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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽粪便中8种金属元素
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作者 邓华阳 吴燕梅 +2 位作者 陈孟君 黄子敬 杨钦沾 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期745-749,共5页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017~0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r>0.999;不同元素的添加回收率为92.0%~101.9%,相对标准偏差为0.9%~5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。 展开更多
关键词 微波消解 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 畜禽粪便 金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素
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作者 董亚蕾 刘钊 +3 位作者 高文超 王海燕 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期25-30,共6页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r>0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%~107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%~5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。 展开更多
关键词 沙棘汁 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 无机元素
微波消解-钼酸铅重量法分析钼精矿中的钼 预览
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作者 杨蒙 张东雯 +1 位作者 刘伟利 党蓓君 《中国钼业》 2019年第4期46-48,共3页
利用微波消解仪溶解样品,经过钼酸铅重量法测定样品中的钼含量,通过条件对比找出最佳消解条件,消解过程环保无污染,试剂消耗少,消解速度快,测定结果与传统钼酸铅重量法测定结果相吻合。
关键词 微波消解 钼精矿 重量法 环保
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素 预览
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作者 李常雄 邹海民 +1 位作者 杨晓松 文君 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第10期66-70,共5页
建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0~2.00μg... 建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0~2.00μg/mL,钾0~100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0~5.00μg/mL,平均回收率在94.14%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%~3.21%范围,检出限为0.33~5.25 mg/kg,定量限为1.10~17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21~35 g/kg、42.1~117 mg/kg,183~1210 mg/kg,10.2~91.8 mg/kg,23.1~69.5 mg/kg,21.6~37.2 mg/kg,159~1 174 mg/kg,51.2~349 mg/kg,441~740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。 展开更多
关键词 松茸 金属元素 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-ICP-OES法同时测定鱼露中13种元素 预览
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作者 姜华军 魏敏 王妍 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第10期165-167,共3页
采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086~0.15 mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差... 采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定鱼露中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、硒、铝、铅、砷、镉、铬、镍13种元素。13种元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.00086~0.15 mg/kg,多次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.89%~4.21%,加标回收率为93.6%~103.2%。该方法操作简单,分析速度快,结果准确可靠,适用于鱼露中多种有益和有害元素的同时测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 鱼露 有益元素 有害元素
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微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷 预览
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作者 杨萍 李惠 《环境研究与监测》 2019年第3期17-20,共4页
以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家... 以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00~20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。 展开更多
