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13C核磁共振技术测定鱼肝油中ω-3脂肪酸α(1,3)-酰基和β(2)-酰基的位次分布 被引量:1
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作者 李煜 张淼 +2 位作者 吴冬燕 钱建钦 陈悦 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第11期1582-1584,共3页
目的应用-(13)C核磁共振(13C-NMR)光谱测定鱼肝油中ω-3脂肪酸[十八碳四烯酸(C18∶4 n-3,moroctic acid,MA)、二十碳五烯酸(C20∶5 n-3,eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(C22∶6 n-3,docosahexaenoic acid,DHA)]... 目的应用-(13)C核磁共振(13C-NMR)光谱测定鱼肝油中ω-3脂肪酸[十八碳四烯酸(C18∶4 n-3,moroctic acid,MA)、二十碳五烯酸(C20∶5 n-3,eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(C22∶6 n-3,docosahexaenoic acid,DHA)]形成的甘油三脂中α(1,3)-酰基、β(2)-酰基的位次分布。方法用CDCl3溶解样品,利用高分辨核磁共振光谱直接测定。结果鱼肝油中MA、EPA和DHAα(1,3)-酰基、β(2)-酰基在δ171.5-173.5 ppm的化学位移与文献报道基本一致。2批次鱼肝油未发现上述ω-3脂肪酸特征峰,4批次鱼肝油有特征峰检出,但是β(2)-酰基的位次分布不同。按照β(2)-酰基的比例,4批鱼肝油来源于家养鱼类提取的可能性较大。结论应用该13C核磁共振技术可以鉴别鱼肝油的优劣,方法简单、快捷。 展开更多
关键词 13C核磁共振 Ω-3脂肪酸 α(1 3)-酰基 β(2)-酰基 位次分布
高效液相色谱测定乳制品、谷物粉及饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物 预览
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作者 武伦玮 岳虹 +2 位作者 陈静 刘春霞 刘丽君 《乳业科学与技术》 2019年第1期23-26,共4页
建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON)和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)的高效液相色谱检测... 建立乳制品、谷物粉和饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON)和15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)的高效液相色谱检测方法。样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化,紫外检测器检测。结果表明:乳制品、谷物粉和饲料中DON、3-ADON和15-ADON的定量限均为100μg/kg;DON的添加量在100~500μg/kg范围内时,其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均大于90%;3-ADON和15-ADON的添加量在100~500μg/kg范围内时,其在乳制品、谷物粉和饲料中的回收率均在80%以上,方法具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可以同时检测饲料、乳制品和谷物粉中DON、3-ADON和15-ADON的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 免疫亲和柱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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昆明山海棠化学成分研究
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作者 谢晨琼 吴瑾瑾 +2 位作者 奚学军 李祥 陈建伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2794-2797,共4页
目的研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲... 目的研究昆明山海棠Tripterygium hypoglaucum根中的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC进行分离纯化,采用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等多种波谱技术鉴定获得的化合物结构。结果从昆明山海棠根乙醇提取物的二氯甲烷部位分离得到6个化合物,分别鉴定为2-(5',7'-二甲氧基-2',2'-二甲基-2H-苯骈吡喃-6'-)-3-甲酰基-5,6-二甲氧基-苯骈呋喃(1)、3(R)-(4',5'-二羟基)-2',5,7-三甲氧基-6-(3-甲基-2-丁烯基)-异黄酮(2)、3'-香叶草基-5,7,2',5'-四羟基异黄酮(3)、β-谷甾醇棕榈酸酯(4)、甘油山嵛酸酯(5)、β-谷甾醇(6)。结论化合物1为新化合物,命名为毛秔子梢素C;化合物2~5为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 昆明山海棠 2-(5' 7'-二甲氧基-2' 2'-二甲基-2H-苯骈吡喃-6'-)-3-甲酰基-5 6-二甲氧基-苯骈呋喃 毛秔子梢素C 3'-香叶草基-5 7 2' 5'-四羟基异黄酮 甘油山嵛酸酯
气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩 预览
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作者 茅佩卿 金绍强 +3 位作者 王展华 朱炳祺 徐潇颖 罗金文 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期328-332,共5页
