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十味木香散质量标准研究 预览
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作者 高永民 秦启亮 胡耀嘉 《中国药业》 CAS 2019年第4期18-21,共4页
目的建立藏药十味木香散的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、马尿泡、人工牛黄;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品含量,色谱柱为InertsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),柱温为30℃,流速... 目的建立藏药十味木香散的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、马尿泡、人工牛黄;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品含量,色谱柱为InertsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。结果TLC图中各药材斑点清晰,且阴性对照无干扰;木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在0.0651~1.0302μg和0.0870~1.7400μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.29%和97.76%,RSD分别为0.71%和0.58%(n=6);5批样品中木香烃内酯及去氢木香内酯含量之和均不低于3.59mg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于十味木香散的质量控制。 展开更多
关键词 十味木香 木香 马尿泡 人工牛黄 薄层色谱法 木香内酯 去氢木香内酯 高效液相色谱法 含量测定 质量标准
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超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯 被引量:1
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作者 刘芸芸 于琳琳 +3 位作者 刘晓燕 李爱峰 孙爱玲 柳仁民 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期179-185,共7页
目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用... 目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C18色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min^-1,背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均> 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 木香 纯化 木香内酯 去氢木香内酯
木香中主要活性成分的药代动力学研究 预览
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作者 王淑萍 曲妍霏 +3 位作者 宋驰 程雪静 曾凯洋 张静泽 《现代中西医结合杂志》 CAS 2019年第12期1255-1259,1345共6页
目的建立高效液相色谱测定大鼠血样中木香烃内酯及去氢木香内酯药物浓度的分析方法。方法以穿心莲内酯为内标物,血样采用甲醇沉淀蛋白,色谱条件采用反相色谱柱Agilent C18,流动相体系0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)(35∶65),检测波长设置为225 ... 目的建立高效液相色谱测定大鼠血样中木香烃内酯及去氢木香内酯药物浓度的分析方法。方法以穿心莲内酯为内标物,血样采用甲醇沉淀蛋白,色谱条件采用反相色谱柱Agilent C18,流动相体系0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)(35∶65),检测波长设置为225 nm,对大鼠口服给予木香提取物后木香烃内酯、去氢木香内酯血药浓度进行测定。结果血浆样品中2种倍半萜内酯类成分在0.05~10.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,且精密度、稳定性及提取回收率实验结果表明该类成分血药浓度的测定方法稳定可靠。结论高效液相色谱法测定木香提取物口服给药后倍半萜内酯类成分木香烃内酯及去氢木香内酯的药代动力学过程简便、可靠,为揭示中药木香中主要成分的体内代谢过程提供了依据。 展开更多
关键词 木香 木香内酯 去氢木香内酯 药代动力学
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60Co-γ射线辐照灭菌对香砂枳术丸中5种有效成分的影响
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作者 王会品 孟杰 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期336-340,共5页
目的建立同时测定香砂枳术丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷5种活性成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5... 目的建立同时测定香砂枳术丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷5种活性成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化。方法采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃。分别选择辐照剂量2,5,8 kGy对香砂枳术丸进行辐照,测定辐照前后香砂枳术丸中5种有效成分的含量,并进行成组t-检验考察其显著情况。结果木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷分别在0.060 6~3.032 5,0.025 8~1.290 0,0.037 3~1.865 0,0.044 2~2.210 0及0.033 6~1.680 0μg内有良好线性,平均加样回收率分别为100.6%,101.0%,99.7%,100.2%和99.5%,RSD分别为0.5%,1.3%,0.8%,1.0%和0.7%。经过2,5,8kGy辐照后,香砂枳术丸所含的有效成分木香烃内酯、去氢木香烃内酯、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷均有变化,经成组t-检验,在>5 kGy后,木香烃内酯及去氢木香烃内酯辐照前后含量有统计学意义(P<0.05)。结论所建立的香砂枳术丸活性成分测定方法回收率高、重复性好、简单实用,可作为香砂枳术丸质控方法。在辐照剂量≤5 kGy时,各成分变化不显著,为香砂枳术丸辐照灭菌手段提供了参考。 展开更多
