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液相色谱在不同领域的应用 预览
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作者 冯娟 张潇元 冯小丽 《现代食品》 2019年第11期87-89,共3页
液相色谱由于具有较高的灵敏度、较快的分离速度、较强的分离能力、较高的分离度以及溶剂消耗少等优点被广泛应用于生活中不同领域的分析检测。本文简要介绍了高效液相色谱及超高效液相色谱在环境监测、食品添加剂、农药残留成分及化妆... 液相色谱由于具有较高的灵敏度、较快的分离速度、较强的分离能力、较高的分离度以及溶剂消耗少等优点被广泛应用于生活中不同领域的分析检测。本文简要介绍了高效液相色谱及超高效液相色谱在环境监测、食品添加剂、农药残留成分及化妆品安全检测等方面的应用。 展开更多
关键词 高效相色谱 高效相色谱 分析检测
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基于超高效液相色谱-八端口转子阀的微升级预分级系统的建立 预览
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作者 燕蒙 赵洋 +2 位作者 张养军 应万涛 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期477-483,共7页
复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-DHPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积... 复杂生物系统蛋白质组的深度覆盖鉴定得益于近年来快速发展的高效色谱分离和串联质谱分析技术。二维高效液相色谱(2-DHPLC)是实现复杂肽混合物正交分离的有效手段,但其缺点是运行时间长,通常要求肽上样量在毫克级别,且收集时的组分体积大,后续合并流程复杂,而有望替代其的StageTip技术,则由于有限的色谱分离梯度,难以达到充分的正交分离。该文探索了超高效液相色谱(UPLC)和八端口转子阀联用,作为高效、便捷肽段预分离和收集系统的可行性。研究结果显示,将UPLC的高pH反相色谱分馏与在线LC-MS/MS相结合,可以实现高pH和低pH条件下基于肽段不同色谱保留行为的正交互补分离,在蛋白质鉴定方面表现出优越的性能。应用该方法对人肝癌细胞系HepG2进行3次技术重复试验,重复试验间具有非常高的定量重现性(决定系数R^2>0.95)。与传统StageTip方法相比,肽段鉴定数提高了23.52%。该分级方法灵活、稳定,能够针对较少的样品开展蛋白质组深度覆盖分析。 展开更多
关键词 二维相色谱 高效相色谱 八端口转子阀 蛋白质组学 分馏
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DLLME-UPLC-TOF-MS法测定新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药 预览
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作者 叶玲 区硕俊 +3 位作者 岑建斌 李秀英 梁俊发 曾广丰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第14期176-181,共6页
采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-T... 采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF-MS),对新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药进行同时测定.样品先经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)除杂,然后以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂对目标物进行萃取.离心分层后取下层有机相分析.采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)复合源,正离子扫描方式进行数据采集.5种氨基甲酸酯类农药在2.0μg/L~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990,平均回收率为84.5%~97.8%,检出限为0.02μg/kg~0.05μg/kg,定量限为0.05μg/kg~0.15μg/kg,相对标准偏差为1.28%~6.88%. 展开更多
关键词 分散微萃取 高效相色谱 四极杆高分辨飞行时间质谱 新鲜果汁 氨基甲酸酯
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制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定 预览
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作者 张云静 张自品 +2 位作者 张雪燕 翟佳丽 田蕾 《广州化工》 CAS 2019年第14期121-124,共4页
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1.2%乙酸和0.15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1.2%乙酸和0.15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24:76,V/V)等度洗脱,流速0.16mL/min;检测波长260nm。士的宁和马钱子碱分别在0.49~19.6μg/mL和0.51~20.4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80.0%,RSD均不超过2.0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。 展开更多
关键词 制马钱子 士的宁 马钱子碱 高效相色谱
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基于超高效液相色谱法快速测定短链脂肪酸方法的建立 预览
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作者 陈和地 任怡琳 +1 位作者 耿燕 许正宏 《生物加工过程》 CAS 2019年第4期365-371,共7页
