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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡 预览
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作者 周熙 吴惠勤 +4 位作者 黄芳 黄晓兰 林晓珊 侯思润 李荣锡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期519-526,共8页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10~13, Cl5~13共30个SCCPs分子中丰... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)测定塑料制品中短链氯化石蜡(SCCPs)的方法。在ESI离子源中,无需添加氯代有机溶剂,以[M-H]-离子检测。选取C10~13, Cl5~13共30个SCCPs分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子,通过高分辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,解决了低分辨质谱对SCCPs检测结果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取,提取液经硅胶柱净化,用正己烷-二氯甲烷(4∶1,V/V)洗脱。氯含量51.5%~63.0%的SCCPs仪器检出限为0.01~0.05 mg/L,方法检出限与定量限分别为1.4和4.6μg/g。在5、20和50μg/g加标水平下,回收率分别为118.0%±8.2%、81.9%±6.9%、77.8%±6.6%,日内相对标准偏差与日间相对标准偏差分别为5.7%与8.1%。对已知C10~13含量的烷烃原料氯化后SCCPs含量进行测定,结果表明,烷烃中C10~13含量与氯化后SCCPs含量一致,表明本方法的检测结果准确。4类塑料制品中SCCPs的测定结果表明,电缆与跑道中SCCPs含量较高(555~1049μg/g),玩具中SCCPs浓度较低(1.86~6.56μg/g)。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 塑料制品 高效相色谱-飞行时间质谱 相色谱-电子捕获负化学电离源质谱 萃取
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利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原 预览
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作者 胡玲萍 张晓梅 +4 位作者 张鸿伟 温运启 孙维维 徐蓓蓓 薛长湖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第4期232-237,244共7页
为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表... 为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表明,南美白对虾中共检测出7种过敏原,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、血蓝蛋白亚基L1、血蓝蛋白亚基L2、血蓝蛋白亚基L3、肌钙蛋白C1,对应的肽段条数分别为214、16、84、145、225、163和93条。MRM结果显示,该方法灵敏度高、选择性好,为分析南美白对虾过敏原提供了参考。 展开更多
关键词 南美白对虾 过敏原 高效相色谱-飞行时间质谱 三重四级杆
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实践十号搭载白色念珠菌的代谢组学分析 预览
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作者 赵光显 王佳平 +4 位作者 刘宇 高建义 辛冰牧 王珩 李勇枝 《载人航天》 CSCD 北大核心 2019年第3期308-315,共8页
为探讨太空飞行对白色念珠菌代谢水平的影响,应用高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析鉴定了实践十号卫星搭载白色念珠菌的差异代谢产物。首先用高效液相色谱对实践十号卫星搭载的白色念珠菌及地面同种对照组的样本物进行了分... 为探讨太空飞行对白色念珠菌代谢水平的影响,应用高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析鉴定了实践十号卫星搭载白色念珠菌的差异代谢产物。首先用高效液相色谱对实践十号卫星搭载的白色念珠菌及地面同种对照组的样本物进行了分离,其次运用四极杆飞行时间质谱在全信息串联质谱(MSE)扫描方式下进行了一二级质谱信息采集,应用主成分分析(PCA分析)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA分析)鉴定了两组样本显著差异生物标志物,最后根据一二级质谱信息匹配公共数据库找出2组样本间潜在的7种有显著差异的生物标志物。结果表明:搭载组与地面组相比,2种与能量代谢相关的代谢物含量上升,1种甘油磷脂含量上升,3种溶血磷脂含量下降,1种不饱和脂肪酸含量下降;相关代谢物水平变化提示太空环境提高白色念珠菌的能量代谢水平,潜在毒性可能增加。 展开更多
关键词 太空搭载 白色念珠菌 高效相色谱-飞行时间质谱 代谢产物
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基于液相色谱-飞行时间质谱法对慈孝竹叶化学成分的快速鉴定 被引量:2
