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基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃
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作者 王伟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期135-141,共7页
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,... 建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 展开更多
关键词 基质分散 加速溶剂萃取 色谱质谱联用 土壤 有机氯农药 多环芳烃
基质固相分散-气相色谱/质谱联用技术测定茶叶中8种农药残留 预览 被引量:1
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作者 刘家曾 宋宁慧 +3 位作者 王艺璇 孙辰鹏 韩志华 赵远 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期337-341,共5页
建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附... 建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附剂,石墨化炭黑(GCB)为净化剂,乙腈为洗脱剂,气相色谱-质谱联用定量检测。结果表明,8种目标农药在一定浓度范围内,线性关系良好且相关系数均大于0.999;在0.05、0.1、0.5mg/kg加标水平下平均回收率为90.2%-101.7%,相对标准偏差为1.1%-6.5%(n=3),检测限为0.01-0.04mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,能满足目标化合物的残留检测分析。 展开更多
关键词 基质分散 色谱/质谱联用 茶叶 农药残留
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快速萃取青皮中的黄酮类化合物的新方法 预览
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作者 殷召军 《北方药学》 2018年第6期1-3,共3页
建立了一种简单、快速、有效的基质固相分散萃取技术。采用硅胶作为吸附剂,应用在基质固相分散萃取技术中,测定青皮中的三种黄酮类化学成分,考察了吸附剂种类、样品和吸附剂之间比例、研磨时间、洗脱液种类、洗脱液p H,线性关系0.9990-0... 建立了一种简单、快速、有效的基质固相分散萃取技术。采用硅胶作为吸附剂,应用在基质固相分散萃取技术中,测定青皮中的三种黄酮类化学成分,考察了吸附剂种类、样品和吸附剂之间比例、研磨时间、洗脱液种类、洗脱液p H,线性关系0.9990-0.9995,检测限0.2-0.3μg/m L。 展开更多
关键词 黄酮 青皮 基质分散 超高效液色谱
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基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量 预览
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作者 陈冬梅 张金娥 《山东化工》 CAS 2018年第3期62-63,66共3页
本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003... 本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003~0.011mg/kg,回收率87.6%~105%,变异系数2.0%~7.2%。方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的常规检测。 展开更多
关键词 基质分散 色谱质谱联用 农药残留
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基质固相分散-全二维气相色谱-质谱法分析电子烟烟液中的化学成分
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作者 丁玉 黄玉川 +5 位作者 朱立军 李宁 张艇 陶飞燕 陶文生 戴亚 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第9期1090-1095,共6页
建立了基质固相分散-全二维气相色谱-飞行时问质谱(MSPD-GC×GC-TOFMS)检测电子烟烟液中化学成分的分析方法。采用硅藻土为分散剂处理电子烟烟液,以二氯甲烷为提取溶剂震荡提取其中的化学成分,提取溶液用GC×GC-TOFMS分析... 建立了基质固相分散-全二维气相色谱-飞行时问质谱(MSPD-GC×GC-TOFMS)检测电子烟烟液中化学成分的分析方法。采用硅藻土为分散剂处理电子烟烟液,以二氯甲烷为提取溶剂震荡提取其中的化学成分,提取溶液用GC×GC-TOFMS分析。结果表明:基质固相分散方法可有效降低样品基质中丙二醇和丙三醇对目标成分的干扰;全二维气相色谱具有更高的分辨率和灵敏度,分析结果更可靠;方法重复性好,各成分测定的相对标准偏差小于9.9%;方法准确度高,考察了6种化合物的加标回收率在90.8%~114.8%之间。 展开更多
关键词 电子烟烟液 化学成分 基质分散 全二维气色谱
基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素 预览 被引量:2
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作者 徐尉力 聂稳 +4 位作者 张凯丽 郭海南 朱守明 马国祥 王志兵 《食品科学》 CSCD 北大核心 2017年第16期210-215,共6页
将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C6mim]... 将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C6mim]BF4)离子液体为萃取剂,pH1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r>0.9974),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。 展开更多
关键词 基质分散 离子液体均液-液微萃取 氟喹诺酮类药物 肌肉样品 高效液色谱
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分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定土壤中毒死蜱及代谢物残留量 预览
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作者 周梦春 于福新 +2 位作者 向茂英 周华伦 王沫 《干旱环境监测》 2017年第4期149-153,167共6页
以悬浮印迹聚合方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物,该印迹聚合物对毒死蜱有特异性吸附,对其代谢产物3,5,6-TCP也具有一定的吸附性能,采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行土壤中毒死蜱及3,5,6-TCP的残留测定,结果满足分析要求,方法在... 以悬浮印迹聚合方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物,该印迹聚合物对毒死蜱有特异性吸附,对其代谢产物3,5,6-TCP也具有一定的吸附性能,采用该印迹聚合材料作为固相分散萃取剂进行土壤中毒死蜱及3,5,6-TCP的残留测定,结果满足分析要求,方法在0.01-5.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.998 5-0.999 8;方法的检出限分别为0.571μg/kg(毒死蜱)、0.826μg/kg(3,5,6-TCP);相对标准偏差为1.16%-6.37%;回收率为82.0%-106.8%。该方法可用于土壤中毒死蜱及代谢物3,5,6-TCP的残留测定。 展开更多
关键词 分子印迹 基质分散 高效液色谱 毒死蜱 3 5 6–TCP 土壤
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基质固相分散萃取-毛细管电泳测定米制品中丙烯酰胺 预览 被引量:4
