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毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用 预览 被引量:1
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作者 黄伟 刘天洁 廖青 《职业卫生与病伤》 2019年第4期224-229,共6页
目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有... 目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量。结果通过试验建立起了样品经过匀浆后,经丙酮提取,提取液经二氯甲烷提取,将提取液经旋转蒸发仪浓缩至约2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,进样经HP-1石英毛细管柱分离待测成分,溶剂分流,用FPD检测器二阶程序升温气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量的色谱条件测定16种有机磷待测组分在0.01~2.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.997)。在萝卜样品中加入0.1μg/ml各组分标准物1.00 ml进行重复性测定(n=6),其RSD为4.57%~9.95%,检出限在0.002~0.008 mg/kg;定量限在0.007~0.028 mg/kg。向样品中加入每组分浓度为0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16种有机磷混合标准物1.00 ml进行回收率试验,平均回收率在75.2%~95.3%之内。用该色谱分析条件对100件蔬菜和水果进行了应用验证,部分蔬菜检出了一种或多种有机磷农药残留,阳性率在12%~36%。结论本方法对敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克线磷、乙硫磷共16种农药残留分离效果好,灵敏度高,定量准确,可用于测定蔬菜、水果中的这16种有机磷农残。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱 有机磷 农药残留 蔬菜 水果
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中间苯二酚
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作者 李小娟 何颖霞 朱宝立 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2019年第4期474-476,479共4页
目的建立工作场所空气中间苯二酚的毛细管柱气相色谱测定方法。方法工作场所空气中间苯二酚用以蒸馏水为吸收液的多孔玻板吸收管采集,直接进样,采用气相色谱仪测定。结果间苯二酚在质量浓度为1.7~200.0 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.... 目的建立工作场所空气中间苯二酚的毛细管柱气相色谱测定方法。方法工作场所空气中间苯二酚用以蒸馏水为吸收液的多孔玻板吸收管采集,直接进样,采用气相色谱仪测定。结果间苯二酚在质量浓度为1.7~200.0 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.5 mg/L,定量下限为1.7 mg/L,最低检出浓度为0.7 mg/m~3(以空气采样体积7.5 L计算);方法的加标回收率为98.5%~102.6%,批内相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.6%,批间RSD为1.8%~5.7%。结论本方法灵敏度高、准确性好,可有效去除干扰,适用于工作场所空气中间苯二酚的测定。 展开更多
关键词 间苯二酚 毛细管柱 气相色谱法 工作场所 空气
金属-有机骨架材料Co(s-nip)用作气相色谱分离性能研究 预览
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作者 李浪 王学兵 +2 位作者 张泽俊 赵峰 叶坪 《化工时刊》 CAS 2019年第1期3-8,共6页
手性金属-有机骨架材料是一种多孔材料,存在较多的手性识别位点和热稳定性较好等优点,所以能够作为气相色谱手性固定相。本论文旨在合成手性金属-有机骨架材料Co(s-nip),并将制备所得材料采用动态涂敷的办法制备手性毛细管柱,制备Co(s-n... 手性金属-有机骨架材料是一种多孔材料,存在较多的手性识别位点和热稳定性较好等优点,所以能够作为气相色谱手性固定相。本论文旨在合成手性金属-有机骨架材料Co(s-nip),并将制备所得材料采用动态涂敷的办法制备手性毛细管柱,制备Co(s-nip)毛细管气相色谱柱,并研究该柱的色谱分离性能,实验证明8种手性化合物在Co(s-nip)毛细管上表现较好的分离能力。除此之外,位置异构体、正构烷烃混合物、正构醇混合物和Grob试剂也具有较好的分离效果。通过实验结果证明我们制作的Co(s-nip)毛细管柱具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 金属-有机骨架材料 毛细管柱 气相色谱
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毛细管色谱技术在芳烃含量分析中应用
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作者 车勇强 《中国石油和化工标准与质量》 2019年第10期40-42,共3页
毛细管色谱技术已作为一种高效的分析方法被广泛应用于石油化工行业,毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,能通过高速载气进行快速分析、柱效高、样品用量少、分离效能比填充柱好。但气柱容量小,最大允许进样量小。本文首先阐述了气相色谱... 毛细管色谱技术已作为一种高效的分析方法被广泛应用于石油化工行业,毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,能通过高速载气进行快速分析、柱效高、样品用量少、分离效能比填充柱好。但气柱容量小,最大允许进样量小。本文首先阐述了气相色谱原理、毛细管色谱柱的概念分析、毛细管色谱分析的两大理论支持:塔板理论和范德姆特方程。其次,介绍了评价毛细管柱分离效果的两个重要指标:分离度和柱效。最后,从三个方面说明了毛细管色谱技术在芳烃含量分析中的应用广泛,一是用石油化工行业标准SH/T0166-92和SH/T0691-2000测定芳烃的组成;二是用9个ASTM的方法,用毛细管柱色谱法分析芳烃组成;三是用一个通用的毛细管气相色谱法来综合分析芳烃的含量。从而说明毛细管色谱技术应用广泛,在芳烃含量分析中有着举足轻重的作用。 展开更多