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作者 张嫱 张盼盼 +2 位作者 余佩 孙丽娟 陈勇 《中国医院药学杂志》 北大核心 2017年第10期946-951,共6页
目的:建立高效液相色谱-飞行时间质谱(LC-DAD-ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速鉴定慈孝竹叶中的多种化学成分,为慈孝竹叶的开发与利用提供参考。方法:慈孝竹叶甲醇提取物经过Eclipse XD-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水... 目的:建立高效液相色谱-飞行时间质谱(LC-DAD-ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速鉴定慈孝竹叶中的多种化学成分,为慈孝竹叶的开发与利用提供参考。方法:慈孝竹叶甲醇提取物经过Eclipse XD-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈洗脱分离后,通过二极管阵列检测器采集紫外数据,最终结合负离子模式下获得的高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与特征碎片离子分析,推测慈孝竹叶甲醇提取物的化学成分。结果:在45 min的色谱分离时间内,初步推测出慈孝竹叶中的30种化学成分,其中包括21种黄酮类成分,5种酚酸类成分,2种烯酸类成分,其中,在该植物中首次发现酚酸类、荭草素4’-O-己糖苷、去甲氧矢车菊黄素7-O-芸香糖苷等12个化学成分。结论:本研究建立了慈孝竹叶化学成分的快速鉴定方法,可为慈孝竹叶的开发与利用提供基础数据。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱 慈孝竹叶 化学成分 结构鉴定
高效液相色谱-飞行时间质谱联用法分析人参及人参皂苷与山楂配伍过程中的水解行为 预览
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作者 郑飞 王微 +4 位作者 于珊珊 戴雨霖 刘尚 文连奎 越皓 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期723-728,共6页
利用高效液相色谱一飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rgl、Rbl、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现... 利用高效液相色谱一飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rgl、Rbl、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参与山楂配伍后人参皂苷Rgl、Rbl含量明显减少,而人参皂苷Re、Rd、Rg2、Rg3、F2、Rhl含量明显增加,其中人参皂苷Re与山楂配伍后水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(Is)-Rr,2,仿山楂配伍pH值水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2、Rg4、Rs6;人参皂苷Rgl与山楂配伍后水解产物为20(S).Rhl、20(R)-Rhl,仿山楂pH值水解产物为20(s)-Rhl、20(R)-Rhl、Rh4、Rk3;人参皂苷Rbl与山楂配伍后水解产物为Rd、20(.s)-Rs3,仿山楂pH值水解产物为F2、20(S)-Rg3;人参皂苷Rd与山楂配伍后水解产物为F2、20(S)-RS3、20(R)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为20(S)·Rg3、20(R)-Rg3。研究表明,不同人参皂苷和山楂配伍后与仿山楂pH值的水解产物并不相同,人参与山楂配伍改变了人参皂苷成分的种类及含量。本研究为临床方剂中人参与山楂配伍后成分的变化提供物质基础数据。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱 人参皂苷 配伍 水解
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基于HPLC-TOF-MS代谢组学方法的溴鼠灵毒性作用评价 预览 被引量:3
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作者 严慧 卓先义 +2 位作者 沈保华 向平 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2017年第3期247-251,257共6页
目的分析溴鼠灵中毒大鼠尿液的代谢特征,揭示溴鼠灵干预对大鼠毒性作用的分子机制。方法通过构建大鼠溴鼠灵中毒模型,采用高效液相色谱-飞行时间质谱(high performance liquid chromatographytime of flight mass spectrometry,HPLC-TO... 目的分析溴鼠灵中毒大鼠尿液的代谢特征,揭示溴鼠灵干预对大鼠毒性作用的分子机制。方法通过构建大鼠溴鼠灵中毒模型,采用高效液相色谱-飞行时间质谱(high performance liquid chromatographytime of flight mass spectrometry,HPLC-TOF-MS)获取大鼠尿液代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析,找出与溴鼠灵毒性作用密切相关的差异代谢物。结果 OPLS-DA得分图显示给药前后不同时间的大鼠尿液样本代谢物轨迹在各时间段内相似度较好,呈现各自聚类现象。比较溴鼠灵给药前后大鼠尿液样本,筛选出22个与溴鼠灵毒性相关的差异代谢物。结论溴鼠灵主要通过干扰大鼠体内的三羧酸循环、糖酵解、鞘脂代谢和色氨酸代谢等代谢通路发挥毒性作用,且溴鼠灵毒性作用具有累积效应。基于尿液HPLC-TOF-MS代谢组学方法可为溴鼠灵毒性作用的分子机制研究提供新思路。 展开更多
