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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中的铍和铊 预览
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作者 植路娟 《广东化工》 CAS 2019年第8期183-184,169共3页
建立了微波消解土壤和沉积物,电感耦合等离子体质谱法检测铍和铊的方法。通过对铍和铊这两种元素的曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定,得出该方法适用于检测土壤和沉积物中的铍和铊元素的含量。
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤沉积物
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中37 种元素的四种前处理方法探讨 预览
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作者 杨嘉 段雪梅 +1 位作者 程洁红 巢文军 《江苏理工学院学报》 2019年第2期67-75,共9页
利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了标准物质GSS-8(黄土)、GSD-19(水系沉积物)中37种元素的含量,比较了密闭罐消解、微波消解、全自动石墨消解、电热板消解四种前处理方法测定结果的差异,结果表明:(1)Co、Ni、Cu、V、Tl、Pb、Bi... 利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了标准物质GSS-8(黄土)、GSD-19(水系沉积物)中37种元素的含量,比较了密闭罐消解、微波消解、全自动石墨消解、电热板消解四种前处理方法测定结果的差异,结果表明:(1)Co、Ni、Cu、V、Tl、Pb、Bi7种元素在溶出稳定性与仪器适应性方面优于其他元素;(2)以Tb为界,原子序数在其两侧的镧系元素溶出性差异显著,原子序数大于Tb(包括Tb)的镧系元素只有通过较长时间的高压才可溶出,原子序数小于Tb的镧系元素在160℃持续4小时即可溶出,测定回收率>90%;(3)常规的样品前处理方法可能存在Cr、V、Sn以Cr2O2Cl2、VOCl3/VOCl、SnCl4的形态挥发。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 土壤沉积物 前处理 消解 镧系元素
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 预览
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作者 朱芸 李世刚 +1 位作者 周圆 于雅东 《环境监控与预警》 2019年第3期30-35,共6页
建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10.0g时,52种有机化合物的检出限为0.03~0.29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44.7%~123.0%,相... 建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10.0g时,52种有机化合物的检出限为0.03~0.29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44.7%~123.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.8%~21.5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 土壤沉积物 有机氯农药 多氯联苯类化合 气相色谱质谱法
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加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚 预览
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作者 张付海 陈鑫 +2 位作者 田丙正 赵彬 张敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期141-148,共8页
建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土... 建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多溴联苯醚 土壤沉积物
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等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的总铬 预览
5
作者 贺忠翔 《环境与发展》 2019年第6期136-136,138共2页
建立了四酸消解-等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的总铬的方法,该方法较传统的原子吸收法具有前处理简单、灵敏度高和检出限低的优点;对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果精密度好,准确度高,能满足测试的需求。
关键词 等离子体发射光谱法 土壤沉积物
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土壤和沉积物中甲基叔丁基醚的测定分析方法研究 预览
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作者 朱明吉 孙静 +2 位作者 郭志顺 张芹 万伟 《环境与发展》 2019年第5期114-115,共2页
甲基叔丁基醚(Methyl Tert-Butyl Ether,MTBE)是一种由甲醇和异丁烯合成的无色透明有机醚类化合物。本文针对土壤和沉积物中的MTBE,对比筛选采样分析方法,择优选择了吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
关键词 土壤沉积物 甲基叔丁基醚 吹扫捕集/气相色谱-质谱
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原子荧光法与催化热解-冷原子吸收法测定土壤和沉积物中汞的探讨 预览
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作者 琚会艳 《绿色科技》 2019年第12期142-144,共3页
用原子荧光法和催化热解-冷原子吸收法测定了土壤和沉积物中汞。结果表明:催化热解-冷原子吸收法具有快捷方便、准确性好、灵敏度高的优点,是较好的测定方法。
