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乙酰柠檬酸三丁酯合成反应的热力学分析 认领
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作者 王伟 钱文珍 +1 位作者 刘宝勇 李洪光 《聊城大学学报:自然科学版》 2021年第4期29-36,共8页
采用基团贡献法分别估算了柠檬酸(CA)、正丁醇(NBA)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酸酐(AR)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)和醋酸(AA)的热力学数据,通过计算分别得到了不同温度下直接酯化合成TBC液相反应和乙酰化合成ATBC液相反应的标准摩尔反应焓... 采用基团贡献法分别估算了柠檬酸(CA)、正丁醇(NBA)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酸酐(AR)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)和醋酸(AA)的热力学数据,通过计算分别得到了不同温度下直接酯化合成TBC液相反应和乙酰化合成ATBC液相反应的标准摩尔反应焓变、标准摩尔反应熵变、标准摩尔反应吉布斯自由能变及化学反应平衡常数,并进一步对上述两反应进行了热力学分析.分析结果表明:在合成温度范围内,NBA与CA的直接酯化反应为自发吸热过程,升高温度有利于反应正向进行;TBC与AR的乙酰化反应为自发放热过程,降低温度有利于反应正向进行. 展开更多
关键词 柠檬酸三丁酯 乙酰柠檬酸三丁酯 基团贡献法 热力学分析
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硅烷偶联剂改性SBA-15固载Keggin型杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯 认领
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作者 小梅 王晓红 +3 位作者 王志强 包英 王斌 刘宗瑞 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2021年第1期137-144,共8页
以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P^(5)+,Si^(4+),B^(3+);n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对... 以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P^(5)+,Si^(4+),B^(3+);n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征。以SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P^(5+),Si^(4+),B^(3+);n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件。结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50%、催化剂用量为3.8%、酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为140℃、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56%,重复使用7次后酯化率仍可达62.67%。 展开更多
关键词 杂多 介孔分子筛 催化化学 柠檬酸三丁酯
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改性凹凸棒石的制备及其催化性能研究 认领
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作者 籍向东 王智璇 +3 位作者 王苏花 李守博 白虹 曹成 《广州化工》 CAS 2021年第4期33-36,共4页
通过浸渍法将硫酸高铈负载于凹凸棒石得到硫酸高铈凹凸棒石催化剂Ce(SO 4)2/ATP,并用于催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)进行了结构表征分析。催化结果表明:在凹凸棒石催化... 通过浸渍法将硫酸高铈负载于凹凸棒石得到硫酸高铈凹凸棒石催化剂Ce(SO 4)2/ATP,并用于催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)进行了结构表征分析。催化结果表明:在凹凸棒石催化剂用量为0.10 g、最佳反应时间为4 h、最佳摩尔比为4.5:1、重复使用次数为2次以内时催化效率最高。 展开更多
关键词 凹凸棒石 高铈 柠檬酸三丁酯 催化
