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反相高效液相色谱法测定消毒凝胶中的度米芬 预览
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作者 朱倩云 李成网 施寒竹 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期30-33,共4页
建立高效液相色谱测定消毒凝胶中度米芬含量的方法。样品经Shim-PackVP–ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以0.012mol/L十二烷基硫酸钠–乙腈–甲醇(2∶6∶2)为流动相,流量为1.5mL/min。用紫外检测器检测,检测波长为269nm。度米芬... 建立高效液相色谱测定消毒凝胶中度米芬含量的方法。样品经Shim-PackVP–ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以0.012mol/L十二烷基硫酸钠–乙腈–甲醇(2∶6∶2)为流动相,流量为1.5mL/min。用紫外检测器检测,检测波长为269nm。度米芬的质量浓度在0~434.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为1,方法检出限为0.13μg/mL。平行测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),平均加标回收率为97.80%。该方法灵敏度高,重现性好,通用性强,可作为消毒产品中度米芬含量测定的检测方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 度米芬 消毒凝胶 紫外检测器
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反相高效液相色谱法同时测定中成药保健食品中4种生育酚含量 预览
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作者 张竞 王雪芹 +2 位作者 王倩 徐金玲 王海波 《中国药业》 CAS 2019年第14期29-31,共3页
目的建立同时测定中成药保健品中4种生育酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为YMCCarotenoid-C30柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为294nm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果α,β,γ,... 目的建立同时测定中成药保健品中4种生育酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为YMCCarotenoid-C30柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为294nm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果α,β,γ,δ-生育酚质量浓度线性范围分别为5.28~63.36,5.42~65.09,5.23~62.77,5.10~61.15μg/mL(r>0.999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为95.77%,95.23%,97.43%,94.83%,RSD值分别为1.13%,1.86%,1.34%,1.73%(n=6)。结论该方法操作简便,准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好,可用于同时测定中成药保健品中4种生育酚含量。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 中成药保健食品 天然维生素E Α-生育酚 β-生育酚 γ-生育酚 δ-生育酚 含量测定
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高效液相色谱法检测重组人干扰素α2b注射液中间甲酚含量
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作者 孙瑞欣 王江林 +5 位作者 刘涵 刘云南 刘琳琳 张波 朱秋媚 李利 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期85-90,共6页
目的建立重组人干扰素α2b(recombinant human interferon α2b,rhIFNα2b)注射液中间甲酚含量高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,并对方法进行验证。方法采用RP-HPLC法,选用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm&... 目的建立重组人干扰素α2b(recombinant human interferon α2b,rhIFNα2b)注射液中间甲酚含量高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,并对方法进行验证。方法采用RP-HPLC法,选用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为水∶甲醇(50∶50),柱温45℃,上样量20μL,流速0.5 mL/min,检测波长270 nm。对方法进行线性、专属性、准确性、精密性、定量限及耐用性验证。分别采用建立的方法及《中国药典》四部(2015版)4-氨基安替比林分光光度法测定3批rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量,比较两种方法的测定结果。结果该方法在间甲酚含量为1 000~0.1μg/mL范围内线性良好,R^2为0.999 3;药用辅料与IFN蛋白对间甲酚含量检测无干扰;该方法检测高、中、低3种浓度样品的平均回收率分别为97.10%、99.00%和103.94%,总的平均回收率为100.01%;重复性验证中RSD为0.105%,中间精密性验证中RSD为0.26%;该方法的定量限为0.1μg/mL;同一色谱柱条件下,不同设备与不同时间配制的流动相对检测结果无明显影响;而使用不同程度色谱柱理论塔板数有明显差异。结论建立的HPLC检测方法专属性、精密性、耐用性良好,准确性高,可用于检测rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量。 展开更多
关键词 间甲酚 重组人干扰素α2b注射液 反相高效液相色谱法
高效液相色谱法同时测定蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量 预览
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作者 罗京 陈佳麟 +2 位作者 王曦烨 刘景林 许良 《内蒙古民族大学学报:自然科学版》 2019年第2期93-96,共4页