关键词 土壤沉积物 催化热解 固体进样
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同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯
8
作者 石银俊 周衍霄 +3 位作者 朱国华 李沐霏 巩宏平 刘劲松 《环境化学》 CSCD 北大核心 2018年第9期1994-2001,共8页
本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L-1范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—... 本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L-1范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg-1之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测. 展开更多
关键词 多溴联苯 同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱 土壤沉积物 持久性有机污染(POPs)
自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药 被引量:1
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作者 何书海 张鸣珊 +2 位作者 李腾崖 曹小聪 陈表娟 《环境化学》 CSCD 北大核心 2018年第8期1880-1883,共4页
本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机... 本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R〉0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析. 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药 顶空/气相色谱法 农药残留 土壤沉积物
气质联用仪在土壤和沉积物测定中的应用 预览
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作者 殷婷 何开泰 《广州化工》 CAS 2018年第15期43-44,共2页
伴随我国城市化、工业化进程快速发展,造成了大量的场地污染问题,国内对土壤和沉积物的污染物研究呈上升趋势,场地环境调查逐渐成为环保体系的重点工作。场地环境调查的监测标准覆盖到的土壤及沉积物有机污染参数日益完善。气质联用仪... 伴随我国城市化、工业化进程快速发展,造成了大量的场地污染问题,国内对土壤和沉积物的污染物研究呈上升趋势,场地环境调查逐渐成为环保体系的重点工作。场地环境调查的监测标准覆盖到的土壤及沉积物有机污染参数日益完善。气质联用仪以其高分离效能、高灵敏度等优势在土壤和沉积物监测中被广泛应用。本文就目前气质联用仪在国内土壤和沉积物监测方法中的应用及研究进行了系统概述。 展开更多
关键词 气质联用仪 土壤沉积物 测定
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石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊
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作者 朱日龙 于磊 +3 位作者 周刚强 林海兰 王业耀 王金生 《环境化学》 CSCD 北大核心 2018年第2期363-366,共4页
针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化... 针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg-1,测定下限为0.4 mg·kg-1.采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间. 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 土壤沉积物 基体改进剂 消解体系
热解塞曼原子吸收光谱法与原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的总汞 预览 被引量:1
12
作者 王燕 杨晓红 《环境科学导刊》 2018年第A01期155-157,共3页
采用热解塞曼原子吸收光谱法和微波消解原子荧光光谱法,测定土壤和沉积物中的总汞,两种方法均有较好的检出限、准确度和精密度。经t检验,两种方法不存在显著性差异。微波消解原子荧光光谱法整个实验过程费时耗力,而热解塞曼原子吸收光... 采用热解塞曼原子吸收光谱法和微波消解原子荧光光谱法,测定土壤和沉积物中的总汞,两种方法均有较好的检出限、准确度和精密度。经t检验,两种方法不存在显著性差异。微波消解原子荧光光谱法整个实验过程费时耗力,而热解塞曼原子吸收光谱法可以直接测定,操作简单,测量时间短,既经济又环保。 展开更多
关键词 总汞 土壤沉积物 热解塞曼原子吸收光谱法 微波消解原子荧光光谱法
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土壤和沉积物中重金属锑及其价态分析方法研究进展
13
作者 刘硕勋 黄天舒 +2 位作者 颜耕 陈皓 陈玲 《环境化学》 CSCD 北大核心 2018年第2期271-278,共8页
锑作为一种具有潜在毒性的重金属元素,其环境行为越来越受到人们的关注.在对环境介质中总锑含量检测的同时,还需要进行其价态或形态分析方能够明确其环境污染水平和迁移行为,才能够更加有效地评估其环境风险.土壤和沉积物作为环境样品... 锑作为一种具有潜在毒性的重金属元素,其环境行为越来越受到人们的关注.在对环境介质中总锑含量检测的同时,还需要进行其价态或形态分析方能够明确其环境污染水平和迁移行为,才能够更加有效地评估其环境风险.土壤和沉积物作为环境样品中较为复杂的两类,其处理流程是研究锑含量与形态的关键.本文综述了以土壤和沉积物为代表的环境样品中锑总量分析和形态分析的预处理方法和检测方法,对不同检测器的联用方法进行了对比分析,并对锑形态分析方法的发展方向做出了展望. 展开更多
关键词 总量分析 形态分析 前处理 联用技术 土壤沉积物 重金属
探讨土壤和沉积物中元素形态分析的方法——顺序提取程序 预览
14
作者 朱晓玲 周牧青 王俊伟 《环境科学导刊》 2018年第A01期139-141,共3页
