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HPLC法同时测定斑蝥中3种核苷类成分 预览
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作者 陈启洪 段灿灿 +1 位作者 李晓飞 张建永 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期939-943,共5页
目的建立HPLC法同时测定斑蝥中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤)的含有量。方法斑蝥75%乙醇提取物的分析采用Phenimenex Synergl 4μm Polar-RP80A柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相1%冰醋酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0mL/m... 目的建立HPLC法同时测定斑蝥中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤)的含有量。方法斑蝥75%乙醇提取物的分析采用Phenimenex Synergl 4μm Polar-RP80A柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相1%冰醋酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长254nm。结果尿嘧啶、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤分别在1.01~141.40、20.24~141.68、20.32~142.24μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率87.0%~102.3%,RSD均不超过4.0%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于斑蝥的质量控制。 展开更多
关键词 斑蝥 尿嘧啶 尿嘧啶核苷 次黄嘌呤 HPLC
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UPLC-MS/MS同时测定熟地黄中8个核苷类成分的含量
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作者 张艳丽 杨雁芸 +5 位作者 白志尧 曹彦刚 孙亚萍 刘通 克迎迎 吴亚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期608-614,共7页
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定熟地黄中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-... 目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定熟地黄中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL,ESI+,多反应监测(MRM)对熟地黄饮片中8个核苷类成分进行含量测定。结果:所测8个核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.996 0),平均加样回收率为98.6%~102.0%,RSD为1.3%~2.9%。6批样品中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤的含量范围分别为0.045~71.838、3.220~11.253、84.613~102.508、1.516~4.893、6.426~68.003、0.138~17.437、0.423~1.953、0.142~1.216μg·g-1。结论:该方法适用于同时测定熟地黄饮片中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷类成分含量,可用于熟地黄饮片的质量控制。 展开更多
关键词 熟地黄 核苷 鸟苷 肌苷 尿 尿嘧啶 腺苷 胞苷 腺嘌呤 次黄嘌呤 含量测定 质量控制 超高效液相色谱-串联质谱
尿嘧啶合成工艺述评
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作者 苏磊 于伟丽 +1 位作者 陈乐乐 吴培 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期701-702,共2页
对尿嘧啶的合成研究进展进行综述,并分析各条路线的特点,重点阐述以乙酸乙酯和甲酸乙酯为原料一锅法的先进性。
关键词 尿嘧啶 合成 综述
一测多评法测定水蛭中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷的含量 预览
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作者 周绪云 《中国药品标准》 CAS 2019年第4期339-345,共7页
目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min... 目的:建立同时测定水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以次黄嘌呤为内参物,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3个成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60~32.00、4.05~81.00、1.50~30.00、1.25~25.00μg·mL-1(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为95.05%~99.45%(RSD=1.73%、95.89%~99.38%(RSD=1.52%、94.00%~97.88%(RSD=1.74%、96.07%~99.35%(RSD=1.18%)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷4个成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 一测多评法 水蛭 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿 相对校正因子 外标法 含量测定
