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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
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作者 关皎 张葆祺 +4 位作者 杨昊瑾 费雪 马莹慧 冯波 朱鹤云 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第7期1124-1131,共8页
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流... 目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 m L·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5μL。结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 3)和0.1~5μg·m L~(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%。6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ0.002 6%~0.003 0%。结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 当归 芍药 川芎 泽泻 白术 单萜苷类成分 有机酸类成分 三萜类成分 内酯类成分 芍药苷 芍药内酯苷 阿魏酸 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 超快速液相色谱法
高效液相色谱法测定益康胶囊中23-乙酰泽泻醇B含量 预览
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作者 杨立志 姜雪敏 《中国药业》 CAS 2017年第9期33-35,共3页
目的建立测定益康胶囊中23-乙酰泽泻醇B含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),检测波长为208 nm,流速为1.0 mL/min。结果 23-乙酰泽泻醇B进样量在0.0... 目的建立测定益康胶囊中23-乙酰泽泻醇B含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),检测波长为208 nm,流速为1.0 mL/min。结果 23-乙酰泽泻醇B进样量在0.022 1-0.552 6μg内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;23-乙酰泽泻醇B平均回收率为98.26%,RSD为0.30%(n=6)。结论该法操作简便、重复性好、结果准确,可作为益康胶囊的质量控制方法。 展开更多
关键词 23-乙酰泽泻醇B 益康胶囊 高效液相色谱法 含量测定
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调压颗粒精制工艺研究 被引量:2
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作者 闫明 韦迎春 +2 位作者 李雪峰 吴云 萧伟 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期274-278,共5页
目的:筛选调压颗粒的最佳精制工艺。方法:以23-乙酰泽泻醇B的保留率与除杂率综合评价的方式,对醇提水沉法、管式离心法、陶瓷膜微滤法3种精制方式进行评价,得到调压颗粒的最佳精制工艺。结果:采用醇提水沉法,除杂率高,但是23-乙酰泽... 目的:筛选调压颗粒的最佳精制工艺。方法:以23-乙酰泽泻醇B的保留率与除杂率综合评价的方式,对醇提水沉法、管式离心法、陶瓷膜微滤法3种精制方式进行评价,得到调压颗粒的最佳精制工艺。结果:采用醇提水沉法,除杂率高,但是23-乙酰泽泻醇B的保留率最低;而采用管式离心+陶瓷膜微滤的方式,能够明显提高提取液的澄明度,并较高地保留23-乙酰泽泻醇B,制备得到的颗粒溶化性最好,且浅绿色絮状物去除效果明显。结论:采用离心结合陶瓷膜技术作为调压颗粒的精制工艺,能有效去除大分子的杂质,选择性保留小分子有效成分,提高产品的稳定性,可作为调压颗粒的精制工艺应用于实际生产。 展开更多
关键词 陶瓷膜 微滤 超滤 精制工艺 23-乙酰泽泻醇B 除杂
建泽泻与川泽泻饮片的对比研究 预览 被引量:2
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作者 林月贞 程再兴 +1 位作者 蔡真真 陈红 《海峡药学》 2015年第1期23-26,共4页
目的对建泽泻与川泽泻进行对比研究。方法传统方法测量泽泻饮片的直径、败片率、碎屑率;采用现代方法测定其水分、总灰分、浸出物;采用HPLC法检测23-乙酰泽泻醇B含量及特征指纹峰。结果通过外观性状及内在质量可以看出建泽泻与川泽泻区... 目的对建泽泻与川泽泻进行对比研究。方法传统方法测量泽泻饮片的直径、败片率、碎屑率;采用现代方法测定其水分、总灰分、浸出物;采用HPLC法检测23-乙酰泽泻醇B含量及特征指纹峰。结果通过外观性状及内在质量可以看出建泽泻与川泽泻区别明显。结论建议建泽泻与川泽泻应分别收录。 展开更多
关键词 建泽泻 川泽泻 23-乙酰泽泻醇B 指纹图谱
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乐山产川泽泻质量控制研究 预览 被引量:2
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作者 陈曦 《北方药学》 2014年第12期31-32,共2页
乐山产川泽泻的主要成分为23-乙酰泽泻醇B。按《中国药典》(2010版)泽泻含量测定方法比较,对乐山地区不同育苗期、移栽期、采收期的川泽泻进行质量研究。结果显示,在6月25日育苗、8月27日移栽和12月25日采收的乐山产川泽泻的总体质... 乐山产川泽泻的主要成分为23-乙酰泽泻醇B。按《中国药典》(2010版)泽泻含量测定方法比较,对乐山地区不同育苗期、移栽期、采收期的川泽泻进行质量研究。结果显示,在6月25日育苗、8月27日移栽和12月25日采收的乐山产川泽泻的总体质量最佳。 展开更多
关键词 乐山产川泽泻 育苗期 移栽期 采收期 23-乙酰泽泻醇B
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正交试验优选复方广金钱草颗粒的提取工艺 被引量:4