关键词 法医毒理学 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 溴鼠灵 大鼠
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岭南山竹子果实的化学成分分离与确定 预览 被引量:1
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作者 黎平 郭志永 +4 位作者 谷荣辉 张贝西 吴晓欢 李玉婷 龙春林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期132-136,共5页
目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱法对岭南山竹子果实的化学组分进行分析。方法:利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、高效液相色谱等分离和纯化化合物,并以核磁共振确定化合物的结构。结果:基于高效液相色谱-飞行时间质... 目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱法对岭南山竹子果实的化学组分进行分析。方法:利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、高效液相色谱等分离和纯化化合物,并以核磁共振确定化合物的结构。结果:基于高效液相色谱-飞行时间质谱法的分析,初步鉴定了11个化合物,主要为双黄酮类和多戊异烯基取代的苯甲酮类。提取分离得到5个化合物,分别鉴定为:oblongifolin C(1)、oblongifolin A(2)、volkensiflavone(3)、GB-1a(4)和β-谷甾醇(5)。结论:从该植物中分离得到化合物3和化合物4,确定岭南山竹子果实的化学成分,可为开发该热带水果提供数据参考。 展开更多
关键词 岭南山竹子果实 苯甲酮类 双黄酮类 高效相色谱-飞行时间质谱
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黄芪皂苷干预脾虚水湿不化证大鼠的代谢组学研究 被引量:6
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作者 刘阿娜 崔宁 +4 位作者 赵文晓 陈迩东 季旭明 王世军 蒋海强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期4401-4407,共7页
目的研究黄芪皂苷组分干预脾虚水湿不化证大鼠血浆内源性代谢物的变化,探求黄芪皂苷组分对脾虚水湿不化证的干预作用。方法采用高效液相-飞行时间质谱仪检测大鼠血浆内源性代谢物信息,利用主成分分析和偏最小二乘判别分析研究对照组、... 目的研究黄芪皂苷组分干预脾虚水湿不化证大鼠血浆内源性代谢物的变化,探求黄芪皂苷组分对脾虚水湿不化证的干预作用。方法采用高效液相-飞行时间质谱仪检测大鼠血浆内源性代谢物信息,利用主成分分析和偏最小二乘判别分析研究对照组、模型组以及黄芪皂苷组之间的代谢差异,确定潜在生物标志物。结果对照组、模型组以及黄芪皂苷组代谢模式明显不同,共鉴定11个生物标志物,其通路主要涉及甘油磷脂代谢、鞘脂代谢、淀粉与蔗糖代谢和花生四烯酸代谢等。结论黄芪皂苷组分可能通过干预溶血磷脂酰胆碱导致的脂肪代谢紊乱、脂肪酸进入线粒体减少导致的能量供给不足、肠道功能失调等一系列代谢紊乱对脾虚水湿不化证起到治疗作用。 展开更多
关键词 黄芪皂苷 脾虚水湿不化证 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 脂肪代谢
大米中限用合成色素测试方法研究 预览 被引量:1
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作者 王彧婕 叶善蓉 +1 位作者 刘明东 谭和平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期48-52,共5页
合成色素由于其芳香结构的特殊性,具有高毒性和高残留,因此食用染色大米会对人体健康产生极大的危害。该文建立高效液相色谱-飞行时间质谱定性检测大米中52种限用合成色素的方法。样品经过正己烷、水和乙腈、1%氨水-甲醇分3级提取。采用... 合成色素由于其芳香结构的特殊性,具有高毒性和高残留,因此食用染色大米会对人体健康产生极大的危害。该文建立高效液相色谱-飞行时间质谱定性检测大米中52种限用合成色素的方法。样品经过正己烷、水和乙腈、1%氨水-甲醇分3级提取。采用XDB-C18液相色谱柱分析,正离子模式采用1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,负离子模式采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,ESI全扫描模式检测。结果表明:52种合成色素分别得到有效提取,加标回收率为80%-102%。通过优化锥孔电压,得到52种合成色素的最大丰度分子离子峰,与标准物质谱图数据库的匹配度均达到95%以上。该定性检测方法对大米中滥用色素筛查具有良好的适应性。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱 大米 合成色素 定性检测