建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量的方法.采用超声提取方法作为样品提取方法制备供试品溶液.分析色谱柱为romasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇∶水(加0.02%的磷酸)=45∶55... 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量的方法.采用超声提取方法作为样品提取方法制备供试品溶液.分析色谱柱为romasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇∶水(加0.02%的磷酸)=45∶55;检测波长为360 nm;流速为0.8 mL·min^-1,柱温为室温.结果显示,绿原酸和槲皮素分别在17.6μg·mL^-1~132μg·mL^-1和2.16μg·mL^-1~16.2μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9994和0.9996.平均加样回收率测定结果分别为97.3%和98.2%(n=6),相应的RSD值分别为1.2%和1.6%.该方法简便、快速,方法重现性、稳定性和可靠性良好,可作为蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量测定方法. 展开更多
关键词 绿原酸 槲皮素 反相高效液相色谱法 蒙药森登-4
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高效液相色谱法测定金感胶囊中微量成分马来酸氯苯那敏的含量 预览
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作者 赵南 罗忠亮 +2 位作者 韦和 胡琦兰 吴贵辉 《中国医院用药评价与分析》 2019年第2期202-204,208共4页
目的:建立以反向高效液相色谱法测定金感胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:色谱柱为依利特Sinochom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至... 目的:建立以反向高效液相色谱法测定金感胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:色谱柱为依利特Sinochom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)(V∶V=60∶40),流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,检测波长为262 nm。结果:马来酸氯苯那敏在0~1.287 6μg范围内的线性关系良好(r=0.999 99);马来酸氯苯那敏的平均回收率为98.76%,RSD=1.22%(n=90)。结论:本方法操作简单,重现性良好,可用于金感胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 马来酸氯苯那敏 含量测定 金感胶囊
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基于高效液相色谱法的桑葚芦丁含量测定 预览
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作者 刘昕圆 《化工设计通讯》 CAS 2019年第7期143-144,共2页
针对桑葚中的芦丁成分测定进行了相关研究,利用反相高效液相色谱法测定桑葚中芦丁成分的含量。结果显示芦丁标准溶液在0.464~2.32μg时的线性回归方程为Y=21200X+13697,平均回收率为99.4%。实验表明该方法快捷且准确度高。为芦丁提取,... 针对桑葚中的芦丁成分测定进行了相关研究,利用反相高效液相色谱法测定桑葚中芦丁成分的含量。结果显示芦丁标准溶液在0.464~2.32μg时的线性回归方程为Y=21200X+13697,平均回收率为99.4%。实验表明该方法快捷且准确度高。为芦丁提取,条件优化和其他过程的选择提供了理论依据,为提取芦丁原料提供了实验依据,为桑树的质量评价和桑椹的药用价值研究提供了参考。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 桑葚 芦丁 含量测定
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2-(2-羟基)丙酰氨基-苯甲酸颗粒剂的大鼠体内生物利用度研究
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作者 李昀 荣荣 +4 位作者 章洪方 赵婧陶 张启丽 赵云丽 于治国 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期315-320,共6页
目的建立一种RP-HPLC方法测定大鼠血浆中2-(2-羟基)丙酰氨基-苯甲酸(HPABA)的浓度,并应用于HPABA颗粒剂在大鼠体内的生物利用度研究。方法色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A-乙腈,B-0.1%冰醋酸水溶液... 目的建立一种RP-HPLC方法测定大鼠血浆中2-(2-羟基)丙酰氨基-苯甲酸(HPABA)的浓度,并应用于HPABA颗粒剂在大鼠体内的生物利用度研究。方法色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A-乙腈,B-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL·min-1,采用乙酸乙酯液液萃取法处理血浆样品,RP-HPLC方法检测大鼠血浆中HPABA的浓度。结果 HPABA质量浓度在0.05~50 mg·L-1内具有良好的线性关系(r=0.9948),定量下限为0.05 mg·L-1,日内和日间精密度均小于13.1%,准确度在(1.1~4.9)%范围内,平均提取回收率为(90.3±12.8~101.4±11.5)%。HPABA颗粒剂在大鼠血浆中的药动学参数为:ρmax、Tmax、AUC0-t、t1/2和CL值分别为(10.71±1.08) mg·L-1,(0.4±0.22) h,(26.18±2.09) mg·L-1·h,(3.51±2.07) h和(1.88±0.13) L·h-1·kg-1。绝对生物利用度为39.5%,表明HPABA颗粒剂在大鼠体内具有较好的口服生物利用度。结论该法适用于HPABA颗粒剂在大鼠体内的生物利用度研究。 展开更多
关键词 HPABA颗粒剂 反相高效液相色谱法 生物利用度
不同采收期灯盏细辛中灯盏花乙素含量动态积累研究 预览
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作者 李俊雅 李君 梁晓 《安徽农业科学》 CAS 2019年第10期150-151,155共3页
[目的]研究灯盏细辛中有效成分灯盏花乙素的积累动态。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定灯盏细辛中灯盏花乙素的含量,色谱柱:菲罗门ODS(150mm×4.6mm,4μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(40:60),检测波长335nm。[结果]样... [目的]研究灯盏细辛中有效成分灯盏花乙素的积累动态。[方法]采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定灯盏细辛中灯盏花乙素的含量,色谱柱:菲罗门ODS(150mm×4.6mm,4μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(40:60),检测波长335nm。[结果]样品平均加样回收率为95.68%,RSD为1.55%(n=6)。灯盏细辛药材中灯盏花乙素的含量在不同采收期有明显的变化规律,而同一采收期不同的药用部位则无明显差异。[结论]该研究为灯盏细辛的规范化种植研究提供科学依据。 展开更多
