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农药残留检测中不同蔬菜的基质效应
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作者 张圆圆 刘磊 +4 位作者 李娜 李辉 卢娜 郭永泽 张玉婷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期327-337,共11页
基于QuEChERS前处理方法,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测条件下,考察了200种农药在17种蔬菜基质中的基质效应,通过基质效应分析找到了合适的代表性基质用作配制检测过程中的基质匹配标准溶液... 基于QuEChERS前处理方法,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测条件下,考察了200种农药在17种蔬菜基质中的基质效应,通过基质效应分析找到了合适的代表性基质用作配制检测过程中的基质匹配标准溶液。结果表明:由于基质干扰成分及农药性质的差异,导致不同蔬菜及农药品种之间的基质效应差异。在GC-MS/MS检测中,供试的150种农药中绝大部分表现为基质增强效应,其中葱、姜和大蒜表现为很强的基质效应,萝卜的基质效应较弱;菠菜、芹菜、豇豆和生菜4种蔬菜对其他蔬菜品种能够起到很好的基质校正效果,可作为代表性基质在日常检测中用于其他蔬菜基质的定量分析。在UPLC-MS/MS检测中,供试的105种农药中大部分表现为基质抑制效应,其中姜、大蒜、葱、芹菜、韭菜和菠菜的基质效应较强,西葫芦的基质效应弱;黄瓜、普通白菜、番茄和生菜4种蔬菜能较好地校正其他蔬菜的基质效应,但与GC-MS/MS相比校正能力稍弱。本研究结果认为代表性蔬菜基质可用于降低基质效应对检测结果的干扰。 展开更多
关键词 蔬菜 农药残留 基质效应 超高效液相色谱-串联质谱 相色谱-串联质谱
丙泊酚及其代谢物在大鼠体内的动态分布
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作者 郭田甜 尉洁 +6 位作者 张帆 兰春燕 傅善林 刘耀 丛斌 贠克明 尉志文 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第3期213-217,共5页
目的研究丙泊酚及其代谢物(4-羟基丙泊酚和葡萄糖醛酸丙泊酚)在大鼠体内的动态分布规律,为丙泊酚麻醉相关的死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法 72只SD大鼠随机分为12组,禁食12h,经尾静脉注射12.6mg/kg丙泊酚,给药后不同时间点处死,... 目的研究丙泊酚及其代谢物(4-羟基丙泊酚和葡萄糖醛酸丙泊酚)在大鼠体内的动态分布规律,为丙泊酚麻醉相关的死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法 72只SD大鼠随机分为12组,禁食12h,经尾静脉注射12.6mg/kg丙泊酚,给药后不同时间点处死,取心、肝、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、静脉血,检材分为两份,一份经环己烷及乙腈液液萃取法提取后,用气相色谱-串联质谱仪检测丙泊酚含量,并用高效液相色谱-串联质谱仪检测PG含量,另一份检材经乙腈液液提取后经MSTFA衍生化,用气相色谱-串联质谱仪检测4-羟基丙泊酚含量。结果丙泊酚经大鼠尾静脉进入体内,迅速向各组织器官内分布。由数据可看出丙泊酚在体内各组织消除迅速,并于30min后趋于平稳。丙泊酚在大鼠肝、肾、脑中分布较多,PG在大鼠中主要分布在肝脏,4-羟基丙泊酚在大鼠肝脏、肾脏、肺脏分布较多。结论经尾静脉注射丙泊酚后大鼠体内丙泊酚及其代谢物的动态分布规律可以为丙泊酚麻醉相关的死亡案件的法医学鉴定提供实验依据。 展开更多
关键词 丙泊酚及其代谢物 动态分布 高效液相色谱-串联质谱 相色谱-串联质谱 4-羟基丙泊酚
气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留
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作者 曾涛 杨荣 +3 位作者 邓芬芳 刘苗 于鸿 甘平胜 《医学动物防制》 2019年第3期259-262,266共5页
目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标... 目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%~102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。 展开更多
关键词 五氯酚 萃取 相色谱-串联质谱 食品安全
气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药 预览
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作者 范广宇 孟祥龙 +1 位作者 姚燕林 段宏安 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第6期70-74,共5页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%~120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。 展开更多
关键词 花生 农药残留 QUECHERS 相色谱-串联质谱
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气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂 预览
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作者 王晶 肖前 +4 位作者 张子豪 刘莹峰 李全忠 郑建国 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期148-153,共6页
建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明... 建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1~10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 苯并三唑 相色谱-串联质谱 检测
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溶解沉淀-气相色谱-串联质谱法测定塑料玩具中的58种致敏性芳香剂 预览 被引量:1
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作者 刘雅慧 王志娟 +4 位作者 闫正 张庆 马强 白桦 吕庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期129-137,共9页
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22μm滤膜后检测,通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测... 基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22μm滤膜后检测,通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。对色谱-质谱条件进行优化,通过测定自制阳性样品的回收率,证明溶解沉淀法具有较高的提取率。实验结果表明,GC-MS/MS具有较强的抗基质背景干扰能力,由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.1~10 mg/kg,在线性范围0.1~600 mg/kg内相关系数(R 2)大于0.9926,在ABS和PVC样品中的回收率分别为76.9%~129.6%和70.3%~126.5,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~10.2%和1.1%~9.6%之间。最后,对市售的65个玩具样品进行检测,检出的10种芳香剂含量在3.0~46.8 mg/kg之间。本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于塑料玩具中58种致敏性芳香剂的检测。 展开更多
关键词 致敏性芳香剂 溶解沉淀 相色谱-串联质谱 塑料玩具
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气相色谱-串联质谱法检测水产品运输水和暂养水中丁香酚残留 预览
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作者 王正全 倪玲 +6 位作者 谢庆超 齐自元 刘源 汪立平 赵勇 王锡昌 谢晶 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期56-63,共8页
建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检... 建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描,选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测。结果显示:本方法的丁香酚检出限(LOD)为0.5μg/L,其定量限(LOQ)为1.5μg/L;在LOQ添加水平时,信噪比S/N为10.95,并在1.5~50.0μg/L线性范围内,回收率为82.3%~109.9%,RSD<6.9%;线性回归方程为Y=-0.006424+0.0003917X,相关系数r为0.9936。本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要,适用于环境水样等复杂基质检验检测。为验证本方法的检测可行性,已将本方法应用于2014年排查的沪浙闽地区18个运输水样和26个暂养水样的检测,阳性检出率大于20%,为水产品质量监控提供了技术支持。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):56-63]. 展开更多
