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HPLC-MS/MS法同时测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的浓度
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作者 谢焕山 卢浩扬 +4 位作者 倪晓佳 陈雨晴 陈宏镇 尚德为 温预关 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期283-286,共4页
目的建立可同时快速测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛质量浓度的方法。方法以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Agilent XDB C18(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),流动相:甲醇-水(90∶... 目的建立可同时快速测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛质量浓度的方法。方法以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:Agilent XDB C18(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),流动相:甲醇-水(90∶10,v/v,含2 mmo L·L-1甲酸铵),流速:0. 7mL·min-1,柱温:35℃,进样量:1μL,电喷雾电离,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z 278. 15→m/z 58. 20(文拉法辛)、m/z 284. 15→m/z 58. 20(文拉法辛-D6)、m/z 264. 10→m/z 58. 10(O-去甲基文拉法辛)、m/z 270. 10→m/z 58. 10(O-去甲基文拉法辛-D6)。结果文拉法辛标准曲线方程为y=1. 55x+1. 62×10-4(r=0. 999 7),线性范围为4~400 ng·mL-1;O-去甲基文拉法辛标准曲线方程为y=1. 42x-3. 61×10-2(r=0. 999 5),线性范围为20~2000 ng·mL-1。除文拉法辛定量下限批间精密度为15. 33%外,其余批间和批内精密度均在0. 83%~8. 73%,准确度均在97. 36%~101. 8%,平均提取回收率均大于95. 67%,稳定性好。结论本方法样品处理简便,灵敏度高,专属性强,适用于文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的血药浓度监测。 展开更多
关键词 文拉 O-去甲基文拉 液质联用 治疗药物监测
有机物实验室应急检测方法 预览
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作者 江帆 《化工管理》 2018年第32期113-114,共2页
自来水作为普通民众主要的饮用和生活用水,其水质安全关系到普通民众的健康。因此如何建立起一套实验室有机物应急检测方法,在突发事件时能够做到及时发现、快速准确检测有机物,采取相应的有效处理措施,保证饮用水源水质的安全,是现代... 自来水作为普通民众主要的饮用和生活用水,其水质安全关系到普通民众的健康。因此如何建立起一套实验室有机物应急检测方法,在突发事件时能够做到及时发现、快速准确检测有机物,采取相应的有效处理措施,保证饮用水源水质的安全,是现代自来水检测的重要课题之一。 展开更多
关键词 有机物检测 联用 液质联用
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左归饮水提物对大鼠Cyp2b1、Cyp2c11、Cyp2c7亚酶活性的影响
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作者 洪世忠 施哲媛 +2 位作者 何帆 张盛 陈卫东 《安徽中医药大学学报》 2018年第4期59-64,共6页
目的 采用Cocktail探针药物法评价左归饮对大鼠体内细胞色素氧化酶P450亚型酶Cyp2b1、Cyp2c11和Cyp2c7代谢活性的影响,为左归饮的开发应用提供实验依据。方法 选用阿莫地喹、安非他酮、奥美拉唑分别作为Cyp2b1、Cyp2c11和Cyp2c7的探针底... 目的 采用Cocktail探针药物法评价左归饮对大鼠体内细胞色素氧化酶P450亚型酶Cyp2b1、Cyp2c11和Cyp2c7代谢活性的影响,为左归饮的开发应用提供实验依据。方法 选用阿莫地喹、安非他酮、奥美拉唑分别作为Cyp2b1、Cyp2c11和Cyp2c7的探针底物,制备成Cocktail混合溶液。将SD雄性大鼠分为实验组和空白组,实验组每日清晨灌服高、中、低剂量左归饮溶液,空白组每日清晨灌服空白溶剂,均连续给药14d。第14天清晨尾静脉注射混合探针药物后于各时间点测定大鼠体内探针药物的血药浓度。经DAS 2.0软件计算探针药物的药物代谢动力学参数,评价左归饮对大鼠体内代谢酶活性的影响。采用LCMS/MS法同时测定3种探针药物的血药浓度。结果 与空白组比较,高、中、低剂量左归饮连续给药对Cyp2b1、Cyp2c7和Cyp2c11酶活性的影响均无统计学意义(P〉0.05)。结论 左归饮配伍其他药物使用对代谢酶无明显影响,左归饮可在临床上广泛地配伍应用。 展开更多