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改性SBA-15固载磷钨钼多酸H3PWnMo12-n-O34(n=0,6,12)催化合成柠檬酸三丁酯 认领
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作者 王斌 吴克 +3 位作者 小梅 刘哲林 徐玲 刘宗瑞 《东北师大学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2020年第4期98-105,共8页
以3-氨丙基三乙氧基硅烷改性的SBA-15为载体,以具有不同组成的Keggin型磷钨钼杂多酸H3PWnMo12-n-O34(n=0,6,12)为固体酸催化剂,通过对SBA-15表面修饰获得一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@磷钨钼杂多酸复合催化剂PWMo@SBA-15/Apts,并利用FTI... 以3-氨丙基三乙氧基硅烷改性的SBA-15为载体,以具有不同组成的Keggin型磷钨钼杂多酸H3PWnMo12-n-O34(n=0,6,12)为固体酸催化剂,通过对SBA-15表面修饰获得一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@磷钨钼杂多酸复合催化剂PWMo@SBA-15/Apts,并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对复合催化剂的组成、结构及形貌进行了表征.以PWMo@SBA-15/Apts为催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,考察不同多酸组成、催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响.结果表明:固载磷钨酸催化剂合成柠檬酸三丁酯的酯化率最高可达97.36%,重复使用8次后酯化率仍可达74.38%. 展开更多
关键词 杂多 介孔分子筛 催化化学 柠檬酸三丁酯
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微波协同离子液体催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺研究 认领
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作者 黄飞 戴璐 +4 位作者 汪婧 吴琳 张浩冉 朱长安 张愉快 《四川轻化工大学学报:自然科学版》 CAS 2020年第5期1-6,共6页
针对绿色可降解增塑剂柠檬酸三丁酯合成方法中存在设备腐蚀严重、环境污染大、反应时间长、产率不高等问题,制备了绿色高效离子液体[HSO3-pmim]^+[HSO4]^-催化剂,采用微波协同离子液体催化柠檬酸和正丁醇合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通... 针对绿色可降解增塑剂柠檬酸三丁酯合成方法中存在设备腐蚀严重、环境污染大、反应时间长、产率不高等问题,制备了绿色高效离子液体[HSO3-pmim]^+[HSO4]^-催化剂,采用微波协同离子液体催化柠檬酸和正丁醇合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响。经过实验优化,当催化剂[HSO3-pmim]^+[HSO4]^-用量为2.0 g,柠檬酸和丁醇物质的量比为1∶5,微波功率为600 W,微波时间为30 min,反应温度为130℃时,柠檬酸三丁酯产率可达98.8%。该催化剂经过8次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到91%以上,具有较好的催化活性和稳定性。 展开更多
关键词 柠檬酸 正丁醇 柠檬酸三丁酯 离子液体[HSO3-pmim]^+[HSO4]^- 微波辐射
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微波协同离子液体催化合成柠檬酸三丁酯工艺及其性能 认领
6
作者 黄飞 戴璐 +4 位作者 王溪溪 张浩冉 吴琳 余锐 魏先文 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期129-135,共7页
制备了七种绿色高效离子液体催化剂,采用微波协同离子液体催化合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合... 制备了七种绿色高效离子液体催化剂,采用微波协同离子液体催化合成了增塑剂柠檬酸三丁酯。通过单因素实验和正交试验对催化剂种类、催化剂用量、柠檬酸与正丁醇物质的量比、微波功率、微波时间和反应温度进行探究,对比了各实验因素对合成柠檬酸三丁酯产率的影响。经过实验优化筛选,实验结果表明:以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,其用量为柠檬酸质量的3.5%,柠檬酸和丁醇物质的量比为1:4,微波功率为450 W,微波时间为5 min,反应温度为120℃时,柠檬酸三丁酯产率可达99.3%。该催化剂经过10次循环使用,柠檬酸三丁酯的产率仍可达到97%以上,具有较好的催化活性和稳定性。增塑性能测试表明,柠檬酸三丁酯的拉伸强度、压缩强度、弯曲强度和拉伸剪切强度等均优于邻苯二甲酸二丁酯,可以很好的替代邻苯二甲酸酯类增塑剂。 展开更多
