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水产品中砷形态分析研究进展 预览
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作者 汤施展 陈中祥 +5 位作者 黄晓丽 王海涛 吴松 高磊 黄丽 王鹏 《水产学杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期55-60,共6页
本文以水产品中砷污染现状、生物体内富集转化规律研究近况及常见砷形态分析方法发展为主线,讨论砷形态分析在砷污染问题上的迫切性,总结砷在原核生物、真核生物、哺乳动物和高等植物中的富集及解毒机制的研究进展,简述了不同砷形态分... 本文以水产品中砷污染现状、生物体内富集转化规律研究近况及常见砷形态分析方法发展为主线,讨论砷形态分析在砷污染问题上的迫切性,总结砷在原核生物、真核生物、哺乳动物和高等植物中的富集及解毒机制的研究进展,简述了不同砷形态分析方法的发展、应用及其优缺点。砷的存在形态决定了水产品中砷污染的毒性,单用砷的总含量评价砷对环境和生物的污染不能真实反映砷污染,应评估其具体的形态和毒性效果。早期主要用色谱和原子光谱联用分析砷,随着检测技术的更新,目前食品安全国家标准中已采用高效液相色谱串联原子荧光光谱法和高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱法测定总砷及无机砷的含量。结合国际上最新的研究进展,讨论砷形态分析方法在环境毒理学等研究中的重要作用。 展开更多
关键词 形态分析 毒性 氢化物发生-原子荧光光谱法
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新型氧化铈/氧化锆-梯度扩散薄膜技术用于水体和沉积物中无机砷的形态分析 预览
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作者 王艺 姜晓 +2 位作者 任苏瑜 崔颖 谭峰 《分析化学》 CSCD 北大核心 2018年第11期1829-1835,共7页
建立了基于氧化铈/氧化锆(CeO2/ZrO2)复合结合相的梯度扩散薄膜技术(DGT)测定水体和沉积物中As和As的新方法。新型CeO2/ZrO2结合相能有效吸附水体中的As和As,吸附性能优于单独的CeO2或ZrO2结合相。CeO2/ZrO2-DGT对As和As有效吸附容量为7... 建立了基于氧化铈/氧化锆(CeO2/ZrO2)复合结合相的梯度扩散薄膜技术(DGT)测定水体和沉积物中As和As的新方法。新型CeO2/ZrO2结合相能有效吸附水体中的As和As,吸附性能优于单独的CeO2或ZrO2结合相。CeO2/ZrO2-DGT对As和As有效吸附容量为77.8和58.1μg/片,以自来水和合成海水为样品采样72h,结合相上As和As的质量与时间呈良好线性关系(R2>0.99);在较宽pH(4.01~9.01)和离子强度(NaNO3:0.05~0.75mol/L)范围内,CeO2/ZrO2-DGT对As和As的测定值与理论值一致。利用CeO2/ZrO2-DGT和氢化物发生—原子荧光光谱对水中As和As进行测定,检测限分别为0.06μg/L和0.08μg/L。将CeO2/ZrO2-DGT用于大连市水库表层水和沉积物孔隙水中无机砷的测定,表层水中As和As的浓度分别为0.13~0.14μg/L和0.20~0.25μg/L,沉积物中As和As的浓度分别为0.38~1.82μg/L和0.69~3.46μg/L。 展开更多
关键词 梯度扩散薄膜技术 氧化铈 氧化锆 形态分析
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婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析
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作者 杨艳 陈宏靖 +1 位作者 李鑫 郭冬冬 《中国公共卫生》 CSCD 北大核心 2018年第1期136-139,共4页
目的 建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法 建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅... 目的 建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法 建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析。结果 建立的砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9%~94.4%,相对标准偏差(RSD)〈5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P〈0.001),无机砷检出率为90%,调查样品未见无机砷超标。结论 建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS) 婴幼儿谷类辅助食品 形态分析
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究 被引量:1
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作者 杨艳 林宏琳 +1 位作者 陈宏靖 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2018年第2期7-9,32共4页
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法 海产品... 目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法 海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)<5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论 建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。 展开更多
关键词 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS) 海产品
高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷 预览 被引量:8
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作者 刘海涛 姚梦楠 +2 位作者 薛慧 闫京山 王俊杰 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第4期45-51,共7页
采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提... 采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果 表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。 展开更多
关键词 形态分析 水产动植物 无机 液相色谱 原子荧光光谱