关键词 丁香酚 相色谱-串联质谱 水体 前处理 残留 检测 基质分散固萃取 内标法
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顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚 预览
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作者 刘斌 孙红梅 +1 位作者 陈山 朱玉梅 《环境监控与预警》 2019年第3期36-39,共4页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1.00~50.0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r^2=0.9991);检出限0.224μg/L,测定下限0.896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4.15... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1.00~50.0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r^2=0.9991);检出限0.224μg/L,测定下限0.896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4.15%~6.24%;加标回收率为81.0%~115%;单个样品检测总时间<40min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。 展开更多
关键词 顶空固微萃取 相色谱-串联质谱 2 4 6-三氯酚 正交试验
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气相色谱-串联质谱法快速检测当归中102种农药残留
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作者 闫君 赵波 +3 位作者 张文 瓦晓霞 王小乔 陈婷 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期315-326,共12页
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系... 建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法,利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,动态多反应监测(dMRM)模式,基质匹配外标法定量。结果表明:在样品前处理过程中,经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后,样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取,无水硫酸镁800 mg、PSA 150 mg、C18 150 mg净化,通过基质匹配外标法校正,当归中基质效应对目标化合物的定性、定量影响明显减弱。在0.02~0.64 mg/kg范围内,102种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,R2均大于0.99,检出限为0.002 5~0.025 mg/kg,定量限为0.005~0.05 mg/kg;在0.04、0.08和0.32 mg/kg 3个添加水平下,102种农药的平均回收率为52%~128%,RSD为1.0%~10%。该方法快速简便、耗时短,具有良好的灵敏度、正确度和精密度,为提高当归中农药安全水平,降低健康风险提供了一种快速、高效、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱 动态多反应监测 当归 快速筛查 农药残留
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂 预览
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作者 邓美林 杨小珊 +3 位作者 段云鹏 胡江 韩婷婷 赵博 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第1期108-113,共6页
建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采... 建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。 展开更多
关键词 分散固萃取(dSPE) 相色谱-串联质谱 增塑剂 油脂食品
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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物
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作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 庄健 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1197-1200,共4页
本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷... 本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00-100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1-0.5 ng·L^-1.在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%-94%、74%-95%和75%-103%,相对偏差分别为6.7%-15.8%、5.1%-12.3%和4.5%-9.6%. 展开更多
关键词 萃取 相色谱-串联质谱 亚硝胺类化合物 水质
顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物
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作者 兰红军 吴雪梅 +1 位作者 冯耀基 黎少映 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期121-125,共5页
目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25... 目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0~0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.2%,加标回收率为85.0%~98.0%(n=6),检出限为0.005 1~0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。 展开更多
关键词 顶空 相色谱-串联质谱 饮用水 卤代烃
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物
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作者 李玮 贾彦博 +4 位作者 励炯 陈美春 王秀丽 林伟杰 马慧丽 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期141-145,共5页
目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进... 目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20~50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.997,方法检出限为0.02~0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%~120%,相对标准偏差为3.42%~15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱 熟肉制品 N-亚硝胺 食品污染物
全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺
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作者 赵丽 师真 +2 位作者 李文廷 张瑞雨 梁志坚 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第1期40-44,共5页
目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效... 目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效应、pH值和洗脱液流速进行优化,建立了全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱测定生活饮用水中5种亚硝胺的方法。结果 5种亚硝胺在0.05~1.00μg/L范围内线性良好,N-亚硝基-二甲胺、N-亚硝基-二乙胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺和N-亚硝基-二苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.000 5、0.02和0.002μg/L(信噪比=3)。在优化条件下,对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标试验,回收率在70.32%~96.39%范围内,相对标准偏差为2.98%~5.29%(n=6)。结论该方法灵敏度高、线性范围广,优化了生活饮用水中5种亚硝胺的检测条件,适用于生活饮用水中亚硝胺的检测。 展开更多
