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热处理脱硫对硫熏党参中二氧化硫残留及含硫衍生物的影响
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作者 徐菲 孔铭 +2 位作者 徐金娣 李松林 姜艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期162-166,共5页
目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不... 目的:通过测定热处理前后硫熏党参中二氧化硫残留和含硫衍生物量的变化规律,评估硫熏党参热处理脱硫技术的可行性。方法:采用酸碱滴定法测定硫熏党参中二氧化硫残留量;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS定性和半定量表征硫熏党参中含硫衍生物;对不同硫磺熏蒸时间和不同热处理时间的硫熏党参中二氧化硫残留量与含硫衍生物含量的变化进行相关性分析。结果:白术内酯Ⅱ含硫衍生物和白术内酯Ⅲ含硫衍生物为硫熏党参主要特征含硫衍生物。随硫熏程度的增加,党参中二氧化硫残留量显著增加,含硫衍生物的含量先增加后维持稳定,二氧化硫残留量与含硫衍生物的量之间并不一定呈正相关;随热处理程度增加,硫熏党参中二氧化硫残留量持续明显下降,但含硫衍生物的量先下降后维持稳定并保持在较高的含量水平,相关性分析结果表明热处理脱硫所致的党参药材二氧化硫残留与含硫衍生物量的变化并不一定呈正相关。结论:热处理虽然可显著降低硫熏党参中二氧化硫残留量,但药材中仍存在含量较高的含硫衍生物,不能使硫熏党参内在质量恢复到与非硫熏品质一致。因此,热处理脱硫技术不是保证硫熏党参质量的可行技术。 展开更多
关键词 党参 硫熏 热处理脱硫 含硫衍生物
硫熏中药材品质及其毒理学研究进展
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作者 薛鹏仙 龙泽荣 +1 位作者 袁辉 兰卫 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期598-605,597共9页
硫磺熏蒸是我国传统中药材干燥的一种加工方法,该方法具有杀虫、防霉、防腐和增白等功效。近年来研究发现,硫磺熏蒸会导致中药材某些活性成分转化生成新的含硫衍生物,导致其在人体的代谢过程和药效发生改变,甚至引发毒性反应,存在安全... 硫磺熏蒸是我国传统中药材干燥的一种加工方法,该方法具有杀虫、防霉、防腐和增白等功效。近年来研究发现,硫磺熏蒸会导致中药材某些活性成分转化生成新的含硫衍生物,导致其在人体的代谢过程和药效发生改变,甚至引发毒性反应,存在安全隐患。本文在现有文献的基础上归纳总结硫元素的各种形态、硫磺熏蒸中药材化学成分的转化规律及其毒理学研究,为进一步评价硫熏工艺的合理性研究提供理论参考。 展开更多
关键词 硫熏 中药材 硫的形态 含硫衍生物 毒理学
硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与内在质量变化相关性 被引量:3
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作者 段素敏 孔铭 +3 位作者 张艳波 李秀杨 刘丽芳 李松林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期41-44,共4页
目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物... 目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进行半定量测定;将二氧化硫残留量与含硫衍生物测定结果进行统计学分析。结果:在480 min内,随着硫磺熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量呈现先升高后略降,再趋于平缓的趋势;水煎液中含硫衍生物的含量明显高于甲醇提取液,并随硫熏时间延长先升高后缓慢降低。结论:硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与含硫衍生物含量无显著相关性,仅以二氧化硫残留量作为硫磺熏蒸当归检控指标值得商榷。 展开更多
关键词 硫磺熏蒸 当归 二氧化硫残留量 含硫衍生物 相关性
萘磺酸盐与β—环糊精衍生物的包结行为 预览 被引量:1
4
作者 刘立华 龚竹青 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期 604-608,共5页
以自组装方式在石英晶体谐振器的金电极表面修饰末端含巯基的β-环糊精衍生物(β-CDd),用石英晶体微天平(QCM)在线监测α-、β-萘磺酸盐与之发生包结反应的过程,探讨了温度、浓度、取代基位置对包结反应稳定常数Kin和速率常数ka... 以自组装方式在石英晶体谐振器的金电极表面修饰末端含巯基的β-环糊精衍生物(β-CDd),用石英晶体微天平(QCM)在线监测α-、β-萘磺酸盐与之发生包结反应的过程,探讨了温度、浓度、取代基位置对包结反应稳定常数Kin和速率常数ka的影响,从理论上并通过实验验证了Kin和ka所遵从的关系式,结果表明:所形成的包结配合物中β-CDd与萘磺酸盐的化学计量均为1:1,包结配位反应过程符合Langmuir吸附模型;取代基在萘环上的位置Kin和ka有很大影响,说明不同取代位置的萘磺酸盐与β-CDd的包结行为存在明显差异。 展开更多
关键词 石英晶体 微天平 Β-环糊精 含硫衍生物 萘磺酸盐 包结行为 超分子
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硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标分析