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微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定动物源性中药中6种砷形态 预览 被引量:1
6
作者 曹璨 刘成雁 +3 位作者 王志嘉 吴志刚 崔畅 吴冬冬 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期756-761,共6页
建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取... 建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ),砷酸盐As(V),一甲基砷MMA,二甲基砷DMA,砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取10 min,经离心分层,过固相萃取SEP C18柱和0.45 μm滤膜,以25 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱,各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示,6种砷形态在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 7,方法检出限(LOD)为0.24~1.0 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定,加标回收率为94.2%~103.8%,提取效率为95.5%~102.8%,优于热提取法。方法快速、准确、重现性好,适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控。 展开更多
关键词 微波酸提取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC—ICP—MS) 动物源性中药 形态分析
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究 被引量:2
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作者 杨艳 陈宏靖 +1 位作者 林宏琳 宋涛 《中国预防医学杂志》 CAS CSCD 2017年第4期258-262,共5页
目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P〈0.05为... 目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P〈0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P〈0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用 形态分析 海产品
超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱法测定动物源性中药中砷的形态 被引量:3
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作者 苑蕾 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2017年第8期975-978,共4页
建立了超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱联用(LC-AFS)测定动物源性中药中As的4种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA)的分析方法。采用HNO_3(1+99)在75℃超声浸提1 h,与振荡热浸提方法进行对比,优... 建立了超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱联用(LC-AFS)测定动物源性中药中As的4种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA)的分析方法。采用HNO_3(1+99)在75℃超声浸提1 h,与振荡热浸提方法进行对比,优化了仪器条件。方法应用于地龙、牡蛎、蛤壳、鸡内金和水蛭的测定,As各形态在7 min内实现基线分离,线性良好,相关系数在0.9993-0.9999之间,方法检出限为2.68-7.66μg/kg,精密度(RSD)为0.89%-2.2%,提取效率为91.0%-102.0%,鸡内金加标回收率为93.2%-104.0%。样品中4种砷形态之和占可提取态总量的11.8%-94.8%不等,表明大分子有机砷在动物源性中药中比例很高。 展开更多
关键词 超声浸提 液相色谱-原子荧光光谱联用 动物源性中药 形态分析
生物样本中的砷形态分析研究进展 预览 被引量:1
9
作者 林琳 沈敏 马栋 《中国司法鉴定》 2016年第3期72-78,共7页
不同形态的砷化合物毒性不同,以总砷为基础的检测及毒性评判方法已不能满足科学发展的要求。不同形态的砷化合物的毒性、代谢机制、检测技术等是当前国内外研究的热点,涉及法医毒物学、毒理学、环境保护、食品安全等领域。综述生物样品... 不同形态的砷化合物毒性不同,以总砷为基础的检测及毒性评判方法已不能满足科学发展的要求。不同形态的砷化合物的毒性、代谢机制、检测技术等是当前国内外研究的热点,涉及法医毒物学、毒理学、环境保护、食品安全等领域。综述生物样品中砷形态分析的研究进展,包括生物样品中砷形态化合物的分离、鉴别和检测技术,以期推动探究生物体内砷形态的代谢机制和毒性作用,关注其在法医毒物鉴定中的应用价值。 展开更多
关键词 形态化合物 形态分析 生物检材 前处理技术 分析技术 综述
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地下煤火土壤典型重金属分布特征 预览 被引量:1
10
作者 曾强 聂静 蒲燕 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1989-1996,共8页
通过采集乌鲁木齐大泉湖火区土壤样及实验室测定,研究了火区土壤理化性质与重金属Hg,As,Cu,Pb,Cr,Zn,Ni空间分布特征。结果表明:温度正常区土壤温度随采样深度增加的幅度较温度异常区小;温度正常、温度异常区土壤有机质含量随深度的增... 通过采集乌鲁木齐大泉湖火区土壤样及实验室测定,研究了火区土壤理化性质与重金属Hg,As,Cu,Pb,Cr,Zn,Ni空间分布特征。结果表明:温度正常区土壤温度随采样深度增加的幅度较温度异常区小;温度正常、温度异常区土壤有机质含量随深度的增加均减少,温度正常区I,II,III,IV层土壤有机质含量大于温度异常区相应土层有机质含量;温度异常区土壤层I重金属Cu,Pb,Cr,Zn,Ni含量均小于温度正常区土壤层I相应重金属含量,II层则有增加的趋势并大于温度正常区相应土层重金属含量;温度正常区、温度异常区土壤Hg,As,Cu,Ni重金属含量随深度变化幅度及波动幅度较小,而温度异常区土壤Pb,Cr,Zn重金属含量随深度变化波动幅度较温度正常区大;火区热效应、地形、土壤及气象因子是影响土壤重金属分布的主要原因。土壤典型重金属砷形态分析表明:残留态砷含量最高,水溶态砷含量最低;水溶态砷在火区取样区域内I,II,III,IV土壤层区域富集特征与各层土壤碳酸钙富集特征趋于一致;温度正常区土壤残留态砷、铁形砷含量随深度变化的趋势与土壤碳酸钙含量随深度变化趋势一致;温度异常区残留态砷含量随深度增加波动趋势与土壤有机质含量波动趋势有较强关联性;温度正常区、温度异常区均值水溶态砷含量基本稳定,表明其与温度、土壤特性等无明显相关性。 展开更多