建立了采用超高效液相色谱法全面快速分析粪便与发酵液中短链脂肪酸的方法。以Inert Sustain AQ-C18色谱柱对粪便与发酵液中短链脂肪酸进行分离,流速为0.5mL/min,波长为210nm,流动相为20mmol/LNaH2PO4(pH2.2)与乙腈进行梯度洗脱。结果表... 建立了采用超高效液相色谱法全面快速分析粪便与发酵液中短链脂肪酸的方法。以Inert Sustain AQ-C18色谱柱对粪便与发酵液中短链脂肪酸进行分离,流速为0.5mL/min,波长为210nm,流动相为20mmol/LNaH2PO4(pH2.2)与乙腈进行梯度洗脱。结果表明:该方法能在10min内快速分离11种短链脂肪酸,加标培养基中各短链脂肪酸回收率为95.15%~107.01%,精密度为0.58%~7.33%,加标粪便样本中各短链脂肪酸回收率为98.43%~105.14%,精密度为1.13%~5.20%。该方法可用于粪便、发酵液中短链脂肪酸的检测,具有快速、简单及全面等优点。 展开更多
关键词 高效相色谱 短链脂肪酸 粪便 代谢产物 快速检测
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改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲唑、乙酰磺胺甲唑与甲氧苄啶 预览
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作者 刘永涛 韩刚 +5 位作者 宋金龙 董靖 胥宁 杨移斌 杨秋红 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期973-978,共6页
建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行... 建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,AcquityUPLCBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05~10mg/L范围内线性良好,相关系数r2≥0.9989,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05~2.00mg/kg加标水平下,回收率为68.2%~97.3%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。 展开更多
关键词 改良的QuEChERS 磺胺甲唑 代谢物 甲氧苄啶 鱼组织 高效相色谱
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UPLC法同时快速测定湿地土壤中的五种低分子量有机酸
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作者 赵宽 操璟璟 +2 位作者 金宝石 周葆华 张晓可 《地球与环境》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期546-551,共6页
研究了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定湿地土壤中柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸和丁二酸等5种有机酸的方法,并测定了武昌湖、巢湖和鄱阳湖湿地土壤样品中的有机酸组成含量,为揭示有机酸在土壤-植物-根际环境中的转运、分配和分泌提供... 研究了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定湿地土壤中柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸和丁二酸等5种有机酸的方法,并测定了武昌湖、巢湖和鄱阳湖湿地土壤样品中的有机酸组成含量,为揭示有机酸在土壤-植物-根际环境中的转运、分配和分泌提供理论依据.结果表明:利用UPLC法可以快速地分离5种有机酸,比HPLC分离时间缩短1倍左右;各有机酸的加标回收率为99.17%~103.55%,相对标准偏差为0.48%~1.92%,检测限为0.05~0.18 mg/kg,该方法线性关系优良(R^2>0.997);除了鄱阳湖湿地土壤样品的酒石酸未能检测出,其他湿地土壤样品中的5种有机酸都能检测出;不同湿地土壤样品的优势有机酸种类不同,武昌湖湿地土壤中的柠檬酸和苹果酸对有机酸总量贡献较大,巢湖湿地土壤中的柠檬酸对有机酸总量的贡献最大,鄱阳湖湿地土壤中丁二酸占有机酸总量的比例小于10%;湿地土壤有机酸含量多集中在土壤深度为30~50 cm处,这与该区域植物根系分布及微生物活性较高有关. 展开更多
关键词 有机酸 高效相色谱 湿地土壤 检测
超高效液相色谱法测定苦水玫瑰中10种酚酸化合物 预览
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作者 何佳 张波 +3 位作者 陆秀云 吴凡 龚祥 韩舜愈 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第3期100-105,共6页
建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,OasisHLB固相萃取柱净化;采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱... 建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,OasisHLB固相萃取柱净化;采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,进样量2.0μL。10种酚酸物质在1~1000μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R2>0.9946);其保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差均小于1.3%;加标回收率为86.4-103.9%,相对标准偏差为0.6-2.1%;方法检出限(S/N≥3)为0.02-0.10mg/kg。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于苦水玫瑰中酚酸物质的检测,为苦水玫瑰的开发和利用提供了技术支持。在市售6种苦水玫瑰样品中检出没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、芥子酸、香草酸5种酚酸,其中没食子酸含量最高,其他酚酸未检出。 展开更多
关键词 苦水玫瑰 高效相色谱 酚酸
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留 预览