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作者 武洁 徐亚运 +1 位作者 孔铭 李松林 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第5期20-24,共5页
目的:探讨SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性。方法:采用2015年版《中国药典》(四部)通则2331测定SO_2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂... 目的:探讨SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性。方法:采用2015年版《中国药典》(四部)通则2331测定SO_2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂过程(提取、浓缩和干燥)中SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物的含量转移规律。结果:在硫熏当归提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物,二者在干浸膏中的最终转移率分别为8.13%和60.75%。藁本内酯含硫衍生物在配方颗粒制剂过程中的稳定性及检测方法的专属性和灵敏度均好于SO_2残留。结论:鉴于SO_2公认的有害性和藁本内酯含硫衍生物潜在的毒性,可以考虑将藁本内酯含硫衍生物结合SO_2残留作为硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标。 展开更多
关键词 当归 配方颗粒 硫磺熏蒸 SO2残留 藁本内酯含硫衍生物 安全性评价
UHPLC-LTQ-Orbitrap分析硫磺熏蒸麦冬中高异黄酮硫酸酯和亚硫酸酯 预览 被引量:1
6
作者 尚展鹏 王菲 +4 位作者 王子健 赵文靖 梅晓丹 卢建秋 张加余 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期180-191,共12页
为了阐明麦冬中高异黄酮类成分在硫磺熏蒸过程中的变化,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱法,利用Waters HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈/甲醇(3∶1,V/V)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用... 为了阐明麦冬中高异黄酮类成分在硫磺熏蒸过程中的变化,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱法,利用Waters HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈/甲醇(3∶1,V/V)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用ESI离子源负离子扫描模式对样品进行分析。根据得到的高分辨质谱数据及多级质谱裂解碎片离子,从硫磺熏蒸麦冬药材中筛选了41个高异黄酮含硫衍生物,并对其中的31个化合物进行了结构鉴定,包括16个硫酸酯和15个亚硫酸酯。结果表明,麦冬高异黄酮在硫磺熏蒸过程中除了发生硫酸酯化和亚硫酸酯化外,其自身母核结构也可能发生改变。本研究阐明了麦冬中高异黄酮在硫磺熏蒸过程中的转变情况,可以为硫磺熏蒸麦冬药材中化学成分的体内ADME过程、药效学以及毒理学等研究奠定基础。 展开更多
关键词 硫磺熏蒸 麦冬 UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱 高异黄酮含硫衍生物
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特征含硫衍生物对硫熏牡丹皮检控的意义 被引量:5
7
作者 李秀杨 段素敏 +4 位作者 刘欢欢 徐金娣 孔铭 刘红权 李松林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期972-978,共7页
二氧化硫残留量是当前硫熏药材检控的法定指标,但该指标能否客观反映药材硫熏程度有待深入研究。牡丹皮硫熏后会产生特征含硫衍生物。本文采用UPLC-QTOF-MS/MS对硫熏牡丹皮中特征含硫衍生物进行确证,并对贮藏前后特征含硫衍生物的量与... 二氧化硫残留量是当前硫熏药材检控的法定指标,但该指标能否客观反映药材硫熏程度有待深入研究。牡丹皮硫熏后会产生特征含硫衍生物。本文采用UPLC-QTOF-MS/MS对硫熏牡丹皮中特征含硫衍生物进行确证,并对贮藏前后特征含硫衍生物的量与二氧化硫残留量进行统计学分析。发现贮藏可导致药材中二氧化硫残留量显著下降,但特征含硫衍生物含量没有明显改变,说明二氧化硫残留量不一定能真正反映牡丹皮的硫熏程度,以特征含硫衍生物作为硫熏药材的检控指标更具适用性。 展开更多
关键词 牡丹皮 硫熏 二氧化硫残留 特征含硫衍生物 UPLC-QTOF-MS/MS
β—环糊精含硫衍生物自组装成膜动力学研究 预览 被引量:1
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作者 刘立华 关鲁雄 《传感技术学报》 CAS CSCD 2001年第2期 134-139,共6页
用石英晶体微天平(QCM)在线监测了β-环糊精含硫衍生物(β-CDd)在金电极上自组装成膜过程.探讨了温度、浓度对成膜过程及溶液pH值对膜稳定性的影响,给出了有关动力学信息.结果表明,成膜动力学符合Langmuir吸附速率方程.