关键词 灯盏细辛 灯盏花乙素 采收期 反相高效液相色谱法 动态积累
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反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物 预览
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作者 方玉明 陈泽平 +3 位作者 高虹 徐宁 朱虹 陈敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-200,共4页
采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min-1转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-... 采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min-1转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25~50.00mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4~8mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%~97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%~5.3%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 苯甲酸酯 化妆品
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反相高效液相色谱法同时测定呋柳粉中水杨酸、苯甲酸和呋喃西林含量 预览
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作者 戴安印 刘洁琼 +1 位作者 谷娜 郭胜才 《中国药业》 CAS 2019年第8期14-16,共3页
目的建立同时测定呋柳粉中水杨酸、苯甲酸和呋喃西林含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 05 mol/L磷酸氢二钠(pH=7. 0)(30∶70,V/V),检测波长为275 nm,流速为1... 目的建立同时测定呋柳粉中水杨酸、苯甲酸和呋喃西林含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 05 mol/L磷酸氢二钠(pH=7. 0)(30∶70,V/V),检测波长为275 nm,流速为1. 0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL,采用外标法定量。结果水杨酸、苯甲酸和呋喃西林质量浓度线性范围分别为151. 45~454. 35μg/mL、148. 81~446. 40μg/mL、20. 08~60. 24μg/mL,平均回收率分别为100. 81%,101. 11%,100. 82%,RSD分别为1. 73%,1. 81%,1. 68%(n=9)。结论该方法简单、方便、灵敏度高、重复性好,适用于呋柳粉的质量控制。 展开更多
关键词 呋柳粉 反相高效液相色谱法 水杨酸 苯甲酸 呋喃西林 含量测定 质量控制
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丹参提取物及益心舒片中丹酚酸B在大鼠体内的药物代谢动力学研究 预览
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作者 刘云峰 李海岛 +2 位作者 李正 蔡芳 徐飞鹏 《中华灾害救援医学》 2019年第8期451-454,共4页
目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定大鼠血浆中丹酚酸B浓度的方法,研究丹参提取物及益心舒片中丹酚酸B在大鼠体内药动学特征.方法大鼠分别灌胃给予丹参提取物、益心舒片,... 目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定大鼠血浆中丹酚酸B浓度的方法,研究丹参提取物及益心舒片中丹酚酸B在大鼠体内药动学特征.方法大鼠分别灌胃给予丹参提取物、益心舒片,眼眶后静脉丛取血,离心得血浆,加甲醇沉淀蛋白处理后测定丹酚酸B的血药浓度,DAS 2.0药动学软件处理数据.结果丹酚酸B血浆浓度在0.253~10.120μg/ml之间,线性关系良好,检测限为0.063μg/ml,高、中、低浓度样品回收率分别为96.74%、97.51%、98.08%.大鼠灌胃丹参提取物和益心舒片后的药-时曲线均符合二房室模型.灌胃益心舒片后,与灌胃丹参提取物相比,益心舒片中测定的丹酚酸B的Cmax和AUC0→∞结果优于丹参提取物.结论本研究建立的RP-HPLC测定法专属、准确、灵敏,适用于丹参提取物及益心舒片中丹酚酸B的药动学研究.且研究显示,益心舒片中的其他药材配伍可以促进丹酚酸B的吸收,提高丹酚酸B的生物利用度. 展开更多
关键词 丹参提取物 益心舒片 丹酚酸B 药物代谢动力学 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质 预览
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作者 司孝清 黄庭亮 《科技与创新》 2019年第15期135-136,共2页
针对盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质使用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱采用AngelaVenusilXBPC8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为辛烷磺酸钠溶液,即在1000mL乙腈-冰醋酸-水(35∶0.5∶70)中加入1.1g辛烷磺酸钠,搅拌溶解;流速、柱温以... 针对盐酸萘甲唑啉滴鼻液有关物质使用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱采用AngelaVenusilXBPC8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为辛烷磺酸钠溶液,即在1000mL乙腈-冰醋酸-水(35∶0.5∶70)中加入1.1g辛烷磺酸钠,搅拌溶解;流速、柱温以及检验波长分别设置为1.0mL/min、40℃、280nm。结果表明,该色谱条件下,萘甲唑啉峰与各杂质峰之间分离良好,各已知杂质峰面积与浓度呈良好线性关系,回收率良好。所用测定方法操作较为简便快捷,且灵敏度与准确度相对较高,可用于产品质量控制。 展开更多
关键词 盐酸萘甲唑啉 反相高效液相色谱法 鼻粘膜 检测器
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RP-HPLC法测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量 预览