关键词 色谱技术 毛细管柱 塔板数 芳烃分离 ASTM方法
自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的探讨 预览
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作者 杨萍 朱劲松 《石化技术》 CAS 2019年第7期361-363,共3页
建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯)的检测方法。确定本检测方法的试验条件,如气-液体积比,10mL水NaCl加入量,平衡温度,平衡时间等。各组分在20分钟内完成测定并具有较好... 建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯)的检测方法。确定本检测方法的试验条件,如气-液体积比,10mL水NaCl加入量,平衡温度,平衡时间等。各组分在20分钟内完成测定并具有较好的分离效果;在(1~100)μg/L的浓度范围内科获得较好的直线方程,相关系数为0.99~0.999。方法的回收率为89.1%~105%、相对标准偏差为2.35%~8.74%。此方法操作简便、重现性好,灵敏度高,可用于地表水和废水中苯系物的测定。 展开更多
关键词 自动顶空 毛细管柱 气相色谱法 苯系物
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈 预览
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作者 张春民 张岩松 +1 位作者 刘君 郑玉桥 《安全》 2019年第4期47-49,共3页
为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3... 为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%~104.7%,相对标准偏差为0.41%~1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。 展开更多
关键词 丙烯腈 毛细管柱 工作场所 气相色谱
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毛细管柱气相色谱法分离乙苯、邻、间、对二甲苯及苯乙烯混合物的方法 预览
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作者 徐小燕 顾青清 +1 位作者 许小燕 袁陆妗 《净水技术》 CAS 2019年第12期12-16,共5页
利用HP-FFAP毛细管色谱柱对甲醇中乙苯、3种二甲苯(邻、间、对二甲苯)及苯乙烯混合组分进行分离,并建立气相色谱法分析混合乙苯、二甲苯及苯乙烯组分及其含量的方法。通过优化试验条件,在最优试验条件下,对混合物的测定进行分析,选择最... 利用HP-FFAP毛细管色谱柱对甲醇中乙苯、3种二甲苯(邻、间、对二甲苯)及苯乙烯混合组分进行分离,并建立气相色谱法分析混合乙苯、二甲苯及苯乙烯组分及其含量的方法。通过优化试验条件,在最优试验条件下,对混合物的测定进行分析,选择最佳的升温程序、分流比、载气流速,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,在此基础上对样品的试验参数进行再优化。结果表明:分流比为10∶1、载气流量为0.8 mL/min时,分离效果最佳。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱法 分离 乙苯 邻、间、对二甲苯及苯乙烯
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顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量 预览
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作者 鹿燕 李长于 胡丹 《浙江化工》 CAS 2019年第1期49-54,共6页
建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小... 建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%~120%;RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003~3.06μg/g。 展开更多
关键词 空气清新剂 挥发性有机物 毛细管柱 顶空-气相色谱
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气相色谱法测定多晶硅生产中氢化尾气组分含量 预览
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作者 杨红燕 毛智慧 +1 位作者 陶明 任国杨 《中国氯碱》 CAS 2019年第1期27-30,共4页
建立了气相色谱法测定多晶硅生产氢化尾气中组分含量的方法。采用双通道气相色谱仪,DB-1毛细管色谱柱进行分离,用单丝热导检测器进行检测。
关键词 气相色谱 毛细管柱 氢化尾气 多晶硅
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毛细管柱气相色谱法测定废气中的乙酸甲酯 预览
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作者 陈浩 《广州化工》 CAS 2019年第8期86-87,94共3页
利用填料为活性碳的吸附管进行采样,二硫化碳解吸,经毛细管柱分离后,用FID检测器进行定性定量分析。方法采集1.5L空气样品用1mL的二硫化碳解析后,取1.0μL进气相色谱仪分析检测。方法检出限为0.1mg/L,精密度实验相对标准偏差范围为:4.83... 利用填料为活性碳的吸附管进行采样,二硫化碳解吸,经毛细管柱分离后,用FID检测器进行定性定量分析。方法采集1.5L空气样品用1mL的二硫化碳解析后,取1.0μL进气相色谱仪分析检测。方法检出限为0.1mg/L,精密度实验相对标准偏差范围为:4.83%~10.6%,准确度实验相对误差范围为:-8.3%~11.0%,同时具有较高的回收率,经实际样品测定,完全能满足工业废气中乙酸甲酯的监测要求。 展开更多
关键词 毛细管柱 乙酸甲酯 气相色谱法 工业废气
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不同毛细管柱测定油桃中3种农药的回收率 预览