关键词 左归饮 液质联用 代谢酶 细胞色素氧化酶
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液质联用法测定人血浆中艾瑞昔布及其主要代谢产物的浓度
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作者 谢金莲 刘文禹 +5 位作者 曾韵 王晶 刘亚男 谭鸿毅 裴奇 阳国平 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第14期1685-1688,共4页
目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中艾瑞昔布及两种代谢产物的活性。方法以地西泮为内标,用萃取剂(乙酸乙酯-二氯甲烷=4∶1,v/v)处理后进样分析。色谱柱为Ec Lipse XDB-C(18)(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为水(0... 目的建立液质联用(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中艾瑞昔布及两种代谢产物的活性。方法以地西泮为内标,用萃取剂(乙酸乙酯-二氯甲烷=4∶1,v/v)处理后进样分析。色谱柱为Ec Lipse XDB-C(18)(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相为水(0.1%甲酸)-甲醇(0.1%甲酸)=43∶57(v∶v),流速为0.3mL·min^-1。离子源用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式(MRM)进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、稳定性、基质效应和提取回收率。结果血浆中艾瑞昔布的标准曲线方程为y=5.00×10^-2x+8.95×10^-5(r=0.999 6),在0.1-100 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限为0.1 ng·mL^-1;血浆中艾瑞昔布羟基代谢产物的标准曲线方程为y=1.19×10^-2x+4.09×10^-5(r=0.999 9),在0.2-200 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL^-1;血浆中艾瑞昔布羧基代谢产物的标准曲线方程为y=1.85×10^-3x-6.12×10^-4(r=0.996 6),在2-2000 ng·mL^-1线性关系良好,定量下限为2 ng·mL^-1。3种化合物的日内和日间精密度均小于15%,基质变异系数小于15%,回收率为68.8%-83.9%。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确性好、选择性强,适用于同时测定人血浆中艾瑞昔布及其代谢产物的浓度,可以满足临床药物浓度监测及药代动力学研究的需要。 展开更多
关键词 艾瑞昔布 羟基艾瑞昔布 羧基艾瑞昔布 液质联用 血药浓度
LC-MS/MS测定老年重症感染患者血浆中利奈唑胺浓度
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作者 项迎春 李贺 +3 位作者 黄越 王国付 韩奇 李力 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期959-962,共4页
目的采用LC-MS/MS测定重症感染患者血浆中利奈唑胺的浓度,并进行血药浓度监测。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以D3-利奈唑胺为内标,选用ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱... 目的采用LC-MS/MS测定重症感染患者血浆中利奈唑胺的浓度,并进行血药浓度监测。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以D3-利奈唑胺为内标,选用ZORBAX SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,梯度流速恒定为0.30 m L·min^-1,柱温为30℃,进样量5μL,总分析时间为4.0 min,采用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测扫描方式进行监测。结果血浆中利奈唑胺浓度线性范围为0.10~20.0μg·mL^-1(r〉0.99),定量下限为0.10μg·mL^-1;质控样品回收率为93.3%~106.7%;日内、日间RSD均〈15%;提取回收率为74.9%~85.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于利奈唑胺临床血药浓度测定。 展开更多