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高效液相色谱法测定猪骨中尿嘧啶和次黄嘌呤的含量
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作者 蒋黄卉 贾玲玲 +3 位作者 刘仕聪 王路宏 赵磊 孙艳涛 《中国卫生工程学》 CAS 2019年第5期658-659,共2页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪骨中尿嘧啶、次黄嘌呤含量的方法。方法流动相为乙腈与水,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm),波长为260 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果尿嘧啶和次黄嘌呤标准曲线的相关系... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪骨中尿嘧啶、次黄嘌呤含量的方法。方法流动相为乙腈与水,色谱柱为Waters HSS T3(4.6 mm×250 mm,5μm),波长为260 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果尿嘧啶和次黄嘌呤标准曲线的相关系数分别为0.999 7、0.999 8;平均回收率为96.5%和97.2%;相对标准偏差为1.4%和1.7%。结论该方法简便、准确、可靠,为猪骨质量控制提供参考。 展开更多
关键词 猪骨 尿嘧啶 次黄嘌呤 含量检测 HPLC
地龙胶囊及其主成分对小鼠移植瘤S180辐射增敏的研究 预览
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作者 何悦 肖会敏 +3 位作者 康晓刚 李玙 郭军 李豫蓉 《西北药学杂志》 CAS 2019年第5期622-628,共7页
目的观察地龙胶囊(DLC)及其主成分(MC,由尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、鸟苷、色氨酸、尿嘧啶核苷、2′-脱氧肌苷和2′-脱氧鸟苷等组成)的体内抗肿瘤活性,探讨其体内抑瘤作用机制。方法①取DLC低、中和高剂量组以及MC1、MC2和MC3,对... 目的观察地龙胶囊(DLC)及其主成分(MC,由尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、鸟苷、色氨酸、尿嘧啶核苷、2′-脱氧肌苷和2′-脱氧鸟苷等组成)的体内抗肿瘤活性,探讨其体内抑瘤作用机制。方法①取DLC低、中和高剂量组以及MC1、MC2和MC3,对小鼠S 180肉瘤细胞实体瘤模型进行体内抑瘤及合用60 Co-γ射线放射增效实验,测定肿瘤质量、脾脏与胸腺质量等的变化,计算抑瘤率、脾脏指数、胸腺指数,检测肿瘤中Bax和Bcl-2蛋白表达及小鼠血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量变化;②通过对荷瘤小鼠单核细胞吞噬系统(RES)进行实验,计算吞噬指数K及吞噬系数α对荷瘤小鼠迟发性免疫反应的实验,计算抑瘤率、脾脏指数和胸腺指数。结果①DLC低、中和高剂量组以及MC1、MC2和MC3组对小鼠S 180肉瘤的抑瘤率分别为36.32%,45.06%,52.03%,36.11%,36.26%和45.08%;合用放疗(RT)抑瘤率分别为64.6%,69.4%,73.3%,62.7%,62.4%和68.6%;②DLC高、中、低剂量组以及MC1、MC2和MC3组小鼠的吞噬指数K及吞噬系数α均显著增加,能有效提高荷瘤小鼠细胞免疫的水平;③DLC中、高剂量组和MC3组肿瘤组织中Bcl-2阳性表达低于模型组,而Bax阳性表达高于模型组;RT+DLC 3个剂量组以及RT+MC3组肿瘤组织中Bcl-2阳性表达显著低于模型组,而Bax阳性表达显著高于模型组;④DLC中、高剂量组以及RT+MC3组小鼠血清中TNF-α的含量大于模型组,5-Fu可增加荷瘤小鼠血清TNF-α含量,小于DLC高剂量组;RT+DLC中、高剂量组以及RT+MC3组小鼠血清中TNF-α的含量大于模型对照组,5-Fu组可增加荷瘤小鼠血清TNF-α的含量,小于DLC高剂量组。结论DLC、MC1、MC2与MC3对小鼠S 180肉瘤的生长有明显的抑制作用,具有放射增敏效应,同时说明MC1、MC2和MC3可能是DLC的主要功效成分,其作用机制可能与免疫调节、促进TNF-α产生及调节Bcl-2/Bax凋亡通路有关。 展开更多
关键词 地龙胶囊 辐射增敏 抗癌药物 肿瘤 S 180 尿嘧啶 核苷酸
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提取方法对接骨草中9种核苷类物质的影响
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作者 张子恒 凌玮玮 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期187-190,共4页
研究建立了高效液相色谱法测定核苷类物质含量及比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。试验采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为262 nm,柱温... 研究建立了高效液相色谱法测定核苷类物质含量及比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。试验采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为262 nm,柱温为30℃。检测方法显示:9种核苷类物质的检测线性范围为0.02~250 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.035 mg/kg之间;加标回收率(N=6)在85.38%~102.45%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的接骨草中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种接骨草核苷类物质的总含量以亚临界萃取最高,亚临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了接骨草核苷类物质;结果表明,从接骨草核苷类物质的含量及物质特性保留的角度考虑,选择接骨草的提取工艺以亚临界萃取为宜。 展开更多