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作者 张学昕 罗守礼 +3 位作者 王正伟 包正荣 刘江涛 王惠芳 《湖南农业科学》 2019年第10期83-85,共3页
通过加标回收试验,检测油桃中乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯的残留量,分析DB-17和HP-5两种毛细管柱对样品加标回收率的影响。结果表明:乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯3种农药在HP-5毛细管柱中的保留时间均短于其在DB-17毛细管柱中的,HP-5的... 通过加标回收试验,检测油桃中乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯的残留量,分析DB-17和HP-5两种毛细管柱对样品加标回收率的影响。结果表明:乐果、杀螟硫磷和五氯硝基苯3种农药在HP-5毛细管柱中的保留时间均短于其在DB-17毛细管柱中的,HP-5的检测结果也均优于DB-17,能获得相对准确的结果,基本上不会出现严重的偏差和不足。同时,毛细管色谱柱DB-17和HP-5在应用过程中,平均相对标准差(RSD)的范围在0.69%~4.38%之间,精密度能够满足微量农药含量分析的要求。 展开更多
关键词 油桃 农残检测 毛细管柱 加标回收率
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关于PET树脂及其制品中乙醛的测定技术浅析 预览
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作者 胡华峰 张志刚 徐蕊 《饮料工业》 2019年第4期57-60,共4页
通过对SN/T 3385-2012聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定[1]的方法验证,总结与实验室不相适宜的问题,以供应链的角度提升方法的适用性。通过调整气相色谱仪(GC)和顶空(HS)仪器参数,乙醛目标物出峰峰形良好、灵敏度(测... 通过对SN/T 3385-2012聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定[1]的方法验证,总结与实验室不相适宜的问题,以供应链的角度提升方法的适用性。通过调整气相色谱仪(GC)和顶空(HS)仪器参数,乙醛目标物出峰峰形良好、灵敏度(测定低限0.3μg/g)满足标准测试要求;通过细化和优化检测步骤,如样品前处理细化、测定范围扩展为0.3μg/g~20μg/g等,能提高实验室工作效率和质量控制要求。经细化和调整,该方法能适用于PET树脂及其制品中乙醛的测定。 展开更多
关键词 PET 乙醛 毛细管柱 气相色谱仪 灵敏度
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毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物 预览
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作者 司志财 《区域治理》 2019年第3期268-268,270共2页
作为环境检测的重要内容之一,水中苯系物的含量显得尤为重要.本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量.相对标准偏差为0.59%-1.02%,相关系数为0.9980-0.9998.结论:此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高,所以非常适... 作为环境检测的重要内容之一,水中苯系物的含量显得尤为重要.本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量.相对标准偏差为0.59%-1.02%,相关系数为0.9980-0.9998.结论:此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高,所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量. 展开更多
关键词 毛细管柱 苯系物 气相色谱
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毛细管气相色谱法同时检测白酒中29种微量成分的研究 预览 被引量:1
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作者 吴丽华 吴宏萍 +6 位作者 薛锡佳 巩子路 谢丽丽 韩旭 刘曼曼 时玉英 冷其影 《酿酒》 CAS 2018年第1期76-78,共3页
利用LZP-930型白酒毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.0μm)气相色谱法,对白酒中29种微量成分进行色谱分离条件优化,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,分流进样的方式,在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分... 利用LZP-930型白酒毛细管色谱柱(30m×0.25mm×1.0μm)气相色谱法,对白酒中29种微量成分进行色谱分离条件优化,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,分流进样的方式,在选定的色谱条件下,各种微量成分得到较好的分离,方法回收率在90.1%~104.2%。 展开更多
关键词 白酒 毛细管柱 气相色谱法 微量成分
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生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量测定改良法 预览 被引量:1
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作者 刘迎春 陈杰 +2 位作者 罗霞 伍建 黄亚婷 《川北医学院学报》 CAS 2018年第3期461-463,共3页