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作者 殷斌 吴友谊 +1 位作者 周震华 周靖雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期280-283,共4页
建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,... 建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,洗脱剂体积为10 m L。在优化实验条件下,以20 mmol/L硼砂(p H 8.4)作缓冲溶液,在15 k V恒压下进行分离,该方法的线性范围为10~200μg/m L,相关系数(r)为0.999 8,丙烯酰胺的检出限为0.62μg/m L,样品中丙烯酰胺的回收率为85.7%~96.4%。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 基质分散 毛细管电泳 米制品
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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚 预览 被引量:2
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作者 魏孜 朱亚尔 +2 位作者 宋瑶 张瑜铎 孙建腾 《浙江大学学报:理学版》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期106-111,共6页
建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填... 建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2-200ng·g^-1内呈良好的线性关系(R2〉0.992).平均加标回收率在81%-103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75-950pg·g^-1,可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 土壤 基质分散 色谱质谱法
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基质固相分散-稳定同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃 被引量:2
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作者 张永涛 张莉 +3 位作者 李义 李晓亚 桂建业 赵国兴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第7期923-925,930共4页
目的采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法。方法样品采用C_(18)键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱。结果 10次多环芳烃... 目的采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法。方法样品采用C_(18)键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱。结果 10次多环芳烃与同位素稀释剂面积比值的相对标准偏差(RSD)均〈2.5%,验证了氘代化合物和目标物相似的物理化学性质及色谱行为的一致性,证实了在本实验样品前处理过程中同位素分馏现象不明显。采用同位素稀释法定量,加标回收率为88.5%-105.8%,精密度为0.89%-3.06%。结论该方法样品前处理过程较为简单,同位素稀释法校正了前处理过程中的损失,定量更加准确可靠,可以满足检测土壤中多环芳烃的要求。 展开更多
关键词 基质分散 同位素稀释 多环芳烃 色谱质谱仪
超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留研究 预览
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作者 邹敏 《食品界》 2017年第6期65-65,67共2页
在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁。尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施... 在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境等,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁。尤其是,在设施农业不断发展的过程中,很多的新型的设施病虫害不断发生。 展开更多
关键词 多杀霉素 农药残留 种植制度 质谱联用 农业生产安全 超高效液色谱 生态环境 低残留农药 一个问题 基质分散
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离子液体-基质固相分散-超声雾化-固相萃取结合高效液相色谱法检测人参中三嗪类除草剂 预览 被引量:3
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作者 陈一鑫 冯清胜 +3 位作者 王晓中 李兰杰 李绪文 金永日 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1106-1111,共6页
采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C(18)固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件... 采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM][PF6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C(18)固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C6MIM][PF6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0%NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C(18))。实验结果表明,目标物的检出限为0.020-0.035 g/g,线性相关系数r^2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%-95.4%,相对标准偏差为3.5%-6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。 展开更多
关键词 人参 三嗪除草剂 离子液体 基质分散 超声雾化 萃取
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基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs 被引量:1
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作者 张凤梅 杨光宇 +8 位作者 刘志华 朱瑞芝 司晓喜 刘春波 申钦鹏 何沛 王昆淼 王晋 缪明明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期191-194,共4页
利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB... 利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%~94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%~4.0%;日间相对标准偏差为4.2%~4.6%,结果令人满意。 展开更多
关键词 烟草特有亚硝胺 基质分散 色谱-热能分析法 电子烟烟油
基质固相分散在蜜蜂与蜜蜂产品分析中的应用进展 预览
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作者 涂熹娟 马双琴 +3 位作者 高照生 陈文彬 吴珍红 缪晓青 《中国蜂业》 2016年第6期18-22,共5页
基质固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)是一种适用于固体,半固体样品的前处理方法.本文综述了MSPD方法开发至今在蜜蜂及蜜蜂产品中的应用,并对影响MSPD提取与净化效果的主要参数进行了归纳和总结.