关键词 利奈唑胺 液质联用 血药浓度
水厂水处理各工艺段水中阿特拉津的检测与评价 预览
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作者 徐鸿 才军 《净水技术》 CAS 2018年第6期41-44,60共5页
以沈阳市某水厂水处理工艺单元特征污染物阿特拉津为研究对象,建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中阿特拉津的分析方法,水样经全自动固相萃取仪富集后,用超高液相色谱-串联三重四极杆质谱检测仪进行分析... 以沈阳市某水厂水处理工艺单元特征污染物阿特拉津为研究对象,建立了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中阿特拉津的分析方法,水样经全自动固相萃取仪富集后,用超高液相色谱-串联三重四极杆质谱检测仪进行分析检测。阿特拉津标准线性良好,线性范围在0.0 178~1.78μg/L,相关系数为0.998 7,加标回收率大于70%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法测定下限为0.017μg/L。利用该方法对水厂原水及处理工艺流程中各工艺段水进行检测,阿特拉津虽不同程度被检出,但其浓度远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)限值。 展开更多
关键词 水厂 阿特拉津 液质联用 多反应监测 检测与评价
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异丁酰衍生化结合液质联用法定量分析人尿液中的5-氨基水杨酸
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作者 刘筱雪 马晟 +2 位作者 张诗超 许青青 缪丽燕 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第13期1104-1109,共6页
目的 建立人尿液样品中5-氨基水杨酸(5-ASA)的液质联用(UPLC-MS/MS)定量分析方法用于临床药物排泄研究。方法 尿液样本加入异丁酸酐进行异丁酰衍生化后,加入乙腈(1∶3,V/V)并涡旋、离心取上清液进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为ACQUI... 目的 建立人尿液样品中5-氨基水杨酸(5-ASA)的液质联用(UPLC-MS/MS)定量分析方法用于临床药物排泄研究。方法 尿液样本加入异丁酸酐进行异丁酰衍生化后,加入乙腈(1∶3,V/V)并涡旋、离心取上清液进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH-C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(含0.075%甲酸)-乙腈=80∶20(V/V),流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40 ℃,进样量为3 μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式测定,异丁酰化5-ASA和异丁酰化3-氨基苯甲酸(3-ABA,内标)的监测离子分别为m/z 222.0→178.1和m/z 206.1→162.0。结果 方法选择性良好,人尿液中5-ASA的线性范围为0.100-30.0 μg·mL^-1,定量下限为0.100 μg·mL^-1,平均回收率为101.7%-115.4%,内标归一化基质因子为1.000-1.025,批内、批间精密度均小于15%。结论 所建立的异丁酰衍生化结合UPLC-MS/MS的分析方法专属性强、灵敏度高、重现性好,适用于人尿液样本中5-ASA的定量分析。 展开更多
关键词 异丁酰化 液质联用 5-氨基水杨酸 定量分析
LC-MS/MS测定患者血浆中莫西沙星的浓度
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作者 龚莹 李贺 +1 位作者 刘炜 李力 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期797-800,共4页