关键词 柠檬酸 正丁醇 柠檬酸三丁酯 离子液体[HSO3-pMIM]HSO4 微波辐射
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新一代环保型增塑剂柠檬酸三丁酯绿色合成进展 认领 被引量:2
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作者 徐永强 高强 +2 位作者 王海燕 商红岩 刘晨光 《科技导报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期79-85,共7页
柠檬酸三丁酯是一种无毒、绿色环保型的增塑剂,是替代目前广泛使用的有毒增塑剂的新一代环保型增塑剂之一。概述了柠檬酸三丁酯的主要性质及主要合成方法,对可用于制备柠檬酸三丁酯的固体酸催化剂进行了分类,总结了其在酯化反应中的应... 柠檬酸三丁酯是一种无毒、绿色环保型的增塑剂,是替代目前广泛使用的有毒增塑剂的新一代环保型增塑剂之一。概述了柠檬酸三丁酯的主要性质及主要合成方法,对可用于制备柠檬酸三丁酯的固体酸催化剂进行了分类,总结了其在酯化反应中的应用。分析认为,有机固体酸催化剂是制备柠檬酸三丁酯的合适催化剂。 展开更多
关键词 柠檬酸三丁酯 增塑剂 催化剂
基于咔唑的碳基固体酸催化剂制备及催化合成柠檬酸三丁酯 认领 被引量:3
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作者 张琪芳 蒋平平 +1 位作者 高巍 张萍波 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期162-167,共6页
以对苯二甲醛与咔唑共聚形成的微孔有机骨架为前驱体,经高温水热碳化、氯磺酸磺化制备一种碳基固体酸催化剂。通过FT-IR、SEM等表征手段证明合成的催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形。以该催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化合... 以对苯二甲醛与咔唑共聚形成的微孔有机骨架为前驱体,经高温水热碳化、氯磺酸磺化制备一种碳基固体酸催化剂。通过FT-IR、SEM等表征手段证明合成的催化剂为形貌规整、高酸密度、良好稳定性的球形。以该催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化合成环保增塑剂柠檬酸三丁酯作为探针反应,最适宜的反应条件为:酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为145℃、催化剂用量为3 g/(mol酸),此时,柠檬酸转化率高达99. 57%,产物纯度为99. 30%。该催化剂具有较好的重复利用性,循环使用5次后柠檬酸的转化率仍可达到92. 60%。 展开更多
关键词 碳基固体 酯化催化剂 环保增塑剂 柠檬酸三丁酯
三氯化铁催化制备绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺研究 认领
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作者 陈腊梅 刘振 +1 位作者 冉旭 陈子时 《科技风》 2019年第7期160-161,共2页
增塑剂邻苯二甲酸酯类的一种替代产品为柠檬酸三丁酯,它是一种绿色环保型增塑剂,其具有广阔的应用前景。本文采用新型催化剂三氯化铁,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。采用单一变量法探究了各项影响因素:反应温度、酸醇... 增塑剂邻苯二甲酸酯类的一种替代产品为柠檬酸三丁酯,它是一种绿色环保型增塑剂,其具有广阔的应用前景。本文采用新型催化剂三氯化铁,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。采用单一变量法探究了各项影响因素:反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间对这个实验的影响。通过研究,得到如下结论,最佳反应温度110-150℃(即可保持反应处于沸腾回流状态),并严格控制温度,最佳的酸醇比是1:3.5,催化剂用量为4.16%,反应时间为5h,酯化率最好可达到96%以上。 展开更多
关键词 绿色增塑剂 柠檬酸三丁酯 催化 合成
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粉煤灰负载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究 认领 被引量:2
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作者 路文娟 肖先举 +1 位作者 郑中兰 杨静雯 《化工技术与开发》 CAS 2019年第8期14-16,共3页
