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高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔 预览
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作者 王钦钦 肖志明 +4 位作者 贾铮 索德成 王石 李阳 樊霞 《农产品质量与安全》 2019年第2期49-52,共4页
地昔尼尔是一种体外杀虫剂。本文对饲料中的地昔尼尔采用乙腈提取,提取液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液在50℃下氮气吹干,残余物用1.0 m L乙腈复溶。采用高效液相色谱紫外检测器检测,检测波长270 nm,外标法定量。地昔尼尔在0.... 地昔尼尔是一种体外杀虫剂。本文对饲料中的地昔尼尔采用乙腈提取,提取液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化液在50℃下氮气吹干,残余物用1.0 m L乙腈复溶。采用高效液相色谱紫外检测器检测,检测波长270 nm,外标法定量。地昔尼尔在0.2~10 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R~2≥0.999 9),方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg, 3个添加水平(1、 2和10 mg/kg)下的平均回收率为83.7%~98.6%,相对标准偏差为2.4%~10.7%。该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中地昔尼尔的日常监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼尔 农药残留 饲料 质量监测
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地昔尼尔乳剂在绵羊体内的药动学研究
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作者 仇亚伟 李松玲 +5 位作者 季辉 彭麟 滕佩 刘晓晓 马俊晓 江善祥 《畜牧与兽医》 北大核心 2018年第6期52-56,共5页
为建立高效液相色谱法(HPLC)测定绵羊血浆中地昔尼尔的质量浓度,比较健康绵羊经皮肤浇泼地昔尼尔乳剂和进口地昔尼尔乳剂(Clik)后的药动学特征及生物利用度,选用12头健康绵羊随机分为地昔尼尔乳剂组和Clik组,公母各半,并以35 mg... 为建立高效液相色谱法(HPLC)测定绵羊血浆中地昔尼尔的质量浓度,比较健康绵羊经皮肤浇泼地昔尼尔乳剂和进口地昔尼尔乳剂(Clik)后的药动学特征及生物利用度,选用12头健康绵羊随机分为地昔尼尔乳剂组和Clik组,公母各半,并以35 mg·kg-1的剂量于背正中线浇泼给药,在不同时间点内于颈静脉处采血,分离血浆,采用HPLC测定地昔尼尔的血药浓度。结果显示:地昔尼尔在20-10 000 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,r2〉0.999,定量限(LOQ)为20 ng·mL^(-1);地昔尼尔以定量限、低、中、高(20、100、1 000、10 000 ng·mL^(-1))4个浓度添加水平的回收率均大于80%,精密度均小于15%;地昔尼尔乳剂组药动学参数:消除半衰期(T(1/2λz))=(25.35±7.50)h,达峰时间(T(max))=(46.00±4.90)h,达峰浓度(C(max))=(473.73±102.53)ng·mL^(-1),药时曲线下面积(AUC(0→t))=(20 856.38±4 178.93)ng·mL^(-1)·h;Clik-组药动学参数:T(1/2λz)=(33.91±10.54)h,T(max)=(44.00±6.20)h,C(max)=(469.08±126.34)ng·mL^(-1),AUC0→t=(23 475.42±6 845.78)ng·mL^(-1)·h;地昔尼尔乳剂的相对生物利用度为88.84%。结果表明:该方法专属性强、重复性好、灵敏度高,适用于地昔尼尔在绵羊体内的药动学研究。 展开更多
关键词 尼尔 药动力学 高效液相色谱 绵羊
牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立 预览 被引量:1
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作者 张绍伟 贾媛媛 侯晓林 《北京农学院学报》 2018年第3期61-65,共5页
【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱... 【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%-104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 尼尔 环丙氨嗪 高效液相色谱-串联质谱
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地昔尼尔乳剂的制备及其HPLC测定方法的建立 被引量:2
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作者 潘明明 季辉 江善祥 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期532-538,共7页
为制备地昔尼尔乳剂并建立其质量浓度的测定方法,以稳定常数和离心稳定性作为乳剂稳定性评价指标,采用单因素试验和正交设计试验法考察处方因素和工艺因素对乳剂稳定性的影响,以筛选出乳剂的最优处方和制备工艺;采用高效液相色谱法(HP... 为制备地昔尼尔乳剂并建立其质量浓度的测定方法,以稳定常数和离心稳定性作为乳剂稳定性评价指标,采用单因素试验和正交设计试验法考察处方因素和工艺因素对乳剂稳定性的影响,以筛选出乳剂的最优处方和制备工艺;采用高效液相色谱法(HPLC)测定乳剂的药物质量浓度。结果显示,地昔尼尔乳剂的最优处方为地昔尼尔50g/L、乳化剂70mL/L、油相125mL/L、助乳化剂160mL/L、稳定剂为3.5g/L;地昔尼尔乳剂的制备方法为乳化温度50℃,20 000r/min高速搅拌10min。建立的HPLC色谱条件为色谱柱X Bridge C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈与水(6mL/L三乙胺+2mL/L甲酸)的体积比为10∶90,流速0.8mL/min,柱温30℃,紫外检测波长267nm,进样体积20μL。在10~100μg/mL的质量浓度范围内,峰面积与药物浓度呈良好线性关系(r2=0.999 9,n=7),回归方程为y=148.01x+91.629。精密度试验相对标准偏差均小于2%,在80%、100%和120%3个添加水平时,平均回收率为98.36%,精密度、回收率均符合要求。定量限和检测限分别为10ng/mL和20ng/mL,测得3批地昔尼尔乳剂的平均质量浓度为49.29mg/mL,为标示量的98.57%。结果表明,该处方合理、制备工艺可靠,所建立的高效液相色谱法可用于地昔尼尔乳剂的检测。 展开更多