关键词 地下煤火 土壤典型重金属 分布特征 形态分析
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蒙药希日乌日乐中砷元素形态分析 预览
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作者 娜琴 《北方药学》 2016年第12期8-9,共2页
目的:研究蒙药希日乌日乐中砷元素的形态.方法:人工胃液提取希日乌日乐后用0.45nm孔径的滤膜分离出可溶态和悬浮态,通过离子交换树脂动态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术对可溶态中砷元素的四种存在形态进行分离:无机三价砷As[(Ш)... 目的:研究蒙药希日乌日乐中砷元素的形态.方法:人工胃液提取希日乌日乐后用0.45nm孔径的滤膜分离出可溶态和悬浮态,通过离子交换树脂动态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术对可溶态中砷元素的四种存在形态进行分离:无机三价砷As[(Ш)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).并利用ICP-AES法测定提取液中砷四种形态化合物的含量.结果:砷元素主要以五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)三种形态存在,未检测到无机三价砷As[(Ш)]形态.结论:蒙药希日乌日乐中砷元素的毒性很低. 展开更多
关键词 蒙药希日乌日乐 形态分析
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微波提取结合HPLC-ICP-MS联用技术分析烟叶中砷的形态 被引量:1
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作者 彭静 刘春侠 贺与平 《昆明理工大学学报:自然科学版》 CAS 2016年第6期107-112,共6页
建立了采用水-甲醇(1∶1)溶液微波提取,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用进行烟叶中砷形态分析的方法.采用阴离子色谱柱,以p H 6.0、15 mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,成功分离了As(Ⅲ)、As(V)、甲基砷(MMA)和二甲... 建立了采用水-甲醇(1∶1)溶液微波提取,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用进行烟叶中砷形态分析的方法.采用阴离子色谱柱,以p H 6.0、15 mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,成功分离了As(Ⅲ)、As(V)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),分离保留时间相对标准偏差As(Ⅲ)0.50%、As(V)0.34%、MMA 0.82%、DMA0.53%.方法的检出限以砷计As(Ⅲ)0.13μg/L、As(V)0.21μg/L、MMA 0.13μg/L、DMA 0.11μg/L,测定相对标准偏差As(Ⅲ)2.60%、As(V)1.44%、MMA 3.86%、DMA 1.54%,加标回收率As(Ⅲ)92.7%-94.8%、As(V)97.2%-105.4%、MMA 93.5%-95.3%、DMA 95.4%-101.2%.该方法灵敏度高,分离重复性好,微波一次提取分析烟叶中砷形态,同三次超声提取方法比较,结果吻合. 展开更多
关键词 微波提取 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 烟叶 形态分析
食品中砷的形态分析研究进展 被引量:2
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作者 胥佳佳 冯鑫 +2 位作者 汤静 胡秋辉 赵立艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第6期2153-2157,共5页
砷是一种公认的有毒有害物质,现在相关研究中常涉及的砷形态包括亚砷酸盐(arsenite,AsⅢ)、砷酸盐(arsenate,AsⅤ)、一甲基砷酸(monomethyl arsenic acid,MMAⅤ)、二甲基砷酸(dimethyl arsinic acid,DMAⅤ)、砷甜菜碱(arsenobe... 砷是一种公认的有毒有害物质,现在相关研究中常涉及的砷形态包括亚砷酸盐(arsenite,AsⅢ)、砷酸盐(arsenate,AsⅤ)、一甲基砷酸(monomethyl arsenic acid,MMAⅤ)、二甲基砷酸(dimethyl arsinic acid,DMAⅤ)、砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)以及砷胆碱(arsenocholine,AsC)。砷的形态与其生物可给性、毒性密切相关,烹调过程能够影响食品中砷的形态,进而可能影响到砷对人体健康的风险性。因此,建立食品中砷形态分析的检测方法具有十分重要的意义。本文对砷的形态分析的检测方法及研究现状进行了综述,重点介绍了溶剂提取及微波、超声辅助提取等前处理方法以及砷的形态分析方法在食品中的应用,同时对砷的形态在烹调过程中的变化进行了阐述,并对未来发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 预处理 形态分析 烹调
砷形态分析的样品前处理技术研究进展 被引量:6
14
作者 杨芬 韦朝阳 刘金鑫 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期79-86,共8页
砷是一种在自然环境中普遍存在的元素,环境中的砷污染问题已引起社会各界的广泛关注。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,而不同形态砷的毒性相差甚远。因此,砷的形态分析对于砷在环境中的迁移转化研究及其健康风险评价都具有重要意义。... 砷是一种在自然环境中普遍存在的元素,环境中的砷污染问题已引起社会各界的广泛关注。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,而不同形态砷的毒性相差甚远。因此,砷的形态分析对于砷在环境中的迁移转化研究及其健康风险评价都具有重要意义。其中样品前处理是砷形态分析的基础,样品的保存和固体样品中砷形态提取方法尤为关键,但遗憾的是迄今还没有一种统一而有效的方法。强提取剂能够保证较高的提取率,但可能会造成提取过程中样品中原有砷形态的改变;弱提取剂能够保证砷形态不被改变,但存在提取率不高的不足;优化选择提取剂和辅助提取过程以保证砷形态高提取率和高回收率是开展砷的生态与健康风险研究的基础。该文综述了砷形态分析中样品前处理技术进展,着重介绍了水溶液的保存条件以及不同砷形态的提取方式。 展开更多
关键词 形态分析 预处理 萃取剂 保存
贝壳类海产品砷形态分析实验研究 预览 被引量:6
15
作者 王继霞 胡蔚娜 +2 位作者 叶明德 张颜 陈帆 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2016年第10期45-48,54共5页