关键词 核苷类物质 接骨草 尿嘧啶 胞苷 高效液相色谱
含尿嘧啶结构单元二肽衍生物的设计、合成及生物活性研究
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作者 唐雪梅 范莉 +1 位作者 张泽朝 杨大成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1460-1468,共9页
为探索新型抗糖尿病分子,设计了含有尿嘧啶结构单元的二肽衍生物.以尿嘧啶、多聚甲醛和半胱氨酸为原料,经过两步反应获得关键中间体S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸(IM-2),再经氨基保护、羧基酯化和氨基酸偶联,顺利合成了16个二肽衍生物.所得目... 为探索新型抗糖尿病分子,设计了含有尿嘧啶结构单元的二肽衍生物.以尿嘧啶、多聚甲醛和半胱氨酸为原料,经过两步反应获得关键中间体S-胸腺嘧啶-L-半胱氨酸(IM-2),再经氨基保护、羧基酯化和氨基酸偶联,顺利合成了16个二肽衍生物.所得目标化合物均经1H NMR、13C NMR和HRMS进行结构确认,并开展了过氧化物酶体增殖物受体反应元件(PPRE)激动活性、α-葡萄糖苷酶-rat抑制活性、二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制活性筛选.生物活性结果显示,这些二肽衍生物的PPRE相对激动活性、α-葡萄糖苷酶和DPP-4抑制活性都很弱;同时发现,该类分子的α-葡萄糖苷酶抑制活性变化趋势与PPRE激动活性、DPP-4抑制活性变化趋势相反,这为新型多肽多靶点药物的设计提供了新思路. 展开更多
关键词 尿 尿嘧啶 二肽衍生物 过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件(PPRE) α-葡萄糖苷酶抑制活性 二肽基肽酶-4抑制活性
商陆中9种核苷类物质的快速检测方法
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作者 韩航航 李轩 +1 位作者 薛磊 郭志刚 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第8期184-187,共4页
建立高效液相色谱法测定核苷类物质,探究含量并比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇;流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min, VWD检测波长260 nm;柱温37℃。检... 建立高效液相色谱法测定核苷类物质,探究含量并比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇;流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min, VWD检测波长260 nm;柱温37℃。检测方法显示, 9种核苷类物质的检测线性范围为0.05~100 mg/L;检出限(S/N=3)为0.002~0.018 mg/kg;在加标浓度分别为1.0, 5.0, 10.0和20.0 mg/g条件下,加标回收率(N=6)为87.12%~104.22%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的商陆中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种商陆核苷类物质的总含量以超临界萃取最高,超临界萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了商陆核苷类物质。结果表明,从商陆核苷类物质的含量及物质特性保留的角度考虑,选择商陆的提取工艺以超临界萃取为宜。 展开更多
关键词 核苷类物质 商陆 尿嘧啶 胞苷 高效液相色谱
四川道地产区江油附子和川乌中4种核苷类成分含量测定及多元统计分析 被引量:1
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作者 杨正明 刘哲 +6 位作者 邓秋林 陈雨 张亚琴 刘圆 王少军 章卉 陈兴福 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第23期5657-5664,共8页
目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷4种核苷类成分含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的核苷类成分的含量差异。方法水超声提取附子和川乌中的核苷类成分,采用BEH C18(100 mm... 目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷4种核苷类成分含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的核苷类成分的含量差异。方法水超声提取附子和川乌中的核苷类成分,采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min,柱温30℃;进样体积4μL;检测波长260nm。采用差异显著性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷线性关系良好(r^2>0.9993),平均加样回收率分别为99.86%、99.14%、99.74%和98.71%,RSD均小于2.0%。以4种核苷类成分为评价指标,18号附子样品质量最优,23号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中核苷类化合物的定量测定,为附子和川乌水溶性成分的研究提供依据。 展开更多