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作者 陈卓瀚 张慧 +3 位作者 陆海玲 廖江南 黎行山 郭丽冰 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第20期43-47,共5页
目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺.方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正... 目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺.方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正交试验优选水提液的醇沉工艺;以干膏得率、总黄酮及23-乙酰泽泻醇B含量的综合得分为指标,通过正交试验优选复方广金钱草颗粒的醇提工艺.采用UPLC测定夏佛塔苷及23-乙酰泽泻醇B含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(32∶68)和乙腈-水(73∶27);采用UV测定总黄酮和总多糖含量.结果:最佳水提工艺条件为加8倍量水回流提取3次,每次1.5h;最佳醇沉工艺为醇沉浓度60%,初始密度1.0 g·mL^-1,醇沉时间8h;最佳醇提工艺为加8,6倍量60%乙醇提取2次,提取时间分别为1,0.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于复方广金钱草颗粒的工业生产. 展开更多
关键词 复方广金钱草颗粒 夏佛塔苷 23-乙酰泽泻醇B 总黄酮 总多糖 芹菜素 芦丁
不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定 被引量:6
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作者 陈卫琳 陈红 +1 位作者 林月贞 危金旺 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2012年第12期87-88,共2页
目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量... 目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准。 展开更多
关键词 川泽泻 23-乙酰泽泻醇B 分级标准
反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量 预览 被引量:2
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作者 张英丰 朱黎霞 +1 位作者 吴阳 梁东辉 《现代医药卫生》 2012年第6期 805-806,共2页
目的利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量。方法利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1 ml.min-1;检测波长208 nm。结果 23-乙酰泽... 目的利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量。方法利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1 ml.min-1;检测波长208 nm。结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2%,平均回收率在99%~101%(n=3)。测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量。 展开更多
关键词 泽泻 23-乙酰泽泻醇B 反相高效液相色谱法 中药理化鉴定
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多指标正交试验优化葛泽清肝胶囊的提取工艺 被引量:4
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作者 张倩 刘志宏 +2 位作者 周欣 张晶 宋洪涛 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第17期1432-1436,共5页
目的:优选葛泽清肝胶囊的提取工艺。方法:采用L9(3^4)正交表设计试验,以葛花苷、23乙酰泽泻醇B、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和熊果酸的提取率及浸膏得率为考察指标,选择乙醇浓度、溶剂用量、提取时间和浸泡时间作为考察因素,每个因素各... 目的:优选葛泽清肝胶囊的提取工艺。方法:采用L9(3^4)正交表设计试验,以葛花苷、23乙酰泽泻醇B、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和熊果酸的提取率及浸膏得率为考察指标,选择乙醇浓度、溶剂用量、提取时间和浸泡时间作为考察因素,每个因素各取3个水平,在此基础上,再进行提取次数考察。结果:采用70%乙醇浸泡1h,热回流提取2次,每次1.5h,溶剂用量第一次为12倍量,第二次为10倍量,葛花苷、23-乙酰泽泻醇B、丹酚酸B和熊果酸的提取率均达到83%以上,丹参酮ⅡA的提取率在74%以上。结论:优选的提取工艺对各指标性成分的提取率均较高,可增加各处方药材的利用率。 展开更多
关键词 葛花苷 23-乙酰泽泻醇B 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 熊果酸 多指标同时测定 正交试验 提取工艺
泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究 预览 被引量:2
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作者 潘菽弢 于启平 +1 位作者 高晶 张宏桂 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期 2741-2743,共3页
目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2... 目的探索制备克级23-乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺。方法通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备。结果采用95%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1 h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8 g对照品。结论该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备。 展开更多