目的采用LC-MS/MS测定患者血浆中莫西沙星浓度,并进行血药浓度监测。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以普瑞巴林为内标,选用ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水(均含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.30 m ... 目的采用LC-MS/MS测定患者血浆中莫西沙星浓度,并进行血药浓度监测。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以普瑞巴林为内标,选用ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水(均含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.30 m L·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL,总分析时间为4.0 min;采用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测扫描方式进行监测。结果血浆中莫西沙星浓度线性范围为10-5 000μg·mL^-1(r=0.997 8),定量下限为10 ng·mL^-1;质控样品准确度为94.2%-107.1%;日内、日间RSD〈15%;样品和内标提取回收率在82.4%-89.8%。结论该方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于莫西沙星临床血药浓度测定。 展开更多
关键词 莫西沙星 液质联用 血药浓度
LC-MS/MS法测定肿瘤患者血浆中阿帕替尼浓度及其临床应用
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作者 李力 李贺 +1 位作者 刘杏娥 魏楠 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2018年第7期790-795,共6页
目的:建立一种快速、灵敏地测定人血浆中阿帕替尼的LC-MS/MS方法,并应用于肿瘤患者的药物浓度测定。方法:选用索拉菲尼作为内标,血浆样品用乙腈直接沉淀蛋白后,色谱柱采用Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈... 目的:建立一种快速、灵敏地测定人血浆中阿帕替尼的LC-MS/MS方法,并应用于肿瘤患者的药物浓度测定。方法:选用索拉菲尼作为内标,血浆样品用乙腈直接沉淀蛋白后,色谱柱采用Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(均含0.1%甲酸)85∶15(V/V),流速为0.25 m L/min,采用电喷雾离子化源,正离子方式,扫描方式为多反应监测(MRM),用于监测的离子反应分别为m/z 398.1→m/z 212.0(阿帕替尼)和m/z 465.3→m/z270.1(内标索拉菲尼)。方法学验证后用于肿瘤患者的血药浓度检测。结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,阿帕替尼2.0~2 000.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.996 8);4个不同质控浓度水平(定量下限,低、中、高浓度)的准确度96.1%~105.3%范围内;批内(n=5)和批间(n=3)精密度良好,相对标准误差(RSD)均小于15%;阿帕替尼和内标的提取回收78.0%~87.8%,内标归一化阿帕替尼基质效应因子为92.4%~107.3%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,符合临床生物样本分析要求,适用于人血浆中阿帕替尼浓度的测定。 展开更多
关键词 阿帕替尼 液质联用 血药浓度 药物动力学
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LC-MS/MS法测定人血浆中米卡芬净浓度
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作者 金锦 韩奇 李力 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第22期2636-2639,共4页
目的 建立测定人血浆中米卡芬净的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,验证后应用于米卡芬净在侵袭性真菌感染患者中的药代动力学研究。方法血浆样品用乙腈(含0. 1%甲酸)沉淀蛋白预处理,内标选用西替利嗪,经Agilent poro-shell 120SB-C... 目的 建立测定人血浆中米卡芬净的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,验证后应用于米卡芬净在侵袭性真菌感染患者中的药代动力学研究。方法血浆样品用乙腈(含0. 1%甲酸)沉淀蛋白预处理,内标选用西替利嗪,经Agilent poro-shell 120SB-C(18)(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-(-1)0 mmol·L-(-1)醋酸铵溶液(均含0. 1%甲酸)梯度洗脱,流速为0. 