关键词 基质分散 样品前处理 蜜蜂 蜂产品
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基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘 预览 被引量:1
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作者 徐兴梦 叶灵 +8 位作者 张凤梅 刘春波 申钦鹏 何沛 司晓喜 朱瑞芝 王昆缪 刘志华 缪明明 《江西农业学报》 CAS 2016年第6期92-95,共4页
采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/mL,定... 采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/mL,定量限为10.0 ng/mL,样品B[α]P加标回收率在91.2%-95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 基质分散 高效液色谱法 电子烟烟油 苯并[α]芘
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基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs 预览
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作者 张凤梅 杨光宇 +8 位作者 刘志华 朱瑞芝 司晓喜 刘春波 申钦鹏 何沛 王昆淼 王晋 缪明明 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1785-1788,共4页
研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选... 研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%~4.9%;日间相对标准偏差为4.1%~4.9%,方法的回收率在82.3%~91.4%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 基质分散 高效液色谱质谱法 尿液 烟草特有亚硝胺
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基质固相分散-共振光散射法测定蔬果中的甲基毒死蜱 预览
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作者 张传林 胡庆红 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2016年第8期81-85,共5页
建立测定蔬果中甲基毒死蜱残留量的基质固相分散-共振光散射新方法,为蔬果中甲基毒死蜱的快速检测提供技术支持。以曲拉通X-100为稳定剂,甲基毒死蜱与灿烂甲酚蓝在p H值为10.00的Britton-Robinson缓冲液中相互作用,使体系共振光散射强... 建立测定蔬果中甲基毒死蜱残留量的基质固相分散-共振光散射新方法,为蔬果中甲基毒死蜱的快速检测提供技术支持。以曲拉通X-100为稳定剂,甲基毒死蜱与灿烂甲酚蓝在p H值为10.00的Britton-Robinson缓冲液中相互作用,使体系共振光散射强度显著增强,并在360 nm、544 nm处出现特征散射峰。甲基毒死蜱质量浓度在0.1~5.0μg/m L与544 nm处的散射强度有良好的线性关系,其检出限为0.029μg/m L。各样品经基质固相分散法处理后,测得甲基毒死蜱的平均回收率为91.5%~96.8%。该方法快速、灵敏,可用于蔬果中甲基毒死蜱的检测。 展开更多
关键词 共振光散射 甲基毒死蜱 灿烂甲酚蓝 基质分散
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基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂巢中7种黄酮类化合物 被引量:1
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作者 李超 王志兵 +1 位作者 杜婧 邱芳萍 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期516-519,共4页
采用基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)同时测定蜂巢中芦丁、桑色素、木犀草素、槲皮素、芹菜素、白杨素和山奈素的含量。以硅胶为基质固相分散剂与样品混合均匀后装柱,以甲醇为洗脱剂进行洗脱。洗脱液在Pinnacle II C18分离柱上... 采用基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)同时测定蜂巢中芦丁、桑色素、木犀草素、槲皮素、芹菜素、白杨素和山奈素的含量。以硅胶为基质固相分散剂与样品混合均匀后装柱,以甲醇为洗脱剂进行洗脱。洗脱液在Pinnacle II C18分离柱上分离,以乙腈-0.2%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260nm。7种黄酮类化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.32mg·L-1之间。方法用于测定蜂巢中7种黄酮类化合物,加标回收率在84.9%~95.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~6.3%之间。 展开更多
关键词 高效液色谱法 基质分散 蜂巢 黄酮类化合物
基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留 预览 被引量:12
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作者 刘宏程 李宁 +2 位作者 林涛 邵金良 黎其万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1163-1168,共6页
利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 ... 利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。 展开更多
关键词 基质分散 超高效液色谱 质谱检测器 醇激素 牛奶
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基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留
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作者 郭亚萍 张玲 张智超 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-326,共6页
建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。... 建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。 展开更多
关键词 基质分散 高效液色谱 2 4-二氯苯酚 2-甲基-4-氯苯酚 土壤 残留
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