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超快速液相色谱法测定大鼠肝细胞中腺苷酸含量
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作者 贾鹏禹 孙蕊 +3 位作者 李良玉 韩毅强 周行 冯乃杰 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第10期1138-1142,共5页
目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Por... 目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Poroshell 120 SB-AQ C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为20 mmol/L磷酸氢二钠+20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液,流速为0.20 mL/min,柱箱温度为30℃,二极管阵列检测器光谱扫描范围为190~800 nm,定量波长为259 nm,进样量为5μL。同时对方法的线性范围、稳定性、重复性及准确性进行验证。结果色谱柱对标准品和待检样品的3种腺苷酸组分分离状况良好,样品目标峰位无杂峰干扰,色谱分离在15 min内完成。各目标组分在10~100μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限在0.652~0.793μg/mL之间;样品提取液于不同时间点进样所得ATP、ADP和AMP的峰面积RSD分别为2.06%、1.15%和1.26%;6份平行样品在同一检测流程下所得的ATP、ADP和AMP峰面积的RSD分别为2.13%、2.04%和1.89%;样品各组分平均回收率在97.05%~102.58%之间,RSD在2.16%~2.55%之间。结论建立了大鼠肝细胞中3种腺苷酸含量的超快速液相色谱测定法,且具有良好的线性、稳定性、重复性及准确性。 展开更多
关键词 快速液相色谱法 腺苷酸 肝细胞 大鼠
UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
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作者 关皎 张葆祺 +4 位作者 杨昊瑾 费雪 马莹慧 冯波 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1124-1131,共8页
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流... 目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L~(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 当归 芍药 川芎 泽泻 白术 单萜苷类成分 有机酸类成分 三萜类成分 内酯类成分 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 快速液相色谱法
UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
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作者 关皎 张颖 +4 位作者 刘爽爽 郝乘仪 冯波 梁承武 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第10期1683-1688,共6页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,10%B→20%B;5~10 min,20%B→25%B;10~15 min,25%B→35%B;15~18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL。结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50μg·mL^-1(r=0.999 7)、10~500μg·mL-1(r=0.999 8)、2.5~125μg·Ml^-1(r=0.999 8)和5~250μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%。6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg·mL^-1。结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 毛蕊异黄酮苷 芍药苷 芍药内酯苷 桂皮酸 黄酮类成分 有机酸类成分 单萜苷类成分 黄芪 桂枝 芍药 快速液相色谱法
UFLC法同时测定厚朴中4个活性成分的含量 预览
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作者 关皎 于洋洋 +1 位作者 冯波 朱鹤云 《中国兽医杂志》 北大核心 2018年第8期102-105,共4页
为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-PackXR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-7min,20%B;7-7.1min,20%→78%B;7.1-16min,7... 为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-PackXR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm),以0.1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-7min,20%B;7-7.1min,20%→78%B;7.1-16min,78%B),平衡时间为2min,流速为0.4mL/min,检测波长为265nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2-100μg/mL(R=0.9999)、2-100μg/mL(R=0.9998)、0.2-10μg/mL(R=0.9999)和0.2-10μg/mL(R=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%、99.3%、98.9%和98.8%.6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1.68%-1.81%,厚朴酚2.23%-2.34%,木兰花碱0.216%-0.237%,紫丁香苷0.197%-0.212%.表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考. 展开更多
关键词 厚朴 和厚朴酚 厚朴酚 木兰花碱 紫丁香苷 快速液相色谱法
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UFLC法同时测定甘草及其炮制品中2种活性成分的含量 预览 被引量:2
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作者 关皎 王强 +5 位作者 孙宇慧 费雪 王黎明 郝乘仪 冯波 朱鹤云 《吉林医药学院学报》 2018年第4期241-243,共3页