关键词 附子 川乌 尿嘧啶 腺苷 鸟嘌呤核苷 尿嘧啶核苷 超高效液相色谱法 多元统计分析
双标记尿嘧啶核苷-(^13C,^15N2)的合成研究
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作者 徐建飞 刘占峰 +2 位作者 雷雯 宋明鸣 杜晓宁 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第4期227-230,共4页
设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧... 设计了以无水苯为溶剂,双标记尿素-(^(13)C,^(15)N2)和丙炔酸为原料进行环化反应,粗品经脱色和重结晶后得到双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)。在Ar气氛下,双标记尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)和1-乙酰氧基-2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖反应,经处理后得到的中间体1-(2,3,5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖基)尿嘧啶-(^(13)C,^(15)N2)用氨水水解,即可得到双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N2)。该方法操作简单,中间体只需简单纯化,各步反应收率高,并且^(13)C、^(15)N同位素丰度不被稀释。产物经高效液相色谱法(HPLC)、MS、^1H NMR和^(13)C NMR表征,结果表明,双标记尿嘧啶核苷-(^(13)C,^(15)N2)质量分数〉98%,^(15)N同位素丰度〉98%,^(13)C同位素丰度〉98%。 展开更多
关键词 双标记 尿嘧啶 尿嘧啶核苷
尿嘧啶及其5位取代物分子的指纹区间的非谐性振动特征 预览
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作者 王桂秀 吕惠萍 殷保华 《化学研究》 CAS 2018年第1期49-58,共10页
在B3LYP/6-311++G^**水平上利用振动二阶微扰理论对2-吡啶酮,尿嘧啶及其5-取代物:5-溴-尿嘧啶、5-氯-尿嘧啶、5-氟-尿嘧啶、5-三氟甲基-尿嘧啶、5-腈-尿嘧啶、5-羟基-尿嘧啶(排斥式和氢键式)、胸腺嘧啶分子做了非谐性计算,研究... 在B3LYP/6-311++G^**水平上利用振动二阶微扰理论对2-吡啶酮,尿嘧啶及其5-取代物:5-溴-尿嘧啶、5-氯-尿嘧啶、5-氟-尿嘧啶、5-三氟甲基-尿嘧啶、5-腈-尿嘧啶、5-羟基-尿嘧啶(排斥式和氢键式)、胸腺嘧啶分子做了非谐性计算,研究这些分子在1 600-1 850 cm^-1指纹区间振动模式的非谐性频率,非谐性常数与取代基影响的关系,并计算了费米共振峰,用振动激子模型模拟了耦合常数.和2-吡啶酮中的C=O和C=C伸缩振动相比,不同的5位取代基引起嘧啶分子中C=O跃迁偶极矩波动,取代基的电负性使C=C伸缩的跃迁偶极矩增加,并使得嘧啶分子中C=O和C=C伸缩振动之间的相互作用值改变显著,跃迁偶极耦合常数值和跃迁振动电子立方密度充分说明电子相互作用对模式间的耦合起着关键作用. 展开更多
关键词 尿嘧啶 尿嘧啶的5位取代物分子 红外光谱 非谐性振动耦合
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茵陈蒿的提取及其中核苷类物质分析和在卷烟中的应用
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作者 张奇 《食品工业》 北大核心 2018年第3期182-185,共4页
采用不同方法提取茵陈蒿,建立高效液相色谱法测定茵陈蒿核苷类物质,比较提取工艺对茵陈蒿核苷类物质含量的影响,并研究了茵陈蒿提取物在卷烟中的应用。采用Agilent 959990-902 Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm);流动相... 采用不同方法提取茵陈蒿,建立高效液相色谱法测定茵陈蒿核苷类物质,比较提取工艺对茵陈蒿核苷类物质含量的影响,并研究了茵陈蒿提取物在卷烟中的应用。采用Agilent 959990-902 Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm);流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水;梯度洗脱,流速0.9 m L/min;DAD检测波长265 nm;柱温38℃。检测方法显示,9种核苷类物质的检测线性范围为0.02~400 mg/L;检出限(S/N=3)在0.005~0.025 mg/kg;加标回收率(N=6)在89.36%~106.41%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的茵陈蒿中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种茵陈蒿核苷类物质总含量以亚临界萃取最高;卷烟加香应用结果表明,茵陈蒿亚临界萃取物能与烟香协调,增加香气厚实、饱满度和爆发力,改善余味。 展开更多
关键词 核苷类物质 茵陈蒿 尿嘧啶 胞苷 高效液相色谱 加香
仿生法提取马铃薯核苷类物质的同时检测
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作者 何靓 刘娟 高旭 《食品工业》 北大核心 2018年第10期292-296,共5页
