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三种萃取法提取秘鲁浸膏及其挥发性成分分析
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作者 肯生叶 温光和 +1 位作者 段勤 杨雪燕 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第1期1-5,9共6页
用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(SDE)和液液萃取(LLE)三种前处理方法提取秘鲁浸膏中的挥发性成分,并采用GC-MS法对挥发性成分进行了定性及半定量分析,对这三种萃取方法提取鉴定出的化学成分进行了比较。结果表明:①秘鲁浸膏中主要成... 用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏萃取(SDE)和液液萃取(LLE)三种前处理方法提取秘鲁浸膏中的挥发性成分,并采用GC-MS法对挥发性成分进行了定性及半定量分析,对这三种萃取方法提取鉴定出的化学成分进行了比较。结果表明:①秘鲁浸膏中主要成分为苯甲酸苄醋,三种萃取方法下的相对质量分数分别为54.90%(SPME)、29.48%(SDE)和67.18%(LLE);②同时蒸馏萃取法提取秘鲁浸膏挥发性成分的鉴定结果中未检测出固相微萃取和液液萃取法中出现的香兰素、乙基香兰素和肉桂酸;③固相微萃取方法简便、快捷、高效,比同时蒸馏萃取、液液萃取更适合于对秘鲁浸膏的提取。 展开更多
关键词 秘鲁浸膏 固相微萃取 同时蒸馏萃取 萃取 挥发性成分 气质联用分析
广西发酵酸笋气味物质提取方法优化及比较分析 预览
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作者 郭荣灿 王成华 +3 位作者 江虹锐 余炼 刘小玲 赵谋明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期202-210,220共10页
为探索广西发酵酸笋的最佳气味物质提取方法,为进一步进行气味分析提供方法支持,本实验以广西发酵酸笋作为材料,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)与顶空固相微萃取(HS-SPME)3种提取方法的提取条... 为探索广西发酵酸笋的最佳气味物质提取方法,为进一步进行气味分析提供方法支持,本实验以广西发酵酸笋作为材料,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对液液萃取(LLE)、同时蒸馏萃取(SDE)与顶空固相微萃取(HS-SPME)3种提取方法的提取条件进行了优化和比较。结果表明三种提取方法的最佳提取条件和提取效果为:LLE法以乙醚作为提取溶剂,饱和氯化钠溶液为稀释液,萃取物峰面积最大,萃取物质种类为34种,气味贡献物相对含量低;SDE法以二氯甲烷为提取溶剂,稀释液采用100mL饱和氯化钠溶液,提取时间为2h,气味贡献物相对含量高,但萃取物质峰面积最小,萃取物质种类最少,为24种;HS-SPME法采用65μmPDMS/DVB萃取头,添加1.2g氯化钠,萃取温度和时间分别为50℃和30min,萃取峰面积较大,萃取物质种类最多,为41种,气味贡献物相对含量高。故HS-SPME法为最佳萃取发酵酸笋气味物质的方法。 展开更多
关键词 发酵酸笋 气相色谱-质谱联用仪 萃取 同时蒸馏萃取 顶空固相微萃取 风味物质
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高效液相色谱法测定培养基中的苯磺隆 预览
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作者 吴妍 陈家豪 +2 位作者 钟楚欣 李玉君 张宏涛 《广东蚕业》 2019年第4期51-52,共2页
采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,采用液液萃取法对藻类培养基中的苯磺隆进行分析,线性范围为0.100~20.0mga.i./L,相关系数为0.9994、0.9993。LOD为0.00581mga.i./L,LOQ为0.0194mga.i./L。样品回收率均在80%~120%,RSD小于5%。
关键词 苯磺隆 萃取 高效相色谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中曲马多的分析方法研究
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作者 陈金 刘晓云 +2 位作者 刘洋 何小维 王平 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2019年第2期113-118,共6页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中曲马多的分析方法。方法:从选择性、线性、精密度、回收率及稳定性等对方法进行验证。结果:该方法中曲马多的检出限为1. 0 ng·mL^-1;定(n=6);日间精密度为1. 25%和1. 71%(n=6,day=5);在50 ng·mL^-1和200 ng·mL^-1浓度下测得该方法回收率分别为96. 80%和93. 34%(n=3);结论:该方法准确、高效、灵敏、特异性好,可用于曲马多药物滥用者尿液中该成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 尿 曲马多 萃取 超快速相色谱-串联质谱
液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠
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作者 李启 徐峻卿 纪律 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第3期236-239,共4页
目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分... 目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI~-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果本方法的检出限为0.2μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16μg/kg。结论本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。 展开更多
关键词 五氯酚钠 萃取 超高效相色谱-串联质谱 砧板
盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素 预览