目的:本文探讨和改进了生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳毛细管柱顶空气相色谱同时测定的方法。方法:饮用水直接取样,加适量氯化钠溶解混匀于顶空瓶,于炉温60℃平衡15 min,充分有效挥发出水中三氯甲烷、四氯化碳组分进入顶空瓶空气层,... 目的:本文探讨和改进了生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳毛细管柱顶空气相色谱同时测定的方法。方法:饮用水直接取样,加适量氯化钠溶解混匀于顶空瓶,于炉温60℃平衡15 min,充分有效挥发出水中三氯甲烷、四氯化碳组分进入顶空瓶空气层,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,柱温为50℃,柱流速为1.0 mL/min,进样口温度为190℃,分流比为3∶1,电子捕获检测器(ECD,230℃)检测。结果:三氯甲烷、四氯化碳的浓度在0.1-10μg/L时,线性关系良好,r〉0.999。方法的检出限为0.001-0.012μg/L;方法的平均回收率为96.5%-106.2%,日内RSD为3.0%-5.1%(n=7)。结论:该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,重现性好,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的同时测定。 展开更多
关键词 生活饮用水 三氯甲烷 四氯化碳 毛细管柱 顶空气相色谱法
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毛细管柱-顶空进样测定废水中氯乙烯的方法 预览
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作者 李维军 王乔 鲁建江 《石河子大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2018年第4期418-421,共4页
本文提出采用顶空直接进样和毛细管柱气相色谱法检测废水中氯乙烯的方法。该方法使用低毒、不易挥发的N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,简称DMF)作为溶剂,配置氯乙烯标准曲线母液的吸收液,该方法最低检出限为0.002 mg/L... 本文提出采用顶空直接进样和毛细管柱气相色谱法检测废水中氯乙烯的方法。该方法使用低毒、不易挥发的N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,简称DMF)作为溶剂,配置氯乙烯标准曲线母液的吸收液,该方法最低检出限为0.002 mg/L,标准样品的相对标准偏差为1.1%-1.3%,实际水样加标回收率在98%-101%,相对标准偏差与加标回收率均满足国际标准的要求。 展开更多
关键词 氯乙烯 毛细管柱 顶空 工业废水
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液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯 预览
17
作者 刘淑怡 陶文成 李子权 《广东化工》 CAS 2018年第11期248-249,共2页
研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。... 研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足生活饮用水中溴氰菊酯的测定要求。 展开更多
关键词 生活饮用水 毛细管柱 溴氰菊酯
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毛细管气相色谱法测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量 预览
18
作者 黄雨锟 高绮倩 +1 位作者 陈忆霞 谭燕虹 《云南化工》 CAS 2018年第10期124-125,共2页
建立了一种测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量的检测方法。1,3-丁二烯通过气相色谱仪的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量,用外标法定量;本方法回收率在98.3%~99.1%之间,RSD为0.31%~0.77%(n=5)。该方法测... 建立了一种测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量的检测方法。1,3-丁二烯通过气相色谱仪的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量,用外标法定量;本方法回收率在98.3%~99.1%之间,RSD为0.31%~0.77%(n=5)。该方法测定效果良好,分离性能高、定性定量准确、重现性好,适用于燃香燃烧后1,3-丁二烯释放浓度的测定。 展开更多
关键词 燃香 1 3-丁二烯 毛细管柱 气相色谱仪
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毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯 预览
19
作者 施玉格 刘喜 《干旱环境监测》 2018年第3期106-108,129共4页
利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m^3,空白样品加标回收率为98.6%-99.9%,变异系数为0.96%-1.24%。实验结果表明... 利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m^3,空白样品加标回收率为98.6%-99.9%,变异系数为0.96%-1.24%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。 展开更多
关键词 毛细管柱 气相色谱法 有组织废气 氯乙烯
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气相色谱法测定过氧化氢工作液中醋酸酯的含量 预览
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作者 宋灿 何世新 +1 位作者 刘其良 洪洁 《合成纤维工业》 CAS 2018年第2期74-77,共4页
应用毛细管气相色谱法分析过氧化氢工作液中醋酸酯含量,探讨了毛细管柱类型和柱温控制及溶剂使用等分析条件。结果表明:该分析方法中,使用A毛细管柱对过氧化氢工作液中醋酸酯进行分离,使用氢火焰离子化检测进行检测,采用内标法进... 应用毛细管气相色谱法分析过氧化氢工作液中醋酸酯含量,探讨了毛细管柱类型和柱温控制及溶剂使用等分析条件。结果表明:该分析方法中,使用A毛细管柱对过氧化氢工作液中醋酸酯进行分离,使用氢火焰离子化检测进行检测,采用内标法进行定量,内标物为正十四烷,溶剂为B溶剂,分离效果好,加标回收率为97.16%~101.86%,相对标准偏差为0.52%~0.59%;该方法适用于过氧化氢工作液中醋酸酯质量分数为0.10%-14.94%的试样的测定。 展开更多
关键词 醋酸酯 过氧化氢 气相色谱法 毛细管柱 内标法 正十四烷
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