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动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究 预览
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作者 丁宇琦 朱价 +1 位作者 梁晶晶 罗金文 《浙江大学学报:理学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期339-344,共6页
采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相... 采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70:30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,回收率在84.6%~101.7%,相对标准偏差(R SD)在0.52%~9.44%(n=3),检出限为0.5μg kg^-1(S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法)和10.0μg kg^-1(S/N=3,高效液相色谱法),定量限按照3倍检出限计算;3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。 展开更多
关键词 高效相色谱 相色谱质谱联用 相色谱质谱联用 地西泮
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液相色谱—串联质谱法研究恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学 预览
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作者 茅玲燕 潘连德 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1146-1153,共8页
为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模... 为研究不同给药方式下,恩诺沙星在中华草龟体内的药物代谢动力学规律,实验选取20只健康中华草龟,每组10只,随机分为2组,分别为肌注组和胃插管强制口服组,给药量均为10 mg/kg,应用液相色谱串联质谱法测定数据,Kinetic 4.4软件的非房室模型分析药时数据。胃插管强制口服给药主要药动学参数为Cmax7.49μg/mL、Tmax 12 h、T1/2λz为99.85 h、AUC0-∞为531.67μg/(mL h);肌注给药主要药动学参数为Cmax 5.85μg/mL、Tmax 4 h、T1/2λz为30.42 h、AUC0-∞为193.6μg/(mL h)。2种不同给药条件下,肌注恩诺沙星比胃插管强制口服更快达到最高血药浓度,表明肌注恩诺沙星在中华草龟体内吸收更快;胃插管强制口服给药的Cmax和AUC均高于肌注给药,表明胃插管强制口服恩诺沙星在中华草龟体内吸收更完全,分布更广泛,效果更好。恩诺沙星在中华草龟体内消除缓慢,滞留时间(MRT)长,胃插管强制口服给药MRT显著长于肌注给药,其血药浓度保留时间长,效果更持久。研究表明,需较快达到疗效时,建议肌注恩诺沙星;需持续给药且龟体代谢状态正常时,建议胃插管强制口服恩诺沙星;恩诺沙星在胃插管强制口服给药条件下,在中华草龟体内血药浓度高、保留时间长、生物利用度高,更适宜作为中华草龟个体疾病治疗的给药方式。 展开更多
关键词 中华草龟 恩诺沙星 药物代谢动力学 非房室模型 相色谱质谱联用
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液相色谱质谱联用仪对白酒中甜蜜素测定的影响 预览
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作者 王菲 刘敦华 《现代食品》 2019年第3期155-158,共4页
甜蜜素属于甜味剂的一种,国家标准中规定白酒中不得检出甜蜜素,长时间饮用含有甜蜜素的白酒会给人体带来不利影响。采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素的过程中发现,不同厂家的液质联用仪优化出的正离子模式下所监测... 甜蜜素属于甜味剂的一种,国家标准中规定白酒中不得检出甜蜜素,长时间饮用含有甜蜜素的白酒会给人体带来不利影响。采用国家标准规定的液相色谱-串联质谱法检测酒类甜蜜素的过程中发现,不同厂家的液质联用仪优化出的正离子模式下所监测的202> 122(ESI正离子模式)离子对不同,且差别大。从液相色谱质谱联用仪结构的角度分析原因,可为标准的修订提供参考。 展开更多
关键词 白酒 甜蜜素 相色谱质谱联用
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香蕉中活性成分分析方法研究进展 预览
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作者 罗云 马晨 +1 位作者 吕岱竹 王明月 《湖北农业科学》 2018年第9期5-8,15共5页