以粉煤灰负载固体酸为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间对酯化收率的影响。实验表明,粉煤灰负载固体酸催化法合成柠檬酸三丁酯的工艺条件为:醇酸摩尔比为4.5∶1,催化剂用量为7%(... 以粉煤灰负载固体酸为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间对酯化收率的影响。实验表明,粉煤灰负载固体酸催化法合成柠檬酸三丁酯的工艺条件为:醇酸摩尔比为4.5∶1,催化剂用量为7%(占柠檬酸质量的百分比),反应时间为4h,酯化收率可达91.7%。该催化剂重复使用性能优良,对环境污染小。 展开更多
关键词 粉煤灰负载固体 柠檬酸三丁酯 催化 酯化反应
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环保增塑剂TBC的合成以及其对环保体系PLA/PCL影响 认领
11
作者 高俊 《橡塑技术与装备》 CAS 2019年第10期56-59,共4页
本文以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,制备出环保增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC),而后用核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FI-IR)对产物结构进行表征。随后将TBC与PLA/PCL共混,制得可生物降解共混物。采用差示热量扫描对共混物热学... 本文以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,制备出环保增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC),而后用核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FI-IR)对产物结构进行表征。随后将TBC与PLA/PCL共混,制得可生物降解共混物。采用差示热量扫描对共混物热学性能进行研究,表明TBC能显著提高PLA/PCL体系的结晶能力;采用拉伸试验对共混物进行力学性能测试,结果显示TBC增大了PLA/PCL体系的断裂伸长率;以去离子水和无水乙醇为溶剂,测试共混物的耐抽出性能,结果表明TBC会被溶剂抽出,共混体系在去离子水中5周失重率为0.64%,无水乙醇中5周失重率为1.91%。 展开更多
关键词 柠檬酸三丁酯 PLA/PCL共混体系 可生物降解 热学性能 力学性能 耐抽出性能
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Keggin型杂多酸HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5)催化合成柠檬酸三丁酯 认领 被引量:4
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作者 张圆圆 刘哲林 +4 位作者 吴克 王斌 徐玲 段莉梅 刘宗瑞 《分子科学学报:中英文版》 CAS 北大核心 2019年第2期115-120,共6页
通过离子交换法合成了一系列Keggin型杂多酸HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5),并利用XRD和FTIR对其结构进行了表征.以Keggin型杂多酸为分子型均相催化剂、柠檬酸三丁酯的合成为研究对象,对3种含不同中心杂原子、氢离子数目的 Keggin... 通过离子交换法合成了一系列Keggin型杂多酸HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5),并利用XRD和FTIR对其结构进行了表征.以Keggin型杂多酸为分子型均相催化剂、柠檬酸三丁酯的合成为研究对象,对3种含不同中心杂原子、氢离子数目的 Keggin型杂多酸HnXW12O40(X=P5+,Si4+,B3+;n=3,4,5)催化合成柠檬酸三丁酯的活性进行比较;考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,获得了合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件. 展开更多
关键词 杂多 催化化学 柠檬酸三丁酯
Zr-β分子筛催化合成柠檬酸三丁酯性能研究 认领
13
作者 朱庆娇 阿艳 +5 位作者 李雨潇 曹康莹 李启明 李国民 李琢 于建强 《山东化工》 CAS 2018年第24期38-39,43共3页
本文首先通过草酸对β分子筛进行脱铝,再用硝酸氧锆对其进行改性制备了Zr-β分子筛,考察了改性时间对Zr-β分子筛结构的影响。采用柠檬酸与正丁醇反应制备柠檬酸三丁酯的反应对改性分子筛的催化性能进行研究。结果表明:改性时间24h的催... 本文首先通过草酸对β分子筛进行脱铝,再用硝酸氧锆对其进行改性制备了Zr-β分子筛,考察了改性时间对Zr-β分子筛结构的影响。采用柠檬酸与正丁醇反应制备柠檬酸三丁酯的反应对改性分子筛的催化性能进行研究。结果表明:改性时间24h的催化剂酸性较好。当Zr-β分子筛占反应原料的质量分数为3.6%时,反应4h柠檬酸的转化率为74.1%,高于浓硫酸的71.5%。另外,柠檬酸与正丁醇物质的量比为1∶4时有最高的柠檬酸转化率。因此,Zr-β分子筛可代替浓硫酸作为合成柠檬酸三丁酯的固体催化剂。 展开更多