关键词 石英晶体微天平 β-环糊精含硫衍生物 自组装成膜动力学
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1,2—二硒—3,4—二硫方酸的从头计算 预览 被引量:1
9
作者 周立新 田安民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第8期 684-687,共4页
在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算... 在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算总能量,发现三种平面导构体中ZZ型是最稳定构象,ZE型次之,并与1,2-二硒方酸和3,4-二硫方酸从头算结果作了比较,用abinitio数值方法在STO-3G水平上计算了三种异构体的谐振动频率. 展开更多
关键词 方酸 从头算 振动频率 方酸含硫衍生物
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含硫苯衍生物对发光细菌生物毒性的QSAR研究 预览
10
作者 段强林 聂长明 石春雨 《南华大学学报:自然科学版》 2012年第1期 82-86,共5页
应用分子力学,半经验量子化学RM1方法,对29个含硫苯衍生物的几何构型进行全优化,将一系列的量子化学参数用于其结构和对发光细菌生物毒性的QSAR研究中.利用SPSS13.0软件,用多元逐步回归法建立了含硫苯衍生物对发光细菌毒性与量化... 应用分子力学,半经验量子化学RM1方法,对29个含硫苯衍生物的几何构型进行全优化,将一系列的量子化学参数用于其结构和对发光细菌生物毒性的QSAR研究中.利用SPSS13.0软件,用多元逐步回归法建立了含硫苯衍生物对发光细菌毒性与量化参数的多元回归方程,结果表明,前线轨道能量差△E,辛醇/水分配系数(lgKow),取代基的Hammett电荷效应常数∑σ,碳原子C(6)上的静电荷E(6)及苯环上碳原子的静电之和∑,E对其生物毒性有明显的影响,其生物毒性可用下列模型来定量描述:lg(1/EC50)=10.238—0.009△E+3.034E(6)+2.108∑E-0.2921gKow+0.522∑σ,N=29,R=0.930. 展开更多
关键词 含硫衍生物 生物毒性 定量结构活性 量子化学RM1方法
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径基函数-自适应偏最小二乘回归方法辅助含硫苯衍生物分子设计
11
作者 颜学峰 赵伟祥 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期801-805,共5页
针对药物构效关系呈非线性的特征,提出一种径基函数(radial basis function,RBF)-自适应偏最小二乘回归(adaptive partial least squares regression,APLSR)相结合的建模方法。该组合方法应用RBF实现自变量非线性变换,应用APLS... 针对药物构效关系呈非线性的特征,提出一种径基函数(radial basis function,RBF)-自适应偏最小二乘回归(adaptive partial least squares regression,APLSR)相结合的建模方法。该组合方法应用RBF实现自变量非线性变换,应用APLSR方法消除非线性变换后输出变量间存在的复共线性,并以模型的预报能力为目标,自适应地确定PLSR模型的最佳隐变量个数,从而获得预报性能良好的模型。本文将RBF-APLSR方法应用于含硫苯衍生物的定量构效关系建模,取得了令人满意的效果,其预报精度高于PLSR方法。 展开更多
关键词 径基函数 自适应 偏最小二乘回归 含硫衍生物 定量构效关系
用自适应偏最小二乘回归为药物定量构效关系建模 预览 被引量:9
12
作者 颜学峰 陈德钊 胡上序 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期 536-539,共4页