关键词 生活饮用水:亚硝胺 全自动固萃取 相色谱-串联质谱
QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定辣椒中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量 预览
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作者 张彦军 洪霞 +5 位作者 钱滢文 王克辉 熊敏晖 王燕娇 马燕 尚欣春 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第16期95-99,共5页
建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary a... 建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,并利用气相色谱-串联质谱进行检测。研究不同提取溶剂和无水硫酸镁PSA量(3∶1,质量比)对提取净化效率的影响。结果表明:在最优试验条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.01μg/mL~1.00μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.9991和0.9992,检出限为0.0033mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL3个添加水平下平均回收率为96.70%~100.64%,相对标准偏差(n=7)为2.33%~4.28%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低的特点,可用于辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱-串联质谱 咪鲜胺 2 4 6-三氯苯酚 辣椒
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GC-MS/MS一测多评法测定木瓜中的5种农药残留
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作者 陈道华 余敏灵 +1 位作者 陈文秋 杨璐 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第3期275-281,共7页
目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定木瓜中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等农药残留的一测多评方法。方法采用Cleanert TPH净化柱净化、乙腈提取。采用串联质谱测定,根据色谱峰的相对保留时间及质荷比信息... 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定木瓜中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等农药残留的一测多评方法。方法采用Cleanert TPH净化柱净化、乙腈提取。采用串联质谱测定,根据色谱峰的相对保留时间及质荷比信息进行定性分析,以五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)的二级离子扫描峰面积为参照峰,建立以五氯硝基苯为对照品,测定木瓜中5种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果0.1~1 ng五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯与其峰面积有较好的线性关系,检出限(以进样量计)分别为8.68×10^-5、1.37×10^-4、8.35×10^-4、2.65×10^-4、1.66×10^-4ng,平均回收率分别为96.9%、99.1%、98.7%、97.4%、97.8%。结论所用的一测多评方法简单快速,定量准确,适用于同时测定木瓜中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等农药的残留。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 含量测定 木瓜 五氯硝基苯 腐霉利 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 农药残留 一测多评
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中6种禁用香精成分 预览
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作者 王玉娇 刘通 +4 位作者 邓亚美 王嘉琦 陈虹 花尔并 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期766-772,共7页
建立了QuEChERS净化作为样品前处理,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中6种禁用香精成分(香豆素、侧柏酮、2-己基噻吩、反式-β-金合欢烯、 p -薄荷-1,8(10)-二烯-9-乙酸乙酯和肉桂酸丁酯)的分析方法。茶叶样品用乙酸乙酯... 建立了QuEChERS净化作为样品前处理,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测茶叶中6种禁用香精成分(香豆素、侧柏酮、2-己基噻吩、反式-β-金合欢烯、 p -薄荷-1,8(10)-二烯-9-乙酸乙酯和肉桂酸丁酯)的分析方法。茶叶样品用乙酸乙酯溶液萃取,涡旋振荡,离心后上清液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶(C18)和乙二胺- N -丙基甲硅烷(PSA),涡旋,低温离心后过滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,MS/MS于MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,6种禁用香精成分在1~200 μg/L 线性范围内呈良好线性,线性相关系数( R 2)均大于0.999。方法检出限0.005~1 μg/kg ,定量限0.02~2 μg/kg ,平均回收率82.3%~93.1%,日内、日间精密度均小于10%。该方法处理简单、快速,准确度和灵敏度高,可用于茶叶中6种禁用香精成分的检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 禁用香精 茶叶
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QuEChERS-VADLLME-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留 预览
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作者 周敏 朱萌萌 +3 位作者 王珍 王川丕 周婷婷 刘芯成 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第16期135-145,共11页
建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenedi... 建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg~1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg~0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。 展开更多
关键词 涡旋辅助的液液微萃取 内标法 相色谱-串联质谱 铁皮石斛 农药残留取
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气相色谱-串联质谱法测定肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物 预览
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作者 朱萌萌 叶群 +5 位作者 周婷婷 陈卢涛 俞璐萍 黎斌 胡晋峰 周敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期207-215,共9页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.02μg/kg和0.04~0.07μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 同时蒸馏萃取 冷冻去脂 N -亚硝胺类化合物 肉制品
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中10种农药残留
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作者 白国涛 刘来俊 +2 位作者 盛万里 陈丽梅 张慧 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期89-96,共8页
建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和... 建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5 mL提取液,加入含125 mg PSA、900 mg无水MgSO4和25 mg GCB的组合净化剂进行净化,采用Agilent HP-5 MS Ultra Inert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05 mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留 QUECHERS 烯肟菌胺 烯肟菌酯 氟吗啉
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