随着社会的发展,人们生活水平的提高,不仅对食品安全高度重视,也逐渐关注食品营养,对营养品质的追求逐渐提高。香蕉中的活性成分如多糖、多酚、多巴胺、脂肪酸、类胡萝卜素等越来越受关注。对香蕉中活性成分的检测方法进行综述,归纳总... 随着社会的发展,人们生活水平的提高,不仅对食品安全高度重视,也逐渐关注食品营养,对营养品质的追求逐渐提高。香蕉中的活性成分如多糖、多酚、多巴胺、脂肪酸、类胡萝卜素等越来越受关注。对香蕉中活性成分的检测方法进行综述,归纳总结不同活性成分的检测方法,以期为开发更快、更高效、更准确的检测方法提供依据。 展开更多
关键词 分光光度 荧光分析 薄层色谱 相色谱-质谱 高效相色谱 相色谱质谱联用
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液相色谱质谱联用法测定粮食中6种真菌毒素 预览
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作者 高敬铭 范自营 +5 位作者 张红云 高海军 刘莹 戴冠萍 彭星星 秦祎芳 《河南工业大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第3期83-87,共5页
为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA... 为了克服现有粮食中真菌毒素检测方法存在检测时间长、效率低、成本较高的缺点,开发了一种成本相对较低,能够同时检测多种真菌毒素的方法。采用复合免疫亲和柱净化、液相色谱质谱联用同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)6种真菌毒素的方法。选择V乙腈∶V乙酸∶V水=80∶1∶19和V甲醇∶V水=80∶20的混合溶液对粮食中的真菌毒素进行两次提取,复合免疫亲和柱对提取液进行净化,去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质,降低基质对毒素离子化效率的影响,用甲醇作为流动相A,0.1%甲酸和1mmol/L乙酸铵的混合水溶液为流动相B,梯度洗脱20min内液相色谱对6种毒素能够实现良好的分离。6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数R2>0.995;6种毒素加标回收率为75.6%~102.6%。批内相对标准偏差为3.8%~9.6%,符合《GB/T27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》要求。该方法定量准确、快速、灵敏度高,适用于大米、小麦等粮食中真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 相色谱质谱联用 免疫亲和柱
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重组假丝酵母尿酸酶中聚合物的分析与评价
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作者 陶磊 丁有学 +4 位作者 李永红 韩春梅 史新昌 裴德宁 饶春明 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期1893-1898,共6页
目的:分析重组假丝酵母尿酸酶中聚合物的形成原因及其对结构功能的影响。方法:通过分子排阻高效液相色谱(SEC-HPLC)结合多角度激光散射仪分离聚合物并测定其相对分子质量;将含有聚合物的蛋白进行还原及非还原十二烷基硫酸钠-聚丙烯... 目的:分析重组假丝酵母尿酸酶中聚合物的形成原因及其对结构功能的影响。方法:通过分子排阻高效液相色谱(SEC-HPLC)结合多角度激光散射仪分离聚合物并测定其相对分子质量;将含有聚合物的蛋白进行还原及非还原十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE),确定聚合物的形成是否与二硫键有关;通过液质联用仪鉴定聚合物中存在的二硫键;通过测定圆二色谱评价聚合物的形成对蛋白二级结构的影响;通过多角度激光散射仪测定二硫键形成对蛋白稳定性的影响;通过酶活性测定评价聚合物形成对酶活性的影响。结果:重组假丝酵母尿酸酶正常以同源四聚体的形式存在,37℃条件下可通过链间二硫键形成更高级别的聚合物,高级聚合物的形成对蛋白二级结构及稳定性的影响不大,但会降低酶活性。结论:本文综合多种手段对尿酸酶中聚合物的成因及影响进行分析,测定结果可为该制品的后续研究及质量控制提供依据。 展开更多
关键词 假丝酵母 尿酸酶 聚合物 二硫键 相色谱质谱联用 质量控制
6种光固化复合树脂吸水性、溶解性和单体释放量的比较 预览
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作者 严敏 冯丹 +4 位作者 高平 魏茜茜 姜雪 张晓萌 朱松 《吉林大学学报:医学版》 CSCD 北大核心 2018年第1期45-51,共7页