目的建立同时测定甘草及其炮制品中甘草苷和甘草酸含量的超快速液相色谱法,为甘草药材及其炮制品的质量控制提供参考。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.05%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0-4 min,... 目的建立同时测定甘草及其炮制品中甘草苷和甘草酸含量的超快速液相色谱法,为甘草药材及其炮制品的质量控制提供参考。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.05%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0-4 min,5%-20%B;4-12 min,20%-40%B;12-15 min,40%-45%B),平衡时间为2 min;流速为0.8 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30℃。结果甘草苷和甘草酸分别在10-500 mg/L(R=0.999 8)、10-500 mg/L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%和99.3%。结论该方法能够准确地测定甘草中甘草苷与甘草酸的含量,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于甘草药材的质量控制。 展开更多
关键词 甘草 甘草苷 甘草酸 快速液相色谱法
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UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量 被引量:3
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作者 关皎 朱鹤云 +4 位作者 李菁 周新新 郝乘仪 王黎明 冯波 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期219-222,共4页
目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~... 目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 栀子 京尼平苷 京尼平1-β-D-龙胆双糖苷 京尼平苷酸 绿原酸 快速液相色谱法
UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量 被引量:5
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作者 关皎 朱鹤云 +2 位作者 郝乘仪 郭淑英 冯波 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期81-84,共4页
目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·mi... 目的采用超快速液相色谱(UFLC)法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240 nm,流速为0.5 m L·min-1,柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0~20μg(r=0.9998)、1.0~20μg(r=0.9995)、0.12~2.4μg(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%(n=3),RSD均小于1.0%。结论 UFLC法简便、快速、准确、重现性好,可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。 展开更多
关键词 龙胆 龙胆苦苷 獐芽菜苦苷 獐芽菜苷 快速液相色谱法
回流法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺对比研究 预览
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作者 关皎 朱鹤云 +4 位作者 李海鹏 董颖 郝乘仪 王黎明 冯波 《中国兽医杂志》 北大核心 2017年第4期95-98,共4页
为了对比研究回流提取法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺,采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,回流法和闪式提取法均以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采... 为了对比研究回流提取法与闪式提取法提取泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工艺,采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,回流法和闪式提取法均以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L9(3^4)正交试验优选出最佳提取工艺。结果回流提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为2 h,料液比为1∶50;闪式提取法的最佳提取工艺:提取溶剂为95%乙醇,提取时间为1 min,料液比为1∶60。表明闪式提取法所得泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量高于回流提取法。闪式提取法的操作简单、耗时短、提取率高、节省能源,可为泽泻药材的新药开发和工业化生产提供依据,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 泽泻 23-乙酰泽泻醇B 快速液相色谱法 闪式提取 回流提取
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双波长UFLC法同时测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量 预览 被引量:1
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作者 关皎 朱鹤云 +4 位作者 王莹 黄振清 郝乘仪 郭淑英 冯波 《影像研究与医学应用》 2017年第15期224-225,共2页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm);有机相为乙腈(B),水相为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;采用的流速为0.4m L·min-1,检测波长为210nm(梓醇)、334... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm);有机相为乙腈(B),水相为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;采用的流速为0.4m L·min-1,检测波长为210nm(梓醇)、334nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量5μL。结果:梓醇与毛蕊花糖苷分别在40~240μg·mL-1(r=0.9995)和8~48μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%和98.5%。结论:该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的质量控制。 展开更多
关键词 快速液相色谱法 梯度洗脱 地黄 梓醇 毛蕊花糖苷
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UFLC法同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量 预览
