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土壤,植物样品中多环芳烃(PAHs)分析方法研究 预览 被引量:118
1
作者 宋玉芳 区自清 +3 位作者 孙铁珩 A.Yediler G.Lorinci A.Kettrup 《应用生态学报》 CAS CSCD 1995年第1期 92-96,共5页
土壤、植物和籽实样品分别用四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯以超声技术提取。提取液经旋转浓缩蒸发仪浓缩,经硅胶柱净化后,由高效液相色谱(HPLC)分离,萤光检测分析。对于土壤、植物和籽实样品,其方法回收率根据各个PAH化合物的... 土壤、植物和籽实样品分别用四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯以超声技术提取。提取液经旋转浓缩蒸发仪浓缩,经硅胶柱净化后,由高效液相色谱(HPLC)分离,萤光检测分析。对于土壤、植物和籽实样品,其方法回收率根据各个PAH化合物的理化性质不同分别为45.68-93.42、77.59-108.13和79.11-98.96%,结果表明,二氯甲烷、四氢呋喃适合作为土壤样品的提取剂;甲醇、乙酸乙酯分别适合于植物和籽实样 展开更多
关键词 高效相色谱 多环芳烃 土壤分析 植物分析
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柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成 预览 被引量:93
2
作者 杨兴斌 赵燕 +3 位作者 周四元 刘莉 王海芳 梅其炳 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期 1287-1290,共4页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性.结果表明, 当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性.结果表明, 当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成, 其摩尔比为0.57:1.00:0.13∶3.06:8.16∶7.17:12.69.该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制. 展开更多
关键词 当归多糖 单糖组成 衍生化 高效相色谱 柱前衍生化 高效相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 多糖 当归 高效相色谱(HPLC)
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从植物分离产紫杉醇的内生真菌的研究 预览 被引量:54
3
作者 马天有 董兆麟 《西北大学学报:自然科学版》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期 47-49,共3页
将生于秦岭地区的中国红豆杉树皮中分离得到的一株内生真菌,在马铃薯培养基中进行发酵试验,用薄层层析、薄层扫描检测。分析结果表明这株真菌能合成紫杉醇,高效液相色谱技术测定其紫杉醇含量约为14.20μg/L。
关键词 红豆杉 内生真菌 紫杉醇 高效相色谱 发酵
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三七药材及其制剂指纹图谱研究 预览 被引量:53
4
作者 周玉新 袁永生 +2 位作者 高霞 魏璐雪 杜树山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期 122-123,共2页
目的:应用Rp-HPLC(DAD)对三七药 材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究,为含三七主成分的注射液制定 指纹图谱奠定基础。方法:Polaris C18-A分析柱,乙腈- 水梯度洗脱,流速1.5 ml*min-1,检测波长203 nm。结... 目的:应用Rp-HPLC(DAD)对三七药 材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究,为含三七主成分的注射液制定 指纹图谱奠定基础。方法:Polaris C18-A分析柱,乙腈- 水梯度洗脱,流速1.5 ml*min-1,检测波长203 nm。结果和结论:色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很 好分离,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。 展开更多
关键词 三七 三七总皂苷 高效相色谱 指纹图谱
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高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留 预览 被引量:86
5
作者 刘媛 谢孟峡 +3 位作者 丁岚 单吉浩 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期 352-355,共4页
建立了固相萃取—反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280nm,λem=450nm),外标法定量。4... 建立了固相萃取—反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280nm,λem=450nm),外标法定量。4种沙星标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为2.5~500μg/L;达诺沙星为0.5~100μg/L。鸡蛋样品中4种沙星的加标回收率为78.1%~95.7%;相对标准偏差为4.1%~16.2%。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为10μg/kg;达诺沙星的最低检出限为2μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 残留量 高效相色谱 同时测定 鸡蛋 萃取
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柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成 预览 被引量:71
6
作者 马定远 陈君 +1 位作者 李萍 胡卓逸 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期 702-705,共4页
报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法.采用反向高效液相色谱250 nm紫外检测和使用梯度洗脱,6种还原单糖的1 - 苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形.对单糖组成的定量测定进行了方法学考察,... 报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法.采用反向高效液相色谱250 nm紫外检测和使用梯度洗脱,6种还原单糖的1 - 苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形.对单糖组成的定量测定进行了方法学考察,建立了单糖组成分析的数据分析方法,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析,获得良好的重复性. 展开更多
关键词 柱前衍生化 分析 组成 单糖 多糖 高效相色谱
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茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究 预览 被引量:78