研究建立了高效液相色谱法测定核苷类物质含量及比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Agilent XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, DAD检测波长为260 nm,柱温为35... 研究建立了高效液相色谱法测定核苷类物质含量及比较提取工艺对核苷类物质含量的影响。采用Agilent XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相A相为甲醇,流动相B相为纯水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, DAD检测波长为260 nm,柱温为35℃。检测方法显示:9种核苷类物质的检测线性范围为0.02-500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.004-0.049 mg/kg之间;加标回收率(N=6)在87.30%-105.29%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同提取工艺得到的马铃薯中叶尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、次黄嘌呤核苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种马铃薯核苷类物质的总含量以仿生法萃取最高,仿生法萃取过程没有加热处理,最大程度地保留了马铃薯核苷类物质;结果表明,从马铃薯核苷类物质的含量及物质特性保留的角度考虑,选择马铃薯的提取工艺以仿生法萃取为宜。 展开更多
关键词 核苷类物质 马铃薯 尿嘧啶 胞苷 仿生法
公斤级SKI2496关键中间体的合成工艺改进
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作者 丁志新 门靖 +1 位作者 曹卫凯 贾庆仪 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第20期1718-1721,共4页
目的 改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法 以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]脲(2),接着与乙酰乙... 目的 改进SKI2496的关键中间体1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基-5-(哌嗪-1-基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成工艺。方法 以2-氟-6-三氟甲基苄胺(1)为原料,先和尿素反应生成1-[2-氟-6-(三氟甲基)苄基]脲(2),接着与乙酰乙酸叔丁酯胺解、关环得1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)-6-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),最后经溴代,与无水哌嗪缩合得标题化合物(6)。结果 该工艺共4步反应,总收率44. 6%(以1计),其结构经1H-NMR和MS确认。结论 该工艺成本低、操作简单,安全,易工业化生产。 展开更多
关键词 促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂 尿嘧啶 药物合成
UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分 被引量:5
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作者 孙印石 王燕华 +2 位作者 王玉方 陈宝 陈丽雪 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第4期840-846,共7页
目的 建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的... 目的 建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的差异及其在不同部位中的分布差异。方法 水超声辅助提取花鹿茸样品中的核苷类成分,色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.006%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;进样量3μL;检测波长260 nm。结果 13种成分基本达到基线分离,线性范围内均具有良好的线性关系(r〉0.999 6);排血茸和带血茸的蜡片、粉片、纱片部位核苷类成分的总量分别是4.47、3.95、2.68 g/kg和4.14、3.44、2.51 g/kg,煮炸茸和冻干茸3个部位核苷类成分的量分别为4.60、2.95、2.74 g/kg和5.06、4.24、2.31 g/kg。结论 就核苷类成分总量而言,排血茸蜡片、粉片、纱片部位高于带血茸,冻干茸蜡片、粉片部位高于煮炸茸,纱片部位低于煮炸茸。 展开更多
关键词 核苷 核酸碱基 嘧啶 尿嘧啶 腺嘌呤 鸟嘌呤 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿 胸腺嘧啶 肌苷 鸟苷 腺苷 2′-脱氧鸟苷 β-胸苷 梅花鹿 鹿茸 排血茸 带血茸 煮炸茸 冻干茸 蜡片 粉片 纱片 UPLC 分布差异
高效液相色谱法测定蛴螬中7个成分的含量 被引量:1
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作者 孙艳涛 邵嘉乐 +2 位作者 孙明婧 王路宏 赵磊 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第20期1775-1777,共3页
目的 建立蛴螬中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量的HPLC方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters HSS T3(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B)进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.... 目的 建立蛴螬中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量的HPLC方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters HSS T3(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B)进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1. 0m L·min-1,柱温为30℃。结果 7种成分线性回归方程的相关系数为0. 999 1-1. 000 0;平均回收率(n=6)在91. 2%-97. 4%,RSD在1. 5%-2. 3%。结论 该方法简便、准确、可靠,可为蛴螬的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 蛴螬 尿嘧啶 胞苷 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿 肌苷 鸟苷 含量测定