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作者 罗瑞涟 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期104-110,共7页
建立了盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液... 建立了盐析液液萃取超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na2EDTAMcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEHC18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1~100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。 展开更多
关键词 盐析 萃取 超高效相色谱-串联质谱法 四环素类抗生素 婴儿配方奶粉
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液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠
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作者 周敏 朱萌萌 +2 位作者 周婷婷 王珍 余鹏飞 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期280-284,共5页
试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的... 试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5~200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为2.1%~6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。 展开更多
关键词 五氯酚酸钠 萃取 磺化净化 高效相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 黄喉
虎杖酶解液中白藜芦醇萃取工艺初步研究
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作者 张敏 焦杨 《林业科技通讯》 2019年第6期16-19,共4页
为了对虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)酶解液中白藜芦醇的萃取工艺进行研究,以白藜芦醇的含量和萃取率为考察指标,筛选虎杖酶解液中白藜芦醇的萃取溶剂,对pH值、液-液比、萃取次数进行考察,采用正交试验优化白藜芦醇的萃取... 为了对虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)酶解液中白藜芦醇的萃取工艺进行研究,以白藜芦醇的含量和萃取率为考察指标,筛选虎杖酶解液中白藜芦醇的萃取溶剂,对pH值、液-液比、萃取次数进行考察,采用正交试验优化白藜芦醇的萃取工艺。结果得出,在pH值为6、液-液比为1∶3、萃取3次,白藜芦醇得率达到90.54%。该优化工艺适用于虎杖酶解液中白藜芦醇的萃取。 展开更多
关键词 虎杖酶解 POLYGONUM cuspidatum Sieb.et Zucc. 白藜芦醇 萃取
气相色谱-质谱检测浓香型白酒氨基甲酸乙酯预处理方法的研究 预览
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作者 孙骏飞 陈臣 崔海灏 《酿酒》 CAS 2019年第2期102-104,共3页
饮酒是摄入氨基甲酸乙酯的主要方式,通过实验比较液液萃取法和固相萃取法,确定更加高效的浓香型白酒氨基甲酸乙酯检测预处理方法。
关键词 浓香型白酒 氨基甲酸乙酯 萃取 固相萃取
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LLE和HS-SPME与GC-MS联用分析酱香型盐菜味缺陷酒中挥发性物质 预览
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作者 杨亮 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期221-226,共6页
采用液液萃取和顶空固相微萃取两种前处理方法,结合气相色谱质谱联用及保留指数法,首次分析了酱香型盐菜味缺陷酒的风味物质组成。采用多级鉴定策略,在酱香型盐菜味缺陷酒中检测出76种化合物,其中醇类物质9种、醛酮类物质7种、酸类物质1... 采用液液萃取和顶空固相微萃取两种前处理方法,结合气相色谱质谱联用及保留指数法,首次分析了酱香型盐菜味缺陷酒的风味物质组成。采用多级鉴定策略,在酱香型盐菜味缺陷酒中检测出76种化合物,其中醇类物质9种、醛酮类物质7种、酸类物质10种、酯类物质31种、酚类物质3种、内酯类物质3种、呋喃类物质5种、含氮化合物4种、含硫化合物1种、烃类及其他类物质3种,并检测出未在白酒中报道过的2,4-二叔丁基苯酚和2,2-亚甲基双呋喃。液液萃取和顶空固相微萃取两种方法的萃取物质具有一定倾向性,配合使用有更宽的检测范围。酱香型白酒表现出盐菜味缺陷,很有可能是由多种化合物相互作用引起。缺陷酒中化合物的分析检测,为后续研究奠定了基础。 展开更多
关键词 萃取 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 酱香型白酒 盐菜味缺陷酒
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顶空固相微萃取与液液萃取竹叶青露酒中挥发性物质成分的比较 预览
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作者 张默雷 王晓闻 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第7期156-162,共7页
