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LC-MS/MS法快速筛查辣椒制品中8种禁用苏丹染料 预览 被引量:1
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作者 李贞 陈科 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第3期167-172,共6页
建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色... 建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性定量。结果表明:8种苏丹染料在2.5 ng/mL~500.0 ng/mL质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999 5;检出限为0.62 ng/mL~6.25 ng/mL,测定下限为2.5 ng/mL~25.0 ng/mL;平均回收率在92.4%~98.6%之间,RSD在1.7%~3.8%之间。液相色谱-串联质谱(liquid chromatographtandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法适用于快速筛查复杂基质辣椒制品中8种禁用苏丹染料。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 辣椒制品 禁用物质 苏丹染料 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析
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作者 王小兵 李启艳 +1 位作者 冉金凤 冷佳蔚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1214-1219,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56~50.10ng/mL,定量限在1.67~100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 非法添加 保健食品 降脂类药物 快速筛查
抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究
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作者 魏志雄 刘丹丹 +1 位作者 蓝明雄 王昆鹏 《亚太传统医药》 2019年第1期44-46,共3页
目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,... 目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。 展开更多
关键词 抗过敏类健康产品 氯苯那敏 快速筛查
荷移反应法快速筛查保健护胃粉中非法添加的质子泵抑制剂 预览
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作者 陈乃江 李玲 李姮 《中国处方药》 2019年第3期42-43,共2页
目的建立筛查护胃类保健食品中非法添加质子泵抑制剂的高敏快速鉴别反应方法。方法基于质子泵抑制剂能与冰醋酸(HAC)发生荷移络合反应或者与7,7,8,8,-四氰基对苯醌(TCNQ)在乙腈中生成电荷转移络合物。结果两种荷移络合反应现象明显,颜... 目的建立筛查护胃类保健食品中非法添加质子泵抑制剂的高敏快速鉴别反应方法。方法基于质子泵抑制剂能与冰醋酸(HAC)发生荷移络合反应或者与7,7,8,8,-四氰基对苯醌(TCNQ)在乙腈中生成电荷转移络合物。结果两种荷移络合反应现象明显,颜色分明,配合使用可以用于初筛定性;同时络合产物吸光度与质子泵抑制剂浓度线性关系良好,可以用于定量分析。结论两种荷移反应方法操作简单,灵敏度高,专属性强,可同时满足定性检查和定量分析的要求。 展开更多
关键词 荷移反应 质子泵抑制剂 保健食品 快速筛查
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UPLC-Q-TOF MS用于毒物的快速筛查——以实际检案为视角
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作者 潘卫刚 杨总 +1 位作者 许薇 刘季铭 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第1期50-54,共5页
目的建立在无需标准品对照的情况下,运用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨质谱对法医毒物的快速筛查和确证的方法。方法以呋喃丹、敌敌畏、百草枯、氯化琥珀胆碱为例,样品经过液液萃取离心后上清液经SPE小柱净化,再上机测试,并... 目的建立在无需标准品对照的情况下,运用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨质谱对法医毒物的快速筛查和确证的方法。方法以呋喃丹、敌敌畏、百草枯、氯化琥珀胆碱为例,样品经过液液萃取离心后上清液经SPE小柱净化,再上机测试,并采用信息依赖性(IDA)扫描,采用高分辨一级母离子进行定量。结果死鸡的鸡肫中检出呋喃丹、鱼塘水池中检出敌敌畏、南瓜叶中检出百草枯、狗血中检出氯化琥珀胆碱,四种毒物在浓度范围0.5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999以上,仪器检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5μg/kg,在5、50、100μg/kg 3个添加水平的回收率为73.4%~98.9%,相对标准偏差为2.1%~5.4%(n=6)。结论该方法简便快捷、准确灵敏,可以满足法医毒物的快速筛查和确证的要求。 展开更多
关键词 法医毒物 快速筛查 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨质谱
气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查农产品中70种农药残留 预览