称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用AgilentHP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反... 称取约0.1g样品,加入约6mL正庚烷,超声提取15min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用AgilentHP-INNOWax毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010~2.00mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg^-1。以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的回收率在82.7%~92.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~2.8%之间。以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验,回收率在92.2%~107%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 食用香精 超声提取
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气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量 预览
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作者 简德威 熊含鸿 +2 位作者 郑悦珊 洪泽淳 陈科 《食品安全导刊》 2019年第22期67-71,共5页
本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、... 本文的目的是建立准确、高效的气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法。样品经正庚烷超声萃取定容后,采用电子轰击电离源(EI)、选择离子监控(SIM)模式进行测定,外标法定量;对前处理中的萃取溶剂、萃取方法、萃取时间进行研究,并对检测方法进行方法学验证。根据不同空白基质的加标回收试验的结果显示,本方法前处理最优条件为使用正庚烷超声萃取15min。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.1~2.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.997;在不同基质及不同加标浓度下,回收率为82.4%~100.8%,相对标准偏差为1.74%~3.90%。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.05mg/kg,定量限达到0.15mg/kg。故得出结论,本研究通过对前处理条件的研究和检测方法的方法学验证,建立了一种气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的检测方法,该方法定性效果好、定量准确,且前处理操作简便、技术难度较低。 展开更多
关键词 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩 气相色谱-质谱法 食品 超声萃取
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蛋白敏感性低血糖5例病例报道及文献复习
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作者 章淼滢 周怡瑶 +6 位作者 陈婕妤 倪锦文 奚立 李晓静 程若倩 华海梅 罗飞宏 《中华内分泌代谢杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期7-14,共8页
目的总结蛋白敏感性低血糖的临床特征、基因突变及治疗随访情况,以提高临床医师对蛋白敏感性低血糖的诊治认识。方法2015年6月至2017年12月在复旦大学附属儿科医院内分泌遗传代谢科收治的5例蛋白敏感性低血糖病例,对其临床表现、蛋白负... 目的总结蛋白敏感性低血糖的临床特征、基因突变及治疗随访情况,以提高临床医师对蛋白敏感性低血糖的诊治认识。方法2015年6月至2017年12月在复旦大学附属儿科医院内分泌遗传代谢科收治的5例蛋白敏感性低血糖病例,对其临床表现、蛋白负荷试验以及治疗随访资料进行分析。其中4例进行内分泌遗传代谢疾病基因组合的高通量测序。系统复习国内外蛋白敏感性低血糖文献报道,归纳其临床表现、基因突变及治疗效果。结果在5例蛋白负荷试验确诊蛋白敏感性低血糖的患儿中,谷氨酸脱氢酶1(GLUD1)基因突变3例(c.965G>A,p.R322H:2例;c.943C>T,p.H315Y:1例),L-3-羟酰基-CoA脱氢酶(HADH)基因复合杂合突变1例(c.29G>C,p.R10P;c.89T>A,p.V30E)。5例患儿低蛋白饮食(蛋白质1~1.2g·kg^-1·d^-1)后低血糖发作被明显控制。通过复习文献,共检索到18篇文献,与本文病例合并后共有161例蛋白敏感性低血糖患者,其中GLUD1基因激活突变149例,HADH失活突变10例。结论以“低血糖”就诊的患儿,如伴进食后出现严重的低血糖、伴或不伴高血氨,需注意蛋白敏感性低血糖可能,蛋白负荷试验可以协助诊断。 展开更多
关键词 蛋白敏感性低血糖 谷氨酸脱氢酶1基因 L-3-羟酰基-CoA脱氢酶基因
长尾粗叶木根的化学成分研究(Ⅱ)
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作者 黄腾 潘玲玲 +4 位作者 吴亚芬 万娜 李斐 周翔 李斌 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第4期801-805,共5页
目的 研究长尾粗叶木Lasianthus acuminatissimus根的化学成分。方法 利用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱数据并结合文献报道数据鉴定结构。结果 从长尾粗叶木根中分离得到16个化合... 目的 研究长尾粗叶木Lasianthus acuminatissimus根的化学成分。方法 利用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱数据并结合文献报道数据鉴定结构。结果 从长尾粗叶木根中分离得到16个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯酚(1)、3-乙酰基白桦酸(2)、十六烷酸(3)、3,8-二羟基-2-乙氧基甲基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(4)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-9,10-蒽醌(5)、1,3-二羟基-3-甲基-9,10-蒽醌(6)、3,8-二羟基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(7)、3-羟基-1-甲氧甲基-9,10-蒽醌(8)、1,3-二羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(9)、4-羟甲基-2-糠醛(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、长尾粗叶木素A(12)、异东莨菪素(13)、虎刺醇(14)、钩藤苷元A(15)、长尾粗叶木苷A(16)。结论 化合物1~11为首次从粗叶木属植物中分离得到。 展开更多
