)是由于重链的铰链区断裂所致,断裂位于铰链的Ser221-Cys-Asp-Lys-Thr-His-Thr-Cys228区域,其中C222-D223和H226-T227为主要断裂位点。ADCC活性检测表明,rhumAb1分子大小变异体(二聚体和片段)显著降低了产品的活性。该研究为rhumAb1产品的质量标准和相应的质控策略的制定奠定了基础,也为其他抗体药物的质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 单克隆抗体 分子大小变异体 分子色谱 非还原毛细管电泳 抗体依赖细胞介导的细胞毒活性
分子排阻色谱法测定头孢克肟干混悬剂中高分子杂质的含量 预览 被引量:1
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作者 石海英 陈修毅 王金虎 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期122-124,共3页
目的采用分子排阻色谱法检查头孢克肟干混悬剂中的高分子杂质。方法色谱柱为TSK.GELG2500PWXL色谱柱(7.8mm×00mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]... 目的采用分子排阻色谱法检查头孢克肟干混悬剂中的高分子杂质。方法色谱柱为TSK.GELG2500PWXL色谱柱(7.8mm×00mm,7μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.05mol/L磷酸氢二钠溶液和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)],流速为0.33mL/min,检测波长为254nm,以头孢克肟对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢克肟在2.0~2000μg/mL的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9996);最小检出浓度为0.7μg/mL;高分子杂质与头孢克肟峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论建立的方法快速准确,适用于头孢克肟干混悬剂高分子杂质的测定。 展开更多
关键词 分子色谱 头孢克肟 干混悬剂 分子杂质
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丹红注射液大分子物质筛查方法研究 被引量:1
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作者 李启艳 袁波 +2 位作者 吴晓云 蒋慧 朱日然 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1451-1455,共5页
目的:采用高效分子排阻色谱法(HPSEC法)对丹红注射液中大分子物质进行筛查。方法:采用HPSEC-RID技术,色谱柱为Shodex OHPak SB-803HQ凝胶色谱柱(6.8 mm×300 mm,10μm),以0.71%硫酸钠水溶液(内含0.02%叠氮钠)为流动相,系列... 目的:采用高效分子排阻色谱法(HPSEC法)对丹红注射液中大分子物质进行筛查。方法:采用HPSEC-RID技术,色谱柱为Shodex OHPak SB-803HQ凝胶色谱柱(6.8 mm×300 mm,10μm),以0.71%硫酸钠水溶液(内含0.02%叠氮钠)为流动相,系列分子量右旋糖酐标准品为对照,对丹红注射液及其中间体中多糖类大分子物质进行筛查;再采用HPSEC-UV技术,色谱柱为TSK-GEL G2000 SWXL凝胶柱(7.8 mm×300 mm,10μm),以乙腈-水-三氟乙酸(45∶55∶0.05)为流动相,核糖核酸酶A、人胰岛素、胸腺肽α_1为对照,在214 nm波长处对丹红注射液及其中间体中蛋白质类大分子物质进行筛查。结果:丹红注射液未检出大分子物质,中间体检出相对分子质量在4 500~9 000的大分子糖类物,说明经过生产过程的逐步除杂,大分子物质在丹红注射液成品中已完全去除。结论:该方法对丹红注射液质量控制具有重要意义,对其他注射液中大分子杂质的检查亦有借鉴作用。 展开更多
关键词 中药复方 丹参 红花 丹红注射液 分子物质 右旋糖酐 核糖核酸酶A 人胰岛素 胸腺肽 分子色谱
抗体偶联药物抗CD30-vc-MMAE的异质性分析
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作者 李萌 朱磊 +8 位作者 武刚 崔永霏 于传飞 刘春雨 张峰 王文波 陈伟 高凯 王兰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期1091-1095,共5页
目的 建立一种基于半胱氨酸偶联方式的抗体偶联药物(antibody-drug conjugates,ADCs)抗CD30-vc-MMAE异质性分析的质控方法。方法 本实验应用了分子排阻色谱(SEC-HPLC)、毛细管电泳(CE-SDS)以及实时成像毛细管等电聚焦电泳(i CIE... 目的 建立一种基于半胱氨酸偶联方式的抗体偶联药物(antibody-drug conjugates,ADCs)抗CD30-vc-MMAE异质性分析的质控方法。方法 本实验应用了分子排阻色谱(SEC-HPLC)、毛细管电泳(CE-SDS)以及实时成像毛细管等电聚焦电泳(i CIEF)等分析方法,对抗体偶联药物抗CD30-vc-MMAE的大小异质性和电荷异质性进行了分析。结果SEC-HPLC分析的纯度为(95.69±0.01)%;还原CE-SDS分析的纯度为(98.38±0.25)%,非还原CE-SDS可分离开6个主要峰,纯度之和为(97.82±0.44)%;和裸抗药物类似,i CIEF可有效的将酸区,碱区和主峰抗体进行较好地分离,主峰区的峰面积百分比为(43.52±2.03)%。结论 初步建立了一种基于半胱氨酸偶联方式的ADC药物抗CD30-vcMMAE异质性分析的质控方法 ,为此类生物制品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 抗体偶联药物 分子色谱 毛细管凝胶电泳 成像毛细管等点聚焦电泳 CD30-vc-MMAE
三维荧光光谱结合物理和数学分离研究溶解性有机质组成 预览 被引量:1
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作者 巩学勇 张宏志 +2 位作者 侯超 王玉民 董建 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1533-1538,共6页