关键词 尼尔 乳剂 正交试验 高效液相色谱法 测定
地昔尼尔合成工艺的改进 预览 被引量:2
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作者 陆建国 《安徽化工》 CAS 2014年第3期37-38,91共3页
地昔尼尔是一种新型杀虫剂,现有地昔尼尔制备工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本过高。通过改进其合成方法,使用易得、低毒试剂,简化了后处理方法,经缩合、环合、胺化、氧化和氨化五步反应得到本品,产品结构经1HNMR确认,总收率达到... 地昔尼尔是一种新型杀虫剂,现有地昔尼尔制备工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本过高。通过改进其合成方法,使用易得、低毒试剂,简化了后处理方法,经缩合、环合、胺化、氧化和氨化五步反应得到本品,产品结构经1HNMR确认,总收率达到40%以上,产品纯度99%以上。 展开更多
关键词 尼尔 合成 改进 绿色农药
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一种新的制备兽药地昔尼尔的方法 预览 被引量:2
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作者 吕新宇 罗鸿 +1 位作者 吴建才 邱滔 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期214-217,222共5页
目的采用新的合成路线制备兽药地昔尼尔(dicyclanil)。方法以N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯、丙二腈、盐酸、环丙胺等为基础原料,经过缩合、环合、取代、氧化、氨化等反应步骤得到高品质的地昔尼尔。结果通过设计的新的合成路线... 目的采用新的合成路线制备兽药地昔尼尔(dicyclanil)。方法以N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯、丙二腈、盐酸、环丙胺等为基础原料,经过缩合、环合、取代、氧化、氨化等反应步骤得到高品质的地昔尼尔。结果通过设计的新的合成路线成功得到高品质的地昔尼尔产品,HPLC分析其含量≥99.9%。结论该合成工艺,工艺操作简单,设备要求低,生产收率高,适于工业生产。 展开更多
关键词 尼尔 荒酸二甲酯 丙二腈 几丁质抑制剂
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地昔尼尔的药理学研究进展 预览 被引量:2
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作者 张勇 《四川畜牧兽医》 2013年第6期31-32,共2页
地昔尼尔作为一种新型昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫和蚤有高度灭杀作用,可有效防止各种蝇、蚊及蚤的幼虫发育成蛹或成虫,尤其能够有效预防家蝇和埃及伊蚊对动物的侵害,其毒性作用较低,安;全性较高。本文介绍了地昔尼尔在药效学及... 地昔尼尔作为一种新型昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫和蚤有高度灭杀作用,可有效防止各种蝇、蚊及蚤的幼虫发育成蛹或成虫,尤其能够有效预防家蝇和埃及伊蚊对动物的侵害,其毒性作用较低,安;全性较高。本文介绍了地昔尼尔在药效学及药代动力学方面的研究进展,旨在为筛选高效安全的抗体外寄生虫药物提供参考。 展开更多
关键词 尼尔 药效学 药代动力学 研究进展
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HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质 预览 被引量:3
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作者 李进 张德臣 《中国兽药杂志》 2012年第3期 34-36,43,共4页
建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱(5“m,4.6mm×250mm),流动相为甲醇一水(30:70),流速1.0mL/min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1.01~20.1... 建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱(5“m,4.6mm×250mm),流动相为甲醇一水(30:70),流速1.0mL/min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1.01~20.16txg/mL(r=0.9998);最低检出限2ng;精密度的RSD为0.56%(n=6);平均加样回收率为99.66%(n=9)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。 展开更多
关键词 尼尔 高效液相色谱法 含量 有关物质
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高效液相色谱法测定地昔尼尔含量方法的建立 被引量:2
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作者 高丽丽 刘利锋 +2 位作者 季辉 张军忍 江善祥 《畜牧与兽医》 北大核心 2011年第4期59-61,共3页
建立用高效液相色谱法(HPLC)测定地昔尼尔含量的方法。采用HypersilNH2色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:水(0.1%甲酸)为40:60,紫外检测波长为270nm,进样量20μl,流速为0.8mlMmin,柱温30℃。结果显示,地... 建立用高效液相色谱法(HPLC)测定地昔尼尔含量的方法。采用HypersilNH2色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:水(0.1%甲酸)为40:60,紫外检测波长为270nm,进样量20μl,流速为0.8mlMmin,柱温30℃。结果显示,地昔尼尔在0.78—100μg/mL范围内,其峰面积与浓度的线性关系良好,回归方程为:A=329232C-44761,R^2=0.9999。日内、日间精密度RSD均小于2%,稳定性试验RSD为0.61%,重复性试验RSD为1.45%,回收率测定结果为100.72%。本法操作简单,结果准确,分析快速,适用于地昔尼尔的含量测定。 展开更多
关键词 尼尔 高效液相色谱法 含量