关键词 粗叶木属 长尾粗叶木 3-乙酰基白桦酸 3 8-二羟基-2-乙氧基甲基-1-甲氧基-9 10-蒽醌 1 3-二羟基-3-甲基-9 10-蒽醌 4-羟甲基-2-糠醛
4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基)吡啶的合成及其抗肿瘤活性 预览
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作者 魏强 尚海 耿新乐 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期168-173,共6页
以邻羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应,利用研磨法制得3-乙酰基-5,6-苯并香豆素(A);A与4-甲氧基苯甲醛(B)和醋酸铵经一锅法合成新化合物4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基... 以邻羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应,利用研磨法制得3-乙酰基-5,6-苯并香豆素(A);A与4-甲氧基苯甲醛(B)和醋酸铵经一锅法合成新化合物4-(4-甲氧基苯基)-2,6-双(5,6-苯并香豆素-3-基)吡啶(C),其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。对反应条件进行了优化,并采用MTT法研究了化合物C对人体宫颈癌HeLa229肿瘤细胞株的抑制作用。结果表明:当C浓度为80μmol·L-1,作用时间为48h时,抑制率为66.65%,IC50为45.75μmol·L-1,与依托泊苷(IC50=42μmol·L-1)相当。 展开更多
关键词 邻羟基萘甲醛 KNOEVENAGEL反应 3-乙酰基-5 6-苯并香豆素 四丁基硫酸氢铵 合成 抗肿瘤活性
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3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮类衍生物的合成及杀菌活性 被引量:1
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作者 关爱莹 赵宇 +2 位作者 王卫伟 刘鑫磊 王明安 《有机化学》 CSCD 北大核心 2018年第10期2767-2774,共8页
将多样性导向合成策略应用于3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮的羰基多样化衍生,合成了一系列结构新颖的3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮衍生物.活体及离体生物活性实验结果表明,一些化合物对植物病原菌显示出优... 将多样性导向合成策略应用于3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮的羰基多样化衍生,合成了一系列结构新颖的3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮衍生物.活体及离体生物活性实验结果表明,一些化合物对植物病原菌显示出优异的杀菌活性,如3-(1-烯丙氧基乙基)-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(7)在400μg/mL浓度下对黄瓜霜霉病和玉米锈病的抑制率均为100%. 展开更多
关键词 多样性导向合成 3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 杀菌活性 植物病原菌
大青山灵芝的化学成分研究 被引量:2
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作者 兰宁宁 马青云 +5 位作者 黄圣卓 孔凡栋 杨宁宁 戴好富 吴友根 赵友兴 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期437-442,共6页
目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青... 目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青山灵芝中分离鉴定了12个化合物,经鉴定为3β,21β-山芝烯二醇-3-乙酰基(1)、3β,21α-山芝烯二醇-3-乙酰基(2)、3-O-乙酰基千层塔三醇(3)、20(29)-羽扇烯-3-醇(4)、赤芝醛A(5)、灵芝酸Y(6)、麦角甾-7,22E-二烯-3-酮(7)、麦角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮(8)、麦角甾-7,22E-二烯-3β-醇(9)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(10)、甲龙胆酸(11)、大戟因子L3(12)。化合物5、11和12对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为17.70%、22.89%和21.22%。结论所有化合物均为首次从大青山灵芝中分离得到,其中serratene型三萜(化合物1-3)为首次从灵芝科真菌中发现,化合物5、11和12对Ach E具有一定的抑制活性。 展开更多
关键词 大青山灵芝 灵芝科 3β 21β-山芝烯二醇-3-乙酰基 3β 21α-山芝烯二醇-3-乙酰基 3-O-乙酰基千层塔三醇 乙酰胆碱酯酶抑制活性
HPLC-ELSD法同时测定西黄丸中6种乳香酸类成分 被引量:4
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作者 周杰 商雪莹 +2 位作者 佟玲 刘晓琳 张蕾 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期706-709,共4页