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HPLC-TOF/MS研究雷公藤甲素及雷公藤内酯酮体内代谢产物 预览 被引量:1
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作者 刘建群 余昭芬 +2 位作者 周立芬 刘健 张国华 《海峡药学》 2016年第5期27-31,共5页
目的鉴定甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠体内的代谢物,为其结构改造与新药研发提供参考。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)法研究甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠尿液中的代谢物。结果发现雷公... 目的鉴定甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠体内的代谢物,为其结构改造与新药研发提供参考。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)法研究甘草干预后雷公藤甲素及雷公藤内酯酮在大鼠尿液中的代谢物。结果发现雷公藤甲素代谢物4个,分子量为376Da代谢物2个,390Da代谢物2个;雷公藤内酯酮代谢物5个,分子量为372Da代谢物1个,374Da代谢物1个,390Da代谢物3个。根据高分辨质谱精确分子量以及药物体内代谢规律鉴定为一羟基化雷公藤甲素(M1,M2,376Da),一羟基一羰基化雷公藤甲素(M3,M4,390Da);一羰基化雷公藤内酯酮(M5,372Da),一羟基化雷公藤内酯酮(M6,374Da),二羟基化雷公藤内酯酮(M7,M8,M9,390Da)。结论一羰基化雷公藤内酯酮(M5)及3个二羟基化雷公藤内酯酮(M7,M8,M9)代谢物为首次报道。 展开更多
关键词 雷公藤甲素 雷公藤内酯酮 代谢物 高效相色谱-飞行时间质谱
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高效液相色谱-飞行时间质谱用于琥珀胆碱的快速检测 预览 被引量:1
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作者 李祎 舒科 +1 位作者 申秀华 骆大晶 《刑事技术》 2016年第2期120-122,共3页
目的建立一种快速检测琥珀胆碱的方法。方法血液样品经过乙腈沉淀蛋白后,以0.22μm滤膜过滤,利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪检测毒狗针及狗血中琥珀胆碱成分。选用Kinetex 2.6μm HILIC(100mm×2.1 mm)并前接保护柱,以5 mmo... 目的建立一种快速检测琥珀胆碱的方法。方法血液样品经过乙腈沉淀蛋白后,以0.22μm滤膜过滤,利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪检测毒狗针及狗血中琥珀胆碱成分。选用Kinetex 2.6μm HILIC(100mm×2.1 mm)并前接保护柱,以5 mmol醋酸铵90%乙腈水溶液和200 mmol醋酸铵0.4%甲酸水溶液作为流动相,进行等度洗脱分离。结果前处理简单快速,检测时间仅需5 min。采用的定性定量离子其精确分子量为145.109 3Da。测得血液样品中琥珀胆碱的检测限为0.9 ng/m L(S/N=10),方法的线性范围为0.01~10μg/m L。结论该方法准确可靠、简便快速,具有良好重现性,是琥珀胆碱的一种有效检测方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱 琥珀胆碱 快速检测
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金丝桃素在大鼠体内的代谢产物 预览
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作者 赵娟芝 王聪 +3 位作者 李进典 张东建 张健 殷志琦 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期457-462,共6页
分离鉴定金丝桃素在大鼠胆汁中的代谢产物以及在坏死肝脏组织中的存在形式。正常大鼠和肝脏缺血再灌注损伤模型大鼠经静脉注射10 mg/kg金丝桃素后,收集正常大鼠0~12 h胆汁以及坏死模型大鼠24 h坏死肝脏组织,对生物样品预处理后,采用高... 分离鉴定金丝桃素在大鼠胆汁中的代谢产物以及在坏死肝脏组织中的存在形式。正常大鼠和肝脏缺血再灌注损伤模型大鼠经静脉注射10 mg/kg金丝桃素后,收集正常大鼠0~12 h胆汁以及坏死模型大鼠24 h坏死肝脏组织,对生物样品预处理后,采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术进行分析。在大鼠胆汁中鉴定出金丝桃素原形(M0)和3个葡萄糖化代谢产物(M1、M2、M3),而在坏死肝脏组织中仅鉴定出金丝桃素原形。结果表明,金丝桃素在大鼠胆汁中主要以原形和葡萄糖化形式存在,在坏死组织中主要以原形存在。 展开更多
关键词 金丝桃素 代谢产物 高效相色谱-飞行时间质谱 葡萄糖化 分离鉴定
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饮用水中12种抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速测定法 被引量:2
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作者 杨路平 焦燕妮 +2 位作者 邵立君 王国玲 聂宏骞 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2016年第7期625-628,共4页