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作者 朱鹤云 费雪 +4 位作者 孙宇慧 王黎明 郝乘仪 冯波 关皎 《中国兽医杂志》 北大核心 2017年第8期91-93,共3页
为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为... 为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 防己 粉防己碱 防己诺林碱 快速液相色谱法
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UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量
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作者 关皎 杨昊瑾 +4 位作者 侯鑫焱 王黎明 郝乘仪 冯波 朱鹤云 《中药新药与临床药理》 CSCD 北大核心 2017年第6期777-780,共4页
目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min-1;检测波长... 目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min-1;检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L-1(r=0.999 9)、2~100μg·m L-1(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。 展开更多
关键词 当归芍药散 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 快速液相色谱法
UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量 被引量:1
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作者 关皎 朱鹤云 +4 位作者 王佳林 姜吉 郝乘仪 郭淑英 冯波 《中华中医药学刊》 北大核心 2017年第7期1864-1866,共3页
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%... 目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min^-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·m L^-1(r=0.999 6)、4.0~40μg·m L^-1(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·m L-1(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·m L-1(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。 展开更多
关键词 黄芩 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 快速液相色谱法
超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量 预览 被引量:1
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作者 关皎 朱鹤云 +3 位作者 冯春 张颖 郝乘仪 冯波 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期104-106,共3页
建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平... 建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量,为车前子药材的质量控制提供参考。采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0~11 min,20%~65%B),平衡时间为3 min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃。结果 :京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160μg/mL(R=0.9996)、8-80μg/mL(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0%和99.4%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 车前子 京尼平苷酸 毛蕊花糖苷 快速液相色谱法
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UFLC同时测定泽泻中6种三萜类成分含量 被引量:10
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作者 赵万里 许文 +4 位作者 丘建芳 罗奋熔 刘一文 徐明涛 吴水生 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期64-68,共5页
目的:建立同时测定泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B的UFLC含量分析方法.方法:采用Ultimate UFLC-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流... 目的:建立同时测定泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B的UFLC含量分析方法.方法:采用Ultimate UFLC-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,二极管阵列检测器的检测波长为208,245 nm,柱温30℃.结果:23-乙酰泽泻醇C,泽泻醇A,24-乙酰泽泻醇A,泽泻醇G,泽泻醇B,23-乙酰泽泻醇B6个成分的线性范围分别为0.179 0~17.88(r=0.999 8),0.500 0 ~100.0(r =0.999 7),0.216 0~25.20 (r=0.999 6),0.295 0~12.45 (r=1.000),0.653 0~65.33(r=0.999 6),0.393 0 ~ 78.32(r=0.999 8)mg·L-1;平均加样回收率分别为97.95%,96.70%,97.65%,96.01%,99.73%,100.3%.结论:建立的UFLC方法操作简便、快速、结果准确,适用于泽泻药材的质量控制. 展开更多
关键词 泽泻 三萜 快速液相色谱法 质量控制
UFLC法测定人血浆中喹硫平及氯氮平的浓度 预览
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作者 颜学方 杨春花 杨东琼 《中国医药指南》 2015年第2期45-46,共2页