关键词 微波消解 水浴温恒 原子荧光法
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微波消解ICP-MS法测定牧草中砷、铅、镉、铬的研究 预览
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作者 雷占昌 蒋常菊 韩司琴图 《分析仪器》 CAS 2019年第3期28-31,共4页
采用微波消解方法处理牧草类样品后,利用ICP-MS测定牧草中的铅、铬、镉、砷等有害金属元素的含量。样品处理后,由离子检测器进行检测,并用校准曲线法定量分析有害金属的量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内... 采用微波消解方法处理牧草类样品后,利用ICP-MS测定牧草中的铅、铬、镉、砷等有害金属元素的含量。样品处理后,由离子检测器进行检测,并用校准曲线法定量分析有害金属的量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。该方法可以同时测定牧草中的多种有害金属元素含量,简便快捷,精密度及准确度好,是一种高效可靠的测试方法。 展开更多
关键词 牧草 微波消解 电感耦合等离子质谱 重金属
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快速微波消解-ICP-MS法测定面粉中铝含量
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作者 王立 邱巧丽 周健 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第7期782-784,共3页
目的建立快速微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面粉中铝含量的准确测定方法。方法针对面粉中本底铝难以消解问题,本研究系统优化了微波消解体系、消解温度、消解时间等参数,采用硝酸-氢氟酸作为消解体系,200微波消解1.5h后2... 目的建立快速微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面粉中铝含量的准确测定方法。方法针对面粉中本底铝难以消解问题,本研究系统优化了微波消解体系、消解温度、消解时间等参数,采用硝酸-氢氟酸作为消解体系,200微波消解1.5h后200t赶酸,赶干后立即加入5%硝酸溶液加热复溶10min,用1%硝酸定容至25ml,采用ICP-MS法检测面粉中铝含量。结果标准物质河南小麦(GBW10046)中铝的测定结果符合给定的标准值,证明经优化的前处理方案能有效消解出面粉中的本底铝铝的方法检岀限为0.023mg/kg,加标回收率为98.4%~101.0%,精密度为2.4%~4.1%。结论采用文中方法可以彻底消解面粉中难溶性和结合态铝,从而可准确测定面粉中铝含量。该方法安全快速,精密度好,准确度高。 展开更多
关键词 快速 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 面粉
同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化 预览
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作者 杨辉 王书言 +1 位作者 黄继勇 高红丽 《河南科技大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2020年第1期74-79,M0007,共7页
采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结... 采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。 展开更多
关键词 微波消解 原子吸收 原子荧光 土壤 重金属元素
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微波消解-ICP-MS检测纺织材料中6种有害元素总量 预览
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作者 李学洋 杨永超 +4 位作者 李涛 李晶 王利兵 王海涛 祝新利 《印染助剂》 CAS 北大核心 2019年第6期61-64,60共5页
探讨了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定纺织材料中6种重金属总量的方法。采用硝酸-双氧水体系优化了微波消解条件,同时测定了纺织品及其装饰材料中的Sb、As、Cd、Cr、Ba和Pb总量。测定的6种重金属总量在12.5~200.0μg/... 探讨了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定纺织材料中6种重金属总量的方法。采用硝酸-双氧水体系优化了微波消解条件,同时测定了纺织品及其装饰材料中的Sb、As、Cd、Cr、Ba和Pb总量。测定的6种重金属总量在12.5~200.0μg/L时呈良好的线性关系;相关系数均不小于0.9996,加标回收率为93.40%~100.05%,相对标准偏差为1.8%~4.7%,6种重金属的检出限和定量限分别为0.07~0.22μg/L和0.23~0.73μg/L。该方法在精密度、准确度和灵敏度方面均能满足日益严苛的相关实验标准要求,可实现多元素同时分析,有效提高检测效率,为纺织材料中重金属总量的检测提供技术储备。 展开更多
关键词 纺织材料 微波消解 ICP-MS 6种重金属 总量
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微波消解—石墨炉原子吸收法测定汽油中的铅 预览
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作者 李颖 陈朋云 王坤 《云南化工》 CAS 2019年第7期54-55,57,共3页
建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0~50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为... 建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中铅的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸,用石墨炉原子吸收法测定铅。在浓度范围0~50μg/L时呈现良好的线性,相关系数为0.9990,相对标准偏差为:0.9%,方法的检出限为:0.162μg/L。运用所建立的方法对1个汽油样品及铅含量标准样品中的铅含量进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合汽油中铅的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收 汽油