目的:比较6种光固化复合树脂吸水值、溶解值和单体释放量,探讨其影响因素,并阐明其与材料组成成分和浸泡液的关系。方法:根据ISO 4049-2009标准,测量6种复合树脂FiltekTM Z250(Z250)、FiltekTM Z350XT(Z350)、Aelite LS Posterior... 目的:比较6种光固化复合树脂吸水值、溶解值和单体释放量,探讨其影响因素,并阐明其与材料组成成分和浸泡液的关系。方法:根据ISO 4049-2009标准,测量6种复合树脂FiltekTM Z250(Z250)、FiltekTM Z350XT(Z350)、Aelite LS Posterior(ALS)、CLEARFIL MAJESTY Posterior(CMP)、Neofil Nano(NN)和Tetric N-Ceram(TNC)的吸水值和溶解值,并将6种树脂试件浸泡于75%乙醇溶液中,在不同时间点(24h、7d、1个月和3个月)终止浸泡,利用液相色谱质谱仪测量各时间段内浸泡液中Bis-GMA和TEGDMA单体释放量。结果:6种光固化复合树脂的吸水值由小到大依次为ALSTNC〉Z250〉Z350〉ALS〉CMP(P〈0.05);TEGDMA释放量,NN和TNC未检出,另外4种树脂的TEGDMA释放量随着时间延长缓慢增加(P〈0.05),其中CMP 3个月时释放量变小(P〈0.05),3个月时释放量由大到小依次为ALS〉CMP〉Z250〉Z350(P〈0.05)。结论:不同复合树脂的吸水性、溶解性及单体释放量不同,且与有机基质组成成分和浸泡液有关。 展开更多
关键词 光固化复合树脂 相色谱质谱联用 吸水性 溶解性 单体释放
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液相色谱质谱联用技术在临床检测和代谢研究中的应用进展 预览
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作者 王国才(综述) 贺玖明(审校) 《国际检验医学杂志》 CAS 2018年第22期2750-2755,共6页
色谱-质谱联用技术[液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等]因其灵敏度高、具有保留时间和质荷比双重分离的选择性和特异度、检测动态范围宽等优势,已成为临床代谢物指标检测和代谢组学研究中不可或缺的分析工具。... 色谱-质谱联用技术[液相色谱-质谱联用(LC-MS)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)等]因其灵敏度高、具有保留时间和质荷比双重分离的选择性和特异度、检测动态范围宽等优势,已成为临床代谢物指标检测和代谢组学研究中不可或缺的分析工具。其中液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)可对目标代谢物进行准确定性定量分析,能够在单次分析中获得数千种代谢物的信息。该文结合文献报道,综述了液质联用技术在临床样品的代谢物检测和代谢组学研究的应用进展,介绍了多种代谢标志物与疾病相关性和相应的检测方法,讨论了现阶段液质联用技术在临床转化应用中面临的问题,并展望未来发展趋势。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 代谢组学 代谢检测 疾病诊断 生物标志物
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质谱联用法研究奥克梯隆型皂苷元在大鼠体内的药代动力学行为 被引量:1
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作者 李振国 高泽斌 +5 位作者 宫爱华 李晓兰 吴京学 张龙英 于莎 耿聪 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期749-754,共6页
目的 建立测定大鼠血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆(ocotillol)浓度的LC-MS/MS检测方法,研究其在大鼠体内的药动学行为。方法 血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过LC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予ocotillol后大鼠血浆样品中的药... 目的 建立测定大鼠血浆中奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆(ocotillol)浓度的LC-MS/MS检测方法,研究其在大鼠体内的药动学行为。方法 血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法进行提取,通过LC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予ocotillol后大鼠血浆样品中的药物浓度,获得药-时曲线并计算药动学参数。结果 Ocotillol在10-240 ng·mL^-1内呈现良好的线性关系,质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,方法回收率均高于84.14%;大鼠灌胃给予40 mg·kg^-1 ocotillol后,平均血药浓度-时间曲线出现了双峰现象,ocotillol在大鼠体内的t1/2为(8.82±7.56) h,tmax为(0.83±0.26) h,ρmax为(156.60±51.84) ng·mL^-1,AUC0-t为(687.15±144.08) ng·h·mL^-1。结论 Ocotillol口服后吸收快,消除慢,吸收入血较少,且该化合物在体内吸收代谢可能存在肠肝循环。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 人参皂苷 奥克梯隆型皂苷元 血药浓度 药代动力学