提出了一种自适应偏最小二乘回归(APLSR)方法.对于指定的预测对象,APLSR将根据样本在结构参数空间中的分布,分析它们对预测对象的预报能力,自适应地为各个样本分配权值,并从样本数据中提取和选用PLS成分,从而实施自适应加权PLSR,以获得... 提出了一种自适应偏最小二乘回归(APLSR)方法.对于指定的预测对象,APLSR将根据样本在结构参数空间中的分布,分析它们对预测对象的预报能力,自适应地为各个样本分配权值,并从样本数据中提取和选用PLS成分,从而实施自适应加权PLSR,以获得预报性能良好的模型.作者将APLSR应用于含硫苯衍生物的QSAR建模,取得了令人满意的效果. 展开更多
关键词 自适应 偏最小二乘回归 药物 定量构效关系 建模 含硫衍生物 加权回归
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用类随机训练组合网络以辅助含硫苯衍生物分子设计 预览 被引量:2
13
作者 颜学峰 陈德钊 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期 577-582,共6页
提出一种线性与非线性相结合的组合式神经网络,用以研究化合物的定量构效关系。网络线性部分的参数和局部输出值可以解释分子结构片段地化合物活性效应的贡献。而其非线性部分则可进一步提高网络模型的拟合与预报精度。还提出了一种快... 提出一种线性与非线性相结合的组合式神经网络,用以研究化合物的定量构效关系。网络线性部分的参数和局部输出值可以解释分子结构片段地化合物活性效应的贡献。而其非线性部分则可进一步提高网络模型的拟合与预报精度。还提出了一种快速的类随机搜索训练方法,并实际应用于含硫苯衍生物构效关系的建模中,取得了良好的效果。 展开更多
关键词 组合式神经网络 含硫衍生物 分子设计 QSAR
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人工神经网络方法研究含硫芳香衍生物毒性与结构的关系 被引量:9
14
作者 谢前 孙红梅 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 1996年第1期20-24,共5页
结合逐步线性回归方法与人工神经网络方法,研究了含硫芳香衍生物对发光细菌毒性的构效关系,充分表明了两个方法的互补,回归方法为网络方法提供变量的物理解释,网络方法建立精确的构效关系模型,人工神经网络方法在非线民生较强的构... 结合逐步线性回归方法与人工神经网络方法,研究了含硫芳香衍生物对发光细菌毒性的构效关系,充分表明了两个方法的互补,回归方法为网络方法提供变量的物理解释,网络方法建立精确的构效关系模型,人工神经网络方法在非线民生较强的构效关系研究中起到重要的作用,基于交叉检验,本文还提出了防止人工神经网络方法过拟合现象发生的r判据,对于建立较好的预报模型,具有一定的普遍意义。 展开更多
关键词 神经网络 构效关系 含硫芳香衍生物
含硫苯衍生物对发光细菌的毒性效应及其定量结构活性相关分析 预览 被引量:11
15
作者 王连生 黄庆国 +2 位作者 韩朔睽 张正 高鸿 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期 123-128,共6页
利用发光细菌法测定了29种氯取代和硝苯取代的苯硫(砜、亚砜)基乙酸酯的毒性,通过定量结构活性相关(QSAR)分析发现:此类化合物的毒性主要与其取代基的电荷效应相关,电荷的区域分布对化合物的毒性效应有重要影响。推测该化... 利用发光细菌法测定了29种氯取代和硝苯取代的苯硫(砜、亚砜)基乙酸酯的毒性,通过定量结构活性相关(QSAR)分析发现:此类化合物的毒性主要与其取代基的电荷效应相关,电荷的区域分布对化合物的毒性效应有重要影响。推测该化合物的毒性机理是毒物分子与发光反应中的主要辅酶FMNH2形成了氢键。还发明:在这类链状毒物分子中,远离活性中心一端的基团具有脱毒作用。 展开更多
关键词 发光细菌 毒性效应 含硫衍生物
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含硫杯[4]芳烃衍生物修饰电极伏安行为的研究 预览 被引量:2