关键词 23-乙酰泽泻醇B 对照品 克级制备
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高效液相色谱法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量 预览 被引量:1
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作者 金岩 张宇 马忠胤 《山西医药杂志:上半月》 CAS 2011年第1期 37-38,共2页
目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(70∶30);流速:1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温:30℃。结果 23-乙酰泽泻... 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定五苓滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(70∶30);流速:1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温:30℃。结果 23-乙酰泽泻醇B在2.9-145.0μg/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.86%,RSD=1.29%。结论 HPLC法简便、准确、专属性高,可用于五苓滴丸的质量控制。 展开更多
关键词 色谱法 高压液相 含量测定 五苓滴丸 23-乙酰泽泻醇B
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23-乙酰泽泻醇B大鼠体内药动学和生物利用度研究 被引量:4
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作者 罗永东 李小艳 +2 位作者 邱丽莉 许文 吴水生 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第12期172-175,共4页
目的:对泽泻中主要成分23-乙酰泽泻醇B进行不同给药方式的药代动力学和口服生物利用度研究。方法:大鼠分别注射和灌服23-乙酰泽泻醇B,于不同时间点采血;采用HPLC-UV法检测血浆中23-乙酰泽泻醇B,流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长210... 目的:对泽泻中主要成分23-乙酰泽泻醇B进行不同给药方式的药代动力学和口服生物利用度研究。方法:大鼠分别注射和灌服23-乙酰泽泻醇B,于不同时间点采血;采用HPLC-UV法检测血浆中23-乙酰泽泻醇B,流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1;绘制药时曲线,建立药代动力学模型,计算药动学参数和绝对生物利用度(F)。结果:主要药动学参数为口服:Tmax(122.15±15.23)min,Cmax(9.89±0.87)mg·L-1,t1/2(58.72±6.23)min,AUC0-t(1 854.970±142.31)μg.min·mL-1,AUC0-∞(1 875.81±144.27)μg.min·mL-1,CL/F(2.89±0.13)mL·min-1;静脉注射:Tmax(10.04±0.78)min,Cmax(42.59±3.47)μg·mL-1,t1/2(32.05±2.53)min,AUC0-t(2 810.08±178.70)μg.min-1·mL-1,AUC0-∞(2 812.41±224.63)μg·min-1·mL-1,CL/F(1.74±0.54)mL·min-1;平均F为44.46%。结论:23-乙酰泽泻醇B在大鼠体内吸收缓慢但较完全,消除相对较快。说明23-乙酰泽泻醇B具有良好的药代动力学特征,便于开发成临床使用方便的药物。 展开更多
关键词 泽泻 23-乙酰泽泻醇B HPLC-UV 药代动力学 生物利用度
正交法优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺 被引量:1
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作者 戴小欢 史跃满 +1 位作者 贾天柱 夏宇娇 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2009年第7期183-185,共3页
目的:优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选。结果:炒制温度对泽泻... 目的:优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选。结果:炒制温度对泽泻中两种泽泻醇的含量有显著性影响,最佳炮制工艺为每30g药材,用12mL盐水(含0.6g盐),闷润5h,在110℃下炒制35min。结论:盐炙泽泻的最佳炮制工艺合理可行。 展开更多
关键词 泽泻 正交试验 盐炙 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇B
泽泻中23—乙酰泽泻醇B的含量测定研究 预览 被引量:23
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作者 王立新 吴启南 彭国平 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2002年第2期 105-107,共3页
目的主要是确定泽泻的最佳采收时间、最佳炮制工艺、制定泽泻的定量标准,确保泽泻临床用药安全有效.方法采用高效液相色谱法测定各样品中23-乙酰泽泻醇B的含量.结果 23-乙酰泽泻醇B的平均回收率为98.80%,符合分析要求.泽泻中23-乙酰泽泻... 目的主要是确定泽泻的最佳采收时间、最佳炮制工艺、制定泽泻的定量标准,确保泽泻临床用药安全有效.方法采用高效液相色谱法测定各样品中23-乙酰泽泻醇B的含量.结果 23-乙酰泽泻醇B的平均回收率为98.80%,符合分析要求.泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量以不低于0.050%为宜.结论可作为泽泻定量控制的方法. 展开更多
关键词 泽泻 窄叶泽泻 23-乙酰泽泻醇B 高效液相色谱法 含量测定
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