20m L·min-(-1),用电喷雾离子化源,正离子方式,扫描方式为多反应监测(MRM),用于监测的离子反应分别为m/z 1271. 0→m/z 1172. 3(米卡芬净)和m/z 398. 1→m/z 212. 0(内标西替利嗪)。方法学验证后用于患者血浆中米卡芬净浓度测定。结果 血浆中内源性物质对测定无干扰,米卡芬净在0. 10-25μg·m L-(-1)线性关系良好(r=0. 998 1); 4个质控浓度水平(定量下限,低、中、高质量浓度)的准确度在93. 8%-107. 9%;批内和批间精密度良好,RSD均小于15%;米卡芬净和内标的提取回收率在83. 4%-93. 3%,内标归一化基质效应为93. 9%-104. 8%。静脉滴注米卡芬净,每次100 mg,每日1次,连续用药7 d后,Cmax为(8. 87±1. 95)μg·m L-(-1),t(1/2)为(16. 85±2. 23) h,血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-t))为(98. 94±18. 57)μg·m L-(-1)·h,AUC(0-∞)为(107. 41±21. 30)μg·m L-(-1)·h,表观分布容积(Vz)为(29. 52±7. 49) L·kg-(-1)。结论 本方法简单、快速、灵敏、专属性好可用于人血浆中米卡芬净浓度的测定并用于药代动力学研究。 展开更多
关键词 米卡芬净 液质联用 侵袭性真菌感染患者 药代动力学
LC-MS/MS法测定细胞悬液中罗丹明123的浓度
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作者 常媛媛 魏静瑶 +2 位作者 魏涵 张佳丽 田鑫 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期979-982,1004共5页
目的建立一种测定MDCK-Pgp细胞中罗丹明123(R123)浓度的液质联用(LC-MS/MS)法。方法用罗丹明6G(R6G)作为内标,乙腈沉淀法进行蛋白沉淀。色谱柱:Kinetex C18柱(2.1 mm×75 mm,2.6μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸水,... 目的建立一种测定MDCK-Pgp细胞中罗丹明123(R123)浓度的液质联用(LC-MS/MS)法。方法用罗丹明6G(R6G)作为内标,乙腈沉淀法进行蛋白沉淀。色谱柱:Kinetex C18柱(2.1 mm×75 mm,2.6μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速:0.30 m L·min-(-1),进样量:1μL。用电喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测扫描方式进行监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度和回收率、基质效应、稳定性。结果 R123的标准曲线方程为y=2.98×10-(-3)x+2.66(r=0.998 5),在0.2-500.0ng·m L^-1内线性关系良好,最低定量限为0.2 ng·m L^-1。日内与日间精密度均小于10%,提取回收率为97.60%-98.29%,基质效应为98.44%-99.40%,长期、短期及反复冻融稳定性良好。5μmol·L^-1环孢素给药后30 min和1,2,3 h分别使MDCK-Pgp细胞内R123浓度增加约66%,153%,46%和25%。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于测定细胞的R123的浓度,可为细胞中P-gp活性和功能的评价提供便利且快捷的方法。 展开更多
关键词 罗丹明123 液质联用 MDCK-Pgp细胞 P-糖蛋白
黑龙江省成人25-羟基维生素D的含量分析 预览
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作者 李龙 赵彦欣 +2 位作者 孙国威 于莎莎 陈非 《中西医结合心血管病杂志(电子版)》 2018年第27期187-187,190共2页
目的研究省内成年人维生素D含量及其与性别、季节等相关关系,为本省成人合理补充维生素D提供参考。方法选取了省内(15岁及以上人群)共5897人,采用液质联用法(LC—MS/MS)检测血清中25-羟基维生素D的含量,按照性别、季节来分组比... 目的研究省内成年人维生素D含量及其与性别、季节等相关关系,为本省成人合理补充维生素D提供参考。方法选取了省内(15岁及以上人群)共5897人,采用液质联用法(LC—MS/MS)检测血清中25-羟基维生素D的含量,按照性别、季节来分组比较。结果5897名成人血清中的25(OH)D水平为17.40ng/mL,结果显示严重缺乏1436人(2435%)、缺乏2569人(43.56%)、不足12951人(21.96%)、正常596(10.11%)、过量1人(0.02%),其中男1105人(18.90ng/mL),女4792人(17.06ng/mL),综上所述,男性含量稍高于女性,但是整体处于含量缺乏的状态。由于本省属于温带大陆性季风气候,导致日照时间、温度等因素变化较大,春冬季节较低(13.46ng/mL)、夏秋季节较高(19.00ng/mL),季节比较,差异有统计学意义(P〈0.05)。结论省内成人血清中25(OH)D水平低下,建议合理补充维生素D,多一些户外活动。 展开更多
