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填充型纳流液相色谱长柱的蛋白质组学分析性能考察 预览
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作者 王晓飞 秦飞 +1 位作者 郭睿 张博 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期388-393,共6页
纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与... 纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与常规纳流色谱柱相比,使用长柱时,复杂多肽样品得到了优良的分离效果。蛋白质组学数据检索结果表明,使用1.5m长柱进行前端的色谱分离,采用质谱识别肽段数提升了83.6%,肽段数目提升了74.4%,唯一肽段数目提升了75.0%,蛋白质鉴定数目提升了38.4%。研究结果表明,这类填充型纳流液相色谱长柱为高分辨蛋白质组学提供了一种新的分离工具。 展开更多
关键词 纳流相色谱 毛细管相色谱 填充柱 蛋白质组学 质谱
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利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱 预览
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作者 李金祥 杨芮萌 +1 位作者 李佳 马世雍 《长春师范大学学报》 2019年第6期82-87,共6页
本文利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)作为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,在内径为150μm的石英玻璃管中通过原位聚合... 本文利用表面预烯基化的无机纳米硅胶颗粒作为交联剂,甲基丙烯酸(MAA)与2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)作为有机功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,甲醇、环己醇和水作为三元致孔剂,在内径为150μm的石英玻璃管中通过原位聚合制备了一种有机与无机杂化两性离子交换整体柱。确定了整体柱的最佳制备条件:聚合混合物为纳米硅胶颗粒(7.5mg)+DAMA(11.25μL)+MAA(11.25μL)+环己醇(35μL)+甲醇(17.5μL)+水(17.5μL)+AIBN(0.2mg);反应时间为10h;反应温度为60℃。分离条件优化后,基于离子交换机理分离了一组无机阴离子,基于亲水作用和离子交换混合机理分离了一组有机胺类阳离子。 展开更多
关键词 两性离子交换 有机与无机杂化整体柱 毛细管相色谱
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γ-氨基丁酸键合硅胶毛细管色谱柱填料的绿色制备及其分析性能研究 预览
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作者 赵双丽 罗菲菲 +2 位作者 祝璐琪 王清江 何品刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期865-869,共5页
该文在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相,采用红外光谱、元素分析等对其进行了表征,并将制备的Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料研究了其色谱分离模式和分析性能。结果显示,在以乙酸铵水溶液为流动相的... 该文在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相,采用红外光谱、元素分析等对其进行了表征,并将制备的Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料研究了其色谱分离模式和分析性能。结果显示,在以乙酸铵水溶液为流动相的条件下,该填料可有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺,表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱的特性;在高浓度有机流动相条件下可有效分离4种苯甲酸类化合物,表明Sil-GABA具有亲水作用色谱的特性;此外,该Sil-GABA固定相在反相模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在优化条件下,7种磺胺保留时间的相对标准偏差小于3.2%,表明制得的色谱柱具有良好的重复性。该Sil-GABA固定相具有多种保留机理,在毛细管液相色谱分离领域具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 γ-氨基丁酸键合硅胶 绿色合成 毛细管相色谱
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毛细管中液液弹状流的流体力学数值模拟 预览
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作者 宋洪利 王燕飞 许松林 《高校化学工程学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期54-60,共7页
随着精细加工技术的进步和新材料的出现,微柱液相色谱又称毛细管液相色谱在分离和分析过程中发挥着越来越重要作用.对于毛细管中的两相流流动,弹状流是最常见也是最稳定的流型之一.文章介绍了毛细管中液液弹状流的数值模拟.以直径为0.2m... 随着精细加工技术的进步和新材料的出现,微柱液相色谱又称毛细管液相色谱在分离和分析过程中发挥着越来越重要作用.对于毛细管中的两相流流动,弹状流是最常见也是最稳定的流型之一.文章介绍了毛细管中液液弹状流的数值模拟.以直径为0.2mm的T型毛细管为模型,使用商用计算流体力学(CFD)Fluent(16.2)软件研究弹状流的液弹长度、液膜厚度、液弹速度等流体力学特性.确定液弹长度与两相流率、毛细管数等参数有关.液弹长度随分散相流率增加而变大,随连续相流率和毛细管数的增大而减小.液膜厚度与文献中的计算模型吻合很好.液弹速度随混合速度的增大而增大.根据模拟数据得到液弹长度与液弹速度的关联式,且与文献实验值比较,结果吻合性较好. 展开更多
关键词 毛细管相色谱 弹状流 计算流体力学 流体力学
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固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留 预览 被引量:2
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作者 刘洁 鹿文慧 +3 位作者 崔荣 孙西艳 李金花 陈令新 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第1期30-36,共7页
采用乙腈提取、固相萃取(SPE) 富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC) 仪,同时分离测定 了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留.对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行 了优化,包括固相萃取柱种类... 采用乙腈提取、固相萃取(SPE) 富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC) 仪,同时分离测定 了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留.对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行 了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和 比例等.结果表明, 4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35 - 1.20 pg/kg,定量限为1. 17-4.00μg/kg.使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回 收率为72.41% -107.15%,相对标准偏差矣8. 12%;水样中加标回收率为71.45% -109. 25%,相对标准偏差矣9. 28%. 该法能够满足农药多残留分析要求. 展开更多
关键词 毛细管相色谱 萃取 有机磷 氨基甲酸酯 杀虫剂残留 食品 水样
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功能化聚合物基质整体色谱柱的研究进展 预览 被引量:1