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作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 杨东顺 李彦刚 李茂萱 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期946-954,共9页
建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析... 建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL, C18和PSA( N -丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μ g/L 范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μ g/kg ,定量限为0.3~1.8 μ g/kg ,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 展开更多
关键词 分散固萃取 高效相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 兽药残留
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免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法测定生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M1及M2 预览
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作者 刘云花 邓敬 +2 位作者 毛建霏 邹树良 马先果 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第1期114-118,共5页
使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M1(Aflatoxin M1,AFM1)及黄曲霉毒素M2(Aflatoxin M2,AFM2)。黄曲霉毒素M1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出... 使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M1(Aflatoxin M1,AFM1)及黄曲霉毒素M2(Aflatoxin M2,AFM2)。黄曲霉毒素M1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率85.2-95.5%;黄曲霉毒素M2仪器线性范围0.100-100μg/mL,仪器定量限0.100ng/mL,仪器检出限0.03ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率82.1-93.8%。使用该方法对来自若尔盖地区的10个生鲜牦牛乳进行了测定,结果表明生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M1和M2安全可控。 展开更多
关键词 高效相色谱 免疫亲和层析净化 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2 牦牛乳
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UPLC法同时测定麻杏止咳糖浆中4种成分的含量
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作者 袁林 冉丽娟 +2 位作者 郭娅 王文婷 朱泽兵 《中国药师》 CAS 2019年第3期553-556,共4页
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波... 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的线性范围分别为1.35~13.50μg·ml-1(r=0.999 9)、1.06~10.60μg·ml-1(r=0.999 8)、7.68~76.80μg·ml-1(r=0.999 8)、3.51~35.10μg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率分别为93.82%(RSD=2.40%)、93.92%(RSD=2.02%)、94.78%(RSD=1.72%)、96.84%(RSD=1.85%)(n=6)。结论:本方法准确可靠、重复性好,可用于控制麻杏止咳糖浆的质量。 展开更多
关键词 高效相色谱 麻杏止咳糖浆 盐酸麻黄碱 苦杏仁苷 甘草酸 甘草苷 含量测定
超高效液相色谱技术在食品安全检测中的应用研究进展 预览
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作者 张敏敏 《乳业科学与技术》 2019年第3期51-56,共6页
超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)是一种具有稳定性、易用性、可变灵敏度和选择性等特点,并且在许多方面优于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的技术,它显示出更好的色谱... 超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)是一种具有稳定性、易用性、可变灵敏度和选择性等特点,并且在许多方面优于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的技术,它显示出更好的色谱分离度,分析更灵敏、分析时间更短,能够减少溶剂消耗。本文对UPLC在乳制品添加剂、食品添加剂、污染物、真菌毒素和化学非法添加物等的快速检测方面的应用进行综述。 展开更多
关键词 高效相色谱 乳制品添加剂 食品添加剂 非法添加物 污染物
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三叉神经节递质的UHPLC-MS/MS法测定 预览
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作者 付晓芸 唐雪 +3 位作者 李星影 毕禄莎 孙嘉茵 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第1期64-69,共6页