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作者 邱颖 《锦州医科大学学报》 CAS 2019年第4期1-3,I0001共4页
目的建立反相高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以利鼻片为研究对象,采用GeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(20∶80;v/v)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:323nm;柱温:35℃。结果绿... 目的建立反相高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以利鼻片为研究对象,采用GeminiC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(20∶80;v/v)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:323nm;柱温:35℃。结果绿原酸和咖啡酸分别在1.025~10.25μg/mL(r=0.9992,n=6);0.8~8.0μg/mL(r=0.9998,n=6)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.8%)和99.4%(RSD=0.99%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为测定利鼻片中绿原酸和咖啡酸的含量提供了准确可靠的分析方法。 展开更多
关键词 利鼻片 绿原酸 咖啡酸 反相高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定安塞曲匹的有关物质
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作者 袁秀菊 姚亮元 +3 位作者 宿亮 王玲兰 刘若辉 赵静芝 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期304-309,共6页
目的:建立RP-HPLC法测定安塞曲匹有关物质。方法:采用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰与... 目的:建立RP-HPLC法测定安塞曲匹有关物质。方法:采用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相采用乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:在选定的色谱条件下,主峰与各杂质峰均能良好分离,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E和安塞曲匹分别在0.41~24.52μg·mL-1(r=0.999 9)、0.50~29.93μg·mL-1(r=0.999 9)、0.46~27.88μg·mL-1(r=0.999 6)、0.58~34.99μg·mL-1(r=0.999 8)、0.51~30.88μg·mL-1(r=0.999 8)、0.55~1 090.4μg·mL-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。上述各杂质的定量下限分别为4.95、3.23、5.02、5.44、3.79、3.37 ng,平均回收率(n=9)分别为93.5%、92.5%、94.1%、91.0%、93.2%。结论:经方法学验证,本法可用于安塞曲匹的有关物质测定。 展开更多
关键词 胆固醇酯转移蛋白(CETP)抑制剂 动脉粥样硬化 安塞曲匹 质量控制 有关物质 反相高效液相色谱法
不同厂家半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量考察
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作者 张肖建 李军山 +3 位作者 高晗 郝磊 田方 李振江 《亚太传统医药》 2019年第7期91-93,共3页
目的:以野黄芩苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的半枝莲配方颗粒的质量。方法:建立半枝莲配方颗粒野黄芩苷的反相高效液相色谱分析方法,测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量。Dionex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇... 目的:以野黄芩苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的半枝莲配方颗粒的质量。方法:建立半枝莲配方颗粒野黄芩苷的反相高效液相色谱分析方法,测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量。Dionex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:30℃。于335nm测定半枝莲配方颗粒中的野黄芩苷含量。结果:野黄芩苷在0.01mg/mL~0.16mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.50%(RSD=1.18%,n=6)。测定了6个厂家12批半枝莲配方颗粒。结论:目前半枝莲配方颗粒中野黄芩苷含量存在一定的差异,建议确定半枝莲配方颗粒含量标准及测定方法。该研究所用方法准确、简便、无干扰,可用于半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 半枝莲 配方颗粒 野黄芩苷 含量测定
正交试验优选野菊花膏粉的醇沉工艺 预览
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作者 赵雪莹 李敏 +3 位作者 王佳妮 段芙蓉 兰花 朱立伟 《临床医药文献电子杂志》 2019年第16期168-169,共2页
目的优选野菊花膏粉的醇沉工艺。方法以蒙花苷为指标成分,通过正交设计实验法优先野菊花膏粉的醇沉工艺。结果野菊花膏粉醇沉的最佳工艺为:加4倍量乙醇,醇沉温度40℃,静置时间6 h,加醇速度1 L/min。结论该工艺可保证较高的转移率,工艺... 目的优选野菊花膏粉的醇沉工艺。方法以蒙花苷为指标成分,通过正交设计实验法优先野菊花膏粉的醇沉工艺。结果野菊花膏粉醇沉的最佳工艺为:加4倍量乙醇,醇沉温度40℃,静置时间6 h,加醇速度1 L/min。结论该工艺可保证较高的转移率,工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 野菊花膏粉 蒙花苷 醇沉工艺 正交设计 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度及其临床应用
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作者 谢燕如 黄璞 +3 位作者 和凡 杨红梅 莫小兰 陈怡禄 《中国药物经济学》 2019年第5期71-75,共5页