氧气作为唯一氧化剂的钯催化咖啡因或尿嘧啶C—H键直接芳基化反应
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作者 潘帼帅 吴孔川 +4 位作者 邓泽颖 张馨予 张晓凤 林深 黄秋锋 《有机化学》 CSCD 北大核心 2018年第8期2076-2084,共9页
报道了钯催化咖啡因或尿嘧啶C—H与芳烃C—H的脱氢偶联反应.反应最大特点是采用常压氧气作为唯一氧化剂.反应对很多官能团,比如卤素、酯基、硝基、腈基、醚等,都有很好的容忍度.本方法为制备C6-芳基尿嘧啶或C8-芳基咖啡因衍生物提供了... 报道了钯催化咖啡因或尿嘧啶C—H与芳烃C—H的脱氢偶联反应.反应最大特点是采用常压氧气作为唯一氧化剂.反应对很多官能团,比如卤素、酯基、硝基、腈基、醚等,都有很好的容忍度.本方法为制备C6-芳基尿嘧啶或C8-芳基咖啡因衍生物提供了简便、直接和绿色经济路线. 展开更多
关键词 咖啡因 尿嘧啶 C—H键 芳基化 氧气
HPLC法测定沪地龙中7个核苷类成分的含量 被引量:2
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作者 周恒 曹依敏 +4 位作者 苗水 王少敏 陈铭 兰岚 季申 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第1期97-103,共7页
目的:建立中药材沪地龙中7个核苷类成分的分析方法。方法:采用0.1%氨水超声提取沪地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、2’-脱氧鸟苷,并应用反相高效液相色谱法测定其含量;色谱条件:采用Gemini C18色谱柱(250 mm... 目的:建立中药材沪地龙中7个核苷类成分的分析方法。方法:采用0.1%氨水超声提取沪地龙药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、2’-脱氧鸟苷,并应用反相高效液相色谱法测定其含量;色谱条件:采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5 mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷和2’-脱氧鸟苷的线性范围分别为0.51~102.09μg·mL^-1(r=1.000 0),0.52~103.78μg·mL^-1(r=1.000 0),0.50~101.03μg·mL^-1(r=1.000 0),0.52~104.79μg·mL^-1(r=1.000 0),0.50~99.99μg·mL^-1(r=1.000 0),0.55~110.54μg·mL^-1(r=1.000 0),0.50~99.28μg·mL^-1(r=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为98.6%(RSD=2.6%)、104.6%(RSD=1.8%)、105.3%(RSD=1.4%)、96.2%(RSD=2.6%)、91.0%(RSD=0.42%)、88.1%(RSD=2.1%)和106.5%(RSD=2.1%)。12批样品中上述7个核苷类成分的含量测定结果分别为0.046~0.864、0.263~0.770、0.034~0.631、0.379~0.994、1.655~3.595、0.544~1.465和0.074~0.208 mg·g^-1。结论:该方法可用于沪地龙药材中核苷类成分的含量测定。 展开更多
关键词 沪地龙 尿嘧啶 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿 肌苷 鸟苷 2’-脱氧鸟苷 超声提取 高效液相色谱法
不同加工方法梅花鹿鹿茸中尿嘧啶等五种核苷成分的含量分析
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作者 何慧楠 唐晓雷 +5 位作者 刘雨霏 刘莉 孙伟杰 杨重晖 赵大庆 齐滨 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2018年第10期2395-2397,共3页
目的建立高效液相色谱法测定梅花鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同的加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6mm,... 目的建立高效液相色谱法测定梅花鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同的加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6mm,5μm),甲醇-0. 07%冰醋酸水溶液为流动相,流速1. 0 ml·min^-1,柱温28℃,检测波长254 nm。结果测定了不同加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r>0. 9998),平均回收率为96. 7%~103. 3%。结论不同加工方法梅花鹿鹿茸药材核苷成分的组成存在显著性差异,梅花鹿鹿茸药材加工方法对其质量有明显的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷的含量测定,为其质量控制提供保证。 展开更多
关键词 梅花鹿鹿茸 带血茸 排血茸 冻干茸 尿嘧啶 次黄嘌呤 尿 肌苷 高效液相色谱法
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