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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
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作者 关皎 张葆祺 +4 位作者 杨昊瑾 费雪 马莹慧 冯波 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1124-1131,共8页
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流... 目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L~(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 当归 芍药 川芎 泽泻 白术 单萜苷类成分 有机酸类成分 三萜类成分 内酯类成分 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 超快速液相色谱法
UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
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作者 关皎 张颖 +4 位作者 刘爽爽 郝乘仪 冯波 梁承武 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1688,共6页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,10%B→20%B;5~10 min,20%B→25%B;10~15 min,25%B→35%B;15~18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50μg·mL^-1(r=0.999 7)、10~500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5~125μg·Ml^-1(r=0.999 8)和5~250μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL^-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 毛蕊异黄酮苷 芍药苷 芍药内酯苷 桂皮酸 黄酮类成分 有机酸类成分 单萜苷类成分 黄芪 桂枝 芍药 超快速液相色谱法
一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分 被引量:3
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作者 丁梦锦 邓仙梅 +3 位作者 孟江 朱琼花 王淑美 梁生旺 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第20期80-85,共6页
目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法.方法:采用高效液相色谱法,UltimateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立... 目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法.方法:采用高效液相色谱法,UltimateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性.结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异.结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的. 展开更多
关键词 一测多评 牡丹皮 校正因子 丹皮酚 单萜芍药苷类成分
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