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作者 彭坤 吴慧慧 +3 位作者 李林 王启钦 于沛 江正瑾 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2018年第10期1158-1165,共8页
新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热... 新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点之一。有机聚合物整体色谱柱因具有制备简单、通透性好、耐酸碱性能强、特别适合复杂样品的快速分离分析等优点,有望克服传统色谱分离介质的不足而备受关注。近年来分析对象越来越复杂,基于整体材料制备简单的特点,开发特殊功能化的新型整体色谱材料,成为分析科学及材料科学等领域研究者高度重视的方向之一。该文系统介绍了整体柱的发展史,并主要综述了有机聚合物整体色谱柱的发展及其功能化研究。 展开更多
关键词 整体柱 有机聚合物 毛细管相色谱 药物分析
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赖氨酸修饰硅胶颗粒担载有机聚合物整体柱的制备及其在液相色谱中的应用 预览
7
作者 李金祥 张馨月 任航 《德州学院学报》 2017年第2期30-33,共4页
在预先填充了5μm硅胶颗粒的150μm内径的石英毛细管内,采用原位聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯和季戊四醇三丙烯酸酯的方法制备了多孔整体连续床,再用L-赖氨酸衍生化,得到一种可带两性电荷、具备多种分离机理的有机与无机混合型毛细管液... 在预先填充了5μm硅胶颗粒的150μm内径的石英毛细管内,采用原位聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯和季戊四醇三丙烯酸酯的方法制备了多孔整体连续床,再用L-赖氨酸衍生化,得到一种可带两性电荷、具备多种分离机理的有机与无机混合型毛细管液相色谱整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线确定了整体柱的最佳制备条件,考察了整体柱的渗透性、机械稳定性、溶胀行为和亲水性,并利用离子交换机理分离了一组无机阴离子,利用亲水作用和离子交换混合机理分离了一组核苷酸化合物. 展开更多
关键词 赖氨酸修饰 硅胶颗粒担载 整体柱 毛细管相色谱
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散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价 预览
8
作者 张维冰 彭丽 +3 位作者 张凌怡 高羽 陈雅静 刘海燕 《华东理工大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期357-362,共6页
采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱... 采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。 展开更多
关键词 开管毛细管 表面引发原子转移自由基聚合反应 毛细管相色谱
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开管毛细管色谱柱的制备及其在蛋白质组学研究中的应用进展 预览 被引量:1
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作者 周珊珊 翟睿 +4 位作者 焦丰龙 郝斐然 吕雅瑶 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期226-231,共6页
近年来随着生命科学等领域的深入发展,人们对微量样本分离分析的需求越来越高,液相色谱系统的微量化受到了更多的关注。由于开管毛细管色谱柱具有较低的反向压力,可通过采用更长的色谱柱提高柱效,从而实现对复杂生物样本的高效分离,因... 近年来随着生命科学等领域的深入发展,人们对微量样本分离分析的需求越来越高,液相色谱系统的微量化受到了更多的关注。由于开管毛细管色谱柱具有较低的反向压力,可通过采用更长的色谱柱提高柱效,从而实现对复杂生物样本的高效分离,因而成为液相色谱柱新的发展方向。本文对开管毛细管色谱柱的制备方法及应用进展进行了综述。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 开管毛细管色谱 多孔层 蛋白质组学 综述
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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 预览 被引量:3
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作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页
以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管相色谱 加压毛细管色谱
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硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价 预览
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作者 李金祥 于雪 王梦阳 《鲁东大学学报:自然科学版》 2016年第1期61-65,共5页
在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方... 在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方面对整体柱进行了评价.结果表明,该整体柱具有孔径分布均匀、机械稳定性和渗透性好、抗溶胀性强和交换容量高等优点.最后,利用较短的一段整体柱快速基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高. 展开更多
关键词 ODS硅胶颗粒 整体柱 毛细管相色谱
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谷胱甘肽修饰的SiO_2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价 预览 被引量:2
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作者 汪慧 薛芸 +3 位作者 鲁阳芳 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期215-220,共6页
利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场... 利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO2微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO2@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO2@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione,GSH)分子修饰在SiO2@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO2@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO2@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO2@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。 展开更多
关键词 聚乙烯亚胺 SiO2@Au核壳填料 谷胱甘肽 毛细管亲水色谱 毛细管相色谱 加压毛细管色谱
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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 预览 被引量:6
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作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以 N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以 N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1:2.5,并且致孔剂中 PEG 与甲醇的质量比为1:2,单体内部 SPP 与 PETA 的质量比为1:1,AIBN 为总质量的0.1%时为最优配比;PEG /甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×10^5塔板/ m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多