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溺死大鼠肺组织和水样中硅藻检验的定量对比研究 预览
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作者 李影 陈轶群 +3 位作者 赖杰 杨学灏 杨博文 任亮 《刑事技术》 2019年第4期313-316,共4页
目的研究大鼠肺组织中硅藻与水样中硅藻数量的比值判断死亡原因的应用价值和判断标准。方法取36只成年SD大鼠随机分入双蒸水组、高浓度硅藻组、低浓度硅藻组三个大组中(各12只),各大组再分为溺死组和死后抛尸组,每组(n=6)应用微波消解-... 目的研究大鼠肺组织中硅藻与水样中硅藻数量的比值判断死亡原因的应用价值和判断标准。方法取36只成年SD大鼠随机分入双蒸水组、高浓度硅藻组、低浓度硅藻组三个大组中(各12只),各大组再分为溺死组和死后抛尸组,每组(n=6)应用微波消解-真空抽滤法,对肺组织中硅藻含量与水样中硅藻浓度进行分析。结果动物实验证实大鼠溺水死亡后,肺组织中检出的硅藻量与水样中硅藻浓度有关,溺死大鼠的肺组织与水样硅藻含量比平均值为0.47±0.07且其95%置信区间为(0.32,0.61)。结论肺组织硅藻检验的定量分析结果可作为推断水中尸体死亡原因的辅助依据,本研究提供了一种基于肺组织与水样硅藻含量比的溺死判断标准。 展开更多
关键词 溺死 硅藻检验 微波消解 真空抽滤 定量分析
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定3D硬金饰品中铅、碑、汞、镉的含量 预览
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作者 胡丹静 张旭 严雪俊 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期333-337,共5页
取硬金样品约0.1 g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6 mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物,冷却至室温后用水定容至50 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素... 取硬金样品约0.1 g,加入新配制的盐酸-硝酸(3+1)混合酸6 mL,按消解程序进行微波消解。待消解结束后将溶液于80℃加热赶去氮氧化物,冷却至室温后用水定容至50 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、汞、镉的含量。各元素的质量浓度均在0.10~10.0 mg·L-1内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0~8.0 mg·kg-1。加标回收率为91.0%~103%。应用该方法分析了21批次3D硬金饰品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解 3D硬金饰品
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素 预览
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作者 马清芳 潘庆华 +1 位作者 郝超伟 李美江 《杭州师范大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第1期26-30,共5页
将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该... 将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%~111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求. 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 有机硅树脂
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临床常见消瘿复方及中药内的碘含量测定
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作者 相萍萍 赵一璟 +3 位作者 陈国芳 刘克冕 王旭 刘超 《中医药导报》 2019年第13期94-96,120共4页
目的:明确临床常用消瘿汤剂及单味中药内的碘含量,为临床正确选择治疗瘿病的中药提供指导。方法:采用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定本科验方泻火消瘿方、临床常见消瘿复方以及52味中药的碘含量。结果:碘的检出限... 目的:明确临床常用消瘿汤剂及单味中药内的碘含量,为临床正确选择治疗瘿病的中药提供指导。方法:采用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定本科验方泻火消瘿方、临床常见消瘿复方以及52味中药的碘含量。结果:碘的检出限为9.32 ng/L,加样回收率为94.7%~101.0%,RSD均<10%,消瘿复方中海藻玉壶汤、四海舒郁丸含碘量高,中药海藻、昆布碘含量远高于其他中药,本科验方泻火消瘿方含碘量低,临床常见其他消瘿复发及单味中药碘含量较低。结论:海藻、昆布等海生类化痰散结药物及相应的复方含碘量高,应用ICP-MS法能够快速、准确测定临床常用消瘿中药的碘含量。 展开更多
关键词 中药 复方 碘含量测定 微波消解 电感耦合等离子质谱法
均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件 预览
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作者 洪颖 吴桐彬 +3 位作者 王金陵 朱园园 张跃 唐晨 《化学分析计量》 CAS 2019年第5期99-103,共5页
采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件.在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微... 采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件.在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3:1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃.在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%~0.16%(n=6).对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行.该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定. 展开更多