关键词 液质联用 25-羟基维生素D 成人 性别 季节
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LC-MS/MS法测定人血浆中培哚普利和培哚普利拉浓度及其复方制剂药代动力学研究
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作者 郑昕 崔馨戈 江骥 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1155-1159,共5页
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中培哚普利及其活性代谢产物培哚普利拉的浓度,用于培哚普利/氨氯地平复方制剂中的培哚普利和培哚普利拉的药代动力学研究。方法用Oasis HLB C(18)(10 mg)固相萃取后,进行液相色谱-质谱分析。色谱柱:X... 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中培哚普利及其活性代谢产物培哚普利拉的浓度,用于培哚普利/氨氯地平复方制剂中的培哚普利和培哚普利拉的药代动力学研究。方法用Oasis HLB C(18)(10 mg)固相萃取后,进行液相色谱-质谱分析。色谱柱:Xterra MS C(18)(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相:0.35%甲酸水溶液-甲醇(40∶60),流速:0.25 m L·min-1,柱温:45℃。用电喷雾离子源进行正离子多反应监测扫描分析。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、准确度与回收率、基质效应、残留效应和稳定性。结果血浆中培哚普利和培哚普利拉在0.25-50.00 ng·m L-1内呈良好的线性关系(r〉0.990)。在目标化合物出峰时间处,未观察到基质的内源性成分干扰。培哚普利和培哚普利拉的日内、日间相对标准差(RSD)均小于15%。培哚普利萃取回收率为66.3%-71.8%,基质效应为91.2%-109.3%。培哚普利拉萃取回收率为77.1%-82.4%,基质效应为90.0%-104.1%。结论 LC-MS/MS法快速、灵敏、准确、选择性强、重复性好,能够有效地解决复方制剂中的干扰问题,适用于人血浆中培哚普利和培哚普利拉的浓度测定。 展开更多
关键词 培哚普利 培哚普利拉 液质联用 复方制剂 药代动力学
盐酸莫西沙星片在中国健康受试者体内的药代动力学及生物等效性
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作者 周理想 孙华 +4 位作者 李相鸿 梁大虎 王伟佳 谢海棠 陈飞虎 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第14期1608-1611,共4页
目的建立人血浆中莫西沙星药物浓度的液质联用(HPLC-MS/MS)检测方法,分别研究空腹和餐后条件下莫西沙星在人体的药代动力学,并评价其生物等效性。方法空腹和餐后各24例健康受试者,用单剂量、随机、开放、双交叉试验设计,受试者单次口... 目的建立人血浆中莫西沙星药物浓度的液质联用(HPLC-MS/MS)检测方法,分别研究空腹和餐后条件下莫西沙星在人体的药代动力学,并评价其生物等效性。方法空腹和餐后各24例健康受试者,用单剂量、随机、开放、双交叉试验设计,受试者单次口服盐酸莫西沙星片受试药物0.4 g和参比药物0.4g,清洗期为1周,用HPLC-MS/MS法测定健康受试者血浆中莫西沙星浓度,用WinNonlin 6.1计算莫西沙星药代动力学参数,评价受试药物和参比药物的生物等效性。结果空腹单次给药后莫西沙星主要药代动力学参数如下:受试药物、参比药物的Cmax分别为(3.72±0.83),(3.51±0.69)μg·mL^-1;tmax分别为(1.63±1.52),(1.81±1.18)h;t1/2分别为(11.81±1.66),(11.54±1.26)h;AUC0-48h分别为(52.49±10.87),(51.93±10.31)μg·h^-1·mL^-1;AUC0-∞分别为(56.05±11.57),(55.17±11.04)μg·h^-1·mL^-1;餐后单次给药后莫西沙星主要药代动力学参数如下:受试药物、参比药物的Cmax分别为(3.05±0.46),(3.03±0.61)μg·mL^-1;tmax分别为(2.52±1.40),(2.62±1.23)h;t1/2分别为(12.21±1.87),(12.13±2.04)h;AUC(0-48 h)分别为(44.52±7.13),(45.93±9.09)μg·h^-1·mL^-1;AUC0-∞分别为(47.73±8.09),(49.31±10.07)μg·h^-1·mL^-1。结论空腹和餐后给药条件下,国产盐酸莫西沙星片受试药物和进口盐酸莫西沙星片参比药物主要药代动力学参数指标相近,具有生物等效性。 展开更多