地昔尼尔乳剂在猪体内的药动学研究 被引量:2
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作者 吴开宝 高丽丽 +1 位作者 季辉 江善祥 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期 1288-1293,共6页
为建立高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中地昔尼尔质量浓度的方法,探讨地昔尼尔乳剂在猪体内的药动学特征,将50g/kg地昔尼尔乳剂以45mg/kg的单剂量为6头健康猪给药(背正中线浇泼),血浆经乙腈提取,采用HPLC测定了血液中地昔尼尔浓度... 为建立高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中地昔尼尔质量浓度的方法,探讨地昔尼尔乳剂在猪体内的药动学特征,将50g/kg地昔尼尔乳剂以45mg/kg的单剂量为6头健康猪给药(背正中线浇泼),血浆经乙腈提取,采用HPLC测定了血液中地昔尼尔浓度。本试验条件下,地昔尼尔在0.05~20μg/mL内线性良好,r2=0.999,最低检测限为0.01μg/mL;其药时数据符合一级吸收二室模型,主要药动学参数为:t1/2ka=9.836h±0.198h,t1/2α=13.649h±0.124h,t1/2β=20.745h±1.187h,tmax=17.576h±0.216h,Cmax=9.129μg/mL±0.313μg/mL,AUC=450.010μg/mL.h±2.993μg/mL.h。结果表明,该测定方法专属、准确、灵敏,适用于地昔尼尔的药动学研究;地昔尼尔乳剂经皮给药后,在猪体内的吸收、消除速率较慢,达峰浓度高。 展开更多
关键词 尼尔 药代动力学 HPLC
高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量 预览 被引量:2
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作者 吴海霞 冯培生 +3 位作者 张素霞 李林霞 程林丽 崔耀文 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2010年第11期 224-226,共3页
本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20~1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100~1000μg... 本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20~1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100~1000μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%~93.4%,批内变异系数(n=5)小于11.9%,批间变异系数(n=3)小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为30.0和28.0μg/kg,定量限分别为100.0和93.1μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 羊肉 牛肉 尼尔
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超高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔 预览 被引量:3
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作者 方忠意 刘素梅 《中国饲料》 北大核心 2010年第6期 38-40,共3页
本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100m... 本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mmi.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,地昔尼尔质量浓度在0.05~100μg/mL内线性良好,相关系数大于0.9999;在10~200mg/kg的添加水平,平均加标回收率为78.0%~86.3%;相对标准偏差为4.2%~6.1%;方法的检出限低至0.05mg/kg,定量下限低至0.1mg/kg。该方法简单、快速、灵敏,可满足饲料中地昔尼尔的快速筛选检测的要求。 展开更多
关键词 尼尔 超高效液相色谱 饲料
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地昔尼尔作为兽药的研究进展及应用前景 预览 被引量:7
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作者 沈奇英 《健康研究》 CAS 2009年第4期303-305,共3页
地昔尼尔(dicyclanil)为新型昆虫生长调节剂(IGRs),强调对害虫种群进行控制和调节,可选择性地有效防治害虫,能保持正常的自然生态又不会导致环境污染。作为新一代兽药,具有强大的市场需求,由于该药不易耐受,残留值低,具有很高的生... 地昔尼尔(dicyclanil)为新型昆虫生长调节剂(IGRs),强调对害虫种群进行控制和调节,可选择性地有效防治害虫,能保持正常的自然生态又不会导致环境污染。作为新一代兽药,具有强大的市场需求,由于该药不易耐受,残留值低,具有很高的生态社会效益,符合当今绿色农药的要求和目标。 展开更多
关键词 尼尔 兽药 生态社会效益
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中地昔尼尔 预览 被引量:4
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作者 方忠意 刘素梅 +1 位作者 班付国 宋志超 《饲料工业》 北大核心 2009年第21期 38-40,共3页
实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2... 实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm i.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,地昔尼尔质量浓度在1-500μg/l范围内线性良好,相关系数大于0.998;在10~200μg/kg的添加水平,平均加标回收率为74.2%~83.8%;相对标准偏差为5.5%-7.5%;方法的检出限低至1.0μg/kg,定量下限低至2.0μg/kg。该方法灵敏、稳定性好,可满足饲料中地昔尼尔的检测与确证的要求。 展开更多
关键词 尼尔 超高效液相色谱-串联质谱 饲料
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