目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱... 目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min。结果 11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10-3.00μg(r=0.999 5)、1.23-36.9μg(r=0.999 5)、0.16-4.80μg(r=0.999 7)、0.25-7.58μg(r=0.999 7)、0.21-6.18μg(r=0.999 5)、0.30-9.00μg(r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6%(3.70%)、99.1%(3.62%)、99.2%(1.66%)、98.2%(1.89%)、99.1%(3.42%)和99.5%(2.32%),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g(2.08%)、127.8 mg/g(2.10%)、31.3 mg/g(1.74%)、56.2 mg/g(1.64%)、56.5 mg/g(1.61%)、87.8 mg/g(1.73%)。结论本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 西黄丸 HPLC-ELSD 乳香酸 定量测定 11-羰基-β-乳香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 α-乳香酸 β-乳香酸 3-乙酰基-α-乳香酸 3-乙酰基-β-乳香酸 物质基础
经由3-乙酰基-2-丁烯内酯烯醇醚与胺类衍生物区域选择性制备烯胺酮
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作者 赵宇 汤博 +3 位作者 刘鑫磊 李婉祯 黄铭一 王明安 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第4期975-986,共12页
在乙醇溶液中具有烯醇醚结构的3-乙酰基-4-甲氧基-2-丁烯内酯和3-(1-甲氧基亚乙基)-4-羰基-2-丁内酯与不同的胺类衍生物发生区域选择性加成-消除反应生成一系列新的稳定的烯胺酮结构衍生物.它们的化学结构经1H NMR、(13)C NMR、X射... 在乙醇溶液中具有烯醇醚结构的3-乙酰基-4-甲氧基-2-丁烯内酯和3-(1-甲氧基亚乙基)-4-羰基-2-丁内酯与不同的胺类衍生物发生区域选择性加成-消除反应生成一系列新的稳定的烯胺酮结构衍生物.它们的化学结构经1H NMR、(13)C NMR、X射线衍射和高分辨质谱的确证.其中生成的3-(1-胺基亚乙基)-4-氧代-2-丁内酯类化合物存在明显的Z/E两种异构体.同时对制备反应中产生的副产物结构也进行了确证. 展开更多
关键词 3-乙酰基-4-甲氧基-2-丁烯内酯 3-(1-甲氧基亚乙基)-4-羰基-2-丁内酯 加成-消除反应 烯胺酮
海南黄皮枝叶的化学成分研究
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作者 马延蕾 赵婉慧 +4 位作者 张盼 施诗 刘晓红 刘艳萍 付艳辉 《中草药》 CSCD 北大核心 2017年第21期4387-4392,共6页
目的研究黄皮属植物海南黄皮Clausena hainanensis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱学数据鉴定化合物的... 目的研究黄皮属植物海南黄皮Clausena hainanensis枝叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从海南黄皮枝叶的90%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为mukonine(1)、methyl carbazole-3-carboxylate(2)、lansine(3)、murrayanine(4)、3-甲酰基咔唑(5)、3-甲酰基-6-甲氧基咔唑(6)、lansamide4(7)、4-methoxy-N-methyl-2-quinolone(8)、(E)-N-(4-methoxyphenethyl)-2-methylbut-2-enamide(9)、(E)-N-甲基肉桂酰胺(10)、N-(2-羟基-2-苯乙基)肉桂酰胺(11)、N-苯甲酰酪胺(12)、aurantiamide(13)、N-methyl-2-pyrolidinone(14)、香豆酸(15)、6,8-dimethoxy-4,5-dimethyl-3-methyleneisochromanl-one(16)、8-甲氧基补骨脂素(17)和异黑麦草内酯(18)。其中化合物1-14为生物碱类化合物,15为酚酸类化合物,16为异香豆素类化合物,17为香豆素类化合物,18为倍半萜类化合物。结论首次对海南黄皮中的化学成分进行了系统研究,所有化合物均为首次从海南黄皮中分离得到,化合物12-16为首次从黄皮属植物中分离得到。 展开更多
关键词 海南黄皮 生物碱 酚酸 异香豆素 香豆素 倍半萜 3-甲酰基咔唑 香豆酸:异黑麦草内酯
利塞膦酸钠关键中间体3-乙酰基吡啶的合成 预览
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作者 管月清 章鹏飞 《化学研究》 CAS 2017年第2期191-194,共4页
3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的关键中间体.室温下,以3-乙炔基吡啶在CF_3SO_3H/CF_3CH_2OH(n(CF_3SO_3H)/n(CF_3CH_2OH)=20%)催化体系中顺利进行马氏水合反应,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操... 3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的关键中间体.室温下,以3-乙炔基吡啶在CF_3SO_3H/CF_3CH_2OH(n(CF_3SO_3H)/n(CF_3CH_2OH)=20%)催化体系中顺利进行马氏水合反应,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操作简便、适合工业化生产等优点. 展开更多
关键词 利塞膦酸钠 关键中间体 3-乙酰基吡啶 合成 环境友好
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2-氯-3-甲酰基喹啉的合成工艺优化 预览