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作者 孟志娟 孙文毅 +6 位作者 赵丽敏 黄云霞 马俊美 范素芳 李强 张岩 潘灿平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1227-1234,I0027-I0035,共17页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查农产品中70种农药残留的方法。样品经过乙腈提取(干样先加水浸泡),提取液用SinChERS-Nano柱净化后,经气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。在全扫描(Full scan)模式下测定化合物的精确质量数,能够有效去除基质干扰。对12种典型基质样品(韭菜、油菜、黄瓜、白菜、柑橘、苹果、葡萄、番茄、香菇、大米、黄豆、花生)进行方法验证。结果表明,70种农药在0.5~200μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.9950。方法的检出限(LOD)范围为0.3~3.0μg/kg;定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg。韭菜、香菇、大米和花生在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~123.4%、72.4%~121.3%、73.8%~112.6%和73.5%~122.3%,平均相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~11.3%、2.4%~11.1%、3.2%~11.3%和3.3%~11.1%。此方法操作简单,灵敏度高,适用于农产品农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 SinChERS-Nano柱净化 农药残留 快速筛查 农产品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证 预览
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作者 胡巧茹 曹鹏 +5 位作者 丛中笑 梁君妮 沙美兰 李晓玉 尹大路 鲁闽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1241-1248,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.99),方法检出限为0.25~20μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 真菌毒素 粮谷 快速筛查 确证
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GC-MS法快速筛查除草剂中非法添加成分
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作者 李建兵 王光英 +6 位作者 张捷 谷小凤 王婷 翟钰 王建萍 刘利萍 王晓滨 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期347-349,共3页
[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.0... [目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.05~10mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限均小于1.0mg/kg,目标物在农药基质中的回收率为90.8%~126.4%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。[结论]该方法分析快速、灵敏、操作简单,测定结果具有较高的准确度和精密度,适用于除草剂中非法添加成分的筛查和定量测定。 展开更多
关键词 除草剂 非法添加成分 GC-MS 快速筛查
胎儿心脏超声智能导航技术在获取胎儿超声心动图快速筛查切面主要诊断要素中的应用价值 预览
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作者 张艳 赵博文 +5 位作者 方昀 潘美 王蓓 彭晓慧 陈冉 熊莉 《中华医学超声杂志(电子版)》 CSCD 北大核心 2019年第5期368-374,共7页
目的评价胎儿心脏超声智能导航技术(5D Heart)在胎儿超声心动图五个快速筛查切面诊断要素中的应用价值。方法选取2016年10月至12月在浙江大学医学院附属邵逸夫医院超声科接受胎儿超声心动图检查的中晚孕期单胎胎儿220例,使用容积探头对... 目的评价胎儿心脏超声智能导航技术(5D Heart)在胎儿超声心动图五个快速筛查切面诊断要素中的应用价值。方法选取2016年10月至12月在浙江大学医学院附属邵逸夫医院超声科接受胎儿超声心动图检查的中晚孕期单胎胎儿220例,使用容积探头对220例中晚孕期单胎胎儿采集以四腔心切面为初始切面的三维容积数据共384个,采用5D Heart后处理成像,获取5个快速筛查切面,对5个切面21个要素化内容进行评分,采用χ^2检验比较5D Heart与传统技术在5个诊断切面的要素显示是否存在差异,采用Pearson相关分析对5D Heart技术与传统二维超声心动图在正常胎心及异常胎心组中要素显示率作相关性分析。应用秩和检验分别对同一观察者不同时间评分结果,2个经验相对不足的医师评分结果及其分别与经验丰富的医师的评分结果进行比较。结果220例胎儿共获取 384个容积数据,其中200例胎儿的317个心脏容积数据能够用于分析,获取成功率为82.6%。5D Heart技术与传统技术在胎儿心动图快速筛查5个切面要素的显示量,差异无统计学意义(χ^2=5.17,P=0.27);正常胎心组与异常胎心组比较,切面要素显示率分别为89.6%、85.2%(r=0.94,P=0.02)。同一观察者不同时间评分结果比较、两个经验相对不足的医师比较以及分别与经验丰富的医师比较,评分结果差异无统计学意义(均P>0.05)。结论胎儿心脏超声智能导航技术在获取胎儿快速筛查切面及显示胎儿超声心动图要素化诊断信息方面具有较高的可靠性及重复性,减少操作者技术经验的依赖性,在CHD胎儿图像规范化采集与分析、科研教学、远程会诊及基层医院筛查中具有重要的应用前景。 展开更多
关键词 胎儿超声心动图 先天性心脏病 胎儿智能导航技术 快速筛查
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减肥类保健品中呋塞米、酚酞的快速筛查
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作者 彭梦侠 陈梓云 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第9期217-220,共4页
用近红外光谱与化学计量学相结合的方法,建立了一种快速筛查减肥类保健品中是否含有呋塞米、酚酞的分析方法。以8种减肥类保健品及其自制阳性样品为训练集样品,通过甲醇提取,采集其近红外的透射光谱图,利用TQ Analyst 9.0软件的判别分析... 用近红外光谱与化学计量学相结合的方法,建立了一种快速筛查减肥类保健品中是否含有呋塞米、酚酞的分析方法。以8种减肥类保健品及其自制阳性样品为训练集样品,通过甲醇提取,采集其近红外的透射光谱图,利用TQ Analyst 9.0软件的判别分析法,建立了减肥类保健品中呋塞米、酚酞的快速筛查模型。用模型检测了15种减肥类保健品,结果表明:15种减肥类保健品中,一种添加了呋塞米,另一种添加了酚酞,其余13种没有添加呋塞米和酚酞。检测结果与高效液相色谱分析结果完全一致。 展开更多
关键词 近红外光谱 快速筛查 呋塞米 酚酞 减肥类保健品
气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留
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作者 闫君 赵波 +3 位作者 张文 瓦晓霞 王小乔 陈婷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期315-326,共12页