7
作者 戴军 王洪新 +1 位作者 陈尚卫 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期 398-402,共5页
筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚... 筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析. 展开更多
关键词 高效相色谱 电喷雾电离质谱 保留参数 儿茶素 茶叶 茶多酚 定量分析
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影响高效液相色谱/挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察 预览 被引量:98
8
作者 冯埃生 邹汉法 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期 414-417,共4页
影响高效液相色谱/挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察冯埃生邹汉法汪海林李瑞江王学政张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011)挥发激光散射检测器(ELSD)[1~4]是一种通用型的... 影响高效液相色谱/挥发激光散射检测器检测性能基本因素的考察冯埃生邹汉法汪海林李瑞江王学政张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011)挥发激光散射检测器(ELSD)[1~4]是一种通用型的检测器,在国外已受到分析化学家的重... 展开更多
关键词 高效相色谱 挥发激光散射 检测器 检测性能
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人参、西洋参及三七参指纹图谱鉴别 预览 被引量:51
9
作者 翟为民 袁永生 +2 位作者 周玉新 高霞 魏璐雪 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期 481-482,共2页
目的:对人参、西洋参和三七参进行指纹图谱研究。方法:Polaris C18-A,乙腈-水梯度脱,流速 1.5 ml*min-1,检测波长203 nm。结果和结论:3种参的皂苷类成分均得到很好分离,该法可有效鉴别人参、西洋参和三七参。
关键词 人参 西洋参 三七参 总皂苷 高效相色谱 指纹图谱鉴别
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灯盏花素在犬体内的药动学和绝对生物利用度研究 预览 被引量:90
10
作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 马丽丽 陈秀华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期 618-620,632,共4页
采用RP-HPLC法在335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度.双周期自身交叉设计,beagle犬随机静注90 mg或口服1.8 g灯盏乙素,6 d后交叉试验.血浆中灯盏乙素的定量限为0.025 μg/ml;方法回收率大于93.2%,日内、日间RSD小于8.31%;灯盏乙素血浆样... 采用RP-HPLC法在335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度.双周期自身交叉设计,beagle犬随机静注90 mg或口服1.8 g灯盏乙素,6 d后交叉试验.血浆中灯盏乙素的定量限为0.025 μg/ml;方法回收率大于93.2%,日内、日间RSD小于8.31%;灯盏乙素血浆样品常温下不稳定;静注给药药-时曲线符合三室模型.经剂量校正,口服给药的绝对生物利用度为(0.40±0.19)%.灯盏花素静注给药体内消除迅速,口服给药几乎不吸收. 展开更多
关键词 灯盏花素 灯盏乙素 药动学 绝对生物利用度 高效相色谱
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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱 预览 被引量:95
11
作者 孙国祥 任培培 +2 位作者 毕雨萌 毕开顺 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期 518-523,共6页
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量... 建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。 展开更多
关键词 高效相色谱 指纹图谱 双定性似度 双定量似度 方向余弦 似度分解值 双定性双定量似度评价法 银杏达莫注射
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卡铂腹腔化疗药代动力学实验研究 预览 被引量:92
12
作者 王娟 陈峻青 《中华肿瘤杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期 196-198,共3页
应用高效液相色谱法对6只犬体内卡铂腹腔内给药药代动力学进行研究。卡铂30mg/kg加生理盐水500ml,快速腹腔给药,不同时间取腹腔液、门静脉及股静脉血测定总铂浓度。结果表明;大剂量、大容量卡铂经腹腔给药后,240分... 应用高效液相色谱法对6只犬体内卡铂腹腔内给药药代动力学进行研究。卡铂30mg/kg加生理盐水500ml,快速腹腔给药,不同时间取腹腔液、门静脉及股静脉血测定总铂浓度。结果表明;大剂量、大容量卡铂经腹腔给药后,240分钟肉腹腔液浓度最高,峰值浓度和平均浓度分别为股静脉浓度的139倍和64倍;门静脉次之,分别为股静脉浓度的13.3倍和6.5倍。卡铂腹腔给药可为腹腔、门静脉和肝脏提供恒定持久的高药物深度 展开更多
关键词 卡铂 药代动力学 高效相色谱
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桑椹的营养组分与功能特性分析 被引量:76
13
作者 吴祖芳 翁佩芳 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期102-107,共6页
桑椹营养丰富,通过高效液相色谱、薄层层析和分光光度等方法对成熟桑椹中的基本组分、糖类、游离氨基酸、酸度、维生素C、微量元素硒和黄酮类化合物进行了定量测定,并对其功能特性进行了分析,结果表明,桑椹中含水分85.6%,灰分0.56%,总酸... 桑椹营养丰富,通过高效液相色谱、薄层层析和分光光度等方法对成熟桑椹中的基本组分、糖类、游离氨基酸、酸度、维生素C、微量元素硒和黄酮类化合物进行了定量测定,并对其功能特性进行了分析,结果表明,桑椹中含水分85.6%,灰分0.56%,总酸度0.97%,粗纤维0.89%,粗蛋白1.01%,总糖14.1%,还原糖2.27%,主要含有葡萄糖、蔗糖和果糖三种糖类;其氨基酸组成种类齐全,符合世界粮农组织和卫生组织(FAAO/WHO)提供的参考蛋白模式值;微量元素硒和维生素C含量较高,分别为4.6μg/100g和9.95μg/g;黄酮类物质含量0.41%.对桑椹营养成分及其功能特性的分析,为桑椹的综合利用与深度开发提供科学的依据. 展开更多
关键词 桑椹 营养成分 保健功能 营养组分 特性分析 维生素C含量 微量元素硒 高效相色谱 黄酮类化合物 功能特性
小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定 预览 被引量:75
14
作者 杨云霞 刘彤 +1 位作者 周桂英 王步军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期 322-324,共3页