目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0... 目的建立了饮用水中12种抗生素残留的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLCQTOF)快速测定法。方法水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用高分辨质谱、正离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果在0.1-500 ng/L的线性范围内,所得12种抗生素的回归方程均呈较好的线性关系,r〉0.99;该方法的检出限为0.018-6.0 ng/L,定量下限为0.06-20 ng/L,回收率为65.4%-84.7%,RSD为4.5%-11.7%。结论该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于饮用水中抗生素的快速筛查测定。 展开更多
关键词 饮用水 抗生素 快速筛查 高效相色谱-飞行时间质谱
高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分 被引量:4
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作者 孟艳 吴鹏 +4 位作者 张学兰 蒋海强 李慧芬 张群群 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期17-20,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。 展开更多
关键词 远志 制远志 细叶远志皂苷 高效相色谱-飞行时间质谱
芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析 预览 被引量:5
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作者 吕亚男 谭光国 《药学实践杂志》 CAS 2015年第1期49-52,71共5页
目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱... 目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。 展开更多
关键词 芎归汤 高效相色谱-飞行时间质谱 化学成分
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液相色谱分离-飞行时间质谱法鉴定中药三七中主要皂苷化合物 预览
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作者 何弦 唐晓花 +1 位作者 闫海全 李崇瑛 《四川化工》 CAS 2014年第2期26-29,共4页
采用KromasilC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,lmL/min流速,202nm检测波长,室温,乙腈一水二元梯度洗脱,以及负离子模式,0.34MPa雾化器压力,3600V毛细管电压,100V碎片器电压,10L/min氮气流量,300℃氮气温度。实现了... 采用KromasilC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,lmL/min流速,202nm检测波长,室温,乙腈一水二元梯度洗脱,以及负离子模式,0.34MPa雾化器压力,3600V毛细管电压,100V碎片器电压,10L/min氮气流量,300℃氮气温度。实现了广西产三七总皂苷样品中20多种化合物的液相色谱分离及多个皂苷化合物的飞行时间质谱鉴定。质谱鉴定结果表明广西三七的主要皂苷化合物有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd,是三七中的上品,既可入药也可食补。 展开更多
关键词 广西三七 皂苷 高效相色谱-飞行时间质谱
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液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定紫苏叶中的化学成分 预览 被引量:6
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作者 陈永康 赵志刚 孙丽娟 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期371-374,共4页
目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶。中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离... 目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶。中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与特征碎片离子的分析,推测紫苏叶提取物中化学成分。结果在35min的色谱分离时间内,在负离子模式下初步推测出紫苏叶中20种化学成分,其中9种酚酸类成分,8种黄酮类成分,2种茉莉酸类成分和1种柠檬酸。其中对羟基肉桂酰葡萄糖苷、3-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸与4-咖啡酰奎宁酸等成分为采用质谱技术首次在紫苏叶中鉴定出的已知化合物。对黄酮二葡萄糖醛酸苷类化合物质谱特征进行了总结,发现该类化合物在负离子模式易检测到二葡萄糖醛酸碎片离子的特征。结论建立紫苏叶中化学成分的快速鉴定方法可为紫苏的开发与利用提供基础数据。 展开更多