对元素形态分析的顺序提取技术进行了概述,对BCR/Tessier流程、GB/T 25282-2010与HJ/T 166-2004等顺序提取方法进行了比较,对土壤中和沉淀物中元素的形态研究中所涉及到的各个流程的应用进行了介绍,并对元素形态分析的未来发展趋势进行... 对元素形态分析的顺序提取技术进行了概述,对BCR/Tessier流程、GB/T 25282-2010与HJ/T 166-2004等顺序提取方法进行了比较,对土壤中和沉淀物中元素的形态研究中所涉及到的各个流程的应用进行了介绍,并对元素形态分析的未来发展趋势进行了探讨。 展开更多
关键词 元素形态 顺序提取 土壤沉积物
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微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属 预览 被引量:2
15
作者 王晨希 黄晶 《化学分析计量》 CAS 2018年第6期64-68,共5页
建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中Cu,Zn,Pb,Ni,Cr含量的方法。以HNO3-HF-H2O2为消解体系,土壤和沉积物样品经微波消解后用火焰原子吸收光谱法测定。测定Cu,Pb,Zn时的助燃比为4∶1,测定Cr时的助燃比为4∶1.5,测定Ni时... 建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中Cu,Zn,Pb,Ni,Cr含量的方法。以HNO3-HF-H2O2为消解体系,土壤和沉积物样品经微波消解后用火焰原子吸收光谱法测定。测定Cu,Pb,Zn时的助燃比为4∶1,测定Cr时的助燃比为4∶1.5,测定Ni时的助燃比为5∶1;Cu,Zn,Pb,Ni,Cr的检测波长分别为324.7,213.9,217.0,232.0,357.9nm。各元素质量浓度在0~1.2mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.22~0.88mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.0%~4.1%(n=6),加标回收率为95.0%~99.0%。该方法操作简便、快速,适用于土壤和沉积物样品中重金属的分析检验。 展开更多
关键词 重金属 土壤沉积物 火焰原子吸收法 微波消解
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原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋 预览 被引量:5
16
作者 林海兰 黎智煌 +4 位作者 朱日龙 宋冰冰 刘沛 毕军平 罗岳平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1217-1220,共4页
建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方... 建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01mg·kg^-1(取样量为0.500 0g,定容体积为50mL),检出下限为0.04mg·kg^-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%~-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%~3.4%和3.1%~3.4%,加标回收率分别为97.6%~102%和99.5%~104%。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 土壤沉积物 水浴
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RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞 预览 被引量:2
17
作者 杨晓红 张榆霞 +3 位作者 王燕 陈丽琼 杨跃伟 孙鑫 《环境科学导刊》 2016年第4期95-99,共5页
采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检... 采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD矣10.5%),而且数据结果准确、可靠。 展开更多
关键词 总汞测定 土壤沉积物 直接测定 RA-915M
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微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be2+ 预览 被引量:3
18
作者 林海兰 宋冰冰 +3 位作者 朱日龙 朱瑞瑞 毕军平 罗岳平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期427-430,共4页
建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出... 建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%115%和91.5%113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be2+的测定无差异性。 展开更多
关键词 土壤沉积物 电感耦合等离子体质谱 微波酸溶
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土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定 预览
19
作者 鲍阳阳 《广州化工》 CAS 2016年第9期130-132,共3页
以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L... 以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。 展开更多
关键词 土壤沉积物 不确定度
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ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛 预览 被引量:1
20
作者 金燕 王霞 +1 位作者 张竹青 万立东 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第24期208-211,共4页
ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实... ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0.47%~1.93%(n=6),土壤回收率为84.9%,沉积物回收率为83.0%。 展开更多
关键词 ICP-AES 碱熔 土壤沉积物
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