关键词 微波消解 正交设计 均匀设计 稳健性试验 铅锌矿石
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微波消解F^-选择电极测定左氧氟沙星综合实验 预览
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作者 潘乐 胡鹏程 +1 位作者 周权 李长江 《广东第二师范学院学报》 2019年第5期79-83,共5页
选用最熟悉的药物之一-左氧氟沙星作为研究对象.利用微波消解技术将左氧氟沙星中的有机氟转化成为无机氟离子,然后利用氟离子选择性电极测定无机氟离子的含量,间接得到左氧氟沙星含量.当消化剂为3mLHNO3+3mLH2O2、pH=5~6、柠檬酸钠浓度... 选用最熟悉的药物之一-左氧氟沙星作为研究对象.利用微波消解技术将左氧氟沙星中的有机氟转化成为无机氟离子,然后利用氟离子选择性电极测定无机氟离子的含量,间接得到左氧氟沙星含量.当消化剂为3mLHNO3+3mLH2O2、pH=5~6、柠檬酸钠浓度为0.10mol/L时,RSD为3.09%,回收率为96.8%~104.2%.实验结果表明:微波消解F-选择电极法可以准确地测定左氧氟沙星含量.此实验方法简单、快速,具备综合性和应用性,可以用于大学生仪器分析教学,也为开发类似新实验提供了思路. 展开更多
关键词 仪器分析教学 微波消解 离子选择性电极 盐酸左氧氟沙星
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家用净水器反渗透膜中钛锑的测定及预冲洗对出水水质的影响 预览
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作者 侯明韬 任会学 +4 位作者 曹姣 戴玥 胡淑双 刘虹丽 张瑞艳 《净水技术》 CAS 2019年第10期16-19,共4页
考察使用ICP-MS测定家用反渗透膜中TnSb含量的前处理方法。结果表明,与使用硝酸浸泡的前处理方法相比,微波消解反渗透膜可以获得较好的元素提取效率,适合用作膜材料快速筛查的前处理方法。试验条件下,测试的反渗透膜中Ti、Sb均有检出,... 考察使用ICP-MS测定家用反渗透膜中TnSb含量的前处理方法。结果表明,与使用硝酸浸泡的前处理方法相比,微波消解反渗透膜可以获得较好的元素提取效率,适合用作膜材料快速筛查的前处理方法。试验条件下,测试的反渗透膜中Ti、Sb均有检出,含量分别为1.43~658 my/kg及88.8~204 my/ky,其会对出水水质产生影响。因此,反渗透膜在使用前的预冲洗至关重要。 展开更多
关键词 反渗透膜 金属残留 微波消解 快速筛查
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铟锡靶材中13种痕量杂质元素 预览
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作者 墨淑敏 王长华 +1 位作者 李娜 邱长丹 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期15-19,共5页
氧化铟锡中杂质元素的含量是衡量其产品性能的重要参数。采用盐酸以微波消解法处理样品,以Cs为内标,氩气模式下测定24Mg、27Al、52Cr、58Ni、63Cu、64Zn、90Zr、208Pb、205Tl、111Cd,氢气碰撞反应池模式测定28Si、40Ca、56Fe,实现了电... 氧化铟锡中杂质元素的含量是衡量其产品性能的重要参数。采用盐酸以微波消解法处理样品,以Cs为内标,氩气模式下测定24Mg、27Al、52Cr、58Ni、63Cu、64Zn、90Zr、208Pb、205Tl、111Cd,氢气碰撞反应池模式测定28Si、40Ca、56Fe,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对氧化铟锡靶材(ITO)中镁、铝、硅、钙、铬、铁、铜、镍、锌、锆、镉、铅、铊等13种痕量杂质元素的测定。实验表明,当氧化铟锡基体质量浓度为1.00mg/mL时,基体效应可忽略;13种杂质元素在1.0~100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9990。方法检出限为0.002~0.15μg/g,测定下限为0.007~0.50μg/g。将方法应用于氧化铟锡靶材样品中13种痕量杂质元素的分析,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,加标回收率为88%~114%。采用实验方法对氧化铟锡靶材样品进行分析,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,二者测定值基本一致。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 氧化铟锡靶材 杂质元素
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ICP-OES法测定粉煤灰中化学元素的4种前处理方法比较
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作者 丁海萍 侯泽建 周筱 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第1期68-71,共4页
采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,... 采用HNO3-HF-HClO4湿法消解法、HNO3-HF-HClO4微波消解法、钠系碱法消解法和偏硼酸锂融熔法分别处理粉煤灰标准品和某电厂粉煤灰样品,利用ICP-OES法测定各组样品中K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Si 7种元素的含量,对比4种前处理方法的优劣势,探讨简单、快捷、准确的测定粉煤灰中矿物质元素的前处理方法。研究表明,HNO3-HF-HClO4湿法消解法的回收率范围为101. 00%~118. 20%,标准偏差(RSD)<1. 49%;HNO3-HF-HClO4微波消解法的回收率范围为103. 00%~109. 80%,标准偏差(RSD)<1. 58%;钠系碱法消解法的回收率范围为102. 34%~108. 61%,标准偏差(RSD)<1. 62%;偏硼酸锂融熔法的回收率范围为103. 20%~109. 30%,标准偏差(RSD)<1. 68%。4种方法均具有较好的准确度和精密度,但HNO3-HF-HClO4湿法消解法测得的元素含量平均值普遍偏低。所以综合考虑,偏硼酸锂融熔法操作简单、耗时短,与湿法消解法相比,可以避免使用大量酸造成对设备腐蚀和环境污染;与钠系碱法消解法相比,可以避免对K、Na元素的电离效应和基体影响。因而,偏硼酸锂熔融法可作为测定粉煤灰矿物质元素含量较好的前处理方法。 展开更多
关键词 粉煤灰 湿法消解 偏硼酸锂熔融 钠系碱法消解 微波消解 ICP-OES
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