目的采用反相高效液相色谱法分析人血浆中卡马西平(CBZ)浓度。方法以Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为去离子水-乙腈-甲醇(30:10:60);流速:1.0 ml/min;检测柱温:35℃;检测波长:286 nm... 目的采用反相高效液相色谱法分析人血浆中卡马西平(CBZ)浓度。方法以Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为去离子水-乙腈-甲醇(30:10:60);流速:1.0 ml/min;检测柱温:35℃;检测波长:286 nm;灵敏度0.01 AUFS。选择乙酸乙酯作为提取剂。结果 CBZ浓度为2.0、8.0、36.0μg/ml时平均相对回收率分别为100.8%、99.81%、99.75%,提取回收率分别为78.33%、82.75%、86.26%;日内和日间相对标准偏差(RSD)值均低于10%(n=5);方法学的检测限0.5μg/ml;线性范围为1.0~48.0μg/ml。线性方程:C=40.538F-0.018,相关系数r=0.9998(n=7)。结论本方法具有操作简单、方法可靠、检测快速、结果准确等特点,可用于临床CBZ治疗药物监测(TDM)或药动学研究。 展开更多
关键词 卡马西平 血药浓度 反相高效液相色谱法
反相高效液相色谱法测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量 预览 被引量:1
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作者 孙婷 张菁 +3 位作者 刘云 姜建国 王柳 乔晓宁 《中国药业》 CAS 2019年第5期33-36,共4页
目的建立测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为WatersSymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L乙酸铵溶液-乙腈(40∶60,V/V)等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测... 目的建立测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为WatersSymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L乙酸铵溶液-乙腈(40∶60,V/V)等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量为20μL。结果尼尔雌醇峰和相邻杂质峰均能达到完全有效分离;尼尔雌醇质量浓度在0.01~2.0g/L范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.00%,RSD为1.29%(n=9)。1批原料和3批片剂样品含量测定结果分别为99.79%,98.62%,98.71%,98.56%,单个最大杂质分别为0.14%,0.41%,0.39%,0.40%,总杂质分别为0.49%,0.78%,0.76%,0.75%。结论建立的RP-HPLC法能有效测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量,为该类药物工艺过程控制、监管和质量保障提供了一定的技术支持。 展开更多
关键词 口服雌激素类药物 尼尔雌醇 尼尔雌醇片 有关物质 含量测定 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药7种有关物质含量 预览
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作者 朱跃芳 姚亮元 +2 位作者 林芳 陈珉珉 朱婧 《中国药业》 CAS 2019年第6期26-28,共3页
目的建立测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中有关物质含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Polar-phenyl C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH至4.6)-乙腈(97∶3,V/V)(A)-0.05mol/L醋酸铵缓冲... 目的建立测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中有关物质含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Polar-phenyl C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH至4.6)-乙腈(97∶3,V/V)(A)-0.05mol/L醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH至4.6)-乙腈(40∶60,V/V)(B)(85∶15,V/V),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果各杂质质量浓度在0.32~19.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;稳定性试验的RSD均小2%(n=8);平均加样回收率为99.7%~101.1%,RSD为0.68%~0.94%(n=9)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性好,可用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中7种有关物质含量。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦二吡呋酯 有关物质 反相高效液相色谱法 含量测定
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用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果分析 预览
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作者 杨明 《当代医药论丛》 2019年第13期26-27,共2页
目的:探讨用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果。方法:本次实验使用的色谱柱为Kromasil100-5C18色谱柱,其流动相为磷酸盐和乙腈溶液(80:20),其色谱柱的流速为1.0ml/min,其波长为274nm。结果:当奥扎格雷钠... 目的:探讨用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果。方法:本次实验使用的色谱柱为Kromasil100-5C18色谱柱,其流动相为磷酸盐和乙腈溶液(80:20),其色谱柱的流速为1.0ml/min,其波长为274nm。结果:当奥扎格雷钠的浓度为32.75~524.0mg/ml时,该方法有良好的线性关系。当RSD值为2.01%时,奥扎格雷钠在24h内的稳定性较好。当RSD值为0.87%时,该方法的重复性较好。当加入4mg、5mg、6mg的对照品溶液时,回收率分别为99.4%、100.3%和102.0%。结论:用反相高效液相色谱法测定注射用奥扎格雷钠中奥扎格雷钠含量的效果较为理想。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 注射用奥扎格雷钠 奥扎格雷钠的含量
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