关键词 莫西沙星 液质联用 药代动力学 生物等效性
液质联用快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法研究 预览
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作者 刘征辉 赵琳琳 +3 位作者 赵云平 魏静娜 薛天凯 郭永泽 《中国现代中药》 CAS 2018年第7期829-831,849共4页
目的:应用液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法。方法:以ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液(30:70)进行等度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃。结果:... 目的:应用液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法。方法:以ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液(30:70)进行等度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃。结果:本方法首次采用液质联用法快速测定红花中金黄粉的含量,5 min内即可完成检测,待测峰与样品中基质达到很好的分离,方法可操作性强,回收率高,重现性好。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于红花等药材中金黄粉的快速检测方法研究。 展开更多
关键词 液质联用 红花 金黄粉 快速检测
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LC-MS/MS法测定人泪液中阿奇霉素浓度
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作者 武峰 赵秀丽 +1 位作者 杨波 崔一民 《中国临床药理学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第21期2550-2553,共4页
目的建立测定人泪液中阿奇霉素浓度的LC-MS/MS方法。方法用甲醇-水(8∶2,v/v)为萃取溶剂;以罗红霉素为内标,色谱柱为Grace Alltima HP C18(2. 1 mm×50 mm,5μm),流动相为甲醇水溶液(1∶9,v/v,含0. 1%甲酸)-甲醇乙腈溶液(1∶... 目的建立测定人泪液中阿奇霉素浓度的LC-MS/MS方法。方法用甲醇-水(8∶2,v/v)为萃取溶剂;以罗红霉素为内标,色谱柱为Grace Alltima HP C18(2. 1 mm×50 mm,5μm),流动相为甲醇水溶液(1∶9,v/v,含0. 1%甲酸)-甲醇乙腈溶液(1∶1,v/v,含0. 1%甲酸),梯度洗脱方式,柱温为室温,流速为0. 4mL·min^-1;用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描方式测定样品中的待测物浓度。用人工泪液作为空白基质,并采集人体泪液进行专属性验证,同时考察该定量方法的标准曲线与定量下限、精密度、准确度、提取回收率、稳定性、基质效应及稀释效应等。结果泪液样品中阿奇霉素浓度的定量范围为5~5000 ng·mL^-1(r=0. 999 8),定量下限为5 ng·mL^-1;批内及批间精密度(RSD)均小于10%,准确度(RE)均在±10%,平均提取回收率为(106. 74±5. 40)%;处理后样品4℃放置51 h、未处理样品室温放置7 h、经过3次反复冻融及-20℃保存38 d,样本稳定性均良好;基质效应及稀释效应考察均符合要求。结论本方法快速、灵敏、准确、专属性好、稳定性佳,可用于定量测定人泪液中的阿奇霉素浓度。 展开更多
关键词 阿奇霉素 液质联用 浓度
老年全麻手术患者右美托咪定药代动力学研究 预览
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作者 龚书榕 王凌 +1 位作者 齐娟 于荣国 《海峡药学》 2018年第3期16-18,共3页
目的研究右美托咪定在手术麻醉患者中的药代动力学,为右美托咪定的临床评价、监测及在ICU中的推广提供实验依据。方法老年手术患者10例,静脉给予右美托咪定0.51.Lg·kg-1,分点采集血样,使用液质联用法(LC-MS/MS)测定右美... 目的研究右美托咪定在手术麻醉患者中的药代动力学,为右美托咪定的临床评价、监测及在ICU中的推广提供实验依据。方法老年手术患者10例,静脉给予右美托咪定0.51.Lg·kg-1,分点采集血样,使用液质联用法(LC-MS/MS)测定右美托咪定血药浓度,计算药代动力学参数。结果患者的主要药代动力学参数为AUC0-8 1235.01±12.33h·ng·L-1,Cmax 494.81±24.4ng·L-1,t1/2α 0.80±O.03h,t1/2β 2.41±0.08h。结论老年人右美托咪定的药代动力学与文献报道的中青年相近,因此老年人使用右美托咪定后的不良反应可能与代谢酶基因多态性或其他作用机制等相关。 展开更多