小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5C。柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01mol/L,pH3、3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%-96%;3个浓度梯... 小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil 100-5C。柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0.01mol/L,pH3、3)(体积比15:85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%-96%;3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0.05%-10.2%;方法检出限(S/N=3)为65μg/L。 展开更多
关键词 三聚氰胺 小麦谷元粉 高效相色谱 宠物食品
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PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成 预览 被引量:69
15
作者 戴军 朱松 +3 位作者 汤坚 王旻 尹鸿萍 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 206-210,共5页
建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法.筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Eclipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离... 建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法.筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Eclipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件.应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致. 展开更多
关键词 杜氏盐藻 多糖 单糖 高效相色谱 柱前衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定黄芪和制剂中药芪甲苷的含量 预览 被引量:67
16
作者 田南卉 张鲲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期 199-200,共2页
关键词 黄芪 黄芪制剂 黄芪甲苷 含量测定 高效相色谱
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稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定 预览 被引量:57
17
作者 戴华 李拥军 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期 70-72,共3页
介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,HPLC-UV分离测定,外标法定量,方法的定量下限为0.005×10-6(w),回收率>80%,相对标准偏差<7%.
关键词 稻谷 吡虫啉 萃取 高效相色谱 农药残留量 杀虫剂 测定 分析
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加工炮制对白芍化学成分的影响 预览 被引量:78
18
作者 王巧 刘荣霞 +3 位作者 郭洪祝 朱忠宁 毕开顺 果德安 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第17期 1418-1421,共4页
目的:考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后,白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍... 目的:考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响。方法:采用高效液相色谱法分别分析经去皮、水煮和硫磺熏制3个不同加工阶段后,白芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等8种主要化学成分的变化。Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.015%磷酸溶液,梯度程序洗脱;检测波长230nm;柱温30℃。结果:经去皮和水煮,除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖含量增加外,白芍中其他成分降低。硫磺熏制可降低芍药苷含量,而产生新成分芍药苷亚硫酸酯,该成分是由芍药苷在有水条件下和SO2的反应产物。结论:3个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化,这可能是白芍加工的目的所在。白芍的加工过程应严格控制和规范化。 展开更多
关键词 白芍 加工炮制 高效相色谱
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HPLC法定量分析植物组织中ABA,IAA和NAA 预览 被引量:59
19
作者 陈雪梅 王沙生 《植物生理学通讯》 CAS CSCD 1992年第5期 368-371,共4页
<正> 近年来有关植物激素的提取、分离方法的报道时有出现,但大都是沿用80%甲醇(MeOH)从植物组织中提取IAA和ABA,用乙酸乙酯萃取酸化的提取液后得到粗提液,粗提液再经过纤维素薄层层析、硅胶层析、
关键词 高效相色谱 植物组织 植物激素
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A 预览 被引量:75
20
作者 李军 于一茫 +4 位作者 田苗 王宏伟 卫锋 李莉 王雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期 581-584,共4页
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80:20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak。色谱柱... 建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒索A的免疫亲和桩净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80:20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak。色谱柱(3,9mm i,d.×150mm,4μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相。梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24—6.0,4.0~100.0和0.5~40.0μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收丰为70.8%~94.0%,相对标准偏差为2.79%~9.38%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 光化学衍生 高效相色谱 真菌毒索 粮谷
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