微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立 预览
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作者 范素素 傅珠婷 石健 《南通大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第2期11-14,共4页
利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪... 利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R^2〉0.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求. 展开更多
关键词 微囊藻毒素 相色谱质谱联用 多反应监测 检出限 定量限
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液相色谱质谱联用法测定食品中罂粟壳成分的研究进展 被引量:1
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作者 张子臣 李凯 +3 位作者 许彤宇 李岩 甄爱华 刘建洋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3368-3375,共8页
食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、... 食品中罂粟壳成分的检测方法尚无国家标准,液相色谱质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)具有分析范围广、分离能力强、定量定性结果可靠、检测限低、分析时间快等优点,已在食品添加剂、农药残留、兽药残留、工业染料等非法添加物的检测中得到了广泛的应用。随着研究的深入和仪器的普及,LC-MS-MS法有望成为检测食品中罂粟壳残留的标准方法。文章综述了现阶段,LC-MS-MS法检测罂粟壳成分的研究进展,主要是仍前处理和检测条件2方面迚行分析,分别介绍了前处理的原理、方法的优化、仪器条件的选择以及近些年液质联用仪在罂粟壳成分检测方面的应用,总结了液质联用法检测罂粟壳成分可能遇到的问题及建议,为食品中罂粟壳残留监控提供参考。 展开更多
关键词 罂粟壳 罂粟碱 吗啡 前处理方 相色谱质谱联用
北黄海慢原甲藻形态结构与腹泻性贝类毒素组成 预览
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作者 勾玉晓 刘磊 +1 位作者 李冬梅 梁玉波 《中国渔业质量与标准》 2018年第3期11-18,共8页
慢原甲藻鉴定的报道不仅少见也存在分歧,其产毒特征也因不同地理种而存在差异,形态学和分子生物学应用与毒素分析相结合进行分析的报道更是少见。本研究对采集自温带的中国北黄海海域的疑似慢原甲藻株系,利用光学显微镜(LM)、荧光显... 慢原甲藻鉴定的报道不仅少见也存在分歧,其产毒特征也因不同地理种而存在差异,形态学和分子生物学应用与毒素分析相结合进行分析的报道更是少见。本研究对采集自温带的中国北黄海海域的疑似慢原甲藻株系,利用光学显微镜(LM)、荧光显微镜(FM)和扫描电子显微镜(SEM),对其形态学进行仔细观察;经核糖体18S rRNA序列分析,建立该株系的系统发生树,判定该藻株与其他藻株的亲缘关系;通过液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS)检测该藻株产生毒素的主要成分。观察发现该慢原甲藻长为(33.20±1.25)μm,宽为(24.50±1.39)μm;与墨西哥原甲藻相比,细胞表面分布有整齐排列的刺胞孔,无更小的拟孔。18S rRNA序列分析结果表明此株藻与P.rhathymum(EU287487)和P.tsawwassenense(EF657885)遗传相似性最高,因此判定此藻为慢原甲藻。LC-MS/MS检测发现了其可产生疑似DTX1(Dinophysis toxin 1)的衍生物。本研究将为进一步了解慢原甲藻的地理分布和分类地位以及毒素特征提供参考。 展开更多
关键词 慢原甲藻 腹泻性贝类毒素 形态结构 北黄海 系统进化树 相色谱质谱联用
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新型抗肿瘤药物LS-177在大鼠体内的排泄研究
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作者 张伦会 刘珍珍 +1 位作者 陈晓辉 刘亿 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第2期129-135,共7页
目的 研究LS-177在大鼠体内的排泄情况。方法 建立快速、灵敏的UPLC-MS/MS分析方法测定单次灌胃给予50.0mg·kg~(-1)的LS-177混悬液后,LS-177原型药物自雄雌大鼠尿液、胆汁和粪便中的排泄量。结果 大鼠灌胃给药后,尿液96 h内、胆... 目的 研究LS-177在大鼠体内的排泄情况。方法 建立快速、灵敏的UPLC-MS/MS分析方法测定单次灌胃给予50.0mg·kg~(-1)的LS-177混悬液后,LS-177原型药物自雄雌大鼠尿液、胆汁和粪便中的排泄量。结果 大鼠灌胃给药后,尿液96 h内、胆汁24 h内的累积排泄百分率具有明显的雌雄差异(P〈0.05),粪便96 h内的雌雄差异不明显(P〉0.05)。结论 原型药物在尿液、胆汁和粪便中总的回收量约占给药剂量的50%,其中主要是由粪便排出体外,推测LS-177口服吸收差是其生物利用度低的主要原因。 展开更多