关键词 右美托咪定 药代动力学 液质联用
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分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留 预览
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作者 周卿 张艳 杨鑫 《湖北农业科学》 2018年第15期81-83,87共4页
采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度... 采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;高、中、低3个浓度的加标回收率范围在76.81%~110.25%;各农药的方法检测限范围为0.006~1.300μg/kg,表明该方法可用于党参中多种有机磷农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 党参(Codonopsis Radix) 有机磷类农药 分散相微萃取 液质联用
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采用液-质联用法测定头孢吡肟片健康人体药动学和生物等效性
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作者 杜会强 王继红 +1 位作者 于瑞雪 黄建新 《中国医院药学杂志》 北大核心 2018年第14期1510-1513,共4页
目的:研究头孢吡肟片生物等效性。方法:采用液-质联用法测定血浆中头孢吡肟浓度。20名健康受试者随机交叉单剂量口服头孢吡肟片对照药物和测试药物500 mg,测定不同时间血药浓度;DAS软件处理药-时数据。结果:与对照药物相比,测试药物... 目的:研究头孢吡肟片生物等效性。方法:采用液-质联用法测定血浆中头孢吡肟浓度。20名健康受试者随机交叉单剂量口服头孢吡肟片对照药物和测试药物500 mg,测定不同时间血药浓度;DAS软件处理药-时数据。结果:与对照药物相比,测试药物生物利用度F0^t为(105.83±16.31)%,F0^∞为(108.36±15.38)%;测试药物与对照药物的主要药动学参数tmax分别为(3.89±0.30)h和(3.68±0.59)h,Cmax分别为(15.22±1.36)mg·L^-1和(14.28±1.99)mg·L^-1,t1/2ke分别为(4.52±0.79)h和(4.36±0.83)h,AUN0^t分别为(15.97±2.87)mg·h·L^-1和(16.13±3.02)mg·h·L^-1,AUC0^∞分别为(16.22±2.99)mg·h·L^-1和(16.88±3.12)mg·h·L^-1。对两制剂间的AUC0^t、AUC0^∞、Cmax、tmax等进行双向单侧t检验,表明2种制剂具有生物等效性。结论:两药物等效。 展开更多
关键词 头孢吡肟片 液质联用 药动学 生物等效性
银黄含化滴丸中黄芩苷在大鼠体内的药动学研究
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作者 孟小夏 龙厚宁 +1 位作者 张敏 高秀丽 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2018年第2期186-189,共4页
目的 采用LC-MS测定大鼠血浆中的黄芩苷,测定银黄含化滴丸中黄芩苷的药动学数据。方法 单剂量口服给予银黄含化滴丸(0.672 g·kg~(-1),相当于黄芩苷52 mg·kg^-1),于024 h内间隔采血,用LC-MS测定大鼠血浆中黄芩苷血药浓度,... 目的 采用LC-MS测定大鼠血浆中的黄芩苷,测定银黄含化滴丸中黄芩苷的药动学数据。方法 单剂量口服给予银黄含化滴丸(0.672 g·kg~(-1),相当于黄芩苷52 mg·kg^-1),于024 h内间隔采血,用LC-MS测定大鼠血浆中黄芩苷血药浓度,计算药动学参数。结果 血浆中黄芩苷19.79843.2 ng·m L~(-1)与峰面积比值的线性关系良好(r=0.9958),最低检测限、定量下限、精密度、准确度、回收率均符合生物样品分析要求。主要药动学参数Cmax为1.5761±0.6128 mg·L~(-1),Tmax=3.50±1.77 h,AUC(0-24 h)=11.1811±4.8466 mg·h·L~(-1),AUC(0-∞)=11.9222±5.5769 mg·h·L~(-1),t1/2=4.78±2.19 h。结论 所用方法灵敏度高、选择性好、分析速度快,可用于银黄含化滴丸中黄芩苷的药动学研究。 展开更多
关键词 银黄含化滴丸 黄芩苷 药动学 液质联用 血药浓度
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