关键词 香砂枳术丸 60Co-γ射线 木香内酯 去氢木香内酯 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
60Co-γ射线辐照灭菌对六味安消散中指纹图谱和有效成分含量的影响
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作者 蒋桃 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1704-1712,共9页
目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对六味安消散有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为六味安消散辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长2... 目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对六味安消散有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为六味安消散辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm;建立六味安消散HPLC指纹图谱,比较0、2、5、10kGy剂量下60Co-γ射线辐照对六味安消散中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:当辐照剂量不超过5 kGy时,木香烃内酯、去氢木香烃内酯、大黄素和大黄酚的指纹图谱和含量变化无统计学意义(P>0.05)。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对六味安消散有效成分和指纹图谱无影响,可用于六味安消散的灭菌。 展开更多
关键词 六味安消散 60Co-γ射线辐照灭菌 木香内酯 去氢木香内酯 大黄素 大黄酚 指纹图谱 质量控制
HPLC法同时测定六味木香丸中4种成分 预览
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作者 徐僮 杜欢 +3 位作者 李琪 王张 张静 范刚 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2315-2319,共5页
目的建立HPLC法同时测定六味木香丸(木香、余甘子、豆蔻等)中4种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长21... 目的建立HPLC法同时测定六味木香丸(木香、余甘子、豆蔻等)中4种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果鞣花酸、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在16.06~321.20、20.66~413.20、7.00~140.00、15.76~315.20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率分别为96.69%、97.26%、98.27%、97.75%,RSD分别为2.85%、2.66%、2.47%、2.83%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于六味木香丸的质量控制。 展开更多
关键词 六味木香 鞣花酸 胡椒碱 木香内酯 去氢木香内酯 HPLC
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GC法同时测定香砂枳术丸中3种成分的含量
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作者 张艳 马冬云 《中南药学》 CAS 2019年第6期886-888,共3页
目的建立同时测定香砂枳术丸中3种成分含量的气相色谱方法。方法色谱柱为HP-5柱(30m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为5∶1,进样口温度为275℃,检测器(FID)温度为295℃... 目的建立同时测定香砂枳术丸中3种成分含量的气相色谱方法。方法色谱柱为HP-5柱(30m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为5∶1,进样口温度为275℃,检测器(FID)温度为295℃。结果乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.75~204.0μg·m L^-1(r=0.9999)、34.88~558.0μg·mL^-1(r=0.9999)、48.68~778.8μg·mL^-1(r=0.9999)内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.7%(RSD=1.4%)、98.2%(RSD=1.2%)、101.0%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便、准确,可靠,可用于香砂枳术丸的质量控制。 展开更多
关键词 香砂枳术丸 气相色谱法 乙酸龙脑酯 木香内酯 去氢木香内酯
一测多评法测定沉香化气片中9种活性成分的含量
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作者 王温才 金蕾 张贵萍 《国际中医中药杂志》 2019年第9期986-991,共6页
目的建立一测多评法测定沉香化气片中9种活性成分含量的方法.方法采用HPLC法,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯检测波长230 nm,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙... 目的建立一测多评法测定沉香化气片中9种活性成分含量的方法.方法采用HPLC法,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/min;甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯检测波长230 nm,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测波长283 nm,广藿香酮检测波长310 nm;柱温30℃;进样量10μl,以橙皮苷为内参物,建立一测多评法同时测定甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和广藿香酮8种成分的相对校正因子并计算其含量,并与外标法分析比较以上9种成分的含量差异.结果一测多评法测得的橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和广藿香酮9种成分含量计算值与外标法测定值的差异无统计学意义(P>0.05).结论该方法可为建立沉香化气片的质量标准提供参考. 展开更多
关键词 含量测定(中药) 沉香化气片 一测多评法 甘草苷 木香内酯 去氢木香内酯 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 广藿香酮 高效液相色谱法