采用分子排阻色谱和激发/多波段发射荧光检测器,结合三维荧光光谱和平行因子分析,研究了新、老填埋垃圾渗滤液中溶解性有机质(DOM)的组成。实验结果表明,两种渗滤液来源的DOM均含有类蛋白和类腐殖质物质。在新填埋垃圾渗滤液中,类蛋... 采用分子排阻色谱和激发/多波段发射荧光检测器,结合三维荧光光谱和平行因子分析,研究了新、老填埋垃圾渗滤液中溶解性有机质(DOM)的组成。实验结果表明,两种渗滤液来源的DOM均含有类蛋白和类腐殖质物质。在新填埋垃圾渗滤液中,类蛋白物质有4种存在形态,包括大分子蛋白质形态、高/低分子量腐殖质结合态和多肽/氨基酸形态;在老填埋垃圾渗滤液DOM中,类蛋白物质只有两种形态,分别为大分子蛋白质形态和腐殖质结合态。相比于分子排阻色谱,三维荧光光谱结合平行因子分析能够分辨出腐殖质和非腐殖质结合态的类蛋白物质,但不能有效区分蛋白质和以多肽/氨基酸形态存在的类蛋白物质。结果表明,三维荧光光谱结合平行因子分析和分子排阻色谱,可以表征DOM中不同形态分布的类蛋白和类腐殖质物质。 展开更多
关键词 溶解性有机质 荧光光谱 分子色谱 平行因子分析
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破伤风类毒素原液质量分析方法的研究 预览 被引量:1
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作者 夏德菊 谭亚军 +3 位作者 田霖 王珣 马霄 肖詹蓉 《中国医药生物技术》 2016年第4期333-339,共7页
目的建立对破伤风类毒素原液进行质量分析的分子排阻色谱方法和聚丙烯酰胺凝胶电泳方法。方法分别建立分子排阻色谱方法和聚丙烯酰胺凝胶电泳方法对破伤风类毒素原液单体和聚体含量进行分析,并对两种方法的关键影响因素及两种方法检测... 目的建立对破伤风类毒素原液进行质量分析的分子排阻色谱方法和聚丙烯酰胺凝胶电泳方法。方法分别建立分子排阻色谱方法和聚丙烯酰胺凝胶电泳方法对破伤风类毒素原液单体和聚体含量进行分析,并对两种方法的关键影响因素及两种方法检测结果进行评价分析。结果以含1%异丙醇的p H 7.0,0.2 mol/L磷酸盐缓冲液为流动相,选取TSK-GEL G3000SWxl色谱柱,可以对破伤风类毒素单体、二聚体和多聚体分离,经配套软件分析得到其三个组分的相对含量;选用实验室自配的10%浓度的分离胶对破伤风类毒素原液进行电泳后经Image Lab软件分析可以对破伤风类毒素原液的单体和聚体进行纯度分析,两种方法检测结果具有可比性。结论建立的两种检测破伤风类毒素原液单体和聚体含量的方法能够对所含单体、二聚体和多聚体进行分离和定量,两种方法相辅相成,可以对生产的破伤风类毒素原液批间一致性进行监控和用于不同目的的破伤风类毒素质量情况进行监督。 展开更多
关键词 破伤风类毒素 电泳 聚丙烯酰胺凝胶 分子色谱 单体 二聚体 多聚体
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SEC-MALLS法测定多糖相对分子量的不确定度分析 被引量:1
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作者 胡川梅 陆明 +1 位作者 邵泓 陈钢 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期514-518,共5页
分别采用分子排阻色谱(SEC)法及其与多角度激光光散射法(SEC-MALLS)联用测定普鲁兰糖的相对分子量(Mw)。SEC法采用示差检测器(RI),SEC-MALLS法为MALLS与RI联用。采用t检验比较2种方法的分析结果,结果显示SEC-MALLS与SEC法测定... 分别采用分子排阻色谱(SEC)法及其与多角度激光光散射法(SEC-MALLS)联用测定普鲁兰糖的相对分子量(Mw)。SEC法采用示差检测器(RI),SEC-MALLS法为MALLS与RI联用。采用t检验比较2种方法的分析结果,结果显示SEC-MALLS与SEC法测定结果一致。分别分析和评定这2种方法的不确定度,计算测定过程中的不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明SEC-MALLS法稳定可靠,可替代SEC法。 展开更多
关键词 分子色谱 分子色谱-多角度激光光散射联用 相对分子 不确定度 测定 普鲁兰糖
SEC-MALLS法测定普鲁兰糖相对分子质量及分子质量分布 被引量:2
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作者 张卫东 胡川梅 +2 位作者 郑璐侠 邵泓 陈钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1213-1217,共5页
目的:建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法。方法:采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8... 目的:建立分子排阻色谱-多角度激光散射(size exclusion chromatography-multiangle laser light scattering,SEC-MALLS)系统测定普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布的方法。方法:采用2根Shodex SB-806HQ色谱柱(300 mm×7.8 mm,10μm)串联,以水为流动相,流速0.5 m L·min-1,柱温35℃,检测器为多角度激光散射器(MALLS)和示差折光检测器(refractive intex detector,RID)联用,对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对均方根旋转半径(rg)与样品在溶液中的聚集态进行分析;同时还以传统凝胶渗透色谱(GPC)法对普鲁兰糖的相对分子质量及分子质量分布进行测定,并对2种方法测定的结果进行分析比较。结果:SEC-MALLS法测定普鲁兰糖样品的结果与GPC法测定的结果比较,2种系统测定的重均相对分子质量及分子质量分布结果基本一致,同时测得普鲁兰糖在水溶液中为无规线团构象的线性聚合物。结论:SECMALLS法测定相对分子质量无需分子量标样,可以同时获得样品在溶液中的聚集态和构象信息,可用于普鲁兰糖的质量控制。 展开更多
关键词 普鲁兰糖 分子色谱 凝胶渗透色谱 多角度激光散射 示差折光检测 构象
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