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系... 建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52%~128%,RSD为1.0%~10%。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 动态多反应监测 当归 快速筛查 农药残留
UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质
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作者 冯江江 申兰慧 杨敏智 《中国药师》 CAS 2019年第10期1934-1937,共4页
目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱串(UPLC-Q-TOF-MS)法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离... 目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱串(UPLC-Q-TOF-MS)法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min^-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:9种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml^-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD均低于7%(n=9)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱串联 非法添加 健胃消化 快速筛查 中成药 保健食品
拉曼光谱技术用于盐酸二甲双胍片含量的快速筛查
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作者 徐可 郝伟 +3 位作者 朱娜 靳茂礼 周建敏 曹凤习 《中国药师》 CAS 2019年第3期548-551,共4页
目的:建立采用拉曼光谱技术测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法:以紫外法测定盐酸二甲双胍片的含量作为参考值,采集32批次样品的拉曼光谱图,结合偏最小二乘法建立定量分析模型。考察不同建模波段与不同光谱处理方法对所建模型预测精度... 目的:建立采用拉曼光谱技术测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法:以紫外法测定盐酸二甲双胍片的含量作为参考值,采集32批次样品的拉曼光谱图,结合偏最小二乘法建立定量分析模型。考察不同建模波段与不同光谱处理方法对所建模型预测精度的影响。结果:采用500.00~1 000.00cm-1波段的光谱数据,结合多元散射校正与Savitzky-Golay平滑(7点3项式)处理后,所建定量模型预测精度高。模型相关系数(R)为0.990 1、校正均方差(RESEC)为0.160 1,'留一法'内部交叉验证相关系数(R)为0.942 6、交叉验证均方差(RESECV)为0.380 2,外部验证相关系数(R)为0.908 0、预测均方差(RESEP)为0.284 0,预测值与参考值的偏差均在±0.50%范围内。结论:该方法测定速度快、准确度高、简便环保,可用于盐酸二甲双胍片质量的现场快速筛查。 展开更多
关键词 拉曼光谱 盐酸二甲双胍片 含量测定 无损检测 快速筛查
酶联免疫法快速筛查牛奶中的二噁英 预览
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作者 张苏 胡铁生 +4 位作者 魏书林 王紫豪 王瑞国 刘建龙 张维 《农产品质量与安全》 2019年第3期31-34,共4页
二噁英是最受人们关注的持久性有机污染物之一。本研究建立了ELISA快速筛查牛奶基质中二噁英的检测方法。牛奶样品经真空冷冻干燥,加速溶剂萃取法萃取、用酸性硅胶柱、活性炭柱净化后,浓缩氮吹后复溶,进行ELISA检测。结果表明,方法回收... 二噁英是最受人们关注的持久性有机污染物之一。本研究建立了ELISA快速筛查牛奶基质中二噁英的检测方法。牛奶样品经真空冷冻干燥,加速溶剂萃取法萃取、用酸性硅胶柱、活性炭柱净化后,浓缩氮吹后复溶,进行ELISA检测。结果表明,方法回收率为72.0%~125.2%,相对偏差<30%。本法对牛奶中二噁英毒性当量(TEQ)测定值与高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)测定值吻合度高,检测结果误差<20%。本方法具有操作简便、快速、检测结果可靠等特点,适用于基层检测机构对牛奶中二噁英的快速筛查。 展开更多
关键词 二噁英 酶联免疫法 牛奶 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物
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作者 李俞洁 李思颖 +3 位作者 李文倩 曾广丰 岑建斌 区硕俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4747-4751,共5页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采用电喷雾离子源和大气压化学离子源复合源和正离子扫描方式进行数据采集。结果 3种化合物标准曲线在0.5~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9993,平均回收率为85.8%~99.2%,方法检出限为1.0~1.5μg/kg,方法定量限为3.0~5.0μg/kg,相对标准偏差为4.05%~6.20%。结论该方法高效快速、回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 快速筛查 苹果 螺虫乙酯 代谢物
UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物 预览
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作者 邢海艳 王鼎乾 金鹏 《中国药物评价》 2019年第4期275-277,304共4页