通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectr... 通过顶空固相微萃取法(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)两种不同的萃取方法分别对一年和五年竹叶青成酒进行前处理,再利用气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对酒样的挥发性成分进行检测。可确定出采用HS-SPME法前处理五年的酒样后,共检测出29种挥发性物质,酯类11种,醇类6种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计12种;采用LLE法前处理五年的酒样后,共检测出18种挥发性物质,酯类8种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。采用HS-SPME法前处理一年的酒样后,共检测出28种挥发性物质,酯类13种,醇类4种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计11种;采用LLE法前处理一年的酒样后,共检测出15种挥发性物质,其中酯类6种,醇类3种,其他酮类、烷类、烯类等物质合计6种。对比结果显示,利用顶空固相微萃取处理后的酒样所检测出的挥发性物质较液液萃取法分析出的挥发性物质种类更多、更全面,因此对于竹叶青酒挥发性成分的检测,更适合采用顶空固相微萃取法进行前处理。 展开更多
关键词 竹叶青酒 挥发性成分 顶空固相微萃取 萃取 气相色谱-质谱法
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气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏
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作者 李进义 闵国平 +2 位作者 方云波 胡玮 董阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第16期1935-1937,1941,共4页
目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相... 目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C18柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05mg/L~10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 80液液萃取法平均回收率为89.4%-94.5%,固相萃取法平均回收率为102%~~114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg-0.155μg/kg.0.150μg/kg~0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 固相萃取 萃取 黄酒 敌敌畏
石脑油液液萃取脱环烷烃和芳烃溶剂的筛选 预览
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作者 疏其朋 李佳书 李进龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期362-366,共5页
以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和 N, N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过 GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对... 以正己烷和环己烷混合物模拟石脑油,选取乙醇、环丁砜、N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和 N, N-二甲基乙酰胺为萃取剂,通过 GC方法测定了单一萃取剂和复合萃取剂对模拟石脑油的液液平衡数据。实验结果表明,单一溶剂脱环性能均较差,复合溶剂对环己烷有一定分离效果,但分配系数和选择性不能同时满足要求。以 DMF 为主萃取剂,将其与 CY11 组成复合萃取剂,对实际石脑油进行了脱环芳效果分析。实验结果表明,DMF+CY11 复合溶剂可显著提高环己烷的分配系数和选择性,对 C5 ~ C8 环烷烃和芳烃有良好的分离效果。 展开更多
关键词 石脑油 萃取 复合萃取 烷烃分离 N N-二甲基甲酰胺 环丁砜
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液液萃取-气相色谱法检测尿中2,5-己二酮
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作者 李惠玲 周博 +2 位作者 马婧 董芳 于燕 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2019年第2期233-235,共3页
目的建立液液萃取-气相色谱法快速测定尿中2,5-己二酮。方法取2 mL尿样经100μL盐酸酸化后,加入0.5 g无水硫酸钠进行盐析,用1 mL色谱纯乙酸乙酯涡旋萃取,采用Rtx~?-WAX色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 2,5-己二酮在质量浓度为0.2... 目的建立液液萃取-气相色谱法快速测定尿中2,5-己二酮。方法取2 mL尿样经100μL盐酸酸化后,加入0.5 g无水硫酸钠进行盐析,用1 mL色谱纯乙酸乙酯涡旋萃取,采用Rtx~?-WAX色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 2,5-己二酮在质量浓度为0.25~15.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 7;检出限为0.08 mg/L,最低检出质量浓度为0.25 mg/L;加标回收率为93.0%~110.0%;批内相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.4%,批间RSD为5.0%~11.2%。结论本方法操作简单、灵敏、准确,适用于职业性正己烷接触人群和疑似职业性慢性正己烷中毒病人尿中2,5-己二酮的检测。 展开更多
关键词 萃取 2 5-己二酮 尿 气相色谱法 正己烷
风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究 预览
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作者 黄伊嘉 唐善虎 李思宁 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第4期130-136,共7页
风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、... 风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%~102.3%之间,RSD<5.1%,线性相关系数为0.9999,检出限为0.02mg/kg。 展开更多
关键词 敌百虫 萃取 气相色谱-质谱 风干牦牛肉 检测方法