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作者 袁琳 关悦 《山东化工》 CAS 2017年第5期29-30,共2页
采用Vilsmeier反应合成2-氯-3-甲酰基喹啉。重点考察了投料比、反应温度、反应时间等影响因素。实验结果表明:n(乙酰苯胺)∶n(DMF)∶n(POCl_3)=1∶2.5∶7;0-5℃下制备VR试剂;75-80℃加热反应16-17 h,2-氯-3-甲酰基喹啉收率达到78... 采用Vilsmeier反应合成2-氯-3-甲酰基喹啉。重点考察了投料比、反应温度、反应时间等影响因素。实验结果表明:n(乙酰苯胺)∶n(DMF)∶n(POCl_3)=1∶2.5∶7;0-5℃下制备VR试剂;75-80℃加热反应16-17 h,2-氯-3-甲酰基喹啉收率达到78.08%。该方法操作简单、原料及试剂来源方便、价格便宜、目标产物收率较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-氯-3-甲酰基喹啉 合成 Vilsmeier反应 优化
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 预览
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作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 热裂解-气相色谱/质谱 热分析
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3-AP诱导大鼠小脑小胶质细胞的激活 预览
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作者 张小羡 蒋永莹 +1 位作者 曹蓓蓓 彭聿平 《南通大学学报:医学版》 2016年第2期99-103,F0002共6页
目的:研究3-乙酰基吡啶(3-acetylpyridine,3-AP)诱导SD大鼠小脑中小胶质细胞激活的作用及机制。方法:蛋白印迹试验检测小脑中小胶质细胞表面特异性标志物CD11b的蛋白表达;实时荧光定量聚合酶链式反应测小脑中炎症因子白细胞介素1β... 目的:研究3-乙酰基吡啶(3-acetylpyridine,3-AP)诱导SD大鼠小脑中小胶质细胞激活的作用及机制。方法:蛋白印迹试验检测小脑中小胶质细胞表面特异性标志物CD11b的蛋白表达;实时荧光定量聚合酶链式反应测小脑中炎症因子白细胞介素1β(interleukine-1 beta,IL-1β)的m RNA表达;免疫荧光组织化学染色检测小脑皮层中CD11b/IL-1β双阳性细胞数;体外培养小胶质细胞,用不同浓度的3-AP处理后,蛋白印迹试验法检测CD11b和IL-1β的蛋白表达,以及实时荧光定量聚合酶链式反应检测IL-1β的基因表达。结果 :3-AP腹腔注射7 d后大鼠小脑中CD11b的蛋白表达及IL-1β的m RNA表达均相应增加,皮层中CD11b/IL-1β双阳性细胞数显著增多;体外培养的小胶质细胞在400μmol/L和800μmol/L的3-AP作用72 h后,CD11b及IL-1β的蛋白表达和IL-1βm RNA的表达均增加,并均于3-AP 400μmol/L时达到高峰。结论:3-AP可诱导SD大鼠小脑的小胶质细胞激活。 展开更多
关键词 3-乙酰基吡啶 小胶质细胞 体内 体外 小脑 大鼠
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多功能手性膦催化活泼烯烃的不对称分子间Rauhut—Currier反应
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作者 周伟 高利华 +3 位作者 陶梦娜 宿晓 赵庆杰 张俊良 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第10期800-804,共5页
研究实现了多功能手性膦催化的3-芳酰基丙烯酸酯和烯酮的不对称分子间Rauhut-Currier反应,为多羰基手性化合物的构建提供了一种新方法.在使用(S,Rs)-X8作为催化剂和甲苯作为溶剂的条件下,一系列含有不同取代基团的3一芳酰基丙烯酸... 研究实现了多功能手性膦催化的3-芳酰基丙烯酸酯和烯酮的不对称分子间Rauhut-Currier反应,为多羰基手性化合物的构建提供了一种新方法.在使用(S,Rs)-X8作为催化剂和甲苯作为溶剂的条件下,一系列含有不同取代基团的3一芳酰基丙烯酸酯和烯酮均可顺利地发生不对称Rauhut-Currier反应,从而高产率且高对映选择性地生成相应的产物.对照实验表明多功能手性膦催化剂中的N—H键对反应的对映选择性的控制起到了至关重要的作用:膦谱监测实验结果表明手性膦催化剂对烯酮的Michael加成是该反应的启动步骤. 展开更多
关键词 手性膦催化 Rauhut—Currier反应 3-芳酰基丙烯酸酯 烯酮 亲核催化
免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物 预览 被引量:6
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作者 王培 徐广超 +2 位作者 尹丽梅 黎睿 谢刚 《粮油食品科技》 2015年第1期63-66,共4页
建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,... 建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明:该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%~96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相色谱
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’,2’,3',4’-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’,2’,3’,4’-四羟基丁基)吡咯,并通过1HNMR、13CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’,2’,3’,4’-四羟基丁基)吡咯,并通过1HNMR、13CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 更多还原 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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