关键词 LS-177 相色谱质谱联用 排泄 尿 粪便 胆汁 肿瘤
食品中高氯酸盐污染及检测 预览 被引量:1
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作者 明双喜 刘伟 +4 位作者 张然 杨颖 吴裕建 王爱竹 高伟伟 《食品研究与开发》 北大核心 2017年第14期208-213,共6页
食品中高氯酸盐污染情况越来越受到关注,相应的检测和监管也得以逐步加强。初步分析世界各地高氯酸盐污染、监管情况,讨论离子色谱电导检测法、离子色谱质谱联用、液相色谱质谱联用等几类方法在高氯酸盐检测方面的应用。
关键词 食品 高氯酸盐 离子色谱电导检测 离子色谱质谱联用 相色谱质谱联用
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基于代谢组学评价血液生物标志物对中枢神经系统肿瘤的诊断价值 预览 被引量:1
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作者 张春燕 程昱璇 +4 位作者 赵振宇 朱永阑 蒋涛 吴珏 田亚平 《标记免疫分析与临床》 CAS 2017年第6期601-605,共5页
目的 分析中枢神经系统肿瘤代谢组学图谱,评价小分子代谢物作为中枢神经系统肿瘤生物标志物的诊断价值.方法 本研究纳入126例中枢神经系统肿瘤患者和86例健康对照人群.通过液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)检测血液中氨基酸和酰基肉碱... 目的 分析中枢神经系统肿瘤代谢组学图谱,评价小分子代谢物作为中枢神经系统肿瘤生物标志物的诊断价值.方法 本研究纳入126例中枢神经系统肿瘤患者和86例健康对照人群.通过液相色谱质谱联用技术(LC-MS/MS)检测血液中氨基酸和酰基肉碱,分析中枢神经系统肿瘤代谢组学图谱.用ROC曲线对小分子代谢物进行诊断效能分析.结果 中枢神经系统肿瘤代谢谱与健康人群有明显区别,19个指标有显著差异.肿瘤患者血液C2水平显著低于健康人群.Arg,C8和C18:2对中枢神经系统原发性肿瘤具有辅助诊断价值,ROC曲线下面积分别为0.868、0.895和0.756,灵敏度分别为82.6%、88.0%和60.9%,特异性分别为77.5%、80.8%和78.3%.结论 血液中小分子代谢物,包括氨基酸和酰基肉碱可作为中枢神经系统肿瘤辅助诊断新的生物标志物. 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 中枢神经系统肿瘤 代谢组学 氨基酸 酰基肉碱
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1型和2型糖尿病大鼠模型血清氨基酸含量比较 预览 被引量:2
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作者 施明美 戴素俊 +2 位作者 任琴 刘小丽 赵良才 《蚌埠医学院学报》 CAS 2017年第1期48-51,共4页
目的:探讨1型和2型糖尿病大鼠模型血清中氨基酸的变化,了解氨基酸代谢与糖尿病的相关性。方法:分别选取链脲佐菌素诱导的1型糖尿病大鼠模型和雄性自发性Goto-kakizaki 2型糖尿病大鼠模型作为实验组;注射同体积的枸橼酸钠混悬液的雄性W... 目的:探讨1型和2型糖尿病大鼠模型血清中氨基酸的变化,了解氨基酸代谢与糖尿病的相关性。方法:分别选取链脲佐菌素诱导的1型糖尿病大鼠模型和雄性自发性Goto-kakizaki 2型糖尿病大鼠模型作为实验组;注射同体积的枸橼酸钠混悬液的雄性Wistar大鼠分别作为2个实验组的对照组。利用液相色谱质谱联用技术测定血清中14种氨基酸水平。结果:与各自的对照组比较,2个实验组糖尿病组大鼠缬氨酸、异亮氨酸水平共同升高(P〈0.05-P〈0.01),谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸和酪氨酸的水平共同降低(P〈0.05-P〈0.01)。结论:2组糖尿病模型动物体内支链氨基酸水平呈升高的趋势,而碱性氨基酸水平下降。缬氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、赖氨酸、精氨酸等的变化为糖尿病并发症的发生提供了线索和帮助。 展开更多
关键词 糖尿病 氨基酸 相色谱质谱联用
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核磁共振和液相色谱-质谱法对苯丙哌林未知杂质的结构分析
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作者 孙煌 付璀莹 +1 位作者 周润宏 白政忠 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2017年第11期2000-2005,共6页