关键词 Zr-β分子筛 柠檬酸 正丁醇 柠檬酸三丁酯
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水热分散法制备PW12/SBA-15催化剂及其催化性能的研究 认领
14
作者 王少鹏 王会娜 +2 位作者 王利平 李靖靖 王宇飞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1917-1921,共5页
利用水热分散法在分子筛SBA-15上负载Keggin型结构的磷钨酸,得到负载型催化剂,采用XRD、FTIR、N2吸附-脱附等技术对其进行分析。将其用于柠檬酸三丁酯的催化合成,考察其催化性能。结果表明,磷钨酸负载量为20.3%,催化剂用量为1.7%,醇酸... 利用水热分散法在分子筛SBA-15上负载Keggin型结构的磷钨酸,得到负载型催化剂,采用XRD、FTIR、N2吸附-脱附等技术对其进行分析。将其用于柠檬酸三丁酯的催化合成,考察其催化性能。结果表明,磷钨酸负载量为20.3%,催化剂用量为1.7%,醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为150℃,反应时间为5h,酯化率达到95.46%。催化剂重复使用8次,催化效果稳定。 展开更多
关键词 磷钨 SBA-15 负载型催化剂 柠檬酸三丁酯
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改性滑石粉和柠檬酸三丁酯对聚乳酸性能的影响研究 认领 被引量:1
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作者 张媛媛 陈金周 +2 位作者 申小清 牛明军 李新法 《中州大学学报》 2018年第4期117-120,共4页
为了提高聚乳酸的性能,滑石粉、改性滑石粉和柠檬酸三丁酯被用来提高聚乳酸的流动性和力学性能。当聚乳酸中添加3%改性滑石粉和2%柠檬酸三丁酯时,聚乳酸的熔融指数达到最高值19. 17g/10min,聚乳酸的流动性最好,这是因为改性滑石粉的耦... 为了提高聚乳酸的性能,滑石粉、改性滑石粉和柠檬酸三丁酯被用来提高聚乳酸的流动性和力学性能。当聚乳酸中添加3%改性滑石粉和2%柠檬酸三丁酯时,聚乳酸的熔融指数达到最高值19. 17g/10min,聚乳酸的流动性最好,这是因为改性滑石粉的耦合作用可以改善滑石粉在聚乳酸中的分散性和流动性;当聚乳酸中添加1%改性滑石粉和2%柠檬酸三丁酯后,聚乳酸的冲击强度最高,较纯聚乳酸的冲击强度提高了38. 7%,这是因为改性滑石粉和柠檬酸三丁酯在聚乳酸材料中的协同效应,加强了聚乳酸分子链间的作用力,改善了聚乳酸的力学性能。 展开更多
关键词 聚乳 改性滑石粉 柠檬酸三丁酯 熔融指数 力学性能
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绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究 认领
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作者 圣雅怡 张晶 陈腊梅 《价值工程》 2018年第11期165-166,共2页
柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景。本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:反... 柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景。本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w%,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96%以上。 展开更多
关键词 绿色增塑剂 柠檬酸三丁酯 催化 合成
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TBC复配增塑对聚氯乙烯防水卷材性能影响的研究 认领 被引量:3
17
作者 任欣欣 邬素华 康诗懿 《塑料科技》 CAS 北大核心 2017年第3期51-56,共6页