木香烃内酯与去氢木香内酯共包封聚乙二醇化长循环脂质体的制备及表征
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作者 王文俊 严晓敏 +4 位作者 陈自强 李奇娟 谢余 胡慧玲 王战国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4068-4075,共8页
目的优化川木香主要药效成分木香烃内酯(Cos)与去氢木香内酯(DL)共包封的聚乙二醇(PEG)化长循环脂质体的制备工艺,并对其进行表征。方法采用薄膜水化法制备Cos与DL共包封的PEG化长循环脂质体,以包封率为指标,通过单因素考察结合Box-Behn... 目的优化川木香主要药效成分木香烃内酯(Cos)与去氢木香内酯(DL)共包封的聚乙二醇(PEG)化长循环脂质体的制备工艺,并对其进行表征。方法采用薄膜水化法制备Cos与DL共包封的PEG化长循环脂质体,以包封率为指标,通过单因素考察结合Box-Behnken响应面法对处方进行优化,并对脂质体的形态、粒径及表面电位、包封率、稳定性和体外释放度进行测定。结果最佳制备工艺为药脂比0.14∶1、胆固醇与磷脂比0.05∶1、m PEG-2000-DSPE添加量6%、水化时间30 min、探头超声时间4 min。所得脂质体外观圆整、分散均匀,平均粒径为(104.80±2.48)nm,多分散指数(PDI)为0.245±0.031,Zeta电位(-9.70±0.23)m V,Cos包封率(91.9±2.6)%,DL的包封率(94.41±1.23)%。结论工艺和处方优化后制得外观形态良好、配伍药物包封率均较高的PEG化脂质体。 展开更多
关键词 木香内酯 去氢木香内酯 PEG 长循环脂质体 薄膜水化法 包封率 单因素实验 Box-Behnken响应面法 稳定性 体外释放度
HPLC波长切换法同时测定小儿腹泻宁糖浆中6种活性成分的含量
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作者 颜国 仝淑花 孙映求 《中国药师》 CAS 2019年第6期1171-1173,共3页
目的:建立HPLC波长切换法时测定小儿腹泻宁糖浆中6种活性成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250(葛根素、大豆苷元),237(甘草苷、甘草酸铵),225(木... 目的:建立HPLC波长切换法时测定小儿腹泻宁糖浆中6种活性成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250(葛根素、大豆苷元),237(甘草苷、甘草酸铵),225(木香烃内酯、去氢木香内酯)nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:葛根素、甘草苷、大豆苷元、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯检测质量浓度的线性范围分别为19.218~307.486,2.518~40.284,1.402~22.434,1.881~30.092,1.532~24.508,0.940~15.034μg·ml^-1(r为0.999 5~0.999 9);平均加样回收率分别为98.7%、99.9%、99.4%、100.4%、99.6%、99.4%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿腹泻宁糖浆中上述6种活性成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 波长切换法 小儿腹泻宁糖浆 葛根素 甘草苷 大豆苷元 甘草酸铵 木香内酯 去氢木香内酯
HPLC法同时测定开胸顺气丸中5种成分的含量 预览
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作者 黄澜 陈惠玲 李玲玲 《海峡药学》 2019年第7期40-42,共3页
目的 建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、去氢木香内酯、木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚含量的方法。方法 采用Waters SunFire C 18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速为1.0mL·min -1;柱温为30℃;... 目的 建立HPLC法同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、去氢木香内酯、木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚含量的方法。方法 采用Waters SunFire C 18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速为1.0mL·min -1;柱温为30℃;检测波长为225nm。结果 橙皮苷、去氢木香内酯、木香烃内酯、和厚朴酚、厚朴酚的浓度分别在19.27~963.7μg·mL -1 (r=0.999 2),4.752~237.6μg·mL -1 (r=0.999 1),4.752~237.6μg·mL -1 (r=0.998 8),7.690~384.5μg·mL -1 (r=0.9990)和8.149~407.5μg·mL -1 (r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=1.1%),102.4%(RSD=1.1%),101.3%(RSD=0.6%),100.3%(RSD=0.5%)及99.8%(RSD=0.5%)。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、去氢木香内酯、木香烃内酯、和厚朴酚及厚朴酚的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 开胸顺气丸 橙皮苷 去氢木香内酯 木香内酯 和厚朴酚 厚朴酚 含量测定
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UPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯及去氢木香内酯含量
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作者 程雅婷 王晓云 +4 位作者 王学涛 王艳博 刘凯娜 杨新宇 石子琪 《中国药师》 CAS 2019年第5期948-950,共3页
目的:建立UPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,以控制制剂中君药木香的质量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.2 ml·min^-1,测定波长为225 nm... 目的:建立UPLC法测定香砂养胃丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量,以控制制剂中君药木香的质量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.2 ml·min^-1,测定波长为225 nm,柱温为30℃。结果:木香烃内脂、去氢木香内脂分别在1.62~402.98μg·ml^-1(r=0.999 9)和1.66~828.80μg·ml^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于2.0%,平均加样回收率分别为96.65%(RSD=2.05%)、92.93%(RSD=2.55%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 香砂养胃丸 木香内酯 去氢木香内酯 含量测定
HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分
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作者 段芳芳 江雯雯 +3 位作者 吴珊湖 刘佳卓 杜明荦 苏梦翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2094-2100,共7页
目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),... 目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0~10min,20%乙腈;10~20min,20%~40%乙腈;20~24min,40%乙腈;24~26min,40%~52%乙腈;26~30min,52%乙腈;30~31min,52%~90%乙腈;31~35min,90%乙腈;35~40min,90%~100%乙腈;40~43min,100%乙腈;43~45min,100%~20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4~13.6、10.0~200.0、31.5~315.0、1.0~120.1、1.8~50.6、0.93~10.1、1.8~30.0、0.2~40.3、1.8~18.1、1.7~25.0、0.45~10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%~100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%~1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%~1.94%;重复性RSD在0.39%~1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0~201.0、511.5~9 033.0、5 475.0~12 635.5、54.5~5 095.5、192.0~2 137.5、117.0~391.5、106.5~1 281.5、13.0~136.5、93.5~199.0、177.0~1 207.0、33.5~251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。 展开更多
关键词 沉香化滞丸 HPLC 沉香四醇 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 和厚朴酚 大黄素 厚朴酚 木香内酯 去氢木香内酯 大黄酚 大黄素甲醚
GC法同时测定九香止痛丸中6种有效成分的含量
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作者 李华麟 陈洪岩 +2 位作者 杨广胜 孙晓 张小龙 《中国药师》 CAS 2019年第6期1165-1167,共3页
目的:建立同时测定九香止痛丸中6种有效成分含量的GC法。方法:色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为30... 目的:建立同时测定九香止痛丸中6种有效成分含量的GC法。方法:色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、反式茴香脑、丁香酚、百秋李醇、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在20.53~821.00μg·ml^-1(r=0.999 5)、20.58~823.20μg·ml^-1(r=0.999 7)、22.83~913.20μg·ml-1(r=0.999 1)、18.93~757.20μg·ml^-1(r=0.999 3)、22.16~886.40μg·ml^-1(r=0.999 4)、21.16~846.40μg·ml^-1(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.62%(RSD=1.07%)、99.31%(RSD=0.47%)、99.59%(RSD=1.18%)、98.68%(RSD=0.85%)、100.27%(RSD=0.96%)、99.81%(RSD=1.27%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于控制该制剂的质量。 展开更多
关键词 九香止痛丸 气相色谱法 含量测定 茴香醛 反式茴香脑 丁香酚 百秋李醇 木香内酯 去氢木香内酯
RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量 预览
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作者 徐阳 单柏宇 鲍慧玮 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第4期454-457,共4页
目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波... 目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053~5.28mg/mL(r=0.9998)、0.125~12.54mg/mL(r=0.9999)、0.013~1.33mg/mL(r=0.9998)、0.169~16.94mg/mL(r=0.9999)、0.048~4.77mg/mL(r=0.9998)、0.072~7.16mg/mL(r=0.9999);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%~101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%~102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%~101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%~102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%~101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%~102.64%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法操作简便,稳定、快速,可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。 展开更多
关键词 痢必灵片 反相高效液相色谱法 苦参碱 氧化苦参碱 没食子酸 芍药苷 木香内酯 去氢木香内酯 含量测定