实验探讨了超声时间、温度、功率对贝壳类海产品中砷化合物提取的影响,对高效液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)联用技术测定贝壳类海产品中的As形态进行了实验研究。在优化的实验条件下,As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜... 实验探讨了超声时间、温度、功率对贝壳类海产品中砷化合物提取的影响,对高效液相色谱-原子荧光(HPLC-AFS)联用技术测定贝壳类海产品中的As形态进行了实验研究。在优化的实验条件下,As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)在5-200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,4种砷化合物的检出限分别为1.47、3.34、3.30、2.36μg/L。样品加标回收率为92.3%-115.2%,相对标准偏差为1.04%-2.20%(n=6)。研究结果表明,该方法操作简单、快速、灵敏度高,结果准确、可靠,适用于海产品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 贝壳 形态分析 高效液相色谱 原子荧光光谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量:5
16
作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
液相色谱-原子荧光光谱联用检测小龙虾和鱼中不同形态砷的研究 预览 被引量:2
17
作者 沈黎 陈晓园 +2 位作者 路磊 李书谦 姚晶晶 《绿色科技》 2013年第11期160-162,共3页
采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用用技术对淡水鱼、海水鱼以及小龙虾样品建立相应的形态砷分析方法并对其含量进行了测定。对色谱条件、载流、载气流速、蠕动泵速、提取条件等进行优化,明确了4种砷形态化合物的分离条件。... 采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用用技术对淡水鱼、海水鱼以及小龙虾样品建立相应的形态砷分析方法并对其含量进行了测定。对色谱条件、载流、载气流速、蠕动泵速、提取条件等进行优化,明确了4种砷形态化合物的分离条件。指出了此方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、干扰少、简便、快捷、需要样品量少等优点,可以对小龙虾和鱼样品中的砷形态进行定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光联用 小龙虾 淡水鱼 海水鱼 形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态 预览 被引量:14
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作者 李莉 李伟青 +3 位作者 申德省 崔维刚 储晓刚 张峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期941-946,共6页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15mL甲醇-水(1:1)混合液为提取液,30℃超声提取20min,以(NH4)2HPO4(pH6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1~25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1~0.2μg/L,定量下限为0.2-0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为8396-11596,方法稳定性较好,RSD不大于5.796。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(V)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 形态分析 烟草
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纳米Fe3O4分离富集一悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态 预览 被引量:7
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作者 安明日 陈明丽 王建华 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第1期105-109,共5页
研究了以纳米Fe2O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样一氢化物发生一原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64g/LFe,O。悬浮液-1.O%(m/V)NaBH。溶液.5.0%(V/V)HCl(... 研究了以纳米Fe2O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样一氢化物发生一原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64g/LFe,O。悬浮液-1.O%(m/V)NaBH。溶液.5.0%(V/V)HCl(pH8),进样5.0mL时,得到本方法的检出限为13.5ng/L;As0田D浓度在0.05~3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/LAs0(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBWl0010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101+0.010μg/g)与标准值(0.102+0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As㈣和As(v)的加标回收率在95%-110%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 悬浮进样 纳米FE3O4 形态分析 氢化物发生-原子荧光光谱法
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食用菌中的总砷和砷形态分布研究 被引量:11
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作者 林燕奎 王丙涛 +3 位作者 颜治 李勇 王楼明 孟令兵 《食品科技》 CAS 北大核心 2012年第5期295-299,共5页
研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱... 研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。 展开更多
关键词 食用菌 形态分析
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