探讨了邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和柠檬酸三丁酯(TBC)两种增塑剂对聚氯乙烯(PVC)防水卷材拉伸性能、撕裂性能、尺寸稳定性及增塑剂迁移率的影响。结果表明:在同等增塑剂用量的情况下,TBC增塑体系的力学性能优于DOP增塑体系,但尺寸... 探讨了邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和柠檬酸三丁酯(TBC)两种增塑剂对聚氯乙烯(PVC)防水卷材拉伸性能、撕裂性能、尺寸稳定性及增塑剂迁移率的影响。结果表明:在同等增塑剂用量的情况下,TBC增塑体系的力学性能优于DOP增塑体系,但尺寸稳定性和增塑剂迁移率较差。随着TBC/DOP复配体系中TBC含量的增加,PVC防水卷材的断裂伸长率、撕裂强度和尺寸稳定性均呈先增大后减小的趋势,而拉伸强度呈先增大后减小再增大的趋势,增塑剂迁移率呈增大趋势。当TBC/DOP以1:3复配时,PVC防水卷材的拉伸性能、撕裂性能、尺寸稳定性及增塑剂迁移率总体比较理想,均能满足GB/T 12592—2011的要求。 展开更多
关键词 PVC防水卷材 邻苯二甲二辛酯 柠檬酸三丁酯 撕裂性能 尺寸稳定性
锆掺杂Zr—MCM-41介孔分子筛制备及催化性能 认领 被引量:1
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作者 艾江 《陶瓷》 CAS 2017年第11期16-21,共6页
以氯化锆作为锆源,通过超声波和微波协调作用合成掺杂锆的介孔分子筛Zr—MCM~41,采用XRD、热重分析、粒度分析、扫描电镜等技术对样品进行表征。分别制备了Si/Zr摩尔比为60,70,80,90,100,110,120的分子筛Zr-McM-41,XRD衍射... 以氯化锆作为锆源,通过超声波和微波协调作用合成掺杂锆的介孔分子筛Zr—MCM~41,采用XRD、热重分析、粒度分析、扫描电镜等技术对样品进行表征。分别制备了Si/Zr摩尔比为60,70,80,90,100,110,120的分子筛Zr-McM-41,XRD衍射强度最高的比例为Si/Zr=80,用以作催化剂和催化合成柠檬酸三丁酯。得出酯化率最高的催化反应的反应物摩尔比为1:5,反应温度为130~140℃,反应催化剂用量为柠檬酸用量的4%。同时考察了最佳反应条件的催化剂重复使用情况,并对粗产品精制进行红外分析。 展开更多
关键词 Zr-MCM-41 超声波微波协调 催化反应 柠檬酸三丁酯
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负载型硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯 认领 被引量:2
19
作者 王少鹏 王会娜 +1 位作者 王宇飞 李靖靖 《山西化工》 2017年第2期4-6,19共4页
采用浸渍法将硅钨酸负载于分子筛SBA-15上,制备出负载型催化剂,并对其孔径分布及热稳定性进行了分析。将其用于柠檬酸三丁酯的催化合成,并利用正交实验L16(4-5)对其工艺条件进行优化。结果表明,负载后载体孔径有所减少,硅钨酸热稳定... 采用浸渍法将硅钨酸负载于分子筛SBA-15上,制备出负载型催化剂,并对其孔径分布及热稳定性进行了分析。将其用于柠檬酸三丁酯的催化合成,并利用正交实验L16(4-5)对其工艺条件进行优化。结果表明,负载后载体孔径有所减少,硅钨酸热稳定性较负载前有所提高。醇酸物质的量之比为5∶1,硅钨酸负载量为27%,催化剂用量为3.0%,反应温度为140℃,反应时间为5h,酯化率达到96.9%。催化剂重复使用5次,催化性能稳定。 展开更多
关键词 负载型催化剂 浸渍法 硅钨 SBA-15 柠檬酸三丁酯
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Na2S2O8改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成柠檬酸三丁酯 认领 被引量:3
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作者 黄润均 陈东莲 +3 位作者 黄增尉 韦冬萍 梁慧 袁爱群 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期168-172,共5页
在100℃下,以磷酸和氢氧化铝(摩尔比P∶Al=3∶1)制备三聚磷酸二氢铝,以0.75 mol/L的Na2S2O8溶液改性活性炭作为载体,与双氢磷酸铝混合后在300℃下煅烧获得催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯,用单因素实验、响应面实验考察该催化反应中... 在100℃下,以磷酸和氢氧化铝(摩尔比P∶Al=3∶1)制备三聚磷酸二氢铝,以0.75 mol/L的Na2S2O8溶液改性活性炭作为载体,与双氢磷酸铝混合后在300℃下煅烧获得催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯,用单因素实验、响应面实验考察该催化反应中各实验因素对酯化率的影响并获得较佳反应条件。结果表明,当三聚磷酸二氢铝在活性炭上的负载量为60%时制备的催化剂效果最好,各因素影响顺序为:温度〉时间〉醇酸比〉催化剂量,最佳酯化条件是,催化反应时间4.7 h,醇酸摩尔比4.02∶1,催化剂加入量占总反应物质量8%,催化反应温度148℃,其酯化率达到97.01%,该催化剂重复使用6次,酯化率仍可达96.0%。 展开更多
关键词 聚磷二氢铝 柠檬酸三丁酯 改性活性炭 催化
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