关键词 紫苏 色谱 高效相色谱-飞行时间质谱 化学成分 结构鉴定
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川楝子饮片化学成分的HPLC-TOF-MS分析 被引量:1
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作者 念其滨 陈玲 +1 位作者 陈茜 姚卫峰 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第23期1948-1951,共4页
目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术定性分析川楝子饮片甲醇超声提取物中的主要化学成分。方法:色谱分离采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速... 目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术定性分析川楝子饮片甲醇超声提取物中的主要化学成分。方法:色谱分离采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:通过正、负离子质谱信息及安捷伦MassHunter Qualitative Analysis软件分析元素组成并结合相关文献数据对照,鉴定出川楝子饮片甲醇超声提取物中的13个成分。结论:建立了一种基于HPLC- TOF-MS技术对川楝子饮片中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据。 展开更多
关键词 川楝子饮片 高效相色谱-飞行时间质谱 成分
壬基酚和辛基酚联合染毒的尿液代谢组学研究 预览 被引量:3
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作者 柳春红 王伟华 +2 位作者 孙远明 林峰 张明明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 113-118,共6页
运用代谢组学方法研究壬基酚和辛基酚联合染毒对大鼠尿液代谢的影响。在高效液相色谱-飞行时间质谱技术检测的基础上,通过主成分分析观察了联合染毒的时间-毒效应和剂量-毒效应。根据主成分分析和判别分析,结合t检验,筛选出染毒组和对... 运用代谢组学方法研究壬基酚和辛基酚联合染毒对大鼠尿液代谢的影响。在高效液相色谱-飞行时间质谱技术检测的基础上,通过主成分分析观察了联合染毒的时间-毒效应和剂量-毒效应。根据主成分分析和判别分析,结合t检验,筛选出染毒组和对照组中具有明显差异的化合物,并在Metlin Scripps Center forMass Spectrometry代谢物数据库中查询,推断其可能的代谢标志物。结果表明,壬基酚和辛基酚联合染毒后,尿液中可能出现的生物标志物有5种,分别为4,8-二羟基喹啉-2-甲酸(黄尿酸)、色氨酸及N-乙酰-5-羟色胺、RG-13022和十六碳烯酸。由这些物质涉及的代谢途径,推测壬基酚和辛基酚联合染毒可能对生物体的蛋白质代谢、神经系统和心血管系统、生物节律、细胞抗氧化、性激素的平衡等方面产生毒效应,另外还可能影响细胞的信号传递和脂类代谢。 展开更多
关键词 壬基酚 辛基酚 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 生物标志物
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反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量 被引量:1
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作者 蔡洪鲲 孙国祥 胡明珊 《中南药学》 CAS 2011年第12期 904-906,共3页
目的对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物。方法用CenturySIL C18 BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01mol·L^-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:O-27min,99%-70%B;27-40... 目的对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物。方法用CenturySIL C18 BDS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01mol·L^-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:O-27min,99%-70%B;27-40min,70%B,流速为1mL·min^-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220nm。采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质。结果自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物。结论采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行。 展开更多
关键词 高效相色谱 高效相色谱-飞行时间质谱 比阿培南 自身对照法 聚合物杂质
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