目的:建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物(盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉)的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法:滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过AgilentZORBAXExtendC18色... 目的:建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物(盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉)的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法:滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过AgilentZORBAXExtendC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)在5min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果:3种化合物的检出限为10.0~26.3ng·mL^-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%~104.0%,相对标准偏差1.68%~4.65%。结论:该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 咪唑啉类化合物 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查与确证猪尿中74种抗生素及其他化合物 预览
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作者 张婧 贡松松 +3 位作者 吴剑平 潘娟 王博 严凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期905-912,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后,以AgilentSBC18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2>0.99),检出限(LOD)为10ng/mL,在检出限加标浓度下,回收率集中在55.8%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证,有利于掌握养殖业用药情况。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrap) 猪尿 抗生素及其他化合物 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证生鲜牛乳中80种抗生素和激素 预览 被引量:1
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作者 贡松松 张婧 +3 位作者 严凤 吴剑平 潘娟 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期22-30,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOFMS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法。牛乳样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化。目标药物... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOFMS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法。牛乳样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用DualAJSESI源,在正离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,80种抗生素和激素类药物在各自的浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9900),其定量下限(LOQ,S/N=10)为5~100μg/kg。LOQ加标水平下,80种兽药中23种兽药的回收率为50.2%~59.7%,相对标准偏差为1.1%~13.0%;其余57种兽药的回收率为61.7%~119%,相对标准偏差为0.3%~19.0%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏,适用于牛乳中抗生素和激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOFMS) 生鲜牛乳 抗生素 激素 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分 预览
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作者 鞠玲燕 李兆杰 +2 位作者 宋卫得 徐成钢 崔嘉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期931-938,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAXEclipsePlusC18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5mmo... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAXEclipsePlusC18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2~40μg/g,回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 染发剂 染料 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及定量分析保健品中29种非法添加物
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作者 刘斌 包懿 +6 位作者 郎乐 王庆峰 石金娥 华蕾 石增云 侯宇 张鑫 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第6期1511-1518,共8页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查及定量分析保健品中常见29种非法添加物的方法。方法样品用甲醇进行超声提取,经去离子水稀释后用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行测定。色谱柱选用HSS T3(1.8μm)柱,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描模式,通过一级质谱和二级质谱信息建立的数据库进行高通量筛查及定量分析。对建立的方法进行方法学考察,幵对市售保健品样品进行筛查测定。结果各组分在0.1-500 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,各化合物的检出限为0.3-20 ng/g,回收率为68.2%-105.3%,相对标准偏差为0.4%-11.3%,能够满足日常检测的要求。结论该方法简单快捷,准确度高,可用于检测保健品中非法添加物的日常监管工作。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 快速筛查 非法添加物 保健品
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