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水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测方法研究 预览
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作者 方科益 陈树兵 +5 位作者 李双 徐旭文 周虹玲 李露青 曹国洲 陈先锋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1091-1096,共6页
建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒... 建立了水产品中11种海洋生物毒素的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)检测方法。该方法采用分级提取原理,结合分散固相萃取技术(dSPE)和载体辅助液液萃取技术(SLLE),建立了对亲水性及亲脂性海洋生物毒素的“一站式”提取净化体系。在优化条件下,11种毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。该方法对11种毒素的检出限为1~10μg/kg,定量下限为2~20μg/kg,加标回收率为55.6%~122%,相对标准偏差为5.4%~16%。方法快速高效,可操作性强,解决了不同理化性质的海洋生物毒素的通用性检测问题,可满足水产品中海洋生物毒素的快速筛查要求。 展开更多
关键词 海洋生物毒素 分散萃取(dSPE) 载体辅助液液萃取(SLLE) 高效液色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂 预览
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作者 邓美林 杨小珊 +3 位作者 段云鹏 胡江 韩婷婷 赵博 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第1期108-113,共6页
建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采... 建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。 展开更多
关键词 分散萃取(dSPE) 色谱-串联质谱 增塑剂 油脂食品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯 预览
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作者 韩梅 侯雪 +4 位作者 邱世婷 焦颖 罗晓梅 先正其 王天 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1126-1131,共6页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散萃取(DSPE)
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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 预览 被引量:5
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作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页
利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散萃取(DSPE) GC—Q—TOF/MS 半夏 农药多残留
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气相色谱法快速测定杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留 预览 被引量:9
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作者 王素方 张西安 +3 位作者 张东飞 郭俊峰 孙雨安 王国庆 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第18期323-326,共4页
为了建立ASE-DSPE-GC测定此类农药残留的方法。将加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)与分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合,用于杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留的同时提取净化,用气相色谱法(... 为了建立ASE-DSPE-GC测定此类农药残留的方法。将加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)与分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合,用于杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留的同时提取净化,用气相色谱法(gaschromatography,GC)检测。采用该法对杜仲叶中14种有机氯菊酯类农药进行测定,目标物平均回收率为76.8%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~13.9%,定量检出限为10ng/g,线性范围为2~100ng/ml,标准工作曲线线性相关系数R≥0.998。结果表明,ASE-DSPE样品前处理效率高,该法可用于同时测定杜仲叶中的有机氯菊酯类农药残留的提取和净化。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ASE) 分散萃取(DSPE) 色谱法(GC) 有机氯菊酯
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分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量 预览 被引量:7
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作者 赵增运 徐星 +7 位作者 沈伟健 余可壶 柳菡 桂茜雯 龚玉霞 沈崇钰 吴斌 蒋原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期 306-312,共7页
建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈... 建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限(LOQ)均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 色谱-串联质谱(GC/MS) 反应离子监测(SRM) 分散萃取(DSPE) 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂 食品
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