关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体柱 毛细管相色谱 加压毛细管色谱
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毛细管液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:1
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作者 郭启雷 钱聪 +2 位作者 潘红艳 赵丽 杨红梅 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第9期320-323,共4页
建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/... 建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/min,紫外检测器254 nm检测。该方法在1.0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.999),在液体乳、乳饮料和植物蛋白饮料中的定量限为2.5 mg/kg,在酱油中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为75.2%~94.1%,相对标准偏差小于6%。该方法操作简单、经济、绿色环保,为食品中对羟基苯甲酸酯的检测提供了新的技术手段。 展开更多
关键词 毛细管相色谱 食品 对羟基苯甲酸酯
微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用 预览 被引量:8
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作者 赵卉 王玉红 +3 位作者 刘芳 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期795-799,共5页
将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(CLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建... 将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(CLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了CLC—μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10min,5%B~25%B;10~25min,25%B~38%B;25~35min,38%B;35~40min,38%B~42%B:40~55min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的CLC—ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 毛细管相色谱 银杏叶提取物 中药
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含多面体低聚倍半硅氧烷杂化毛细管整体柱的制备及修饰 预览 被引量:1
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作者 欧俊杰 林辉 +3 位作者 刘哲益 张振宾 董靖 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期322-328,共7页
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇40... 本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱。首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱;另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析。结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点。此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性。本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路。 展开更多
关键词 多面体低聚倍半硅氧烷 整体柱 有机-无机杂化 毛细管相色谱
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 预览 被引量:4
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作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管相色谱 加压毛细管色谱 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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高内相乳液法制备苯乙烯类毛细管液相整体柱 预览 被引量:1
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作者 陈娜 冯鹏飞 张裕平 《河南科技学院学报:自然科学版》 2012年第3期 77-81,86,共6页
采用一种新型的高内相乳液法制备了苯乙烯-二乙烯基苯类毛细管液相色谱整体柱.利用组装的微流液相系统对其进行了色谱评价,系统考察了不同的流动相比例及流速对保留时间、分离度、分流比和孔隙率的影响,并用扫描电子显微镜对其形态进行... 采用一种新型的高内相乳液法制备了苯乙烯-二乙烯基苯类毛细管液相色谱整体柱.利用组装的微流液相系统对其进行了色谱评价,系统考察了不同的流动相比例及流速对保留时间、分离度、分流比和孔隙率的影响,并用扫描电子显微镜对其形态进行了表征.实验结果表明:所制备的色谱柱可以基线分离硫脲、苯、甲苯及乙苯4种物质,证明这是一种新型有效的整体柱制备方法. 展开更多
关键词 高内 苯乙烯 毛细管相色谱
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微流蒸发光散射检测器的研制及评价 预览 被引量:5
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作者 王玉红 刘芳 +3 位作者 赵卉 王建民 王彦 阎超 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1622-1626,共5页
构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进... 构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化。在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N〉10),线性范围0.01~1.0μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%。本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250μm),0.1%甲酸铵溶液(pH4.5)-甲醇(60:40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点。 展开更多
关键词 蒸发光散射检测器 毛细管相色谱 微型化 甜味剂
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分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用 预览 被引量:8
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作者 冯婷 胡玉斐 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期 1191-1198,共8页
分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率怏等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱... 分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率怏等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望。 展开更多
关键词 分子印迹整体柱 样品前处理 高效相色谱 毛细管相色谱 毛细管色谱
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