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中药材农药残留快速分析新策略:基于保留指数的八角茴香中12个菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS测定方法的建立
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作者 谭鹏 张海珠 +2 位作者 张定堃 文永盛 包晓明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1256-1266,共11页
目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度... 目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃,进样量1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱流量1.69 mL·min^-1,线速度47.2 cm·s^-1,吹扫流量为5 mL·min^-1;程序升温:初始温度50℃,保持1 min,先以25℃·min^-1升温至℃,再以10℃·min^-1升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为2min^-1。离子源为电子轰击源,离子化能量70 eV,离子源温度230℃,质谱传输接口温度250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测,溶剂延迟时间为6 min。利用正构烷烃C9~C33对照品的保留时间结合SmartDatabase_Pesticides数据库,计算出12个目标农药化合物的预测保留时间,用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性。以氚代倍硫磷为内标物质,制备12个目标农药化合物的标准曲线,以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量。结果:目标农药化合物(包括同分异构体)的预测保留时间和实测保留时间非常接近,时间差均小于0.02 min,证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性。测定结果显示,20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯,1个批次检测到了微量的氯菊酯。结论:基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性,对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值。 展开更多
关键词 保留指数 科瓦茨指数 三重四极杆气相色谱-质谱联用法 拟除虫菊酯类 仿生杀虫剂 正构烷烃 八角茴香 定性分析 定量分析 安全监测
HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地八角茴香挥发性成分的比较分析 预览 被引量:2
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作者 郭胜男 卢金清 +4 位作者 蔡君龙 黎强 许俊洁 万丽娟 林杰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2015年第11期33-37,共5页
目的:分析比较不同产地八角茴香挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合惠普-化学源化学工作站对不同产地的八角茴香中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的... 目的:分析比较不同产地八角茴香挥发性成分的组成。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术,结合惠普-化学源化学工作站对不同产地的八角茴香中挥发性化学成分进行定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并通过主成分分析和聚类分析对数据进行处理。结果:初步鉴定出76种化合物,4个产地八角茴香的总离子流图整体上相似,但不同产地八角茴香挥发性成分有一定差异。12个批次的样本在聚类和主成分空间中聚集成为不同的类别,基本实现不同产地八角茴香的鉴别,此外,在一定程度上,样本分布疏密度反映样本的亲缘关系。结论:本实验方法稳定可靠,适用于八角茴香挥发性成分的快速分析,可鉴别不同产地八角茴香,并且能反映不同产地八角茴香挥发性成分含量的差异,为八角茴香的质量评价提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 八角茴香 挥发性成分 固相微萃取 主成分分析 聚类分析
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