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液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛
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作者 裴赛峰 俞超 +1 位作者 蔡宏铨 张昀 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期477-481,共5页
目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯... 目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛。方法通过优化萃取溶剂、pH、盐析试剂、内标物等提取试验以及色谱参数,然后利用优化后的参数进行方法验证,并与国标方法进行比对分析。结果在优化后的萃取条件及仪器分析条件下,三氯乙醛在0.20~20.0μg/L范围内,具有较好的线性相关性,相关系数r>0.999;方法检出限为0.030μg/L,纯水与管网水加标浓度为1.0μg/L时的回收率分别为94.8%和93.7%,相对标准偏差分别为2.9%和3.4%,纯水与管网水加标浓度为16.0μg/L时的回收率均为101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.3%。配对样本分析显示该方法对实际水样的测定值总体低于国标方法。结论该方法灵敏、准确,适合饮用水中三氯乙醛的检测。 展开更多
关键词 三氯乙醛 消毒副产物 萃取
气相色谱-质谱联用法测定水中有机磷农药的研究 预览
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作者 袁晓梅 《环境与发展》 2019年第5期176-177,共2页
本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱仪分析环境水样中6种有机磷农药的分析方法。该方法利用程序升温,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中有机磷农药进行测定。实验结果表明6种有机磷农药的检出限在0.156... 本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱仪分析环境水样中6种有机磷农药的分析方法。该方法利用程序升温,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中有机磷农药进行测定。实验结果表明6种有机磷农药的检出限在0.156~1.02μg/L之间,相对标准偏差4.2%~8.6%,加标回收率在75.6%~91.4%之间。该方法灵敏度高,重复性好,可用于对环境水样中有机磷农药的检测分析。 展开更多
关键词 有机磷农药 气相色谱-离子阱质谱 萃取
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气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药 预览
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作者 凡传明 植深晓 潘锦 《东莞理工学院学报》 2019年第3期69-72,共4页
为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.0079~0.1171μg/L,加标回收率为87.7%~111.0%,相对标准偏差为4.0%~9.7... 为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.0079~0.1171μg/L,加标回收率为87.7%~111.0%,相对标准偏差为4.0%~9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。 展开更多
关键词 有机氯农药 萃取 气相色谱法
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气相色谱质谱法测定2种嗅味物质前处理方法探讨 预览
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作者 陈罡 蔡海江 +1 位作者 韩琳 张伟 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期99-102,共4页
对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联... 对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果表明,该方法分离效果好,2-MIB、GSM在10~100μg/L的标准曲线中均线性良好,回归系数R^2>0.995,取样体积1 000 mL时,检出限分别为2.58、2.45 ng/L。2-MIB、GSM加标回收率分别为86.7%~103.0%、87.5%~91.8%,2-MIB、GSM的RSD分别为3.8%~7.9%、4.1%~9.8%。 展开更多
关键词 嗅味物质 萃取 气相色谱-质谱联用法
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纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法 预览
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作者 谭玉静 包海峰 +3 位作者 管诗嘉 王麟 许明慧 骆迎华 《印染》 北大核心 2019年第6期46-49,共4页
在GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》的基础上优化了纺织品中禁用偶氮染料的检测方法:偶氮染料在13mL柠檬酸盐溶液中用2mL二亚硫酸钠还原分解后,加人2mL萃取溶剂乙睛,然后加入2g氢氧化钠和6g碳酸钠进行液液萃取,离心后用提... 在GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》的基础上优化了纺织品中禁用偶氮染料的检测方法:偶氮染料在13mL柠檬酸盐溶液中用2mL二亚硫酸钠还原分解后,加人2mL萃取溶剂乙睛,然后加入2g氢氧化钠和6g碳酸钠进行液液萃取,离心后用提取小柱净化,再进行GC/MSD分析,该方法可缩短前处理时间约30min,节约95%以上的有机溶剂,回收率在60.1%~100.1%,检出限小于0.13mg/kg,相对标准偏差小于4%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 禁用偶氮染料 萃取 纺织品
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