该文采用UHPLC-MS/MS建立一种同时测定大鼠三叉神经节中4种神经递质的方法。SD大鼠三叉神经节组织匀浆后,加乙腈沉淀蛋白,制备成供试品溶液;以DiscoveryHSF5-3(2.1mm×150mm,3.0μm)为色谱柱,0.1%甲酸溶液(A相)和0.1%甲酸-40%乙腈溶... 该文采用UHPLC-MS/MS建立一种同时测定大鼠三叉神经节中4种神经递质的方法。SD大鼠三叉神经节组织匀浆后,加乙腈沉淀蛋白,制备成供试品溶液;以DiscoveryHSF5-3(2.1mm×150mm,3.0μm)为色谱柱,0.1%甲酸溶液(A相)和0.1%甲酸-40%乙腈溶液(B相)为流动相,梯度洗脱进行分离;然后在+ESI和MRM模式下检测,以Glycine-N^15为内标。结果表明:4种氨基酸的线性关系良好(r^2≥0.999),检测限和定量限分别为0.14~1.23ng/mL和0.47~4.11ng/mL;在浓度范围内,进样精密度、日内和日间精密度良好,RSD分别在0.90%~5.17%,3.01%~7.19%,4.64%~14.49%;加样回收率为94.8%~108%。大鼠三叉神经节炎症模型在0,1,3,5,7d4种神经递质的含量均发生不同程度的变化,其中天门冬氨酸(Asp)在炎症期没有明显的变化(P>0.05),而其余3种递质变化显著(P<0.05),且谷氨酸(Glu)最明显,体外实验也证实Glu在炎症条件下含量增加。所建方法可高效同时分离检测三叉神经中4种氨基酸的含量,有较好的使用价值。 展开更多
关键词 氨基酸类神经递质 三叉神经 高效相色谱 三重四极杆质谱
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绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究 预览
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作者 王灿灿 杨沫 +2 位作者 吴德玲 张伟 金传山 《安徽中医药大学学报》 2019年第1期93-96,共4页
目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法采用CORTECS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液为流动... 目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法采用CORTECS C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1μL,流速为0.3mL/min,检测波长260nm。结果通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 绿萼梅 高效相色谱 指纹图谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶标筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷 预览
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作者 冯峰 李伟明 +1 位作者 孙燕 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期87-92,共6页
建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Amide色谱柱(150mm&#... 建立了亲水作用色谱-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱非靶向筛查测定白酒和饮料中甜菊糖苷的分析方法,并对甜菊糖苷类天然甜味剂的质谱裂解规律进行了研究。样品经水溶液适当稀释,过滤膜后经Waters Xbridge Amide色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱检测,电离模式为电喷雾电离源负离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(full MS/dd-MS^2)模式。基于8种甜菊糖苷标准品的碎片离子谱分析,识别出甜菊糖苷类化合物存在两个共性碎片离子,以这两个离子作为标识离子对样品中未知甜菊糖苷类化合物进行了非靶标筛查。通过方法学验证,8种甜菊糖苷标准品在10~1000μg/L内线性关系良好,检出限为0.3~20μg/L。添加量为10~100μg/kg时,平均回收率为81.9%~106%,相对标准偏差为0.1%~9.3%(n=3)。该方法筛查范围广,结果准确,灵敏度高,可用于食品中甜菊糖苷的非靶标筛查测定。 展开更多
关键词 高效相色谱 高分辨质谱 非靶标筛查 甜菊糖苷
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紫色小白菜有机酸的提取优化及UPLC定量分析 预览
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作者 陈露 李家明 +5 位作者 林志强 钟凤林 许茹 黄晨馨 周相助 林义章 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1038-1045,共8页
为建立一种紫色小白菜中精准的有机酸提取及定性定量分析方法。本研究在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken的中心组合试验设计原理,设计响应面试验优化紫色小白菜有机酸的提取工艺。结果表明,紫色小白菜有机酸提取的最优工艺参数为:... 为建立一种紫色小白菜中精准的有机酸提取及定性定量分析方法。本研究在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken的中心组合试验设计原理,设计响应面试验优化紫色小白菜有机酸的提取工艺。结果表明,紫色小白菜有机酸提取的最优工艺参数为:乙醇浓度73%,料液比1∶21,超声时间11 min,超声温度70℃。通过超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)对紫色小白菜叶片和叶柄部位有机酸进行定性定量分析,检测出苹果酸、柠檬酸、丙二酸、琥珀酸和酒石酸,其中苹果酸含量最高,分别为15.968、5.019 mg/g;其次为柠檬酸,分别为9.293、1.385 mg/g。定性定量结果表明,紫色小白菜叶片及叶柄部位含有丰富有机酸类物质,叶片部位苹果酸、柠檬酸、丙二酸、酒石酸含量均高于叶柄部位,而琥珀酸含量较低。 展开更多
关键词 响应面 高效相色谱 有机酸 紫色小白菜
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定野生食用菌中尼古丁 预览