目的:在HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度的基础上建立UFLC法同时测定氯氮平及奎硫平浓度。方法血浆样品经适当处理,色谱柱为shim-pack XR-ODSш柱,流动相为0.4%三乙胺溶液-甲醇(45∶55,v/v),流速0.4 mL/min,检测波长257 nm。结果... 目的:在HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度的基础上建立UFLC法同时测定氯氮平及奎硫平浓度。方法血浆样品经适当处理,色谱柱为shim-pack XR-ODSш柱,流动相为0.4%三乙胺溶液-甲醇(45∶55,v/v),流速0.4 mL/min,检测波长257 nm。结果测定方法在50-1600μg/L范围内,氯氮平、奎硫平线性关系良好(氯氮平r=0.9999,喹硫平r=0.9993);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.0%-6.5%。结论本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。 展开更多
关键词 氯氮平 快速液相色谱法 血药浓度
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超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质 被引量:1
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作者 张小妮 郭欢迎 +2 位作者 耿庆光 王嫦鹤 刘海静 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1267-1271,共5页
目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45... 目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。 展开更多
关键词 快速液相色谱法 尼美舒利 有关物质 空白辅料
土壤中对硝基氯苯的检测 预览 被引量:3
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作者 赵悠悠 赵临强 《山西农业科学》 2014年第3期268-271,共4页
采用乙腈提取、超快速液相色谱法测定土壤中对硝基氯苯的含量,并优化了试验条件.试验结果表明,对硝基氯苯在0~0.6 mg/kg之间时,线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,回收率为75%~110%.该方法快速、准确,能够满足土壤中对硝基氯苯的测... 采用乙腈提取、超快速液相色谱法测定土壤中对硝基氯苯的含量,并优化了试验条件.试验结果表明,对硝基氯苯在0~0.6 mg/kg之间时,线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,回收率为75%~110%.该方法快速、准确,能够满足土壤中对硝基氯苯的测定要求. 展开更多
关键词 对硝基氯苯 土壤 快速液相色谱法 检测
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超快速液相色谱法测定新型“K2”香料中JWH-018的含量 预览 被引量:4
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作者 徐鹏 李晓娜 +2 位作者 刘克林 凌笑梅 卢炜 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2012年第4期282-284,共3页
目的:建立测定新型“K2”香料中JWH-018含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim—packXR—ODSII色谱柱(2.0mill×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(80:20,v/v),流速:0.25mL·min... 目的:建立测定新型“K2”香料中JWH-018含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim—packXR—ODSII色谱柱(2.0mill×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(80:20,v/v),流速:0.25mL·min^-1;检测波长280nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-018的含量。结果:JWH-018的浓度在1—1000μg·mL^-1范围内线性良好(A=8419.8C+13932,r=1.0000);最低检测限为90ng·mL^-1(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为101.0%(RSD=0.28%),101.0%(RSD:0.63%),101.7%(RSD=0.03%)。结论:本法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于“K2”香料中JWH-018含量的测定。 展开更多
关键词 快速液相色谱法 “K2”香料 JWH-018 含量测定
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超快效液相色谱与液面法测定榄香烯微乳的含量及包封率 预览 被引量:1
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作者 刘星言 刘宏 +4 位作者 周广林 展晓日 刘珺 曾昭武 丁元林 《中国组织工程研究》 CSCD 2012年第16期 2898-2900,共3页
背景:超快速液相色谱法具有快速、准确的优点,可以用来检测榄香烯微乳的含量。榄香烯微乳的包封率目前尚没有较好检测方法。目的:采用超快效液相色谱与液面法测定榄香烯微乳的含量及包封率。方法:应用超快速液相色谱法检测榄香烯微... 背景:超快速液相色谱法具有快速、准确的优点,可以用来检测榄香烯微乳的含量。榄香烯微乳的包封率目前尚没有较好检测方法。目的:采用超快效液相色谱与液面法测定榄香烯微乳的含量及包封率。方法:应用超快速液相色谱法检测榄香烯微乳含量,根据榄香烯不溶于水而浮于水面的原理,设计液面法检测榄香烯微乳的包封率。结果与结论:色谱条件下β-榄香烯与辅料分离良好,β-榄香烯在3.94-27.58mg/L范围内线性关系良好。榄香烯微乳中β-榄香烯平均含量为(8.273±0.018)g/L,平均包封率为(99.81±0.24)%。提示超快速液相色谱和液面法可用于检测榄香烯微乳的含量和包封率,简单、快速且准确,榄香烯微乳包封率好。 展开更多
关键词 榄香烯 微乳 快速液相色谱法 液面 包封率
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超快速液相色谱法测定榄香烯脂质体的含量及包封率的研究 预览 被引量:4
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作者 曾昭武 李铖璐 周广林 《中医药导报》 2010年第7期 100-102,共3页
目的:测定榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法:采用超快速液相色谱法(UFLC)检测榄香烯含量及包封率。结果:色谱条件下榄香烯与辅料、溶剂峰分离良好,β-榄香烯在3.94-27.58μg·mL^-1范围内线性关系良好。榄香烯脂质体平均... 目的:测定榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法:采用超快速液相色谱法(UFLC)检测榄香烯含量及包封率。结果:色谱条件下榄香烯与辅料、溶剂峰分离良好,β-榄香烯在3.94-27.58μg·mL^-1范围内线性关系良好。榄香烯脂质体平均包封率为(96.5±0.5)%。结论:超快速液相色谱法可用于检测榄香烯脂质体的含量和包封率,其方法简单、快速且准确。 展开更多
关键词 榄香烯 脂质体 快速液相色谱法
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