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双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量
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作者 赵佳佳 杨广胜 +2 位作者 孙晓 张小龙 陈洪岩 《中国药师》 CAS 2019年第8期1542-1544,共3页
目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)串联DB-1301柱(30 m×0.... 目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)串联DB-1301柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.83~410.50μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.53~401.00μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.86~411.60μg·ml^-1(r=0.999 8)、15.37~491.70μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.86~443.40μg·ml^-1(r=0.999 6)、13.23~423.20μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.81%(RSD=1.69%),98.42%(RSD=0.57%),99.27%(RSD=1.11%),99.06%(RSD=0.87%),99.62%(RSD=0.71%),99.21%(RSD=0.93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。 展开更多
关键词 千金止带丸 双柱串联气相色谱法 含量测定 茴香醛 乙酸龙脑酯 反式茴香脑 Α-香附酮 木香内酯 去氢木香内酯
HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯含量
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作者 彭飞城 罗疆南 +1 位作者 丁野 李文莉 《中国药师》 CAS 2019年第3期539-541,共3页
目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为35℃。结果:木香烃... 目的:建立HPLC法测定调经活血胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为35℃。结果:木香烃内酯在0.024~0.972μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为103.56%,RSD=0.97%(n=6);去氢木香内酯在0.038~3.840μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为95.57%,RSD=1.78%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于调经活血胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 调经活血胶囊 木香内酯 去氢木香内酯 高效液相色谱法 含量测定
HPLC法同时测定陈香露白露片中4种成分 预览
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作者 胡昭君 陈斌 +1 位作者 余岳林 张少敏 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期274-278,共5页
目的建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃... 目的建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果甘草酸铵、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在9.908~118.9、4.510~72.16、2.582~41.31、2.685~42.95μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为98.97%、99.33%、99.77%、100.80%,RSD分别为0.77%、1.51%、1.35%、1.06%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于陈香露白露片的质量控制。 展开更多
关键词 陈香露白露片 甘草酸铵 橙皮苷 木香内酯 去氢木香内酯 HPLC
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基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究
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作者 陈馥 周颖仪 +3 位作者 李华 聂黎行 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1771-1780,共10页
目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm)... 目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。 展开更多
关键词 沉香化气丸 对照制剂 多组分含量测定 乙酸龙脑酯 百秋李醇 吉马酮 去氢木香内酯 沉香四醇 甘草苷 芸香柚皮苷 橙皮苷 甘草酸 木香内酯 广藿香酮 气相色谱法 高效液相色谱法 超高效液相色谱法
响应面优化调中剂木香内酯提取工艺 预览
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作者 齐娟 金青 +1 位作者 王瑞玉 高庄存 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第4期62-65,共4页
以木香烃内酯和去氢木香内酯总提取率为评价指标,优化调中剂(木香、山楂、北沙参、川穹组成)中木香内酯超声提取工艺,采用紫外-分光光度法、高效液相色谱法、非水滴定法确定最佳工艺下各成分含量。结果表明:最佳提取条件为液料比10.6∶1... 以木香烃内酯和去氢木香内酯总提取率为评价指标,优化调中剂(木香、山楂、北沙参、川穹组成)中木香内酯超声提取工艺,采用紫外-分光光度法、高效液相色谱法、非水滴定法确定最佳工艺下各成分含量。结果表明:最佳提取条件为液料比10.6∶1(mL/g)、超声时间41min、超声温度48℃,一副调中剂提取液中含木香烃内酯109.20mg、去氢木香内酯51.00mg、黄酮624.77mg、川穹嗪0.31mg。该优化提取工艺结果可靠,可用于指导日常用药。 展开更多
关键词 响应面法 超声提取 木香内酯 去氢木香内酯 黄酮 川穹嗪
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