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作者 林涛 魏茂琼 +4 位作者 余积东 李茂萱 邹艳虹 沙凌杰 刘宏程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期512-517,共6页
云南省拥有大量的野生食用菌资源,其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注。该研究以野生食用菌为研究对象,将QuEChERS方法进行改进,优化了提取溶剂、净化条件等,并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化,... 云南省拥有大量的野生食用菌资源,其中内源性的尼古丁近年来受到了广泛的关注。该研究以野生食用菌为研究对象,将QuEChERS方法进行改进,优化了提取溶剂、净化条件等,并针对尼古丁在超高效液相色谱不同流动相条件下的色谱行为进行优化,结合三重四极杆质谱仪,建立了测定野生食用菌中尼古丁的高效、快速、高灵敏的方法。结果表明,氨水-乙腈(6∶94,v/v)混合溶液能够较好地提取野生食用菌中的尼古丁,提取溶液经石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)混合填料净化后,利用0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式下,得到的尼古丁色谱峰形较好,响应较高。尼古丁在0.05~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg。3个加标浓度下的平均回收率为86.3%~96.4%,相对标准偏差为4.4%~6.3%。该方法的灵敏度和回收率均符合食用菌产业中尼古丁的快速测定要求。 展开更多
关键词 高效相色谱 三重四极杆质谱 尼古丁 野生食用菌
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UPLC法筛查小儿咳喘灵颗粒中掺杂山银花 预览
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作者 吕运权 杜娟 《中医临床研究》 2019年第10期27-29,共3页
目的:通过测定山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,对小儿咳喘灵颗粒中金银花原料是否掺、混山银花进行筛查。方法:采用超高效液相色谱法对小儿咳喘灵颗粒制剂中灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙进行初筛及定量,对阳性样品进... 目的:通过测定山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,对小儿咳喘灵颗粒中金银花原料是否掺、混山银花进行筛查。方法:采用超高效液相色谱法对小儿咳喘灵颗粒制剂中灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙进行初筛及定量,对阳性样品进一步用液质联用色谱仪确证。结果:5批次“小儿咳喘灵颗粒”制剂中,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,其目标峰一级质谱、二级质谱均与相应对照试剂相同。结论:应加强对目前市场上金银花质量的监管,并延伸到含金银花的中药制剂,杜绝掺、混山银花等现象发生。 展开更多
关键词 高效相色谱 小儿咳喘灵 山银花 金银花
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UPLC法同时测定桃金娘果中4种酚类成分 预览
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作者 银慧慧 刘伟 +4 位作者 赵武 孟菲 姜源明 覃振华 孙建华 《中国兽药杂志》 2019年第8期44-50,共7页
建立了UPLC同时测定桃金娘果中没食子酸、鞣花酸、白皮杉醇和白藜芦醇4种酚类物质的方法。桃金娘果样品经甲醇超声提取后采用WatersCORTECSUPLCT3色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱程序;流速0.2mL... 建立了UPLC同时测定桃金娘果中没食子酸、鞣花酸、白皮杉醇和白藜芦醇4种酚类物质的方法。桃金娘果样品经甲醇超声提取后采用WatersCORTECSUPLCT3色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱程序;流速0.2mL/min;柱温35℃;检测波长为280nm。结果显示桃金娘果中的4种成分10min内能够完全分离,在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;平均加样回收率在95.1%~102%之间,RSD1.5%~2.8%;检出限分别为7.55、2.32、63.7、4.59ng/mL。该法简便快速,具有较高准确性和重复性,可用于桃金娘果药材的质量控制。 展开更多
关键词 高效相色谱 桃金娘果 没食子酸 鞣花酸 白皮杉醇 白藜芦醇
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粮食中玉米赤霉烯酮含量的测定 预览
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作者 路峰 王烽凡 《现代农业研究》 2019年第7期41-42,共2页
本文通过使用超高效的液相色谱仪建立了一种测定玉米赤霉烯酮在粮食中含量的方法。实验结果显示:在浓度范围10μg/L~500μg/L内,校准曲线相关系数为0.9998;进样量2μL,仪器检出限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。三个浓度下标准品的保留时... 本文通过使用超高效的液相色谱仪建立了一种测定玉米赤霉烯酮在粮食中含量的方法。实验结果显示:在浓度范围10μg/L~500μg/L内,校准曲线相关系数为0.9998;进样量2μL,仪器检出限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。三个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.15%和0.28~1.71%之间;玉米样品平均加标回收率为92.7%~104.0%。该方法简便快速,且易操作。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 粮食 高效相色谱
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