16
作者 夏新泉 张海丽 吕鉴泉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期 848-850,共3页
杯芳烃具有与环糊精类似的洞穴结构,且具有可调节大小的洞穴,有卓越的络合识别能力,杯芳烃衍生物的研究引起了国内外众多化学工作者极大的兴趣,在识别-催化、识别-配合、识别-分析等领域取得了可喜的研究成果。Stuart等研究了亚铁... 杯芳烃具有与环糊精类似的洞穴结构,且具有可调节大小的洞穴,有卓越的络合识别能力,杯芳烃衍生物的研究引起了国内外众多化学工作者极大的兴趣,在识别-催化、识别-配合、识别-分析等领域取得了可喜的研究成果。Stuart等研究了亚铁氰化钾及铁氰化钾在杯[4]间苯二酚修饰金电极上的电化学行为。Gomez-Kaifer用循环伏安法研究了系列母体醌式功能化杯[4]衍生物的氧化还原特性,发现该特性对Na^+、Ag^+有选择性识别响应。 展开更多
关键词 含硫杯芳烃衍生物 化学修饰电极 伏安法 镉离子
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含硫纤维素衍生物的性能研究 预览 被引量:2
17
作者 杨瑶 闻海峰 +1 位作者 祝信贤 施文健 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期 794-797,802,共5页
研究了含硫纤维素衍生物:巯基纤维素(SC)和纤维素磺原酸酯(CCX)这两种材料的性能及它们对重金属离子的吸附性能和吸附机理.实验表明,含硫纤维素衍生物作为一种固体吸附材料其化学性质比无机硫化物稳定,暴露于空气中放置一个月后,SC和CC... 研究了含硫纤维素衍生物:巯基纤维素(SC)和纤维素磺原酸酯(CCX)这两种材料的性能及它们对重金属离子的吸附性能和吸附机理.实验表明,含硫纤维素衍生物作为一种固体吸附材料其化学性质比无机硫化物稳定,暴露于空气中放置一个月后,SC和CCX含硫量下降率<10%,在室温下,中性水溶液中浸泡10天,其水解率<3%;SC饱和吸附容量(mg/g)为:Hg2+58、Cu2+17、Pb2+55、Cd2+29,CCX饱和吸附容量(mg/g)为:Hg2+82、Cu2+26、Pb2+77、Cd2+49;SC和CCX都易于再生,再生10次后其对重金属离子的饱和吸附容量不变. 展开更多
关键词 含硫纤维索衍生物 理化性能 重金属离子 吸附
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含硫氨基酸衍生物的研究进展 预览 被引量:12
18
作者 王正刚 《氨基酸和生物资源》 CAS 2001年第1期 38-41,共4页
含硫氨基酸衍生物主要由三个常见的含硫氨基酸——蛋氨酸,半胱氨酸,胱氨酸衍生转化而来,可以在体内参与转甲基,转硫基等生化过程,同时也具有抗氧化,清除自由基等功能,在医药和食品中具有重要的应用价值。含硫氨基酸衍生物产品众... 含硫氨基酸衍生物主要由三个常见的含硫氨基酸——蛋氨酸,半胱氨酸,胱氨酸衍生转化而来,可以在体内参与转甲基,转硫基等生化过程,同时也具有抗氧化,清除自由基等功能,在医药和食品中具有重要的应用价值。含硫氨基酸衍生物产品众多,其中最具代表性的是N-乙酰-L-半胱氨酸,谷胱甘肽,腺苷蛋氨酸。本文就这三个衍生物的研究进展作一简要综述。 展开更多
关键词 含硫氨基酸衍生物 N-乙酰-L-半胱氨酸 谷胱甘肽 腺苷蛋氨酸
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含硫杯[4]芳烃衍生物的合成及其紫外光谱研究 预览 被引量:1
19
作者 张华俊 雷群芳 《浙江大学学报:理学版》 CAS CSCD 2000年第3期 279-282,共4页
合成并表征了三个新的含硫且带醇羟基的杯「4」芳烃衍生物,核磁共振研究表明这些杯「4」芳烃都是Cone构型,对这些化合物的紫外光主普研究表明,在非极性溶剂中,在相对高浓度中,杯芳烃衍生物以形式存在。
关键词 紫外光谱 聚合 含硫杯芳烃衍生物 合成
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