目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 m L溶解,用冰... 目的:建立利用仪器分析苯丙哌林未知杂质化学结构的方法,并对2个未知杂质进行结构确证。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵0.77 g,加水800 m L溶解,用冰醋酸调节p H至3.3,用水稀释至1 000 m L)(65∶35)为流动相,流速0.25 m L·min-1,检测波长270 nm。用HPLC-MS/MS分析2个未知杂质,使用制备液相进行分离纯化,通过核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、HMBC、HSQC、DEPT135、H-H COSY)技术,对苯丙哌林及其未知杂质进行结构确证。结果:首次发现并确定苯丙哌林2个未知杂质的结构,分别为1-[2-(2-苯甲酰基苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶和1-[2-(2-苄基-6-氯苯氧基)-1-甲基乙基]哌啶。结论:该方法可为苯丙哌林的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 苯丙哌林 有关物质 核磁共振波谱 相色谱质谱联用 波谱归属 杂质结构确证
HPLC-MS/MS法测定人参制剂中Rg1、Rb1、Re、Rd的含量 预览
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作者 姚贞名 庄绪慧 +2 位作者 刘文荣 倪莹莹 王文艳 《烟台大学学报:自然科学与工程版》 CAS 2017年第4期307-312,共6页
建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监... 建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监测模式检测.在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd 4种成分线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于6%.本方法准确、灵敏、特异性好,流动相等度洗脱的条件下3.5 min之内便可完成4种皂苷的同时分离,适用于人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd含量的同时测定. 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 多反应监测 人参总皂苷 定量分析
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水溶性肥料中生长调节剂的测定
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作者 黄锦超 谭焯针 陈宝虹 《中国石油和化工标准与质量》 2017年第12期37-38,共2页
随着我国科学技术水平不断提高,化学领域发生了巨大的改变,为我国工、农业发展提供了极大的便利。现如今,植物生长调节剂在我国农业领域占据重要地位,大大提高了农业种植与生长速度。为了了解水溶性肥料当中的植物生长调节剂,本文采用... 随着我国科学技术水平不断提高,化学领域发生了巨大的改变,为我国工、农业发展提供了极大的便利。现如今,植物生长调节剂在我国农业领域占据重要地位,大大提高了农业种植与生长速度。为了了解水溶性肥料当中的植物生长调节剂,本文采用了液相色谱质谱联用法,同时检测水溶性肥料当中的五种植物生长调节剂(乙烯利、氯吡脲、赤霉酸、矮壮素、吲哚乙酸)。研究的样品经甲醇稀释提取之后,采用液相色谱质谱联用法测定植物生长调节剂,标准曲线外标法定量。再根据样品中植物生长调节剂的含量计算公式,以重复条件下获得两次独立测定结果的平均值,两者的绝对差值不得超过本次平均值的10%。样品平均回收率为86%~102%,并且R S D小于8%(n=6)。通过分析五种植物生长调节剂的数据,从而得出本次测定方法简单、便捷、快速、安全,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。 展开更多
关键词 水溶性肥料 植物生长调节剂 测定 相色谱质谱联用
内蒙古白绒山羊蛋白质谱鉴定
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作者 于梦然 刘志红 +4 位作者 张燕军 赵濛 奈日乐 郑竹清 李金泉 《畜牧与兽医》 北大核心 2016年第2期45-49,共5页
为了建立内蒙古白绒山羊主要组织蛋白质表达谱,并通过生物信息学分析鉴定,构建山羊蛋白质组数据库。采用液相色谱串联质谱方法分析内蒙古白绒山羊18个组织的总蛋白,共鉴定出2 788种蛋白质,其中高可信度蛋白质1 889种,得到蛋白质表达谱... 为了建立内蒙古白绒山羊主要组织蛋白质表达谱,并通过生物信息学分析鉴定,构建山羊蛋白质组数据库。采用液相色谱串联质谱方法分析内蒙古白绒山羊18个组织的总蛋白,共鉴定出2 788种蛋白质,其中高可信度蛋白质1 889种,得到蛋白质表达谱中的蛋白质表达量排序。本试验首次构建了内蒙古白绒山羊全身主要组织蛋白质表达谱,为山羊蛋白质组学研究提供基础数据。 展开更多
关键词 内蒙古白绒山羊 蛋白质表达谱 相色谱质谱联用
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